Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-01-08T10:41:46Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Denise Vaz Ferreira da SILVA Crispim - 2015.pdf: 1185283 bytes, checksum: 45a58d0e5020c6f20f896c9d1e286b97 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-01-08T10:46:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Denise Vaz Ferreira da SILVA Crispim - 2015.pdf: 1185283 bytes, checksum: 45a58d0e5020c6f20f896c9d1e286b97 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-08T10:46:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Denise Vaz Ferreira da SILVA Crispim - 2015.pdf: 1185283 bytes, checksum: 45a58d0e5020c6f20f896c9d1e286b97 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-03-30 / Paracetamol (N-acetyl-p-aminophenol or acetaminophen) is a drug with antipyretic, analgesic and anti-inflammatory, stands out as one of the most consumed worldwide. Because of this demand, the development and registration of new formulations by the pharmaceutical sector is ongoing. The process control and final product is an obligatory part of quality control. The official methods for quantitative determination of paracetamol include spectrophotometric and chromatographic techniques. In turn, due to the inherent electroactivity of this compound, the scientific literature involving electroanalytical methods is also large. Our objective was to demonstrate the efficiency of carbon electrodes modified with silica sonogel compared to conventional electrodes and official methods. The development and validation of an electroanalytical method for quantitative determination of paracetamol in liquid formulations. Apply the method in different product development phases, like product and reference, comparing the method developed with the official method of CLAE using conventional glassy carbon electrodes and carbon and sonogel folder. The samples consisted of a formulation drops reference (Tylenol®), 5 test formulations, standard solution of Paracetamol, all the 200 mg/mL. For differential pulse voltammetry (DPV) was used a potentiostat/galvanostat. Electrochemical cell with 5.0mL capacity, with three-electrode system, glassy carbon electrodes or sonogel, Pt ring and calomel (SCE), represented the electrodes working, auxiliary and reference, respectively. The VPD conditions were: 75mV pulse amplitude, pulse width of 0.4 is scanning speed of 5 mV/s. For chromatographic testing was performed using a UV detector at 272 nm, C18 column (200 mm x 4.6 mm x 10 microns) with a mobile phase flow 2 ml/min. The observed voltammetric profiles showed an anodic peak at 293 mV (vs. Ag/AgClsat, pH = 6.0), whose potential and current levels was lower than that observed for cabono of electrode. Have excipients showed no do not constitute interfering peaks. Carbon electrodes with nanostructured silica sonogel also showed good linearity and recovery rate (CV <5%) compared to standard solution and official method (CLAE). This fact combined with good selectivity, sensitivity, and low overall cost makes this very promising device for analysis of paracetamol formulations. / O paracetamol (acetaminofeno) é um fármaco com propriedades antitérmica, analgésica e anti-inflamatória, destaca-se como um dos mais consumidos mundialmente. Em virtude desta demanda, o desenvolvimento e registro de novas formulações por parte do setor farmacêutico é contínuo. O controle de processos e do produto final é parte obrigatória do controle de qualidade. Os métodos oficiais para determinações quantitativas do paracetamol englobam técnicas espectrofotométricas e cromatográficas. Igualmente, dada a sua inerente eletroatividade, o uso de métodos eletroanalíticos é vasto. No presente trabalho pretende-se demonstrar a eficiência de eletrodos de carbono modificados com sílica sonogel em comparação a eletrodos convencionais e métodos oficiais. O desenvolvimento e validação de um método eletroanalítico para determinação quantitativa de paracetamol em formulações líquidas sob diferentes fases de desenvolvimento, comparando o método desenvolvido com o método oficial de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), usando eletrodos convencionais de carbono vítreo e pasta de carbono e sonogel. As amostras consistiram em soluções preparadas a partir de formulação gotas de referência, 5 formulações teste e padrão SQR, todas a 200mg de paracetamol/mL. Para voltametria de pulso diferencial (VPD), utilizou-se um Potenciostato/galvanostato. Uma cela eletroquímica com capacidade de 5,0 mL, com sistema de três eletrodos, eletrodos de carbono vítreo ou sonogel, anel de Pt e calomelano (SCE), representado os eletrodos de trabalho, auxiliar e de referência, respectivamente. As condições para VPD foram: amplitude de pulso 75 mV e velocidade de varredura de 5 mV/s. Para ensaios cromatográficos foi utilizado um detector ultravioleta a 272 nm, coluna C18 (200 mm X 4,6mm X 10 μm), com fluxo de fase móvel 2 mL/minuto. Os perfis voltamétricos observados apresentaram um pico anódico em 293 mV (vs. Ag/AgClsat, pH = 6,0), cujo potencial e níveis de corrente foi inferior ao observado para eletrodo de carbono não modificado. Já os excipientes, não apresentaram picos não se constituindo em interferentes. Os eletrodos de sonogel apresentaram também boa linearidade e taxa de recuperação (CV < 5%) frente a solução padrão e método oficial (CLAE). Tal fato aliado a boa seletividade, sensibilidade e baixo custo geral torna o dispositivo promissor à análise de formulações de paracetamol. Palavras-chave: Eletrodos modificados; desenvolvimento farmacêutico; formas de dosagem; controle de qualidade.