Rhéologie des résidus agricoles pour un procédé de méthanisation par voie sèche multi-étapes.Le procédé Arkométha® utilise à profit l’injection de biogaz pour mélanger les résidus agricoles (fumier, lisier, ensilage, etc…) lors d’un procédé de méthanisation en voie sèche dans lequel la matière est épaisse. La connaissance des propriétés rhéologiques de ces matériaux, rarement étudiés dans la littérature, notamment à l’échelle industrielle, est un élément indispensable pour maitriser et contrôler le processus de mélange. Cette thèse a pour objectif de développer la compréhension des évolutions physiques et rhéologiques de ces matériaux lors de la méthanisation. La revue bibliographique détaillée dans le deuxième chapitre, a montré la nécessité de disposer d’un rhéomètre capable de mesurer les propriétés rhéologiques de ces produits à l’échelle industrielle. Pour cela, un cahier de charge a été établi à partir des contraintes scientifiques et techniques imposées par ces matériaux considérés comme des suspensions concentrées en fibres de dimensions importantes. Sur cette base, un rhéomètre de grandes dimensions pour les substrats, nommé RGDS, a été construit, validé et mis en service sur site industriel. La technique de scissométrie était utilisée pour mesurer le seuil d’écoulement et des pales type mélangeur, étalonnées en utilisant l’analogie de Couette, permettent de mesurer les propriétés sous écoulement. Dans le troisième chapitre nous avons montré la limite de l’utilisation du taux de matière sèche (MS%) traditionnellement utilisé comme un paramètre contrôlant la rhéologie, comme par exemple, le seuil d’écoulement de ces matériaux. Nous avons montré qu’il est plus pertinent de maitriser la répartition de l’eau dans la suspension pour contrôler les propriétés rhéologiques en prenant en compte le caractère spongieux de la matière lignocellulosique. Nous avons montré comment déterminer les concentrations critiques qui séparent les régimes semi-concentré, concentré, milieu triphasique non saturé en liquide jusqu’à un milieu granulaire humide et leurs relations avec le seuil d’écoulement. Dans le quatrième chapitre nous avons étudié l’effet de l’évolution des paramètres opératoires du procédé de méthanisation comme la taille des fibres, la température et le taux de matière sèche sur les propriétés rhéologiques des matériaux. Plusieurs modèles et lois ont été proposés pour quantifier l’intérêt d’effectuer des modifications des paramètres opératoires sur la rhéologie de ces matériaux. / The Arkometha® process uses biogas injections to mix agricultural residues (manure, slurry, silage, straw) in a dry anaerobic digestion process. Knowledge of the rheological properties of these materials, rarely studied in the literature, and especially not on an industrial scale, is an essential element to supervise and control the mixing process. This thesis aims to improve the understanding of the physical and rheological evolutions of these materials along the anaerobic digestion process. The literature showed the need for a rheometer able to measure the rheological properties of these products at the industrial scale. For this purpose, specifications were established based on the scientific and technical constraints imposed by these materials, which are considered as fiber concentrated suspensions. On this basis, a large rheometer for substrates, called RGDS for (Rheometer Grand Dimensions for the Substrate), was built, validated and commissioned on an industrial site. The van test technique was used to measure the yield stress and mixer blades, calibrated using the Couette analogy, were used to measure shear stresses. In the third chapter we have shown the utilization limits of the total solids (TS%), traditionally used as the main parameter for rheology controlling. In this chapter we treated the yield stress of these materials as a rheological parameter example. We have shown that it is more appropriate to control the water distribution in order to control the rheological properties of theses suspensions by taking into account the spongy nature of the lignocellulosic material. We have shown how to determine the critical concentrations separating the semi-concentrated, concentrated, triphasic and the wet granular behaviors and their relationship with yield stress. In the fourth chapter, we studied the effect of changes in the anaerobic digestion operating parameters, such as fiber size, temperature and TS on the rheological properties of materials. Several models and empirical equations have been proposed to quantify the advantage of making changes in the operating parameters on the rheology of these materials.

L'hétéroagglomération a été étudiée dans des suspensions céramiques mixtes aluminesilice diluées, par deux types de simulations numériques : dynamique Brownienne et minimisation globale. Les simulations ont été appliquées à un premier système, où les particules d'alumine et de silice sont de tailles peu différentes. Elles ont permis d'analyser la composition et la structure des agglomérats obtenus. Elles ont ensuite été adaptées à un deuxième système, où les particules de silice sont seize fois plus petites que celles d'alumine. Dans ce cas, elles ont montré que les particules de silice s'adsorbent sur l'alumine et que l'agglomération des particules d'alumine, fortement chargées, est possible, par l'intermédiaire de la silice qui se place entre elles. Les agglomérats obtenus sont très allongés bien que les formes d'équilibre soient plus compactes. Les observations expérimentales effectuées sur les deux systèmes sont en accord avec les résultats de ces simulations.

Dans le cadre de cette thèse, nous nous intéressons au problème général de la caractérisation des dispersions concentrées. Nous développons une technique optique de diffusion basée sur le transport incohérent de lumière polarisée. Nous proposons un dispositif expérimental permettant l'acquisition de la matrice Mueller (Matrice 4x4 2D) représentant l'ensemble des interactions entre la lumière et un milieu diffusant. Le dispositif est constitué d'une source laser focalisée à la surface de l'échantillon et d'une caméra CCD permettant l'acquisition des images rétrodiffusées. Des lames à cristaux liquides sont utilisées pour sélectionner rapidement différents états de polarisation en entrée (source) et en sortie (acquisition). Parallèlement nous construisions puis analysons une base de données de simulations de Monte Carlo basée sur la théorie de Mie. Par confrontation des données expérimentales et numériques nous déterminons la taille moyenne des particules en suspension indépendamment de leur concentration. Le principe de mesure est validé sur des émulsions d'huile dans de l'eau puis appliqué à une étude d'un mécanisme de coacervation. Avec l'hypothèse que les propriétés optiques sont connues, nous effectuons une mesure simultanée et in situ de la taille des particules et de leur concentration. Une seconde partie de la thèse utilisera le transport anisotrope de lumière pour l'étude de suspensions biréfringentes ou anisotropes (Argile, bâtonnets de verre, suspensions sanguines) sous écoulement cisaillé. Pour chaque système, nous déterminons un axe d'orientation ou de déformation et nous quantifions l'anisotropie du système. Nous montrons donc que le transport stationnaire incohérent de lumière polarisée en milieu turbide est un outil permettant de caractériser des dispersions de nature variée en terme de taille, de concentration et d'orientation moyenne des objets dispersés sous écoulement.

Le travail de thèse s'inscrit dans la modélisation numérique de l'écoulement des matériaux cimentaires à l'état frais couplée à un outil d'identification des paramètres. Il traite en particulier l'étape de mise en place de l'identification par analyse inverse. D'abord, une analyse de la littérature fait ressortir l'existence d'outils rhéométriques dédiés aux suspensions cimentaires ; le passage des grandeurs macroscopiques à celles locales est faite, soit par le biais de l'utilisation de géométries conventionnelles, soit au moyen de méthodes de calibration. Néanmoins, ces outils ne permettent pas de trouver une signature rhéologique unique pour une même suspension. De plus, les stratégies d'identification des paramètres relatifs aux matériaux cimentaires frais sont peu nombreuses et limitées aux données locales. Ensuite, une stratégie qui consiste à identifier les paramètres d'une loi supposée, directement à partir des mesures macroscopiques simulées (couples, vitesses de rotation imposées au mobile de cisaillement) a été développée et validée en 2D, en discutant notamment de l'efficacité des algorithmes d'optimisation testés (méthode du simplexe et algorithmes génétiques), en fonction du degré de connaissances que l'utilisateur a du matériau. Enfin, la méthode a été appliquée en 3D sur des fluides modèles supposés homogènes. Elle apparaît efficace en fluide pseudo-plastique, notamment par combinaison des algorithmes d'optimisation. Mais il reste des obstacles à lever en fluide visco-plastique, vraisemblablement liés aux outils expérimentaux plutôt qu'à la procédure d'identification elle-même. / The thesis work is part of the numerical modeling of the flow of cementitious materials in the fresh state coupled with an identification procedure of the parameters. It deals in particular with the step of the development of the identification by inverse analysis. First,the literature review reveals the existence of rheometric tools dedicated to cementitious suspensions; The passage from the macroscopic quantities to the local ones is made either by the use of conventional geometries or by means of calibration methods. Nevertheless, these tools do not make it possible to find the expected single rheological signature for a given suspension. In addition, there are few studies reporting strategies for identifying constitutive parameters in the case of fresh cement-based materials and they are limited to local data. Then, a strategy consisting in identifying the parameters of a supposed law, directly on the basis of the simulated macroscopic measurements (torques, rotational speeds imposed on the shearing tool) was developed and validated in 2D, discussing in particular the efficiency Of the optimization algorithms tested (simplex method and genetic algorithms), according to the degree of knowledge that the user has of the material. Finally, the method has been applied in 3D on model fluids, assuming that they are homogeneous. The method appears effective in the case of pseudo-plastic fluid, in particular by combining both optimization algorithms used. But there remain obstacles to overcome in the case of visco-plastic fluids, probably related to the experimental tools rather than to the procedure of identification itself.

Les suspensions concentrées sont des fluides qui présentent des propriétés rhéologiques complexes. Ces propriétés sont modélisées par des équations structurelles qui considèrent à la fois les phases liquide et solide, mais avec un manque de lien avec les paramètres granulaires (en particulier la compacité des suspensions non modèles). L'objectif global de ce travail est d'étudier la dépendance de la viscosité de suspensions concentrées énergétiques aux propriétés physico-chimiques de leurs composants. Les propriétés ayant l'impact le plus significatif sur la viscosité sont choisies en utilisant la méthodologie des plans d’expériences. Le modèle résultant représente le diamètre médian D50 en volume de petites et grandes particules, la densité des grosses particules d, la surface spécifique des particules, la contrainte de cisaillement γ ̇ appliquée à la suspension, la viscosité du fluide de suspension ηf et une constante valeur pour la fraction volumique en solide φ≃0.51. De plus, ce modèle permet de prédire la viscosité des suspensions étudiées pour une fraction volumique en solide allant de 0 à 0,51 %. / Concentrated suspensions are fluids which display complex rheological properties. These properties are modelled through structural equations which consider both the liquid and solid phases, but with a lack of consistency for the granular parameters (in particular the maximum packing fraction of non-model suspensions). The overall objective of this paper is to investigate the dependence of the viscosity of energetic concentrated suspensions on the physicochemical properties of their components. The properties with the most significant impact on the viscosity are chosen using the Design of Experiments methodology. The resulting model accounts for the mass median diameter D50 in small and large particles, the large particles density d, the specific surface area of small particles, the shear stress γ ̇ applied to the suspension, the viscosity of the suspending fluid η_f and a constant value for the volume fraction in solid ϕ≃0.51. Moreover, this model allows predicting the viscosity of the studied suspensions for a volume fraction in solid from 0 to 0.51 %

La thèse porte sur une nouvelle classe de polymères à architecture en brosse, synthétisés à l'échelle industrielle et utilisés comme additifs dans les suspensions colloïdales pour le couchage du papier. Le polymère en brosse contrôle la déshydratation et le séchage des suspensions ce qui permet d'obtenir des revêtements d'une qualité incomparable. L'objectif est de modéliser sur un plan fondamental le rôle fonctionnel des polymères en relation avec les performances en application. Dans une première partie nous étudions leurs propriétés physicochimiques, structurales et rhéologiques en solution en discutant les spécificités dues à l'architecture en brosse. Dans une seconde partie nous analysons à l'aide d'un dispositif expérimental original les propriétés de rétention d'eau apportées par les polymères. Dans une troisième partie nous étudions le séchage de suspensions de carbonate de calcium sur des substrats solides, qui conduit en général à des motifs hétérogènes dits en " anneau de café ". Nous avons découvert que les polymères en brosse à très faible concentration suppriment ces défauts de séchage de façon remarquable. Le nouveau mécanisme physique à l'¿uvre, que nous appelons effet Marangoni auto-induit, résulte des propriétés interfaciales des polymères et de leurs interactions spécifiques avec les particules de carbonate de calcium. Pour conclure nous établissons un lien entre les propriétés de rétention d'eau et l'inhibition des défauts de séchage. Nous démontrons alors le caractère générique de nos résultats en les transposant à une suspension biologique, le sang, où les polymères pourraient présenter un intérêt dans le traitement de pathologies cardiovasculaires. / This work focuses on a new class of bottlebrush polymers, synthesized on an industrial scale and used as additives in colloidal suspensions for paper coatings. The bottlebrush polymer controls the dehydration and drying of the suspensions, and leads to coatings of outstanding quality. Our aim is to model the functional role of these polymers from a fundamental perspective in relation with applicative performances. In a first part we study their physicochemical, structural and rheological properties in solution, emphasizing the specificities due to the brush architecture. In a second part we implement an original experimental setup to analyze the water retention properties brought by the polymers. In a third part we study the drying of calcium carbonate suspensions on solid substrates, which in general forms to heterogeneous patterns called “coffee-rings”. We discovered that at very low concentration, bottlebrush polymers remarkably suppress these defects. We call auto-induced Marangoni effect the new physical mechanism at work. It results from the interfacial properties of the polymers and their specific interactions with calcium carbonate particles. To conclude, we establish a link between water retention properties and drying defect inhibition. We demonstrate the generic character of our results which can be transposed to a biological suspension, blood, where these polymers could be of interest for cardiovascular disease treatment.

Ce travail de thèse s’inscrit dans une approche fondamentale expérimentale de l’étude de suspensions céramiques, au travers de la mise en place d’un banc de mesure de diffusion dynamique de la lumière (DLS) sur une suspension en écoulement. L’étude a été effectuée sur des suspensions céramiques concentrées de silice nanométrique et de laponite dans une géométrie de Couette. La technique de mesure par DLS permet d’obtenir des informations locales telles que le taux de cisaillement et la vitesse locale des particules. À travers ces mesures et d’observation vidéo, les profils de vitesse ont permis de comprendre l’évolution du comportement rhéologique de ces suspensions concentrées. De plus, les suspensions concentrées en laponite forment un gel lorsque celles-ci sont au repos. Si ce gel subit un cisaillement, il se déstructure pour redevenir une suspension « liquide ». Cependant, du gel apparait sous cisaillement et sa formation a également été observée par DLS et par vidéo. / This thesis is part of a fundamental experimental approach to the study of ceramics suspensions, through the establishment of a panel of dynamic light scattering (DLS) measurement to a flowing suspension. The study was performed on ceramic concentrated suspensions of nanometric silica and laponite in Couette geometry. The measurement technique by DLS provides local information such as the shear rate and the local velocity of the particles. Through these measurements and video observation, velocity profiles have allowed to understand the evolution of the rheological behavior of concentrated suspensions. Moreover, concentrated suspensions of laponite form a gel when these are at rest. If this gel undergoes shear, this one deconstructs to become a « liquid » suspension. However, the gel appears under shear and its formation was also observed by DLS and camera.

Cette thèse a pour objectif l’étude du comportement vibratoire des suspensions à joint de ferrofluide utilisées dans un nouveau type de haut-parleur. Le moteur de ce haut-parleur, conçu pour réduire les non-linéarités d’origine magnétique, permet l’utilisation de joints de ferrofluide comme alternative aux suspensions viscoélastiques traditionnelles : sous la forme de deux joints annulaires, ils réalisent la liaison entre la partie fixe et la partie mobile du système. L’originalité du travail présenté a trait aux forts niveaux du champ magnétique présent dans le haut-parleur et à la caractérisation en dynamique des joints en terme de masse, raideur et amortissement. La première partie est une analyse expérimentale de la raideur radiale statique d’un joint au sein d’un moteur magnétique. La connaissance de cette raideur est nécessaire pour dimensionner le guidage de l’équipage mobile. Elle est étudiée en fonction du volume et de la saturation magnétique du ferrofluide. Les résultats sont en bon accord avec les simulations. Dans une deuxième partie, nous présentons une étude expérimentale sur le comportement visqueux des ferrofluides en condition de cisaillement oscillatoire et sous champ magnétique homogène et stationnaire. Cette étude s’élargie dans la suite aux conditions magnétiques du moteur, où le champ n’est plus homogène. Les propriétés sont étudiées en fonction du volume, de la viscosité et de la saturation magnétique. Un modèle pour les pertes du haut-parleur est proposé en fonction des propriétés magnétovisqueuses du ferrofluide. / The aim of this thesis is the study of the vibratory behavior of ferrofluid seals suspensions used in a new type of loudspeaker. The motor of this loudspeaker has been designed to reduce magnetic nonlinearities and allows ferrofluid seals, as two annular seals, to be used as an alternative to classical viscoelastic suspensions. Seals serve as a link between mobile to fixed part of the system. The originality of this configuration is the presence of high level magnetic field in the loudspeaker, which require a dynamic characterization of seals in term of mass, stiffness and damping. First part of this thesis is an experimental analysis of static radial stiffness of one seal inside a magnetic engine. This parameter is necessary for centering the moving part. The influence of the volume and saturation magnetization of the ferrofluid are analyzed. There is a good agreement between experimental results and simulations. In the second part, an experimental study of the viscous ferrofluid behavior under an oscillatory shear excitation and homogeneous and stationary magnetic field is presented. It is then broaden to real non homogeneous loudspeaker motor conditions. The influence of ferrofluid seals volume, viscosity and saturation magnetization are analyzed. A model which depends on the magnetoviscous properties of the ferrofluid is suggested for the loudspeaker internal losses.

Ce travail se consacre à la simulation numérique tridimensionnelle de suspensions denses, monodispersés, non-inertielles et non-colloïdales. Nous avons pour ce faire développé une méthode numérique basée sur une approche de type domaine fictif. Le modèle inclut également une modélisation détaillée des forces de lubrification ainsi que des forces de contact avec prise en compte des rugosités et du frottement. Un résultat majeur est le rôle important du frottement entre particules sur la rhéologie de la suspension – en particulier sur la viscosité de cisaillement et les contraintes normales – mais aussi sur la viscosité normale ou la diffusion des particules. Le frottement contribue à augmenter fortement la contrainte de contact alors que la contrainte hydrodynamique n’est quasiment pas affectée. Cette contrainte de contact s’avère être la contrainte majoritaire dans les suspensions denses. La prise en compte du frottement dans les simulations permet de se rapprocher notablement des résultats expérimentaux. Le rôle du confinement est également étudié et les parois s’avèrent conduire à une organisation locale marquée de type hexagonal ainsi qu’à un glissement. Cette organisation entraîne des effets sensibles sur les propriétés rhéologiques surtout pour la première différence de contraintes normales N1 qui peut localement devenir positive. Enfin, nous abordons l’impact d’amas percolants de particules dans la suspension. La fraction volumique de percolation se situe entre 0,3 et 0,4 avec un effet marqué de la rugosité, du frottement et de la taille du domaine. / This work is devoted to three-dimensional numerical simulations of monodisperse non-inertial non-colloidal concentrated suspensions. To this end, a numerical method based on a fictitious domain technique is developed. It includes a detailed lubrication model as well as a contact model allowing for particle roughness and friction. One major result is the strong effect of friction on rheology, especially on shear viscosity and normal stresses. It also alters markedly normal viscosity or particle diffusion. Friction acts mostly through an increase in the contact stress since the hydrodynamic stress remains unaffected. This contact stress occurs to be the prevailing stress in dense suspensions. Overall, frictional results are in much better agreement with available experiments. The role of confinement is investigated as well and walls are shown to induce a strong local hexagonal ordering with a significant wall slip. This wall-induced ordering has a notable effect on rheology, especially on the first normal stress difference N1 that can be locally positive. Finally, we have studied the percolation of particle clusters across the suspension. The critical volume fraction is found to be in the range 0.3~0.4, with a significant dependence on roughness, friction, and domain size. Percolating clusters characteristics can globally be described by an isotropic percolation theory, with discrepancies regarding some critical exponents however. The role of percolating clusters on rheology is found to be very limited.

Des méthodes numériques et expérimentales ont été utilisées pour identifier la relation entre les propriétés macroscopiques et la microstructure d'une suspension contenant soit des sphères soit des fibres rigides. Pour les fibres, les résultats en utilisant un modèle numérique original indiquent que les contacts sont dominants dans la prédiction de la dynamique de la microstructure. Les résultats montrent en outre que les contacts doivent être inclus dans le calcul des contraintes afin de prédire avec précision les différences de contraintes normales. Des expériences ont été effectués pour mesurer les différences de contraintes normales et ont sont en accord avec les prédictions numériques. Cela valide le modèle développé et ses résultats. Les écarts avec les travaux antérieurs dans la littérature ont été examinées. Le temps nécessaire pour atteindre l'état d'équilibre et l'influence de confinement de la géométrie expérimentale peuvent être la source de ces différences. Pour les sphères, une expérience a été construite pour étudier la dynamique de la migration de particules dans un écoulement de Poiseuille. Nous avons mesuré la fraction volumique de particules avec une grande résolution ainsi que les distribution de vitesse. Les résultats dans le régime stationnaire de migration finale ont été jugés en excellent accord avec les précédentes simulations discrètes et les expériences dans des géométries et concentrations. La dynamique a été comparée à le modèle de bilan de suspension ('Suspension Balance Model'). L'accord avec ce modèle n'est bon qu'à grande fraction volumique. Des développements supplémentaires concernant la rhéologie utilisés dans le SBM sont nécessaires. / Numerical and experimental methods were used to reveal the complex relationship between the macroscopic properties and the microstructure of a suspension where either spheres or rigid fibers were considered. For fibers, results using a newly developed numerical model indicate that contacts are dominant in predicting the dynamics of the microstructure. The results show contacts must be included in calculating the stress in order to accurately predict the normal stress differences as well. Experiments measuring the normal stress differences were performed and were found to be in agreement with the numerical predictions, validating the model and its results. Discrepancies with previous work in the literature were examined. The long time required to reach steady state and the influence of confinement from the experimental geometry were found to be the source of these differences. For spheres, an experiment was built to study the dynamics of particle migration in parabolic flow. High-resolution particle volume fraction and velocity distribution measurements were made. Steady state results were found to be in excellent agreement with previous discrete element simulations and experiments at similar geometries and volume fractions. Dynamic results were compared to the suspension balance model (SBM). Excellent agreement with the SBM was exhibited only at the highest bulk particle volume fraction. Accordingly, additional development of the rheology used in the SBM is required to understand the role of the bulk volume fraction on its predictions. The results from this experiment will greatly aid this endeavor by providing the experimental data required for validation.