La mise en œuvre des réacteurs nucléaires du futur nécessite des températures de fonctionnement élevées sous flux de neutrons. Parmi les candidats envisagés pour les matériaux de structure et de gainage du combustible, les composites à matrice céramique de type SiCf/SiCm présentent un potentiel élevé. Dans ce cadre, les travaux de thèse ont consisté à étudier un procédé alternatif et innovant pour la réalisation de fibres de carbure de silicium, mettant en jeu le frittage de poudres de taille nanométrique.Une étude sur le frittage sans contrainte du SiC a été réalisée. Celle-ci a permis de définir des systèmes d’ajouts appropriés pour la densification et de maîtriser la microstructure du matériau final à partir (i) de l’analyse de l’influence des paramètres opératoires et (ii) du contrôle de la transition de phase SiC β  SiC α grâce à l’introduction d’éléments extérieurs.Des fibres « crues » SiC/polymère ont ensuite été élaborées par deux procédés de mise en forme : par extrusion d’une solution concentrée en polymère et chargée en nanopoudres et par filage et coagulation d’une suspension aqueuse de poudres nanométriques contenant un polymère hydrosoluble. Le frittage de ces dernières conduit à des fibres céramiques présentant un diamètre de l’ordre de cinquante micromètres. / Silicon carbide ceramic matrix composites (SiCf/SiCm) are of interest for high temperature applications in aerospace or nuclear components for their relatively high thermal conductivity and low activation under neutron irradiation. While most of silicon carbide fibers are obtained through the pyrolysis of a polycarbosilane precursor, sintering of silicon carbide nanopowders seems to be a promising route to explore.For this reason, pressureless sintering of SiC has been studied. Following the identification of appropriate sintering aids for the densification, optimization of the microstructure has been achieved through (i) the analysis of the influence of operating parameters and (ii) the control of the SiC β  SiC α phase transition. Green fibers have been obtained by two different processes involving the extrusion of SiC powder dispersion in polymer solution or the coagulation of a water-soluble polymer containing ceramic particles. Sintering of these green fibers led to fibers of around fifty microns in diameter.

Ce travail de thèse concerne l'étude du filage et des propriétés de fibres composites à base denanotubes de carbone. Les propriétés mécaniques des fibres en cours de solidification et enmouvement dans un bain de coagulation sont évaluées afin d'étudier l'influence de différentsparamètres physico-chimiques impliqués dans leur fabrication. Ces fibres, combinant despropriétés mécaniques et électriques prometteuses, peuvent être obtenues de façon continuegrâce au développement d'un nouveau procédé de filage. Elles présentent de plus un effetoriginal de mémoire de température dont l'origine est étudiée dans cette thèse. Ces fibres sontpotentiellement utiles pour diverses applications: des matériaux à haute absorption d'énergiemécanique à des textiles conducteurs fonctionnels. / This thesis deals with the study the wet-spinning process for the production of carbonnanotube composite fibers and their properties. We have characterized the mechanicalproperties of the fibers during their solidification as they circulate along the pipe of thespinning line. The study of the influence of various chemical parameters allowed us todevelop a new process for the continuous and scalable production of these fibers, whichexhibit unique mechanical and electrical properties. Moreover, they show an original effect oftemperature memory. The origin of this phenomenon is investigated in this work. These fiberscould be used for various applications such as high energy absorption materials or functionalconductive textile.

Um die wirtschaftliche Relevanz und die Flexibilität des Formdrückens zu erweitern, ist ein Maschinen- und Steuerungskonzept entwickelt worden, dass auch die Herstellung von nichtrotationssymmetrischen Bauteilen erlaubt. Neben experimentellen Untersuchungen zur Verfahrensentwicklung wurde ebenfalls eine numerische Verfahrensoptimierung des neu entwickelten Prozesses „Unrunddrücken“ durchgeführt, um unrunde Bauteile falten- und rissfrei sowie mit geringer Blechdickenreduktion herstellen zu können. In ersten experimentellen Untersuchungen wurden die technologischen Haupteinflussgrößen auf die Versagensformen Falten- und Rissbildung sowie die Blechausdünung ermittelt. Aufbauend auf diesen Ergebnissen ist ein kalibriertes Simulationsmodell erarbeitet worden, mit dem es möglich ist, das Prozessverständnis zu erhöhen und somit die Versagensfälle ganzheitlich über den Prozess zu betrachten. Die daraus gewonnenen Erkenntnisse wurden genutzt, um Optimierungsmaßnahmen für das Unrunddrücken abzuleiten. Es konnte experimentell nachgewiesen werden, dass sowohl die Falten- und Rissbildung als auch die Blechdickenreduktion durch die Optimierungsmaßnahmen deutlich reduziert werden können. Das in der vorliegenden Arbeit entwickelte Verfahren des Unrunddrückens stellt einen effizienten, kostengünstigen und vor allem flexiblen Fertigungsprozess für die Herstellung von nichtrotationssymmetrischen Bauteilen mit nahezu konstantem Blechdickenverlauf dar.

Ce travail concerne le développement de nouvelles méthodes de filage du chitosane ainsi que l’étude des propriétés morphologiques, mécaniques et biologiques des fibres obtenues, en vue de leur utilisation sous forme de fils et textiles dans des applications biomédicales (en particulier, la constitution de prothèses pariétales pour la chirurgie viscérale et de pansements pour le traitement des plaies chroniques). Les monofilaments sont élaborés à partir de solutions hydroalcooliques de chitosane. Les deux procédés décrits sont basés sur la gélification physique du polymère sans utiliser d’agent réticulant externe. L’étude systématique des paramètres physico-chimiques mis en jeu au cours de la formation des fibres a permis de déterminer les paramètres clés permettant le contrôle de la morphologie cristalline des fibres, notamment les fractions cristalline anhydre et hydratée. Les propriétés mécaniques des fibres de chitosane sont stables au moins jusqu'à 6 mois de stockage à l'ambiante, et ont pu être optimisées en jouant à la fois sur des paramètres « procédé » (étirages du filament aux différentes étapes du procédé d’élaboration) et sur des paramètres physicochimiques (concentration en chitosane dans le collodion, masse moléculaire du polymère et composition du solvant hydroalcoolique). L’observation de la morphologie des fibres à différentes échelles par diffusion/diffraction des rayons X et microscopie électronique en relation avec les propriétés mécaniques a permis d’appréhender l'évolution microstructurale au cours de l'étirage, notamment le mécanisme de formation de fibrilles d'une part, et les échelles clés pour l'interprétation du comportement à rupture des fibres (morphologie en agrégats de 100-300 nm). Enfin, une implantation en souscutané chez le rat de fibres de chitosane possédant différentes morphologies cristallines (anhydre et hydratée) a validé le potentiel de ces fibres pour leurs applications biologiques avec une excellente tolérance des biomatériaux implantés (réponses inflammatoire et tissulaire très limitées) et une faible biodégradabilité après 90 jours d'implantation / This work deals with the development of new chitosan fiber spinning processes and the study of morphological, mechanical and biological properties of obtained fibers, in the perspective of their use as yarns or textiles in biomedical applications (in particular, the design of abdominal reinforcement meshes for visceral surgery and wound dressings for the treatment of chronic wounds). The monofilaments were elaborated from hydroalcoholic chitosan solutions. The two processes that we described are based on the physical gelation of the polymer without using any external crosslinking agent. The systematic study of physico-chemical parameters occurring during the fiber formation allowed to determine the key parameters controlling the crystalline morphology of fibers, especially the anhydrous and hydrated crystalline fractions. The mechanical properties of chitosan fibers are stable at least up to 6 months of storage at ambient atmosphere, and were optimized by acting on processing parameters (filament stretching at different steps of its elaboration) and physico-chemical parameters (chitosan concentration in the dope, molecular weight of the polymer and composition of the hydroalcoholic solvent). The observation of the fiber morphology at different length scales by X-ray diffusion/diffraction and electronic microscopy in relation to their mechanical properties allowed us to comprehend the microstructural evolution during fiber stretching, including the mechanism of fibril formation and the key length scales to understand the behaviour at break of fibers (100-300 nm aggregate morphology). Finally, a subcutaneous implantation of chitosan fibers with different crystalline morphologies (anhydrous and hydrated) validated the potential of these fibers in their biological applications with an excellent tolerance of implanted biomaterials (very low inflammatory and tissue reactions) and a low biodegradability after 90 days of implantation

The textile industry is one of the largest industries in the world and it causes up to 10 % of the global greenhouse gas emissions. With large environmental issues of cotton- and oil-based textiles, other options are explored such as man-made fibers producing fibers like viscose and lyocell. Renewcell is a sustaintech company within textile recycling, producing Circulose®. Circulose® is a dissolving pulp made from 100 % recycled cotton material. It can be used to produce man-made fibers such as viscose or lyocell. The viscose process uses chemical modification to make man-made fibers for the textile industry. The process has changed during the years, but the main steps remains the same and was the outline for the method used in this thesis.  The aim of the thesis was to examine the mechanical properties dry tenacity, dry elongation and dry titer and how these change for various viscose filaments made from recycled cotton textile pulp and dissolving wood pulp from softwood. Evaluating the impact that different spinning conditions had on the mechanical properties. Quality of the viscose dope and the viscose filament was analyzed with ball-fall, filterability and microscopic imaging. The purpose was to gain an understanding for the new dissolving pulp made from recycled cotton textile pulp when used to produce viscose dope and viscose filament. By varying the spinning conditions, the impact it had on the mechanical properties for viscose filaments made of recycled cotton textile pulp could be evaluated.  In this thesis, 4 different types of viscose filaments were examined: 100 % dissolving wood pulp; 100 % recycled cotton textile pulp; a blend of 50 % recycled cotton textile pulp and 50 % dissolving wood pulp; and a blend of 70 % recycled cotton textile pulp and 30 % dissolving wood pulp. The filaments were produced by preparing a viscose dope from dissolving pulp, followed by wet spinning. The result showed that good viscose dopes and viscose filaments could be produced from all pulps and blends. Similar mechanical properties was obtained for 100 % dissolving wood pulp and 100 % recycled cotton textile pulp. The tenacity and titer changed with the different blends, and the spinning conditions affected mostly the elongation. The viscose dope’s containing recycled cotton textile pulp eventually had lumps forming and a slight increase in breakage.  The conclusion of this thesis was that viscose filament of 100 % recycled cotton textile pulp and blends with recycled cotton textile pulp was successfully spun, the mechanical properties obtained was promising and showed great possibilities for improvement by altering the spinning conditions. Using a larger amount of recycled cotton textile pulp could lower some sustainability issues regarding the viscose production. Several aspects of the laboratory viscose process can be improved by further research. A focus on optimizing the viscose dope and synthetic fiber handling, analyzing the black particles, lowering lumps and breakage for the viscose containing recycled cotton textile pulp would be optimal. / Textilindustrin är idag en av de största industrierna i världen och orsakar upp till 10 % av de globala växthusgaserna. Det finns stora miljöproblem med bomull och olje-baserade textilier, därför utforskas andra alternativ som till exempel regenererade cellulosafiber som lyocell och viskos. Renewcell är ett sustaintech företag med fokus på textilåtervinning och tillverkar produkten Circulose®. Circulose® är en dissolvingmassa tillverkad av 100 % återvunnet bomullsmaterial, det kan användas för att tillverka regenererade cellulosafiber så som viskos och lyocell. Viskosprocessen använder kemiska modifieringar för att få fram regenererade cellulosafiber som sedan till exempel kan användas i textilier. Viskosprocessen har ändrats under åren men de huvudsakliga stegen kvarstår och har använts som riktlinje för metoden i denna studie.  Målet med detta arbete var att undersöka de mekaniska egenskaperna torr brottstyrka, torr maximal töjning före brott och torr vikt per längdenhet for viskosfilament, samt hur det förändras för olika viskosfilament tillverkade av återvunnen bomullstextilmassa och dissolving vedmassa av barrved. Påverkan som olika spinnförhållanden hade på de mekaniska egenskaperna analyserades. Kvaliteten på viskosdop och viskosfilament att utvärderas med kulfall, filtrerbarhet och mikroskopi. Syftet var att få en ökad förståelse för den nya dissolvingmassan tillverkad av återvunnen bomullstextil när den används för att tillverka viskosdop och viskosfilament. Genom att variera spinnförhållandena kunna utvärdera inverkan på de mekaniska egenskaperna hos viskosfilament av återvunnen bomullstextilmassa.  I detta arbete undersöktes 4 olika typer av viskosfilament, 100 % dissolving vedmassa, 100 % återvunnen bomullstextilmassa, en blandning med 50 % återvunnen bomulls textilmassa och 50 % dissolving vedmassa och en blandning med 70 % återvunnen bomullstextilmassa och 30 % dissolving vedmassa. Filament tillverkades genom framställning av viskosdop från dissolvingmassa följt av våt-spinning. Resultatet visade att bra viskosdop och viskosfilament kunde framställas utifrån alla massor och blandningar. Liknande mekaniska egenskaper uppnåddes för 100 % dissolving vedmassa och 100 % återvunnen bomullstextilmassa. Brottstyrka och vikt per längdenhet varierade för olika blandningar, variationen i spinningförhållande påverkade mestadels maximala töjningen. Mer klumpar och brott uppstod för spinning av viskosdop bestående av återvunnen bomulls textilmassa.  Slutsatsen för detta arbete var att viskosfilament av 100 % återvunnen bomulls textilmassa och blandningar innehållande återvunnen bomullstextilmassa kunde med framgång spinnas, de erhållna mekaniska egenskaperna var lovande och visade på stora förbättringsmöjligheter genom att variera spinningsförhållanden. Att använda en större mängd återvunnen bomullstextilmassa skulle kunna förbättra vissa hållbarhetsaspekter gällande viskosproduktionen. Flera aspekter av laboratorieviskosprocessen kan förbättras genom ytterligare forskning. Ett fokus på att optimera viskosdopar och syntetfiberhantering, undersöka svarta partiklar, minska klumpar och brott för viskos innehållande återvunnen bomullstextilmassa skulle vara optimalt.