Copper is present in brake pads in the form of fibres, tough its suppression from pads\' formulations is already a trend compared to the suppression of asbestos in the 1980\'s. As a contribution to this challenging scenario, this work investigated the behaviour of mixture additions containing copper, zirconia, graphite and magnetite in dry sliding tribotests. Pin-on-disc tribotests with interfacial media addition were performed in order to contribute on the mission of understanding how Cu, graphite and ZrO2 particles act on the oxide transfer layer formation on dry sliding conditions. Thus describing some of the tribological properties that a possible replacement for copper in brake pads should mimic. Tests were performed at 23°C in air, 400°C in air and 400°C in N2. Nanoparticulate Cu, ZrO2 and micron-sized graphite were mixed in a Fe3O4 basedmatrix. The ZrO2 particles were incorporated to the mixtures by two mixing methods: manual mixing and high-energy ball milling. This study sought to explain the coefficient of friction (CoF) behaviour of these additions individually, as well as together, by correlating the CoF with comprehensive characterization of the oxide transfer layer. The transfer layer was characterized by means of scanning electron microscopy (SEM), Focused Ion Beam (FIB) and Transmission electron microscopy. Graphite containing mixtures displayed low average CoF values (0.23 to 0.31) due to selective transfer of graphite films to the first bodies\' tribosurfaces. Copper formed agglomerates and patches within the oxide transfer layer that were responsible for raising the CoF values at 23°C and acted as soft copper films at 400°C. The nanoparticulate addition of ZrO2 in the manual mixtures prevented the formation of Cu patches and larger agglomerates, promoting the formation of a smooth and compact oxide tribolayer, though graphite\'s selective transfer was still observed. / O cobre está presente em pastilhas de freio na forma de fibras e sua eliminação das formulações de pastilhas já é comparável aos esforços para a eliminação do amianto dos freios nos anos 1980\'s. Para contribuir nessa missão, esse trabalho investigou o comportamento, em ensaios tribológicos sem lubrificação com adição de misturas de cobre, zircônia, grafite e magnetita. Foram realizados ensaios pino x disco com adição de meio interfacial com o objetivo de contribuir na descrição da atuação do Cu, grafite e partículas de ZrO2 na formação de uma camada de óxido compacta em condições sem lubrificação. De forma a descrever propriedades tribológicas relevantes que um possível substituto do cobre deve mimetizar nas pastilhas de freio. Os ensaios foram realizados a 23°C em ar, 400°C em ar e 400°C em N2. Nanopartículas de Cu, ZrO2 (50 nm) e grafite micrométrico (20 µm) foram misturados em uma base de Fe3O4 nanoparticulado. As partículas de ZrO2 foram incorporadas às misturas, por dois métodos distintos, mistura manual, e moagem de bolas de alta energia. Este estudo procurou explicar os resultados de coeficiente de atrito (CoF) dessas adições, individualmente bem como em conjunto, correlacionando os resultados de coeficiente de atrito à extensa caracterização da camada de transferência. Esta última foi caracterizada por meio de microscopia eletrônica de varredura (SEM), feixe de íons focalizado (FIB) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). As misturas contendo grafite apresentaram os menores valores médios de CoF (0.23 to 0.31) devido à presença de filmes contínuos de grafite na camada de transferência. A adição de cobre formou aglomerados e placas na camada de transferência, que foram responsáveis tanto pelo aumento do CoF a 23°C, e agiram como filmes moles de cobre a 400°C. A adição de ZrO2 em misturas manuais preveniu a formação de aglomerados de Cu, auxiliando na formação de uma camada mais compacta, no entanto, não foi suficiente para prevenir a formação de filmes de grafite.

L’IASCC est un mécanisme de fissuration intergranulaire par corrosion sous contrainte (IGCSC) induite par l'irradiation. C’est un phénomène complexe qui peut avoir une influence significative sur le temps et le coût de maintenance des composants internes du coeur des réacteurs à eau pressurisée (REP) et est donc un sujet d'intérêt. Des études récentes ont proposé d'utiliser l'irradiation aux ions (protons) comme une alternative à l'irradiation neutronique afin d’améliorer la compréhension du mécanisme. L'objectif de cette thèse est d’étudier la sensibilité à la fissuration de l’acier austénitique SA 304L irradié aux ions ainsi que les facteurs contribuant à cette fissuration. Deux types d’irradiations aux ions ont été menées (fer et aux protons). Ces deux irradiations ont générées des défauts ponctuels dans la microstructure représentatifs de ceux crées par les neutrons provoquant ainsi le durcissement de l’acier austénitique 304L. Matériel (non irradié et le fer irradié) n'a montré aucune sensibilité à la fissuration intergranulaire sur la soumission à un essai de traction lente SSRT (Slow Strain Rate Test) commencer avec une vitesse de déformation de 5 × 10-8 s-1 jusqu'à 4% de déformation plastique dans un environnement inerte. Il est montré que les deux types d’irradiation aux ions (fer et protons) augmentent la sensibilité à la fissuration intergranulaire du matériau après un essai de SSRT dans un environnement simulé de REP à 340 ° C. La corrélation entre la sensibilité de fissuration et le degré de localisation de la déformation plastique a été étudiée. L’impact de l'irradiation aux ions fer sur l'oxydation du 304L a été aussi étudié grâce à des essais effectués pendant 360 h dans un milieu REP à 340 ° C. Les résultats de cette thèse indiquent que la fissuration intergranulaire de l'acier inoxydable 304L en milieu REP peut être étudiée en utilisant l'irradiation Fe malgré sa faible profondeur de pénétration dans le matériau. Par ailleurs, il est montré que le comportement vis-à-vis de la fissuration est similaire entre une irradiation aux protons et au fer, et ceux malgré une localisation de la déformation moins importante pour ces derniers. Par conséquent, l’irradiation au fer est utilisée pour étudier l'impact de la préparation de surface et des chemins de déformation sur la sensibilité de la fissuration intergranulaire de l’acier 304L. / IASCC is irradiation – assisted enhancement of intergranular stress corrosion cracking susceptibility of austenitic stainless steel. It is a complex degrading phenomenon which can have a significant influence on maintenance time and cost of PWRs’ core internals and hence, is an issue of concern. Recent studies have proposed using ion irradiation (to be specific, proton irradiation) as an alternative of neutron irradiation to improve the current understanding of the mechanism. The objective of this study was to investigate the cracking susceptibility of irradiated SA 304L and factors contributing to cracking, using two different ion irradiations; iron and proton irradiations. Both resulted in generation of point defects in the microstructure and thereby causing hardening of the SA 304L. Material (unirradiated and iron irradiated) showed no susceptibility to intergranular cracking on subjection to SSRT with a strain rate of 5 × 10-8 s-1 up to 4 % plastic strain in inert environment. But, irradiation (iron and proton) was found to increase intergranular cracking severity of material on subjection to SSRT in simulated PWR primary water environment at 340 °C. Correlation between the cracking susceptibility and degree of localization was studied. Impact of iron irradiation on bulk oxidation of SA 304L was studied as well by conducting an oxidation test for 360 h in simulated PWR environment at 340 °C. The findings of this study indicate that the intergranular cracking of 304L stainless steel in PWR environment can be studied using Fe irradiation despite its small penetration depth in material. Furthermore, it has been shown that the cracking was similar in both iron and proton irradiated samples despite different degrees of localization. Lastly, on establishing iron irradiation as a successful tool, it was used to study the impact of surface finish and strain paths on intergranular cracking susceptibility of the material.

Le contexte de cette thèse couvre les dispositifs photoniques hybrides III-V sur silicium. L’étude porte sur l’intégration par collage de matériau à base d'InP sur le silicium, puis la conception d’un guide optique comportant une nanostructuration qui permettra la sélection en longueur d’onde dans un laser DFB hybride. Enfin, on étudie les étapes technologiques de fabrication d’un laser hybride injecté électriquement fonctionnant dans le domaine spectral 1.55µm, et on caractérise les dispositifs. Pour associer les matériaux III-V sur Si, nous avons développé le collage sans couche intermédiaire que l’on nomme collage hétéroépitaxial ou oxide-free. Ce collage est reporté dans la littérature comme présentant une meilleure qualité électrique. Nous avons établi les conditions de préparation permettant d’obtenir des surfaces parfaitement désoxydées, et les conditions de recuit conduisant à une interface hybride sans oxyde et sans dislocation. Mais ce recuit est réalisé à température assez élevée (~450-500°C). Nous avons alors développé le collage avec une fine couche intermédiaire d’oxyde réalisé à plus faible température -300°C- qui présente l'avantage d'être compatible avec la technologie CMOS. Nous avons étudié différentes approches pour élaborer et activer une couche d’oxyde très fine (~3nm), de façon à obtenir une surface collée sans zones localement non collées. Le collage est dans les deux cas réalisé sous vide dans un équipement de type Bonder Suss SB6e. La qualité structurale de l’interface a été observée par STEM et la qualité mécanique du joint de collage a été caractérisée par indentation. Une méthode originale de mesure quantitative et locale de l’énergie du joint de collage a été développée. La qualité optique des couches collées a été étudiée par la mesure de la photoluminescence de puits quantiques placés proches du joint d’interface. En conséquence du collage sans couche intermédiaire ou avec une couche très fine, le design du mode optique est de type double-cœur, qui ne nécessite pas de taper. Le guide optique Si est de type shallow ridge, le confinement latéral étant assuré par un matériau nanostructuré à une période sub-longueur d’onde. Ce matériau fonctionne comme un matériau effectif uniaxe pour lequel on a calculé les indices optiques ordinaire et extraordinaire selon la géométrie de la nanostructuration. On peut rajouter sur cette nanostructuration une super-périodicité qui conduit à un fonctionnement sélectif en longueur d’onde. Le comportement modal du guide est simulé à l'aide du logiciel COMSOL Multiphysics, le comportement spectral est simulé par FTDT 3D. Nous avons validé la pertinence de ce design en mesurant la transmission de guides hybrides. Ce design sera inclus dans un laser et permettra d’obtenir une émission monofréquence de type DFB. Nous avons développé les étapes technologiques nécessaires à la fabrication d’un laser hybride à base d'InP sur Silicium fonctionnant en injection électrique. Nous avons mis en oeuvre de nombreuses techniques, et développé plusieurs procédés spécifiques, en particulier, des procédés de gravure sèche de type Inductive Coupled Plasma Reactive Ion Etching ICP-RIE pour la gravure de la nanostructuration dans le silicium, et pour la gravure du mésa du laser. La présence des 2 matériaux III-V et Si dans le dispositif hybride rend ces étapes complexes. Les premiers résultats peuvent être améliorés en optimisant la technologie des contacts. Un design permettant de s’affranchir de la pénalité thermique présenté par tous les dispositifs ayant les 2 contacts électriques du coté du matériau III-V a été proposé, exploitant le passage du courant à l’interface hybride III-V / Si, ce qui est possible dans le cas du collage oxide-free. Cette approche ouvre des perspectives d’intégration au-delà de la photonique. / This work contributes to the general context of III-V materials on Silicon hybrid devices for optical integrated functions, mainly emission/amplification at 1.55µm. Devices are considered for operation under electrical injection, reaching performances relevant for data transfer application. The main three contributions of this work concern: (i) bonding InP-based materials on Si, (ii) nanostructuration of the Si guiding layer for spatial and spectral control of the guided mode and (iii) technology of an hybrid electrically injected laser, with a special attention to the thermal budget. Bonding has been investigated following two approaches. The first one we call heterohepitaxial or oxide-free bonding, is performed without any intermediate layer at a temperature ~450°C. This approach has the great advantage allowing electrical transport across the interface, as reported in the literature. We have developed oxide-free surface preparation for both materials, mainly InP-based layers, and established bonding parameter processing. An in-depth STEM and RX structural characterization has demonstrated an oxide-free reconstructed interface without any dislocation except on one or two atomic layers which accommodate the large lattice mismatch (8.1%) between InP and Si. Photoluminescence of quantum wells intentionally grown close to the interface has shown no degradation. We have also developed an oxide-based bonding process operated at 300°C in order to be compatible with CMOS processing. The original ozone activation of the very thin (~5nm) oxide layer we have proposed demonstrates a bonding surface without any unbonded area due to degassing under annealing. We have developed an original method based on nanoindentation characterization in order to obtain a quantitative and local value of the surface bonding energy. Related to the absence or to the very thin intermediate layer between the two materials, our modal design is based on a double core structure, where most of the optical mode is confined in the Si guiding layer, and no taper is required. The Si waveguide on top of the SOI stack is a shallow ridge. A nanostructured material on both sides of the waveguide core ensures the lateral confinement, the nanostructuration geometry being at a sub-wavelength period in order to operate this material well below its photonic gap. It behaves as an uniaxial material with ordinary and extraordinary indices calculated according to the structuration geometry. Such a structuration allows modal and spectral control of the guided mode. 3D modal and spectral simulation have been performed. We have demonstrated, on a double-period structuration, a wavelength selective operation of hybrid optical waveguides. Such a double-period geometry could be included in a laser design for DFB operation. This nanostructuration has larger potential application such as coupled waveguides arrays or selective resonators. We have developed all the technological processing steps for an electrically injected hybrid laser fabrication. Main developments concern dry etching, performed with the Inductive Coupled Plasma Reactive Ion Etching ICP-RIE technique of both the nanostructuration of the Silicon material, and the mesa of the hybrid laser. Efficient electrical contacts fabrication is also a complex step. First lasers operating performances could be improved. We have investigated a specific design in order to overcome the thermal penalty encountered by all the hybrid devices. This penalty is due to the thick buried oxide layer of the SOI stack that prevents heating related to the current flow to be dissipated. Taking advantage of the electrical transport we have shown at the oxide-free interface, we propose a design where the n-contact is defined on the guiding Si layer, suppressing thermal heating under electrical operation. Such an approach is very promising for densely packed hybrid devices integrated with associated electronic driving elements on Si.