O objetivo deste trabalho foi avaliar, microscopicamente, o reparo ósseo em cavidades cirúrgicas de tamanho não crítico tratadas com sulfato de cálcio em 3 formulações diferentes (Capset da Lifecore-USA, Surgiplaster da Classimport-Italy e o sulfato de cálcio da Merck do Brasil). Foram confeccionados 2 defeitos ósseos de 5 mm de diâmetro por 8 mm de profundidade, usando-se trefina cirúrgica da Dentoflex, em cada epífise de fêmures de coelhos machos Nova Zelândia. 24 cavidades foram preenchidas com o sulfato de cálcio da Merck do Brasil (grupo experimental 1), 24 com Capset (grupo experimental 2), 24 com Surgiplaster (grupo experimental 3) e 8 com coágulo sangüíneo (controle). Os animais de cada grupo foram mortos 30, 60, 90 e 180 dias após a cirurgia. As epífises foram coletadas, fixadas e posteriormente descalcificadas com a solução de Morse e incluídas em parafina. Foram obtidos cortes de 6 µm de espessura, os quais foram corados com hematoxilina e eosina e observados no microscópio ótico. No presente trabalho a análise microscópica dos defeitos ósseos, tratados de modo geral, mostrou ocorrência de neoformação óssea em todos os grupos estudados, indiferente da marca comercial do produto utilizado. No período de 30 dias, o grupo experimental 1 mostrou a formação de tecido conjuntivo fibroso, que ocupou parcialmente a área central do defeito. A neoformação óssea a partir da borda invaginava para o interior do canal medular acompanhando as margens desse tecido conjuntivo. O grupo experimental 2 mostrou a invasão de tecido conjuntivo no centro do defeito. Não se observou a formação do calo ósseo. O grupo experimental 3 exibiu duas pequenas faixas de tecido ósseo primário, das quais a externa tinha um aspecto contínuo e a interna, aspecto fragmentado; no espaço entre as duas havia tecido conjuntivo sendo substituído por tecido mielóide. Nos demais períodos de avaliação os grupos experimentais apresentaram um reparo semelhante. A análise dos cortes histológicos do grupo controle preenchido somente com o coágulo sangüíneo mostrou que o processo de reparo foi melhor aqui do que em qualquer dos grupos experimentais, em qualquer dos períodos de avaliação. / The aim of this study was to evaluate histologically the calcium sulfate Merck (Brazil), Surgiplaster (Italy), Capset ( USA) in surgically created defects at rabbits femur. Twenty male rabbits New Zealand were used and on each femur distal epiphise, two surgical bone defects were created of 5 mm in diameter by 8 mm in depth using Dentoflex n.º 3 trefin bur. 24 defects were filled with the calcium sulfate di-hydrated (Merck) – experimental group 1, 24 defects with Capset ( Lifecor-USA) – experimental group 2, 24 defects with Surgiplaster (Classimport Italy) – experimental group 3 and 8 defects with blood clot were used like control group. The rabbits of each group were sacrified in postoperative period of 30, 60, 90 and 180 days after surgeries. Therafter, the epiphises were collected and fixed. After this, the epiphises were descalcified with Morse solution and embedded in parafin. Semi serial 6-µm thick sections were obtained, stained with hematoxylin and eosin and examined on light microscope. In this present study, the microscope evaluation of defects bone treated with the calcium sulfate revealed that all experimental groups exhibit new bone formation indifferent of commercial trademark. The microscope analysis of control group that filled with blood clot showed that repair process was better than all experimental groups in whatever evaluation periods.

O objetivo deste trabalho foi avaliar, microscopicamente, o reparo ósseo em cavidades cirúrgicas de tamanho não crítico tratadas com sulfato de cálcio em 3 formulações diferentes (Capset da Lifecore-USA, Surgiplaster da Classimport-Italy e o sulfato de cálcio da Merck do Brasil). Foram confeccionados 2 defeitos ósseos de 5 mm de diâmetro por 8 mm de profundidade, usando-se trefina cirúrgica da Dentoflex, em cada epífise de fêmures de coelhos machos Nova Zelândia. 24 cavidades foram preenchidas com o sulfato de cálcio da Merck do Brasil (grupo experimental 1), 24 com Capset (grupo experimental 2), 24 com Surgiplaster (grupo experimental 3) e 8 com coágulo sangüíneo (controle). Os animais de cada grupo foram mortos 30, 60, 90 e 180 dias após a cirurgia. As epífises foram coletadas, fixadas e posteriormente descalcificadas com a solução de Morse e incluídas em parafina. Foram obtidos cortes de 6 µm de espessura, os quais foram corados com hematoxilina e eosina e observados no microscópio ótico. No presente trabalho a análise microscópica dos defeitos ósseos, tratados de modo geral, mostrou ocorrência de neoformação óssea em todos os grupos estudados, indiferente da marca comercial do produto utilizado. No período de 30 dias, o grupo experimental 1 mostrou a formação de tecido conjuntivo fibroso, que ocupou parcialmente a área central do defeito. A neoformação óssea a partir da borda invaginava para o interior do canal medular acompanhando as margens desse tecido conjuntivo. O grupo experimental 2 mostrou a invasão de tecido conjuntivo no centro do defeito. Não se observou a formação do calo ósseo. O grupo experimental 3 exibiu duas pequenas faixas de tecido ósseo primário, das quais a externa tinha um aspecto contínuo e a interna, aspecto fragmentado; no espaço entre as duas havia tecido conjuntivo sendo substituído por tecido mielóide. Nos demais períodos de avaliação os grupos experimentais apresentaram um reparo semelhante. A análise dos cortes histológicos do grupo controle preenchido somente com o coágulo sangüíneo mostrou que o processo de reparo foi melhor aqui do que em qualquer dos grupos experimentais, em qualquer dos períodos de avaliação. / The aim of this study was to evaluate histologically the calcium sulfate Merck (Brazil), Surgiplaster (Italy), Capset ( USA) in surgically created defects at rabbits femur. Twenty male rabbits New Zealand were used and on each femur distal epiphise, two surgical bone defects were created of 5 mm in diameter by 8 mm in depth using Dentoflex n.º 3 trefin bur. 24 defects were filled with the calcium sulfate di-hydrated (Merck) – experimental group 1, 24 defects with Capset ( Lifecor-USA) – experimental group 2, 24 defects with Surgiplaster (Classimport Italy) – experimental group 3 and 8 defects with blood clot were used like control group. The rabbits of each group were sacrified in postoperative period of 30, 60, 90 and 180 days after surgeries. Therafter, the epiphises were collected and fixed. After this, the epiphises were descalcified with Morse solution and embedded in parafin. Semi serial 6-µm thick sections were obtained, stained with hematoxylin and eosin and examined on light microscope. In this present study, the microscope evaluation of defects bone treated with the calcium sulfate revealed that all experimental groups exhibit new bone formation indifferent of commercial trademark. The microscope analysis of control group that filled with blood clot showed that repair process was better than all experimental groups in whatever evaluation periods.

Neste trabalho, investigou-se a migração dos íons SO4 -2 e Ca+2 em uma cerâmica vermelha aditivada com CaSO4.2H2O simulando o processo de eflorescência. Para tanto, uma massa cerâmica com tendência não patológica, à base de uma argila da região de Gravataí-RS, foi formulada com 0, 4, 8, 12 e 16% em peso de CaSO4.2H2O. No processamento cerâmico, utilizou-se a conformação por extrusão a vácuo e queima em forno elétrico tipo mufla a diferentes temperaturas (800, 850, 900 e 950ºC) com patamar de doze horas. Os corpos cerâmicos obtidos em dimensões de 70x27x9mm3 foram caracterizados quanto às propriedades físicas (absorção de água e porosidade aparente). Para avaliar a mobilidade dos íons SO4 -2 e Ca+2, foram realizados ensaios de eflorescência segundo a norma ASTMC67/2003, análise da distribuição de tamanho de poros nos corpos cerâmicos investigados, ensaios de solubilização durante os períodos de uma hora com os corpos cerâmicos imersos em água a 90°C e imersão dos corpos cerâmicos por sete, quatorze e vinte e oito dias consecutivos em temperatura ambiente. Também foram realizados testes de condutividade elétrica nos solubilizados dos corpos cerâmicos durante os períodos de uma hora e de sete dias de ensaio e avaliou-se a potencialidade desses íons na formação do fenômeno em função das variáveis temperatura e pH. Para a quantificação da eflorescência, foi desenvolvida uma nova metodologia por análise de imagem utilizando o software gráfico Image Tools versão 3.0. Os resultados obtidos permitiram identificar que a nova metodologia baseada em análise de imagens mostrou-se bastante eficiente para quantificar a eflorescência em corpos cerâmicos, diminuindo a subjetividade da avaliação visual. Constatou-se que o íon cálcio possui maior mobilidade do que o íon sulfato após sete dias de repouso. Para maiores tempos de repouso, quatorze e vinte e oito dias, a diferença entre as concentrações por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 diminui significativamente. Também foi possível identificar uma tendência (com poucas exceções): os valores da concentração do íon Ca+2 são maiores do que os da concentração de SO4 -2 para um mesmo volume total e diâmetro médio de poros e mesma quantidade de sulfato de cálcio na formulação. Da mesma forma, quando a concentração por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 é relacionada à absorção de água dos corpos cerâmicos investigados, e comparando-os com os resultados dos ensaios de eflorescência por imagem, constata-se uma similaridade entre os resultados da eflorescência e da concentração do íon Ca+2 após sete dias de repouso. Já para o íon SO4 -2, os resultados de eflorescência assemelham-se aos de quatorze dias de repouso. A formação da eflorescência está intimamente ligada à porosidade e aos índices de concentração de sal e absorção de água dos corpos cerâmicos. Ao mesmo tempo, os ensaios de solubilização investigados mostraram-se ótimos instrumentos para análise do fenômeno, permitindo, de forma bastante confiável, que se disponha de dados sobre a formação da eflorescência em corpos cerâmicos. / In this work, the displacement of SO4 -2 and Ca+2 ions in red ceramic was investigated simulating the efflorescence process. Ceramic bodies were molded (70x27x9mm3) by vacuum extrusion formulated with different contents of CaSO4.2H2O (0, 2, 4, 8, 16% in weight) and burnt at different temperatures (800, 850, 900, 950°C) for 12 hours. Microstructure was evaluated for water absorption, apparent porosity, and pore size distribution. Efflorescence was evaluated according to the ASTMC67/2003 norm. Tests of SO4 -2 and Ca+2 ion solubilizations after periods of 1 hour with the ceramic bodies immerged in hot water and periods of 7, 14 and 28 consecutive days with the ceramic bodies in cold water were carried out. Tests were also made of electrical conductivity in solubilized from ceramic bodies during one hour and during seven days and evaluated the potential of these ions to formation of efflorescence regarding the variables temperature and pH. In the efflorescence quantification, an image analysis methodology was developed using the graphic software Image Tools 3.0. Results allowed establishing a relationship between the efflorescence of the investigated ions, physical properties (water absorption and apparent porosity), pore size distribution, and solubilization. The new methodology based on the analysis of images is sufficiently efficient to quantify efflorescence in ceramic bodies, reducing the subjectivity of the visual evaluation. Calcium ion has larger mobility than sulfate ion after 7 days of rest. For longer periods of rest (14 and 28 days), the difference between the concentrations by solubilization of Ca+2 and SO4 -2 ions significantly reduces. It was also possible to identify the tendency (with few exceptions) that the concentration values of the Ca+2 ion are bigger than the concentration values of SO4 -2 for the same total volume and average diameter of pores as well as the same amount of calcium sulfate in the formularization. Likewise, when the concentration for the solubilization of the Ca+2 and SO4 -2 ions is related to water absorption of the ceramic bodies investigated as well as when we compare them with the results of the assays of efflorescence for image, a similarity between the results of the efflorescence and the concentration of the Ca+2 ion after 7 days of rest is observed. For the SO4 -2 ion, the efflorescence results are similar to 14 days of rest. The formation of efflorescence is closely linked to the porosity and to the indices of concentration of salt and water absorption contained in the products at the same time. The investigated assays of solubilization showed to be excellent instruments for analysis of the phenomenon allowing, sufficiently trustworthy, the obtaining of data on the formation of efflorescence in ceramic bodies.

Orientador: João Neudenir Arioli Filho / Resumo: A interação física direta entre o consultório odontológico e o laboratório de prótese representa um enorme obstáculo para um controle eficaz de infecção cruzada entre estes ambientes. Com isso, neste trabalho foi proposto analisar a influência das técnicas alternativas de desinfecção no tempo de presa, estabilidade dimensional linear e reprodução de detalhes de modelos em gesso. Para isso, foram confeccionadas amostras em gessos pedra tipo IV (Fugi Rock - GC América) com soluções desinfetantes (hipoclorito de sódio 1,0%, glutaraldeído 2% e clorexidina 2%) incorporadas à sua composição em duas concentrações (50 e 100%). Com base nos resultados obtidos, concluiu-se que a adição das soluções desinfetantes alterou de maneira estatisticamente significante o tempo de presa, porém a alteração encontrada no grupo com adição de hipoclorito de sódio demonstrou-se fora dos padrões exigidos pela I.S.O. Com relação à reprodução de detalhes e estabilidade dimensional, a adição de glutaraldeído e clorexidina comportou-se de maneira semelhante ao grupo controle, já o grupo com hipoclorito de sódio provou alterar negativamente tais características. / Abstract: The direct physical interaction between the dental Office and the prosthetics lab represents an enormous obstacle for the efficient control of the cross infection between those two places. The aim of this paper was to analyze the influence of the alternative disinfection techniques during the cast die stone setting time, the linear dimension stability and the reproduction details on cast model. For that samples of die stone type IV Fugi Rock - GC America) with disinfection solutions (Sodium Hypochlorite 1%, Glutaraldeído 2,0% and clorhexidine 2%) incorporated into its compositions in two concentrations (50 and 100%). It was concluded, with base on the results obtained, that the addition of glutaraldeído and clorhexidine did not promote significant alterations on the evaluated properties, however, the addition of sodium hypochlorite in both dilutions significantly altered negatively all the evaluated properties. It was concluded that the incorporation of glutar and clorhexidine, on the evaluated concentrations, can be used on the disinfection of cast model, not promoting alterations on the setting time, dimensional linear alteration and detail reproduction. / Mestre

Orientador: Maria José Hitomi Nagata / Banca: Valdir Gouveia Garcia / Banca: Maria Lúcia Rubo de Rezende / Banca: Álvaro Francisco Bosco / Banca: Ronaldo Célio Mariano / Resumo: Este estudo avaliou, histologicamente e histometricamente, a influência das partículas esféricas do novo vidro bioativo (NVB), associadas ou não à barreira de sulfato de cálcio (SC), na cicatrização óssea de defeitos de tamanho crítico (DTC) cirurgicamente criados em calvárias de rato. Um DTC de 5 mm de diâmetro foi realizado na calvária de 60 ratos, divididos em três grupos: C (controle) - defeito preenchido apenas com coágulo sangüíneo; NVB - apenas NVB; e NVB/SC - NVB coberto por barreira de SC. Cada grupo foi sudividido para eutanásia em 4 ou 12 semanas pós-operatórias (n=10). As quantidades de osso neoformado e de remanescentes dos materiais implantados foram calculadas como porcentagens da área total do defeito original e os dados foram analisados estatisticamente (Kruskal-Wallis, teste da soma dos postos de Wilcoxon, p<0,05). Nenhum defeito regenerou completamente com tecido ósseo. A espessura da área do defeito foi similar à da calvária original nos Grupos NVB e NVB/SC. O Grupo C apresentou um tecido conjuntivo fino na área central do defeito. Partículas de NVB foram observadas nos Grupos NVB e NVB/SC em ambos os períodos de análise. Após 4 semanas, o Grupo C apresentou neoformação óssea significativamente maior do que o Grupo NVB/SC. Não foram encontradas diferenças estatísticas entre o Grupo NVB e o Grupo C ou o Grupo NVB/SC. Após 12 semanas, o Grupo C apresentou formação óssea significativamente maior do que os Grupos NVB e NVB/SC. A área de NVB remanescente foi significantemente maior no Grupo NVB/SC do que no Grupo NVB em 12 semanas. As partículas de NVB, associadas ou não à barreira de SC, mantiveram o volume e o contorno das áreas tratadas em DTC. A presença de partículas remanescentes de NVB pode ter contribuído para a menor quantidade de osso neoformado observada nos Grupos NVB e NVB/SC em 12 semanas pós-operatórias. / Abstract: This study analyzed histologically and histometrically the influence of new spherical bioactive glass (NBG) particles with or without a calcium sulfate (CS) barrier on bone healing in surgically created critical-size defects (CSD) in rat calvaria. A 5 mm diameter CSD was made in each calvarium of 60 rats. They were divided into three groups: C (control): defect filled with blood clot only; NBG: NBG only; and NBG/CS: NBG covered by a CS barrier. These groups were divided into subgroups and euthanized at 4 or 12 weeks (n=10). Amounts of new bone and remnants of implanted materials were calculated as percentages of the total area of the original defect. Data were statistically analyzed (Kruskal-Wallis, exact Wilcoxon rank sum tests, p<0.05). No defect completely regenerated with bone. The thickness throughout the defects in Groups NBG and NBG/CS was similar to the original calvarium, while Group C had a thin connective tissue in the center of the defect. NBG particles were observed in Groups NBG and NBG/CS at both periods of analysis. At 4 weeks, Group C had significantly more bone formation than Group NBG/CS. No significant differences were found between Group NBG and either Group C or Group NBG/CS. At 12 weeks, Group C had significantly more bone formation than Group NBG or NBG/CS. The area of remaining NBG was significantly greater for Group NBG/CS than for NBG at 12 weeks. NBG particles, used with or without a CS barrier, maintained the volume and contour of the area grafted in CSD. The presence of remaining NBG particles might have accounted for the smaller amount of newly formed bone observed in Groups NBG and NBG/CS at 12 weeks post-operative. / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-02-25Bitstream added on 2014-06-13T19:37:32Z : No. of bitstreams: 1 lucas_mg_me_arafo.pdf: 384773 bytes, checksum: a24962e36ff79751bac2ac4a98a4af12 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A interação física direta entre o consultório odontológico e o laboratório de prótese representa um enorme obstáculo para um controle eficaz de infecção cruzada entre estes ambientes. Com isso, neste trabalho foi proposto analisar a influência das técnicas alternativas de desinfecção no tempo de presa, estabilidade dimensional linear e reprodução de detalhes de modelos em gesso. Para isso, foram confeccionadas amostras em gessos pedra tipo IV (Fugi Rock - GC América) com soluções desinfetantes (hipoclorito de sódio 1,0%, glutaraldeído 2% e clorexidina 2%) incorporadas à sua composição em duas concentrações (50 e 100%). Com base nos resultados obtidos, concluiu-se que a adição das soluções desinfetantes alterou de maneira estatisticamente significante o tempo de presa, porém a alteração encontrada no grupo com adição de hipoclorito de sódio demonstrou-se fora dos padrões exigidos pela I.S.O. Com relação à reprodução de detalhes e estabilidade dimensional, a adição de glutaraldeído e clorexidina comportou-se de maneira semelhante ao grupo controle, já o grupo com hipoclorito de sódio provou alterar negativamente tais características. / The direct physical interaction between the dental Office and the prosthetics lab represents an enormous obstacle for the efficient control of the cross infection between those two places. The aim of this paper was to analyze the influence of the alternative disinfection techniques during the cast die stone setting time, the linear dimension stability and the reproduction details on cast model. For that samples of die stone type IV Fugi Rock - GC America) with disinfection solutions (Sodium Hypochlorite 1%, Glutaraldeído 2,0% and clorhexidine 2%) incorporated into its compositions in two concentrations (50 and 100%). It was concluded, with base on the results obtained, that the addition of glutaraldeído and clorhexidine did not promote significant alterations on the evaluated properties, however, the addition of sodium hypochlorite in both dilutions significantly altered negatively all the evaluated properties. It was concluded that the incorporation of glutar and clorhexidine, on the evaluated concentrations, can be used on the disinfection of cast model, not promoting alterations on the setting time, dimensional linear alteration and detail reproduction.

Neste trabalho, investigou-se a migração dos íons SO4 -2 e Ca+2 em uma cerâmica vermelha aditivada com CaSO4.2H2O simulando o processo de eflorescência. Para tanto, uma massa cerâmica com tendência não patológica, à base de uma argila da região de Gravataí-RS, foi formulada com 0, 4, 8, 12 e 16% em peso de CaSO4.2H2O. No processamento cerâmico, utilizou-se a conformação por extrusão a vácuo e queima em forno elétrico tipo mufla a diferentes temperaturas (800, 850, 900 e 950ºC) com patamar de doze horas. Os corpos cerâmicos obtidos em dimensões de 70x27x9mm3 foram caracterizados quanto às propriedades físicas (absorção de água e porosidade aparente). Para avaliar a mobilidade dos íons SO4 -2 e Ca+2, foram realizados ensaios de eflorescência segundo a norma ASTMC67/2003, análise da distribuição de tamanho de poros nos corpos cerâmicos investigados, ensaios de solubilização durante os períodos de uma hora com os corpos cerâmicos imersos em água a 90°C e imersão dos corpos cerâmicos por sete, quatorze e vinte e oito dias consecutivos em temperatura ambiente. Também foram realizados testes de condutividade elétrica nos solubilizados dos corpos cerâmicos durante os períodos de uma hora e de sete dias de ensaio e avaliou-se a potencialidade desses íons na formação do fenômeno em função das variáveis temperatura e pH. Para a quantificação da eflorescência, foi desenvolvida uma nova metodologia por análise de imagem utilizando o software gráfico Image Tools versão 3.0. Os resultados obtidos permitiram identificar que a nova metodologia baseada em análise de imagens mostrou-se bastante eficiente para quantificar a eflorescência em corpos cerâmicos, diminuindo a subjetividade da avaliação visual. Constatou-se que o íon cálcio possui maior mobilidade do que o íon sulfato após sete dias de repouso. Para maiores tempos de repouso, quatorze e vinte e oito dias, a diferença entre as concentrações por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 diminui significativamente. Também foi possível identificar uma tendência (com poucas exceções): os valores da concentração do íon Ca+2 são maiores do que os da concentração de SO4 -2 para um mesmo volume total e diâmetro médio de poros e mesma quantidade de sulfato de cálcio na formulação. Da mesma forma, quando a concentração por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 é relacionada à absorção de água dos corpos cerâmicos investigados, e comparando-os com os resultados dos ensaios de eflorescência por imagem, constata-se uma similaridade entre os resultados da eflorescência e da concentração do íon Ca+2 após sete dias de repouso. Já para o íon SO4 -2, os resultados de eflorescência assemelham-se aos de quatorze dias de repouso. A formação da eflorescência está intimamente ligada à porosidade e aos índices de concentração de sal e absorção de água dos corpos cerâmicos. Ao mesmo tempo, os ensaios de solubilização investigados mostraram-se ótimos instrumentos para análise do fenômeno, permitindo, de forma bastante confiável, que se disponha de dados sobre a formação da eflorescência em corpos cerâmicos. / In this work, the displacement of SO4 -2 and Ca+2 ions in red ceramic was investigated simulating the efflorescence process. Ceramic bodies were molded (70x27x9mm3) by vacuum extrusion formulated with different contents of CaSO4.2H2O (0, 2, 4, 8, 16% in weight) and burnt at different temperatures (800, 850, 900, 950°C) for 12 hours. Microstructure was evaluated for water absorption, apparent porosity, and pore size distribution. Efflorescence was evaluated according to the ASTMC67/2003 norm. Tests of SO4 -2 and Ca+2 ion solubilizations after periods of 1 hour with the ceramic bodies immerged in hot water and periods of 7, 14 and 28 consecutive days with the ceramic bodies in cold water were carried out. Tests were also made of electrical conductivity in solubilized from ceramic bodies during one hour and during seven days and evaluated the potential of these ions to formation of efflorescence regarding the variables temperature and pH. In the efflorescence quantification, an image analysis methodology was developed using the graphic software Image Tools 3.0. Results allowed establishing a relationship between the efflorescence of the investigated ions, physical properties (water absorption and apparent porosity), pore size distribution, and solubilization. The new methodology based on the analysis of images is sufficiently efficient to quantify efflorescence in ceramic bodies, reducing the subjectivity of the visual evaluation. Calcium ion has larger mobility than sulfate ion after 7 days of rest. For longer periods of rest (14 and 28 days), the difference between the concentrations by solubilization of Ca+2 and SO4 -2 ions significantly reduces. It was also possible to identify the tendency (with few exceptions) that the concentration values of the Ca+2 ion are bigger than the concentration values of SO4 -2 for the same total volume and average diameter of pores as well as the same amount of calcium sulfate in the formularization. Likewise, when the concentration for the solubilization of the Ca+2 and SO4 -2 ions is related to water absorption of the ceramic bodies investigated as well as when we compare them with the results of the assays of efflorescence for image, a similarity between the results of the efflorescence and the concentration of the Ca+2 ion after 7 days of rest is observed. For the SO4 -2 ion, the efflorescence results are similar to 14 days of rest. The formation of efflorescence is closely linked to the porosity and to the indices of concentration of salt and water absorption contained in the products at the same time. The investigated assays of solubilization showed to be excellent instruments for analysis of the phenomenon allowing, sufficiently trustworthy, the obtaining of data on the formation of efflorescence in ceramic bodies.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-11-03T16:38:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_UsoFosfogessoFonte.pdf: 1771393 bytes, checksum: f3287a6abf37d62831b88298c2bf09c6 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-11-04T17:00:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_UsoFosfogessoFonte.pdf: 1771393 bytes, checksum: f3287a6abf37d62831b88298c2bf09c6 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-04T17:00:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_UsoFosfogessoFonte.pdf: 1771393 bytes, checksum: f3287a6abf37d62831b88298c2bf09c6 (MD5) Previous issue date: 2015 / Um dos principais subprodutos do processamento de rocha fosfática para a produção de ácido fosfórico é o chamado fosfogesso (FG). Este rejeito é constituído principalmente de sulfato de cálcio di-hidratado, podendo conter também metais tóxicos, radioisótopos e acidez residual (pH 2-3). Sendo assim, a disposição deste resíduo é um desafio para a indústria. Os métodos de gerenciamento desse resíduo mais utilizados são a disposição em pilhas próximas às usinas, reaproveitamento em outras indústrias (ex. cimenteiras, agricultura, plásticoetc),o que nem sempre é possível devido à toxicidade de alguns elementos presentes no FG. Além disso, os métodos de disposição em pilhas nem sempre solucionam os problemas ambientais associados ao fosfogesso uma vez que, pode haver lixiviação das pilhas de resíduo pela água da chuva, contaminando o solo, águas superficiais e subterrâneas. O FG pode ser utilizado como fonte de sulfato para a produção de sulfeto em reatores anaeróbios, utilizando Bactérias Redutoras de Sulfato (BRS). O sulfeto gerado pode ser utilizado posteriormente para a produção de enxofre elementar ou usado na precipitação de metais de transição. No presente trabalho, avaliou-se a viabilidade do uso do FG como fonte de sulfato para as BRS em um reator contínuo de leito fluidizado alimentado com glicerol p.a. como substrato e estudou-se a influência das variáveis: (i) razão mássica DQO/SO4 2-1,3; 1,5; 1,6 e 1,8 (ii) tempo de detenção hidráulica (TDH) real no processo de biorredução do sulfato contido no gesso. Esse último foi determinado em 15±2,6he 9,7±1,2h, respectivamente para os valores teóricos de 10h e 8h, a partir do uso de cloreto de lítio como traçador. Observou-se que, quando o sulfato de cálcio p.a. e o FG são utilizados como fonte de sulfato, se faz necessário adicionar alcalinidade na forma de bicarbonato à alimentação do sistema, devido a precipitação de CaCO3, e por consequência no reator, consumindo a alcalinidade. Quando o sulfato de cálcio p.a. foi a fonte de sulfato, a razão DQO/SO4 2-= 1,8 apresentou os melhores resultados de remoção do íon (72±16%), enquanto que para as DQO/SO4 2- = 1,3 e 1,6, foram obtidos, respectivamente 36% e 64% de remoção do íon. Com o FG e razão DQO/SO4 2- igual a 1,9, obteve-se remoção de sulfato de 73±11%, para os TDH 15±2,6h e 75±12%, para TDH 9,7±1,2h. As taxas de remoção específicas de sulfato obtidas foram de 0,106±0,04 gSO4 2-/gSSV.d e 0,179±0,07 gSO4 2-/gSSV.d, respectivamente, para 15±2,6h e 9,7±1,2h de tempo de residência. ___________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: Phosphogypsum (FG) is an acidic (pH 2-3) residue of the wet phosphoric acid process, which contains calcium sulphate di-hydrate as a major phase along with toxic metals and sometimes radionuclides. Therefore it is a major environmental concern in the fertilizer industry. Such a residue is usually either stockpiled or recycled although the latter is restricted depending on the type and content toxic elements. Stockpiling is also a concern due to the slow gypsum dissolution in rainwaters that accounts for surface and underground water contamination as well as soil pollution. A relatively new approach to reduce the amount of stockpiled FG is its utilization in anaerobic sulphate reduction to sulphide applying sulphate reduction bacteria (SRB). The produced sulphide ions can be subsequently converted to elemental sulphur and recycled or utilized for metal precipitation. Thus, the current work investigated biogenic sulphide production in a lab scale fluidized bed reactor fed with a saturated sulphate solution resulting from mixing FG and Postgate medium. The effects of DQO/SO4 2- mass ratio (1.3 to 1.8) and two hydraulic retention times (15.0±2.6 h and 9.7±1.2 h) on continuous sulphate bio-reduction were assessed. Prior to treating FG, analytical grade calcium sulphate di-hydrate was used as sulphate source and the highest removal (72±16%) was observed for the DQO/SO4 2-ratio of 1.8, whereas 36% and 64% sulphate reduction were determined at lower mass ratios (1.3 and 1.6). After steady state conditions were achieved, FG replaced CaSO4.2H2O p.a. as the sulphate source and resulted in sulphate reduction yields similar to that observed with the latter, i.e., 73±11% and 75±12% for the HRT of 15±2.6 h and 9.7±1.2 h, respectively. With both materials sodium carbonate was required to be added to the growth medium because calcium carbonate precipitation reduced the alkalinity in the reactor. The specific sulphate reduction rates attained 0.106±0.04 gSO4 2-/gSSV.d and 0.179±0.07 gSO4 2-/gSSV.d, respectively, for 15±2.6 h and 9.7±1.2 h residence times, using FG and aDQO/SO4 2- ratio of 1.9.

Neste trabalho, investigou-se a migração dos íons SO4 -2 e Ca+2 em uma cerâmica vermelha aditivada com CaSO4.2H2O simulando o processo de eflorescência. Para tanto, uma massa cerâmica com tendência não patológica, à base de uma argila da região de Gravataí-RS, foi formulada com 0, 4, 8, 12 e 16% em peso de CaSO4.2H2O. No processamento cerâmico, utilizou-se a conformação por extrusão a vácuo e queima em forno elétrico tipo mufla a diferentes temperaturas (800, 850, 900 e 950ºC) com patamar de doze horas. Os corpos cerâmicos obtidos em dimensões de 70x27x9mm3 foram caracterizados quanto às propriedades físicas (absorção de água e porosidade aparente). Para avaliar a mobilidade dos íons SO4 -2 e Ca+2, foram realizados ensaios de eflorescência segundo a norma ASTMC67/2003, análise da distribuição de tamanho de poros nos corpos cerâmicos investigados, ensaios de solubilização durante os períodos de uma hora com os corpos cerâmicos imersos em água a 90°C e imersão dos corpos cerâmicos por sete, quatorze e vinte e oito dias consecutivos em temperatura ambiente. Também foram realizados testes de condutividade elétrica nos solubilizados dos corpos cerâmicos durante os períodos de uma hora e de sete dias de ensaio e avaliou-se a potencialidade desses íons na formação do fenômeno em função das variáveis temperatura e pH. Para a quantificação da eflorescência, foi desenvolvida uma nova metodologia por análise de imagem utilizando o software gráfico Image Tools versão 3.0. Os resultados obtidos permitiram identificar que a nova metodologia baseada em análise de imagens mostrou-se bastante eficiente para quantificar a eflorescência em corpos cerâmicos, diminuindo a subjetividade da avaliação visual. Constatou-se que o íon cálcio possui maior mobilidade do que o íon sulfato após sete dias de repouso. Para maiores tempos de repouso, quatorze e vinte e oito dias, a diferença entre as concentrações por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 diminui significativamente. Também foi possível identificar uma tendência (com poucas exceções): os valores da concentração do íon Ca+2 são maiores do que os da concentração de SO4 -2 para um mesmo volume total e diâmetro médio de poros e mesma quantidade de sulfato de cálcio na formulação. Da mesma forma, quando a concentração por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 é relacionada à absorção de água dos corpos cerâmicos investigados, e comparando-os com os resultados dos ensaios de eflorescência por imagem, constata-se uma similaridade entre os resultados da eflorescência e da concentração do íon Ca+2 após sete dias de repouso. Já para o íon SO4 -2, os resultados de eflorescência assemelham-se aos de quatorze dias de repouso. A formação da eflorescência está intimamente ligada à porosidade e aos índices de concentração de sal e absorção de água dos corpos cerâmicos. Ao mesmo tempo, os ensaios de solubilização investigados mostraram-se ótimos instrumentos para análise do fenômeno, permitindo, de forma bastante confiável, que se disponha de dados sobre a formação da eflorescência em corpos cerâmicos. / In this work, the displacement of SO4 -2 and Ca+2 ions in red ceramic was investigated simulating the efflorescence process. Ceramic bodies were molded (70x27x9mm3) by vacuum extrusion formulated with different contents of CaSO4.2H2O (0, 2, 4, 8, 16% in weight) and burnt at different temperatures (800, 850, 900, 950°C) for 12 hours. Microstructure was evaluated for water absorption, apparent porosity, and pore size distribution. Efflorescence was evaluated according to the ASTMC67/2003 norm. Tests of SO4 -2 and Ca+2 ion solubilizations after periods of 1 hour with the ceramic bodies immerged in hot water and periods of 7, 14 and 28 consecutive days with the ceramic bodies in cold water were carried out. Tests were also made of electrical conductivity in solubilized from ceramic bodies during one hour and during seven days and evaluated the potential of these ions to formation of efflorescence regarding the variables temperature and pH. In the efflorescence quantification, an image analysis methodology was developed using the graphic software Image Tools 3.0. Results allowed establishing a relationship between the efflorescence of the investigated ions, physical properties (water absorption and apparent porosity), pore size distribution, and solubilization. The new methodology based on the analysis of images is sufficiently efficient to quantify efflorescence in ceramic bodies, reducing the subjectivity of the visual evaluation. Calcium ion has larger mobility than sulfate ion after 7 days of rest. For longer periods of rest (14 and 28 days), the difference between the concentrations by solubilization of Ca+2 and SO4 -2 ions significantly reduces. It was also possible to identify the tendency (with few exceptions) that the concentration values of the Ca+2 ion are bigger than the concentration values of SO4 -2 for the same total volume and average diameter of pores as well as the same amount of calcium sulfate in the formularization. Likewise, when the concentration for the solubilization of the Ca+2 and SO4 -2 ions is related to water absorption of the ceramic bodies investigated as well as when we compare them with the results of the assays of efflorescence for image, a similarity between the results of the efflorescence and the concentration of the Ca+2 ion after 7 days of rest is observed. For the SO4 -2 ion, the efflorescence results are similar to 14 days of rest. The formation of efflorescence is closely linked to the porosity and to the indices of concentration of salt and water absorption contained in the products at the same time. The investigated assays of solubilization showed to be excellent instruments for analysis of the phenomenon allowing, sufficiently trustworthy, the obtaining of data on the formation of efflorescence in ceramic bodies.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-01-14Bitstream added on 2014-06-13T19:44:15Z : No. of bitstreams: 1 furlaneto_fac_dr_araca.pdf: 767622 bytes, checksum: fd952559fb4de7a53a76302ff75760d0 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este estudo avaliou, histologicamente e histometricamente, a influência das partículas esféricas do novo vidro bioativo (NVB), associadas ou não à barreira de sulfato de cálcio (SC), na cicatrização óssea de defeitos de tamanho crítico (DTC) cirurgicamente criados em calvárias de rato. Um DTC de 5 mm de diâmetro foi realizado na calvária de 60 ratos, divididos em três grupos: C (controle) - defeito preenchido apenas com coágulo sangüíneo; NVB - apenas NVB; e NVB/SC - NVB coberto por barreira de SC. Cada grupo foi sudividido para eutanásia em 4 ou 12 semanas pós-operatórias (n=10). As quantidades de osso neoformado e de remanescentes dos materiais implantados foram calculadas como porcentagens da área total do defeito original e os dados foram analisados estatisticamente (Kruskal-Wallis, teste da soma dos postos de Wilcoxon, p<0,05). Nenhum defeito regenerou completamente com tecido ósseo. A espessura da área do defeito foi similar à da calvária original nos Grupos NVB e NVB/SC. O Grupo C apresentou um tecido conjuntivo fino na área central do defeito. Partículas de NVB foram observadas nos Grupos NVB e NVB/SC em ambos os períodos de análise. Após 4 semanas, o Grupo C apresentou neoformação óssea significativamente maior do que o Grupo NVB/SC. Não foram encontradas diferenças estatísticas entre o Grupo NVB e o Grupo C ou o Grupo NVB/SC. Após 12 semanas, o Grupo C apresentou formação óssea significativamente maior do que os Grupos NVB e NVB/SC. A área de NVB remanescente foi significantemente maior no Grupo NVB/SC do que no Grupo NVB em 12 semanas. As partículas de NVB, associadas ou não à barreira de SC, mantiveram o volume e o contorno das áreas tratadas em DTC. A presença de partículas remanescentes de NVB pode ter contribuído para a menor quantidade de osso neoformado observada nos Grupos NVB e NVB/SC em 12 semanas pós-operatórias. / This study analyzed histologically and histometrically the influence of new spherical bioactive glass (NBG) particles with or without a calcium sulfate (CS) barrier on bone healing in surgically created critical-size defects (CSD) in rat calvaria. A 5 mm diameter CSD was made in each calvarium of 60 rats. They were divided into three groups: C (control): defect filled with blood clot only; NBG: NBG only; and NBG/CS: NBG covered by a CS barrier. These groups were divided into subgroups and euthanized at 4 or 12 weeks (n=10). Amounts of new bone and remnants of implanted materials were calculated as percentages of the total area of the original defect. Data were statistically analyzed (Kruskal-Wallis, exact Wilcoxon rank sum tests, p<0.05). No defect completely regenerated with bone. The thickness throughout the defects in Groups NBG and NBG/CS was similar to the original calvarium, while Group C had a thin connective tissue in the center of the defect. NBG particles were observed in Groups NBG and NBG/CS at both periods of analysis. At 4 weeks, Group C had significantly more bone formation than Group NBG/CS. No significant differences were found between Group NBG and either Group C or Group NBG/CS. At 12 weeks, Group C had significantly more bone formation than Group NBG or NBG/CS. The area of remaining NBG was significantly greater for Group NBG/CS than for NBG at 12 weeks. NBG particles, used with or without a CS barrier, maintained the volume and contour of the area grafted in CSD. The presence of remaining NBG particles might have accounted for the smaller amount of newly formed bone observed in Groups NBG and NBG/CS at 12 weeks post-operative.