Made available in DSpace on 2018-08-02T00:03:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_11451_LEONARDO BELICHI VIEIRA.pdf: 3099921 bytes, checksum: 62dfc10b00baf239179bbfea18ad51b1 (MD5) Previous issue date: 2017-07-14 / A aplicação de ligas de cobalto, como a Co-30Cr-19Fe, em componentes usados na produção de etanol de 2ª geração vem sendo estudada. Neste processo, cerca de 8% da carga trabalhada no reator é composta por partículas duras, principalmente sílica. Dessa forma, existe a necessidade de promover o aumento da resistência ao desgaste abrasivo dos componentes do reator. Em meio a este contexto, amostras da superliga de cobalto fundida Co-30Cr19Fe foram submetidas a um tratamento de solubilização e na sequência nitretadas a plasma em baixas temperaturas, objetivando a formação de uma camada dura, resistente ao desgaste e livre de precipitados, conhecida na literatura como fase-S ou austenita expandida. A liga apresentou microestrutura predominantemente homogênea e estrutura cristalina mista, com fases de cobalto α (CFC) e ε (HC). A solubilização foi feita à temperatura de 1200 °C e tempo de tratamento de 8 horas. Três condições de nitretação a plasma foram escolhidas, as temperaturas utilizadas foram de 325, 350 e 400 °C, em todos os casos a mistura gasosa foi de 75% de H2 e 25% de N2, tempo de tratamento de 20 horas e pressão de trabalho de 2,5 Torr. As amostras foram caracterizadas antes e após cada tratamento, utilizando microscopia ótica, medidas de microdureza e difração de raios X. Os ensaios de microabrasão foram realizados no microabrasômetro da marca PLINT modelo TE66, os abrasivos SiO2, Al2O3 e SiC, em suspensão em água destilada e com concentração de 0,1 g/cm3, foram utilizados. O Universal Micro Tester modelo APEX da CETR/Bruker foi empregado nos ensaios de esclerometria retilínea uniforme. O tratamento de solubilização resultou em uma microestrutura mais homogênea, com redução do tamanho médio dos precipitados e dissolução apenas parcial destes, a estrutura do material permaneceu mista. A solubilização não promoveu mudanças importantes na dureza e na resistência ao desgaste do material. A fase-S foi obtida em todas as condições, porém, à temperatura de 400 °C, houve precipitação de nitretos de cromo. A espessura e a dureza das camadas aumentaram de acordo com o acréscimo da temperatura de nitretação. De forma geral, a resistência ao desgaste aumentou após a formação das camadas. As amostras solubilizadas e nitretadas a 350 °C apresentaram, mesmo que ligeiramente, menores coeficientes de desgaste. O abrasivo que proporcionou maior coeficiente de desgaste foi a Al2O3, seguido por SiC e SiO2. O micromecanismo de desgaste dominante em todos os ensaios foi o de abrasão a dois corpos, riscamento. Quando aplicadas pequenas cargas, a fase-S promoveu aumento da dureza ao risco da superliga Co-30Cr-19Fe.

Este estudo foi desenvolvido no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN mais especificamente, no Centro de Ciência e Tecnologia dos Materiais CCTM com apoio da empresa Innovatech. Foram estudados tubos de Co-Cr (L605) usados para fabricação de stents coronarianos, aplicação esta que pede um comportamento mecânico específico e biocompatibilidade. Os tubos de CoCr (L605) podem ser adquiridos em duas condições de história térmica: Trabalhado a frio ou com encruamento ou recozido. O tubo recozido se não estiver em condições para a aplicação, dificilmente será possível atingi-las com um novo tratamento térmico. O tubo encruado abre possibilidades para acertar as condições de tratamento térmico e obter a condição ideal de comportamento mecânico, sem comprometer outros aspectos importantes para a aplicação como biocompatibilidade. Foi selecionado um tubo de CoCr (L605) encruado e com uma quantidade grande de precipitados para os testes, foram selecionadas três faixas de temperatura para o tratamento térmico de recozimento uma abaixo do ponto de solubilização (1000°C), uma dentro da temperatura (1175°C) e uma terceira, mais próxima do ponto de fusão alcançável pelo forno (1250°C). Em cada temperatura foram usados quatro períodos de exposição ao forno( 4, 7, 10 e 15 minutos) totalizando uma matriz com 12 condições de tratamento térmico. Em cada tratamento térmico foram incluídas amostras para ensaio de tração e metalografia. O objetivo deste trabalho é estudar os efeitos dos tratamentos térmicos no comportamento mecânico e na microestrutura do material afim de levantar critérios para determinar os melhores parâmetros de tratamento térmico para a aplicação. / This study was developed at IPEN Institute of Energy and Nuclear Research more specifically in CCTM Materials Cience and Tecnology Center, with support of Innovatech Medical. It was studied Co-Cr (L605) tubes used for manufacture of coronary stents, this application require a specific mechanical behavior and biocompatibility. The tubes CoCr (L605) can be acquired in two conditions of thermal history: Cold worked or annealed. If the annealed tube doesn´t have the conditions for the application it is hardly possible to reach them with a new heat treatment. Hardened tube opens up more possibilities to adjust the conditions of thermal treatment and obtain the optimum condition of mechanical behavior without compromising other aspects important for application as biocompatibility. A tube CoCr (L605) Hardened and a relatively large amount of precipitates were selected for the tests, three temperature tracks have been selected for the thermal annealing treatment: below the temperature of solution aneealing(1000 ° C), at solution aneealing(1175 ° C) and a third temperature closest achievable by furnace (1250 ° C). For each temperature four periods of exposure where selected (4, 7, 10 and 15 minutes) totaling a matrix of 12 heat treatment conditions. In each heat treatment, samples for tensile testing and metallography were included. The objective of this work is to study the effects of heat treatment on mechanical behavior and microstructure of the material in order to raise criteria to determine the best heat treatment for the application.

Este estudo foi desenvolvido no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN mais especificamente, no Centro de Ciência e Tecnologia dos Materiais CCTM com apoio da empresa Innovatech. Foram estudados tubos de Co-Cr (L605) usados para fabricação de stents coronarianos, aplicação esta que pede um comportamento mecânico específico e biocompatibilidade. Os tubos de CoCr (L605) podem ser adquiridos em duas condições de história térmica: Trabalhado a frio ou com encruamento ou recozido. O tubo recozido se não estiver em condições para a aplicação, dificilmente será possível atingi-las com um novo tratamento térmico. O tubo encruado abre possibilidades para acertar as condições de tratamento térmico e obter a condição ideal de comportamento mecânico, sem comprometer outros aspectos importantes para a aplicação como biocompatibilidade. Foi selecionado um tubo de CoCr (L605) encruado e com uma quantidade grande de precipitados para os testes, foram selecionadas três faixas de temperatura para o tratamento térmico de recozimento uma abaixo do ponto de solubilização (1000°C), uma dentro da temperatura (1175°C) e uma terceira, mais próxima do ponto de fusão alcançável pelo forno (1250°C). Em cada temperatura foram usados quatro períodos de exposição ao forno( 4, 7, 10 e 15 minutos) totalizando uma matriz com 12 condições de tratamento térmico. Em cada tratamento térmico foram incluídas amostras para ensaio de tração e metalografia. O objetivo deste trabalho é estudar os efeitos dos tratamentos térmicos no comportamento mecânico e na microestrutura do material afim de levantar critérios para determinar os melhores parâmetros de tratamento térmico para a aplicação. / This study was developed at IPEN Institute of Energy and Nuclear Research more specifically in CCTM Materials Cience and Tecnology Center, with support of Innovatech Medical. It was studied Co-Cr (L605) tubes used for manufacture of coronary stents, this application require a specific mechanical behavior and biocompatibility. The tubes CoCr (L605) can be acquired in two conditions of thermal history: Cold worked or annealed. If the annealed tube doesn´t have the conditions for the application it is hardly possible to reach them with a new heat treatment. Hardened tube opens up more possibilities to adjust the conditions of thermal treatment and obtain the optimum condition of mechanical behavior without compromising other aspects important for application as biocompatibility. A tube CoCr (L605) Hardened and a relatively large amount of precipitates were selected for the tests, three temperature tracks have been selected for the thermal annealing treatment: below the temperature of solution aneealing(1000 ° C), at solution aneealing(1175 ° C) and a third temperature closest achievable by furnace (1250 ° C). For each temperature four periods of exposure where selected (4, 7, 10 and 15 minutes) totaling a matrix of 12 heat treatment conditions. In each heat treatment, samples for tensile testing and metallography were included. The objective of this work is to study the effects of heat treatment on mechanical behavior and microstructure of the material in order to raise criteria to determine the best heat treatment for the application.

Superligas de níquel são materiais mundialmente empregados nas áreas de petróleo e gás natural, aeroespacial e nuclear. A Incoloy® 945 uma liga desenvolvida em meados dos anos 2000, para ser uma liga hibrida entre a Inconel® 718 e Incoloy® 925, concebendo uma liga com propriedades mecânicas e anticorrosivas capaz de suportar as mais adversas operações de serviço. Neste trabalho foram determinadas algumas características mecânicas do material, após laminação a frio, seguindo duas diferentes rotas de tratamento térmico. Foram realizados testes de dureza Vickers e tração, onde mostrou que a rota experimental criada no IPEN (por intermédio da análise por calorimetria exploratória diferencial), tem a mesma resistência mecânica do que a rota comercialmente usada, contudo possui uma maior ductilidade. O material demonstra uma excepcional união resistência mecânica e ductilidade, podendo ser empregada no uso de tubulações e válvulas de alta complexidade de manufatura, para a exploração das camadas do pré-sal. / Nickel super alloy materials are used worldwide in the areas of oil and gas, aerospace and nuclear. The Incoloy® 945 an alloy developed in the mid-2000s, to be a hybrid alloy between the Inconel® 718 and Incoloy® 925 by designing an alloy with mechanical and anti-corrosion properties able to withstand the most adverse service operations. In this work we were determined some mechanical characteristics of the material after cold rolling, following two different routes of heat treatment. Hardness Vickers tests and traction test were conducted, which showed that the experimental route created at IPEN (through analysis by differential scanning calorimetry), has the same mechanical strength than the route used commercially, it nevertheless has a higher ductility. The material shows an exceptional union strength and ductility and can be used in the use of pipes and high complexity manufacturing valves for the operation of the pre-salt layers.

O objetivo do presente trabalho é avaliar a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247 modificada com nióbio (composição nominal: 10,2% em peso Co; 10,2W; 8,5Cr; 5,6Al; 1,6Nb; 1,4Hf; 1,1Ti; 0,7Mo; 0,15C; 0,06Zr; 0,015B; Ni balanço) submetida a diferentes rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica). O material foi produzido por fusão por indução a vácuo na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP). As amostras no estado bruto de fusão e tratadas termicamente (solubilização e envelhecimento em uma e duas etapas por diferentes temperaturas e tempos) foram analisadas por MEV e MEV-FEG com EDS. Também foram realizadas medidas de análise térmica diferencial (DTA), dureza, difração de raios X e simulações em Thermo-Calc, JMatPro e PandaT. Em outra parte desta tese, realizada no Instituto Superior Técnico em Lisboa/Portugal, as amostras da superliga MAR-M247(Nb) foram fundidas pela técnica de laser melting e caracterizadas por MEV-FEG, EDS, dureza e EBSD, além de diversos cálculos envolvendo os parâmetros de processo utilizados. Além disso, os experimentos de deposição de pós de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY no substrato da superliga MAR-M247(Nb) utilizando a técnica de laser cladding permitiram calcular alguns parâmetros geométricos e analisar a microestrutura dos depósitos (MEV-FEG, EDS e medidas de dureza) após o processamento e os tratamentos térmicos. Na última parte desta tese, foram realizados ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas (ar estático) na superliga MAR-M247(Nb). As amostras oxidadas (superfície e seção transversal) foram analisadas por MEV, medidas por EDS (pontual, line scan e mapeamento) e difração de raios X, além de cálculos das constantes kp e n. Os resultados desta tese permitem comparar as temperturas solvus de ?\' (1210oC), solidus (1310oC) e liquidus (1360oC) obtidas por Thermo-Calc com as temperaturas solvus de ?\' (1238oC), de fusão incipiente (1281oC) e liquidus (1370oC) obtidas por experimentos de análise térmica diferencial para a superliga MAR-M247(Nb). A microestrutura da superliga MARM247(Nb) no estado bruto de fusão é dendrítica com carbetos de W, Ti, Nb e Hf nas regiões interdendríticas. O tratamento de solubilização a 1260°C por 8 horas foi escolhido como condição ideal, enquanto que o tratamento de envelhecimento a 980°C por 80 horas apresentou o maior tamanho de partícula de ?\'. O material fundido pela técnica de laser melting apresentou trincas devido à formação de regiões eutéticas ?/?\' de baixo ponto de fusão. A microestrutura dos depósitos de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY as clad é dendrítica com a fase solução sólida ?-Ni(Cr), além de poros e óxidos/carbetos. O depósito de NiCrAlY possui fases ricas em ítrio. A amostra de NiCr tratada 1150oC por 50 horas não apresentou evidências de segregação enquanto que as amostras de NiCrAl e NiCrAlY apresentaram a fase ?\' precipitada fina e uniformemente após tratamento térmico a 1100 e 1150°C por 10 e 50 horas. A estrutura da camada óxida da superliga MAR-M247(Nb) submetida a ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas consiste de NiO na camada externa, Cr2O3, TiO2, CoO, espinélios de (Ni,Co)Cr2O4 e partículas de W20O58 e HfO2 na camada intermediária e Al2O3 na camada interna. Finalmente, conclui-se que a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247(Nb) são alteradas quando as rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica) mudam. / The aim of this work is to evaluate the microstructure and the properties of the niobiummodified MAR-M247 superalloy (nominal composition: 10.2 weight percent of Co; 10.2W; 8.5Cr; 5.6Al; 1.6Nb; 1.4Hf; 1.1Ti; 0.7Mo; 0.15C; 0.06Zr; 0.015B; Ni balance) submitted to different processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation). The material was produced by vacuum induction melting at Açotécnica Company (Jandira/SP). The as-cast and heat-treated samples (solution and aging in one and two steps at different temperatures and times) were analyzed in SEM and FEG-SEM with EDX. Differential thermal analysis (DTA), hardness, X-ray diffraction and simulations with Thermo-Calc, JMatPro and PandaT were performed as well. In another part of this thesis, performed at Instituto Superior Técnico in Lisbon/Portugal, the samples of the MAR-M247(Nb) superalloy were produced by laser melting technique and characterized by FEG-SEM, EDX, hardness, and EBSD, besides some calculations involving the process parameters utilized. Furthermore, the experiments of NiCr, NiCrAl and NiCrAlY powder deposition on the substrate of MAR-M247(Nb) superalloy utilizing the laser cladding technique allowed the calculation of some geometric parameters, as well as the analysis of the microstructure of the deposits (FEG-SEM, EDX and hardness) after the processing and the heat-treatments. In the last part of this work, experiments of isothermal oxidation at 1000°C for up to 216 hours (static air) were performed in the MAR-M247(Nb) superalloy. The oxidized samples (surface and cross-section) were analyzed by SEM, EDX (punctual, line scan and mapping) and X-ray diffraction, besides some calculations of kp and n constants. The results of this thesis allow comparing the ?\' solvus (1210oC), solidus (1310oC) and liquidus (1360oC) temperatures obtained by Thermo-Calc with the ?\' solvus (1238oC), incipient melting (1281oC) and liquidus (1370oC) temperatures obtained by differential thermal analysis experiments of the MARM247(Nb) superalloy. The microstructure of the as-cast MAR-M247(Nb) superalloy is dendritic with W, Ti, Nb and Hf carbides in the interdendritic regions. The solution heattreatment at 1260°C for 8 hours was chosen as the ideal condition, whilst the aging heattreatment at 980°C for 80 hours presented the highest ?\' particle size. The material processed by laser melting technique showed cracks due to formation of low melting point ?/?\' eutectic regions. The microstructure of the NiCr, NiCrAl and NiCrAlY as clad deposits is dendritic with the ?-Ni(Cr) solid solution phase, besides pores and oxides/carbides. The NiCrAlY deposit has yttrium-rich phases. The NiCr sample heattreated at 1150oC for 50 hours didn\'t present evidences of segregation whilst the NiCrAl and NiCrAlY samples presented fine and uniform ?\' phase precipitated after the heattreatment at 1100 and 1150°C for 10 and 50 hours. The structure of the oxide layer of the MAR-M247(Nb) superalloy submitted to isothermal oxidation experiments at 1000°C for up to 216 hours has NiO in the outer layer, Cr2O3, TiO2, CoO, (Ni,Co)Cr2O4 spinels and W20O58 and HfO2 particles in the intermediate layer, and Al2O3 in the inner layer. Finally, it is possible to conclude that the microstructure and the properties of the MAR-M247(Nb) superalloy are modified when the processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation) are changed.

A nacionalização de componentes para a indústria nuclear é de grande importância para o Brasil não só pela diminuição de custo como também pela absorção de tecnologia incorporada no desenvolvimento dos materiais e processos envolvidos. A grade espaçadora fabricada em tiras de Inconel 718 e soldada por feixe de elétrons é um desses componentes que não são fabricados no Brasil e constituem papel fundamental na estrutura do Elemento Combustível. Na realização deste projeto foram empregadas tiras de Inconel 718, fornecidas pelas Indústrias Nucleares do Brasil S.A. - INB. Inicialmente as tiras no estado anterior à soldagem foram caracterizadas através de análise química, ensaios de tração e avaliação microestrutural por microscopia óptica e eletrônica. Após montagem das tiras em arranjos adequados para execução dos ensaios, os corpos de prova foram soldados por feixe de elétrons em vácuo (<= 5?10-4 mbar) variando-se os principais parâmetros envolvidos no processo, como a corrente do feixe, corrente de focalização e tempo de soldagem. As juntas soldadas foram avaliadas quanto à geometria do cordão obtido e mecanicamente através de ensaio de dureza e de cisalhamento, objetivando determinar a força máxima anterior à ruptura. Este último realizou-se em uma máquina de tração convencional usando corpo de prova adaptado. Também foram realizadas avaliações por microscopia óptica e eletrônica de varredura (MEV) acoplada a um espectrômetro de massa por energia dispersiva (EDS) para evidenciar as principais características microestruturais do cordão de solda, como a presença e morfologia das fases constituintes e a extensão e zonas de transição presentes. Posteriormente à definição dos parâmetros de soldagem a serem empregados, foram realizados tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento para diferentes ciclos térmicos. As amostras resultantes dos diferentes ciclos térmicos também foram caracterizadas através dos procedimentos descritos anteriormente, com o objetivo de se definir quais condições aplicadas no tratamento térmico resultaram em propriedades mais adequadas ao produto. A partir dos resultados obtidos, tornou-se possível correlacionar a influência da soldagem e do tratamento térmico com a evolução da microestrutura e das propriedades mecânicas avaliadas. Tais resultados auxiliarão na definição de parâmetros de processo a serem empregados pelas Indústrias Nucleares do Brasil S.A. na fabricação do componente citado. / The nationalization of componets for the nuclear industry is very important to Brazil, not only for the cost reduction, but also for the technological gain when materials and process are developed. The spacer grid fabricated with Inconel 718 and welded by electron beam is one of this components which is not fabricated in Brazil and it is a very important constituent of the fuel assembly structure. On the development of this project it were employed Inconel 718 straps, supplied by Indústrias Nucleares do Brasil S.A. - INB. Initially, before the welding phase, the straps were characterized by chemical analysis, tensile tests and microstructural evaluation using optical and electron microscopy. After the assembly of the straps in an adequate arrangement for execution of the tests, the test specimen were welded by electron beam in a vacuum (<= 5?10-4 mbar) and the main process parameters were ranged, like the beam current, focusing current and the welding time. The welded joints were evaluated according with the obtained weld filet geometry and it were also mechanically evaluated by the hardness and shear tests, aiming to determine the maximum force before collapse. The shear test was performed on a conventional tensile test machine using an adaptative test specimen. It were done, also, evaluations by optical and scanning electron microscopy (SEM) connected with Energy Dispersive Spectrometry (EDS), to evidence the main microstructural characteristics of the weld filet, like the presence and morfology of the constituent phases, and the presence of transition zones. After the definition of these weld parameters to be employed, it were done annealing and aging thermal treatments for differents thermal cycles. The resultings samples of the differents thermal cycles were also characterized by the procedures described earlier, with the purpose to define which condition used for the thermal treatment resulted in more suitable properties for the product. With the obtained results, it become possible to correlate the influence of welding and the thermal treatment with the microstructural evolution and the evaluated mechanical properties. Such results will help Indústrias Nucleares do Brasil S.A. - INB to define the employed parameters in the manufacture process of this component.

A nacionalização de componentes para a indústria nuclear é de grande importância para o Brasil não só pela diminuição de custo como também pela absorção de tecnologia incorporada no desenvolvimento dos materiais e processos envolvidos. A grade espaçadora fabricada em tiras de Inconel 718 e soldada por feixe de elétrons é um desses componentes que não são fabricados no Brasil e constituem papel fundamental na estrutura do Elemento Combustível. Na realização deste projeto foram empregadas tiras de Inconel 718, fornecidas pelas Indústrias Nucleares do Brasil S.A. - INB. Inicialmente as tiras no estado anterior à soldagem foram caracterizadas através de análise química, ensaios de tração e avaliação microestrutural por microscopia óptica e eletrônica. Após montagem das tiras em arranjos adequados para execução dos ensaios, os corpos de prova foram soldados por feixe de elétrons em vácuo (<= 5?10-4 mbar) variando-se os principais parâmetros envolvidos no processo, como a corrente do feixe, corrente de focalização e tempo de soldagem. As juntas soldadas foram avaliadas quanto à geometria do cordão obtido e mecanicamente através de ensaio de dureza e de cisalhamento, objetivando determinar a força máxima anterior à ruptura. Este último realizou-se em uma máquina de tração convencional usando corpo de prova adaptado. Também foram realizadas avaliações por microscopia óptica e eletrônica de varredura (MEV) acoplada a um espectrômetro de massa por energia dispersiva (EDS) para evidenciar as principais características microestruturais do cordão de solda, como a presença e morfologia das fases constituintes e a extensão e zonas de transição presentes. Posteriormente à definição dos parâmetros de soldagem a serem empregados, foram realizados tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento para diferentes ciclos térmicos. As amostras resultantes dos diferentes ciclos térmicos também foram caracterizadas através dos procedimentos descritos anteriormente, com o objetivo de se definir quais condições aplicadas no tratamento térmico resultaram em propriedades mais adequadas ao produto. A partir dos resultados obtidos, tornou-se possível correlacionar a influência da soldagem e do tratamento térmico com a evolução da microestrutura e das propriedades mecânicas avaliadas. Tais resultados auxiliarão na definição de parâmetros de processo a serem empregados pelas Indústrias Nucleares do Brasil S.A. na fabricação do componente citado. / The nationalization of componets for the nuclear industry is very important to Brazil, not only for the cost reduction, but also for the technological gain when materials and process are developed. The spacer grid fabricated with Inconel 718 and welded by electron beam is one of this components which is not fabricated in Brazil and it is a very important constituent of the fuel assembly structure. On the development of this project it were employed Inconel 718 straps, supplied by Indústrias Nucleares do Brasil S.A. - INB. Initially, before the welding phase, the straps were characterized by chemical analysis, tensile tests and microstructural evaluation using optical and electron microscopy. After the assembly of the straps in an adequate arrangement for execution of the tests, the test specimen were welded by electron beam in a vacuum (<= 5?10-4 mbar) and the main process parameters were ranged, like the beam current, focusing current and the welding time. The welded joints were evaluated according with the obtained weld filet geometry and it were also mechanically evaluated by the hardness and shear tests, aiming to determine the maximum force before collapse. The shear test was performed on a conventional tensile test machine using an adaptative test specimen. It were done, also, evaluations by optical and scanning electron microscopy (SEM) connected with Energy Dispersive Spectrometry (EDS), to evidence the main microstructural characteristics of the weld filet, like the presence and morfology of the constituent phases, and the presence of transition zones. After the definition of these weld parameters to be employed, it were done annealing and aging thermal treatments for differents thermal cycles. The resultings samples of the differents thermal cycles were also characterized by the procedures described earlier, with the purpose to define which condition used for the thermal treatment resulted in more suitable properties for the product. With the obtained results, it become possible to correlate the influence of welding and the thermal treatment with the microstructural evolution and the evaluated mechanical properties. Such results will help Indústrias Nucleares do Brasil S.A. - INB to define the employed parameters in the manufacture process of this component.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6314.pdf: 5042796 bytes, checksum: e87b89597b0bd7b0b514d9fbd4216bab (MD5) Previous issue date: 2013-10-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / The UNS N26455 is a superalloy of the Ni-Cr-Mo system used on offshore platforms as components of injection pumps. This alloy has low-carbon content and high levels of Cr and Mo. This composition gives the material high resistance to various forms of corrosion in different types of environments. However, in some aggressive conditions containing high concentrations of chloride, high temperatures and presence of corrosive gases, the alloy UNS N26455 may show localized corrosion. As an aggravating factor, prolonged exposure of this alloy at high temperatures may favor the preferential precipitation of intermetallic phase P. This precipitate is rich in Cr and Mo and changes the composition of the alloy in the matrix/precipitate interface, and in turn promotes localized corrosion of the material. In this work, the effect of P phase precipitation in localized corrosion resistance was studied using electrochemical techniques: anodic potentiodynamic polarization, cyclic polarization, potentiostatic technique, crevice repassivation potential (THE), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and Mott-Schottky (MS). The experiments were carried out in environments containing high concentrations of chloride ions (100.000 e 180.000 ppm), with and without CO2 saturation, and at temperatures of 25 °C, 40 °C and 75 °C. The potentiodynamic results indicated that the alloy UNS N26455 in as-cast condition is extremely resistant to pitting corrosion. On the other hand, increasing the concentration of precipitates in the microstructure of the alloy, active dissolution occurs in potentials above 250 mVAg/AgCl. After potentiostatic testing and analysis by SEM, it was found that the dissolution occurs at the interface matrix/precipitate. The repassivation potential is not affected by the concentration of P phase, however, the weight loss obtained in the crevice corrosion test increased with the addition of the second phase in the microstructure of the alloy. The EIS results showed that the polarization resistance decreases with increasing P precipitates, indicating changes in the characteristics of the passive viii film. MS experiments showed that the passive film formed on alloy UNS N26455 shows n-type semiconducting behavior and the donor density increases with increasing concentration of the second phase. / A liga UNS N26455 é uma liga do sistema Ni-Cr-Mo que é utilizada em componentes de bombas de injeção de plataformas offshore . Esta liga possui baixo teor de C e teores elevados de Cr e Mo. Esta composição confere ao material elevada resistência a várias formas de corrosão em diferentes tipos de ambientes. No entanto, em algumas condições agressivas contendo altas concentrações de cloreto, elevadas temperaturas e presença de gases corrosivos, a liga UNS N26455 pode sofrer corrosão localizada. Como agravante, a exposição prolongada deste material em altas temperaturas pode favorecer a precipitação preferencial da fase intermetálica P. Este precipitado é rico em Cr e Mo e modifica a composição da liga na região de interface matriz/precipitado, e por sua vez favorece a corrosão localizada do material. Neste trabalho, o efeito da precipitação da fase P na resistência à corrosão localizada foi estudado utilizando as técnicas eletroquímicas: polarização anódica potenciodinâmica, polarização potenciodinâmica cíclica, técnica potenciostática, potencial de repassivação de frestas (THE), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e Mott-Schottky (MS). Os ensaios foram realizados em soluções contendo altas concentrações de íons cloreto (100.000 e 180.000 ppm), na condição saturada em CO2 e sem saturação, e nas temperaturas de 25 °C, 40 °C e 75 °C. Os resultados potenciodinâmicos indicaram que a liga UNS N26455 na condição bruta de fusão é extremamente resistente à corrosão localizada. Por outro lado, com o aumento da concentração de precipitados na microestrutura da liga, ocorre a dissolução ativa da fase P em potenciais acima de 250 mVAg/AgCl. Após ensaios potenciostáticos e análise por MEV, verificou-se que a dissolução da fase P ocorre na interface matriz/precipitado. O potencial de repassivação não é afetado pela concentração de fase P, no entanto, a perda de massa obtida nos ensaios de corrosão por fresta aumentou com o aumento de segunda fase na microestrutura da liga. Os resultados de EIS mostraram que a resistência à polarização diminui com o aumento de precipitados P, indicando modificações nas características do filme passivo. Os ensaios de MS mostraram que o filme passivo formado na liga UNS N26455 nas condições estudadas apresenta comportamento semicondutor tipo-n e a densidade de doadores aumenta com o aumento da concentração de segunda fase.

Superligas de níquel são materiais mundialmente empregados nas áreas de petróleo e gás natural, aeroespacial e nuclear. A Incoloy® 945 uma liga desenvolvida em meados dos anos 2000, para ser uma liga hibrida entre a Inconel® 718 e Incoloy® 925, concebendo uma liga com propriedades mecânicas e anticorrosivas capaz de suportar as mais adversas operações de serviço. Neste trabalho foram determinadas algumas características mecânicas do material, após laminação a frio, seguindo duas diferentes rotas de tratamento térmico. Foram realizados testes de dureza Vickers e tração, onde mostrou que a rota experimental criada no IPEN (por intermédio da análise por calorimetria exploratória diferencial), tem a mesma resistência mecânica do que a rota comercialmente usada, contudo possui uma maior ductilidade. O material demonstra uma excepcional união resistência mecânica e ductilidade, podendo ser empregada no uso de tubulações e válvulas de alta complexidade de manufatura, para a exploração das camadas do pré-sal. / Nickel super alloy materials are used worldwide in the areas of oil and gas, aerospace and nuclear. The Incoloy® 945 an alloy developed in the mid-2000s, to be a hybrid alloy between the Inconel® 718 and Incoloy® 925 by designing an alloy with mechanical and anti-corrosion properties able to withstand the most adverse service operations. In this work we were determined some mechanical characteristics of the material after cold rolling, following two different routes of heat treatment. Hardness Vickers tests and traction test were conducted, which showed that the experimental route created at IPEN (through analysis by differential scanning calorimetry), has the same mechanical strength than the route used commercially, it nevertheless has a higher ductility. The material shows an exceptional union strength and ductility and can be used in the use of pipes and high complexity manufacturing valves for the operation of the pre-salt layers.

O objetivo do presente trabalho é avaliar a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247 modificada com nióbio (composição nominal: 10,2% em peso Co; 10,2W; 8,5Cr; 5,6Al; 1,6Nb; 1,4Hf; 1,1Ti; 0,7Mo; 0,15C; 0,06Zr; 0,015B; Ni balanço) submetida a diferentes rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica). O material foi produzido por fusão por indução a vácuo na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP). As amostras no estado bruto de fusão e tratadas termicamente (solubilização e envelhecimento em uma e duas etapas por diferentes temperaturas e tempos) foram analisadas por MEV e MEV-FEG com EDS. Também foram realizadas medidas de análise térmica diferencial (DTA), dureza, difração de raios X e simulações em Thermo-Calc, JMatPro e PandaT. Em outra parte desta tese, realizada no Instituto Superior Técnico em Lisboa/Portugal, as amostras da superliga MAR-M247(Nb) foram fundidas pela técnica de laser melting e caracterizadas por MEV-FEG, EDS, dureza e EBSD, além de diversos cálculos envolvendo os parâmetros de processo utilizados. Além disso, os experimentos de deposição de pós de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY no substrato da superliga MAR-M247(Nb) utilizando a técnica de laser cladding permitiram calcular alguns parâmetros geométricos e analisar a microestrutura dos depósitos (MEV-FEG, EDS e medidas de dureza) após o processamento e os tratamentos térmicos. Na última parte desta tese, foram realizados ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas (ar estático) na superliga MAR-M247(Nb). As amostras oxidadas (superfície e seção transversal) foram analisadas por MEV, medidas por EDS (pontual, line scan e mapeamento) e difração de raios X, além de cálculos das constantes kp e n. Os resultados desta tese permitem comparar as temperturas solvus de ?\' (1210oC), solidus (1310oC) e liquidus (1360oC) obtidas por Thermo-Calc com as temperaturas solvus de ?\' (1238oC), de fusão incipiente (1281oC) e liquidus (1370oC) obtidas por experimentos de análise térmica diferencial para a superliga MAR-M247(Nb). A microestrutura da superliga MARM247(Nb) no estado bruto de fusão é dendrítica com carbetos de W, Ti, Nb e Hf nas regiões interdendríticas. O tratamento de solubilização a 1260°C por 8 horas foi escolhido como condição ideal, enquanto que o tratamento de envelhecimento a 980°C por 80 horas apresentou o maior tamanho de partícula de ?\'. O material fundido pela técnica de laser melting apresentou trincas devido à formação de regiões eutéticas ?/?\' de baixo ponto de fusão. A microestrutura dos depósitos de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY as clad é dendrítica com a fase solução sólida ?-Ni(Cr), além de poros e óxidos/carbetos. O depósito de NiCrAlY possui fases ricas em ítrio. A amostra de NiCr tratada 1150oC por 50 horas não apresentou evidências de segregação enquanto que as amostras de NiCrAl e NiCrAlY apresentaram a fase ?\' precipitada fina e uniformemente após tratamento térmico a 1100 e 1150°C por 10 e 50 horas. A estrutura da camada óxida da superliga MAR-M247(Nb) submetida a ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas consiste de NiO na camada externa, Cr2O3, TiO2, CoO, espinélios de (Ni,Co)Cr2O4 e partículas de W20O58 e HfO2 na camada intermediária e Al2O3 na camada interna. Finalmente, conclui-se que a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247(Nb) são alteradas quando as rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica) mudam. / The aim of this work is to evaluate the microstructure and the properties of the niobiummodified MAR-M247 superalloy (nominal composition: 10.2 weight percent of Co; 10.2W; 8.5Cr; 5.6Al; 1.6Nb; 1.4Hf; 1.1Ti; 0.7Mo; 0.15C; 0.06Zr; 0.015B; Ni balance) submitted to different processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation). The material was produced by vacuum induction melting at Açotécnica Company (Jandira/SP). The as-cast and heat-treated samples (solution and aging in one and two steps at different temperatures and times) were analyzed in SEM and FEG-SEM with EDX. Differential thermal analysis (DTA), hardness, X-ray diffraction and simulations with Thermo-Calc, JMatPro and PandaT were performed as well. In another part of this thesis, performed at Instituto Superior Técnico in Lisbon/Portugal, the samples of the MAR-M247(Nb) superalloy were produced by laser melting technique and characterized by FEG-SEM, EDX, hardness, and EBSD, besides some calculations involving the process parameters utilized. Furthermore, the experiments of NiCr, NiCrAl and NiCrAlY powder deposition on the substrate of MAR-M247(Nb) superalloy utilizing the laser cladding technique allowed the calculation of some geometric parameters, as well as the analysis of the microstructure of the deposits (FEG-SEM, EDX and hardness) after the processing and the heat-treatments. In the last part of this work, experiments of isothermal oxidation at 1000°C for up to 216 hours (static air) were performed in the MAR-M247(Nb) superalloy. The oxidized samples (surface and cross-section) were analyzed by SEM, EDX (punctual, line scan and mapping) and X-ray diffraction, besides some calculations of kp and n constants. The results of this thesis allow comparing the ?\' solvus (1210oC), solidus (1310oC) and liquidus (1360oC) temperatures obtained by Thermo-Calc with the ?\' solvus (1238oC), incipient melting (1281oC) and liquidus (1370oC) temperatures obtained by differential thermal analysis experiments of the MARM247(Nb) superalloy. The microstructure of the as-cast MAR-M247(Nb) superalloy is dendritic with W, Ti, Nb and Hf carbides in the interdendritic regions. The solution heattreatment at 1260°C for 8 hours was chosen as the ideal condition, whilst the aging heattreatment at 980°C for 80 hours presented the highest ?\' particle size. The material processed by laser melting technique showed cracks due to formation of low melting point ?/?\' eutectic regions. The microstructure of the NiCr, NiCrAl and NiCrAlY as clad deposits is dendritic with the ?-Ni(Cr) solid solution phase, besides pores and oxides/carbides. The NiCrAlY deposit has yttrium-rich phases. The NiCr sample heattreated at 1150oC for 50 hours didn\'t present evidences of segregation whilst the NiCrAl and NiCrAlY samples presented fine and uniform ?\' phase precipitated after the heattreatment at 1100 and 1150°C for 10 and 50 hours. The structure of the oxide layer of the MAR-M247(Nb) superalloy submitted to isothermal oxidation experiments at 1000°C for up to 216 hours has NiO in the outer layer, Cr2O3, TiO2, CoO, (Ni,Co)Cr2O4 spinels and W20O58 and HfO2 particles in the intermediate layer, and Al2O3 in the inner layer. Finally, it is possible to conclude that the microstructure and the properties of the MAR-M247(Nb) superalloy are modified when the processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation) are changed.