This master’s thesis deals with ways of lamination of ceramic tapes prepared by gel–tape casting method. The thesis is divided into two parts. The first part, a literary recherche, describes methods of production of thin ceramic layers. The main focus is on the tape casting method. The second, experimental, part of the thesis describes the preparation of ceramic suspensions, the fabrication of thin ceramic layers by gel–tape casting method, the preparation of laminated bodies from thick-walled discs and laminated tapes and it also shows a possibility of creating of ceramic layers by the spin coating method used on polycrystalline ceramic substrate.

NKN doped samples, (100-x)NKN-xSBN (0 ≤ x ≤ 10) were produced using the conventional mixed oxide route with 0.45 wt% Fe2O3 sintering aid (xSBNF). After 20-24 hours mixing, samples were calcined at 850°C and sintered at 1100–1140°C (± 180°C/hour) for 4 hours. By XRD 4 mol% SBN was found to be the solubility limit for single phase structure. By SEM, second phases were visible when 2 ≤ x ≤ 4; their structure was subsequently shown to be tungsten bronze type (TBT). 2-4 SBNF samples were high density, over 96% theoretical. For x = 0, TC = 457°C, TO-T = 234°C, Pr = 22 μC/cm2 and EC = 16.5 kV/cm. TC was found to decrease by 14.7°C and TO-T by 9.0°C per 1 mol% addition SBN. 2SBNF was the optimal formulation in terms of microstructure and electrical properties, with average grain size 3 μm, Pr = 25 μC/cm2 and EC = 8.8 kV/cm, ρ = 4.7 kΩm and Q = 1.16 eV. This material comprised approximately 90% orthorhombic and 10% tetragonal phases coexisting. Pseudo-cubic lattice parameters are a’ = c’ = 3.947180 Å, and b’ = 3.999996 Å for orthorhombic phase; the tetragonal has a’ = c’ = 3.989798 Å, and b’ = 3.975777 Å.Synchrotron XRD studies were undertaken as a function of temperature on 99.5NKN-0.5CuO + 0.6 wt% Nb2O5 solid and powder samples. The data were Rietveld refined. The solid sample underwent two polymorphic phase transitions at 300°C and 515°C; the latter was between two tetragonal phases: lattice parameters for the tetragonal phase (300-520°C) were a’ = c’ = 4.99557 Å, and b’ = 4.0363 Å; high temperature tetragonal (>500°C) exhibited a’ = c’ = 4.9519 Å, and b’ = 4.4941 Å. The powder sample of the same formulation exhibited more, smaller transformations. It was only orthorhombic at temperatures <140°C with a’ = c’ = 4.10680 Å, and b’ = 4.02620 Å. Above 140°C both orthorhombic and tetragonal phases were present. Another significant transformation occurred at 360°C where the structural unit cell parameters changed significantly. Parameter lengths are provided. P-E data was characterised by Pr = 19.9 μC/cm2 and EC = 13.5 kV/cm. Synchrotron X-ray diffraction analysis of 94 NKN-6LiTaO3 showed that tetragonal phase was present at 20-390°C, although an orthorhombic phase was identified at 20-200°C and again at 340-390°C just before the cubic transition temperature at 390°C. This is a new observation for NKN. A new and simple method for tape casting was developed to reduce powder wastage, enabling thick films of 50 μm to be cast. The reactive templated grain growth (RTGG) method was employed to orient 95NKN-5LiNbO3 and 94NKN-6LiNbO3 samples; CuO was utilised as a sintering aid. Pre-cursor BNN and NN template particles were produced using the molten salt synthesis (MSS) method, using a salt to oxide ratio of 1:1. Resulting NN particles were 15 μm wide and 0.5 μm thick. Eight layered 6LN + 0.4 wt% tapes produced using 10 wt% template particles resulted in 210 μm thick tapes with 67% orientation when sintered at 1150°C. Resulting properties include TC = 440ºC and TO-T = 70ºC, 25 kΩ resistance and capacitance 21.6 pF.

A tecnologia de impressão para incorporação do princípio ativo tem se mostrado promissora para o desenvolvimento de filmes para liberação oral. Estudos mostram que esta técnica foi eficiente na incorporação de fármacos sintéticos, entretanto pode ser interessante avaliar a possibilidade do uso desta técnica para incorporação de extratos naturais, devido as diversas atividades farmacológicas que eles podem apresentar. Dentre as fontes naturais, a romã (Punica granatum L.) tem se destacado pelo seu potencial antioxidante, anti-inflamatório e antimicrobiano. Este trabalho teve como objetivo avaliar as diferentes partes da Punica granatum L. como fonte de compostos ativos e analisar a possibilidade do uso da técnica de impressão para incorporação destes compostos em substratos para liberação oral. A extração dos compostos ativos foi avaliada para as diferentes partes da romã (casca, folha, mesocarpo e semente) em relação ao rendimento de sólidos solúveis totais, concentração de compostos fenólicos e flavonoides. O melhor extrato foi concentrado em rotaevaporador e avaliado em relação aos parâmetros importantes para uma solução de impressão (tensão superficial e viscosidade). Para utilização como substrato foram avaliados filmes à base de carboximetilcelulose (CMC), hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) e blenda (CMC:HPMC - 1:1) produzidos pela técnica de tape-casting e papel comestível comercial. O extrato foi impresso utilizando uma impressora jato de tinta (L375, EPSON). Os substratos foram impressos com diferentes números de camada (1 à 4 camadas de impressão) e caracterizados em relação ao conteúdo de água, cor, pH de superfície, microscopia eletrônica de varredura e de força atômica, tempo de desintegração, concentração de compostos fenólicos, liberação in vitro, cinética de liberação, espectroscopia de infravermelho, difração de raio-X e estabilidade dos compostos fenólicos. A melhor extração foi obtida do mesocarpo, utilizando-se a temperatura de 70 ºC, tempo de 30 min e solução hidroalcoólica com 70% de álcool. Observou-se que os extratos obtidos do mesorcarpo (sem e com concentração) apresentaram intervalos de valores de tensão superficial e viscosidade dentro dos valores observados na literatura para impressora, entretato o extrato obtido do mesocarpo com remoção de 40% de solvente apresentou maior concentração de compostos fenólicos e por isso foi utilizado como solução de impressão. Analisando os substratos, observou-se que os filmes obtidos por tape-casting apresentaram maior tensão na ruptura, elongação e módulo elástico que o papel comestível comercial. Adicionalmente, os extratos apresentaram boa afinidade com os substratos testados. Os filmes à base de HPMC e blenda de CMC:HPMC não foram utilizados para impressão por curvarem rapidamente após serem retirados da placa, visto que essa deformação impediu que passassem pela cabeça de impressão sem serem danificados. Em relação aos filmes impressos, observou-se que o aumento do número de camadas aumentou a concentração de compostos fenólicos, possibilitando a produção sob demanda, de acordo com a necessidade individual. Não houve variação do pH de superfície e o tempo de desintegração do papel comestível comercial foi superior aos filmes à base de carboximetilcelulose. A liberação dos compostos foi influenciada pelo substrato utilizado e o lado de exposição (lado sem impressão e lado impresso). Os compostos fenólicos foram estáveis nos filmes no intervalo de 196 dias. Desta forma, pode-se concluir que a técnica de impressão pode ser utilizada para incorporação dos compostos fenólicos extraídos do mesocarpo da romã. / Printing technology for incorporation of the active compounds has shown promise for the development of oral release films. Studies show that this technique was efficient in the incorporation of synthetic drugs, however it may be interesting to evaluate the possibility of using this technique to incorporate natural extracts, due to the various pharmacological activities that they can present. Among the natural sources, pomegranate (Punica granatum L.) has been highlighted by its antioxidant, anti-inflammatory and antimicrobial potential. This work aimed to evaluate the different parts of Punica granatum L. as a source of active compounds and to analyze the possibility of using the printing technique to incorporate these compounds into substrates for oral release. The extraction of the active compounds was evaluated for different parts of the pomegranate (bark, leaf, mesocarp and seed) in relation to the yield of total soluble solids, concentration of phenolic compounds and flavonoids. The best extract was concentrated in a rotavaporator and evaluated in relation to the parameters important for a printing solution (surface tension and viscosity). Films based on carboxymethylcellulose (CMC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) and blend (CMC: HPMC - 1: 1) produced by the tape-casting technique and commercial edible paper were evaluated for use as substrate. The extract was printed using a piezoelectric inkjet printer (L375, EPSON). The substrates were printed with different numbers of layers (1 to 4 printing layers) and characterized in relation to water content, color, surface pH, scanning and atomic force electron microscopy, disintegration time, phenolic compound concentration, release in vitro, release kinetics, infrared spectroscopy, X-ray diffraction and stability of phenolic compounds. The best extract was obtaind from the mesocarp, using the extraction temperature of 70ºC, time of 30 min and hydroalcoholic solution with 70% ethyl alcohol. It was observed that the extracts obtained from the mesorcarp (without concentration and with different percentages of concentration) presented ranges of values of surface tension and viscosity within the values observed in the literature for printer, and the extract with removal of 40 % of solvent present hither concentration of phenolic compounds and therefore was used as print solution. By analyzing the substrates, it was observed that the films obtained by tape-casting had a higher tension in the rupture, elongation and elastic modulus than commercial edible paper. In addition, the extracts showed good affinity with the substrates tested. HPMC-based films and blends (HPMC:CMC) were not used for printing by bending rapidly after being removed from the plate as this deformation prevented them from passing through the print head without being damaged. In relation to the printed films, it was observed that the increase in the number of layers also increased the concentration of phenolic compounds, allowing the production on demand, according to the individual needs. There was no variation of the surface pH and the disintegration time of the commercial edible paper was higher than the carboxymethylcellulose based films. The release of the compounds was influenced by the substrate used and the exposure side (unprinted side and printed side). The phenolic compounds were stable in the films within the 196 day. In this way, it can be concluded that the printing technique can be used to incorporate the phenolic compounds extracted from the mesocarp of the pomegranate.

Este trabalho apresenta o uso de planejamento granulométrico na preparação e caracterização de suspensões concentradas de alumina em meio aquoso, que posteriormente deverão ser utilizadas para a conformação por colagem em fitas - processo de tape casting. A suspensão foi preparada utilizando-se duas ou mais distribuições granulométricas diferentes na sua formulação, a fim de promover a otimização do empacotamento de partículas. As condições para estabilização das suspensões preparadas foram obtidas por meio de estudos de comportamento reológico e através de curvas isotermas de adsorção, por meio de medidas de viscosidade em função da concentração de aditivo dispersante e de medidas de mobilidade eletroforética dinâmica, respectivamente. Os valores mostram a qualidade dos dados obtidos nas simulações quanto aos valores de IPS calculados, em função de uma quantidade de água pré estabelecida de 35% em volume, ficando em média próximo do valor de 0,150µm, para as formulações simuladas. Desta forma foi possível preparar uma suspensão concentrada com empacotamento de partículas otimizado podendo chegar a um valor máximo de 60% em volume de sólidos, com possibilidades de minimizar os possíveis efeitos adversos da retração durante a secagem e queima dos filmes. / This paper presents the use of grain size in the pack planning for preparation and characterization of a concentrated suspension of alumina in aqueous medium, which subsequently will be used for the conformation by tape casting process. The suspension was prepared using two or more different particle size distributions in the formulation to promote the optimization of particle packing. The definitions of stability and rheological behavior of dispersion curves were made by adsorption isotherms, by measuring electrokinetic mobility and viscosity curves as a function of concentration of additives, respectively. The results show the quality of data obtained in the simulations as the maximum values of IPS for each formulation. Then, it is possible to prepare a concentrated suspension with optimized particle packing and may reach a maximum value of 60% by volume of solids, with opportunities to minimize the possible adverse effects of shrinkage during drying of the films.

Nos últimos anos tem sido grande o interesse na tecnologia de fabricação de cerâmicas cossinterizadas a baixas temperaturas (LTCC &#8211; Low Temperature Cofired Ceramics), usualmente inferiores a 1000 °C, para fabricação de dispositivos microeletrônicos multicamadas a partir de substratos cerâmicos e vitrocerâmicos. Além do considerável progresso nas comunicações wireless, a indústria eletrônica tem demandado miniaturização, multifuncionalidade e compactação de circuitos e componentes de última geração. Com esse propósito, busca-se desenvolver substratos, sinterizados a baixa temperatura, com baixa perda dielétrica e retração controlada. O diopsídio (CaO.MgO.2SiO2) é considerado de grande potencial para uso como substrato na referida tecnologia para aplicações em altas frequências, pois apresenta baixa constante dielétrica e capacidade de ser sinterizado a temperaturas relativamente baixas. Assim, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de substratos vitrocerâmicos conformados por tape casting a partir de pó de vidro com a composição do diopsídio, passando por tratamentos térmicos de sinterização e cristalização, avaliando o comportamento da retração durante a sinterização para diferentes distribuições de tamanho de partícula. Para isso, fizeram-se moagens do vidro em álcool isopropílico durante 6, 12 e 24 h, em seguida suspensões cerâmicas de pó vítreo foram preparadas e caraterizadas reologicamente buscando-se a máxima concentração de sólidos para a colagem das fitas cerâmicas. Para esse trabalho foi construída uma máquina de tape casting para conformação de fitas finas a partir de suspensões de vidro diopsídio. As fitas coladas foram sinterizadas em tratamentos não isotérmicos com uma taxa de aquecimento de 5°C/min e a retração linear das fitas foi caracterizada simultaneamente. Curvas de retração e densificação foram calculadas usando o modelo de Clusters de sinterização de vidros por escoamento viscoso com cristalização concorrente, e comparadas com os valores experimentais. Finalmente, foram avaliadas as características físicas, térmicas, microestruturais e dielétricas das fitas sinterizadas. A melhor distribuição de tamanho de partícula foi a representada pelo D50 = 5,7 &#956;m, que apresentou as melhores condições reológicas e de dispersão em barbotinas, sendo possível preparar suspensões com concentração de até 49 %vol de sólidos e fitas de espessura acimas de 1 mm. A retração linear ao término da sinterização variou de acordo com a densidade de empacotamento, que por sua vez depende da concentração inicial de sólidos. A maior concentração e densidade de empacotamento foram obtidas para a distribuição de maior tamanho de partícula (D50 = 13,4 &#956;m) e apresentou uma retração linear de 14%. O substratos de diopsídio sinterizado e totalmente cristalizado de 1 mm de espessura e 14% de porosidade apresentou constante dielétrica de 5,3 e perdas dielétricas menores que 0,008 para uma frequência de 30 GHz. Os resultados demostram que o material obtido a partir do processo de manufatura desenvolvido tem grande potencial de inovação. / In recent years there has been a great deal of interest in Low Temperature Cofired Ceramics (LTCC) manufacturing technology, usually below 1000°C, for the manufacture of multilayer microelectronic devices from ceramic and glass-ceramic substrates. In addition to the considerable progress in wireless communications, the electronics industry needs miniaturization, multifunctionality, and integration of the latest components and circuits. Therefore, it is sought to develop dense, sintered at low-temperature substrates, with low loss dielectric and controlled shrinkage. The diopside (CaO.MgO2.SiO2) has a great potential for use as a substrate for LTCC technology for high-frequency applications since it presents low dielectric constant and the capacity of sintered at low temperatures. The aim of this work was to obtain glass-ceramic substrates prepared by tape casting from diopside glass powder through sintering and crystallization thermal treatments, assessing the behavior of shrinkage during sintering for different particles sizes. For this purpose, the glass was milled in isopropyl alcohol for 6, 12 and 24 h, then slurries from glass powder were prepared and rheological characterized, aiming at the using the highest possible solids concentration to tape casting. It was manufactured a tape casting machine to thin tape making from diopside glass powder slurries. The tapes were sintered in non-isothermal treatments with a heating rate of 5°C/min and the linear shrinkage of the tapes was characterized in situ. Shrinkage and densification curves were calculated using the Clusters model of glass sintering with concurrent crystallization compared with the experimental values. Finally, the physical, thermal, microstructural and dielectric characteristics of the sintered tapes were evaluated. The best particle size distribution was represented by the D50 = 5.66 &#956;m, which presented the optimal rheological and dispersion conditions in slurries, is it possible to prepare suspensions with a concentration of up to 49% volume solids and tape of the thickness of 1 mm. The linear shrinkage after sintering varied according to the green density, which in turn depends on the initial solids concentration. The highest concentration and green density were obtained for the largest particle size distribution (D50 = 13.40 &#956;m) and showed a linear shrinkage of 14%. The sintered and fully crystallized diopside substrates of 1 mm thickness and 14% porosity showed a dielectric constant of 5.3 and dielectric losses of less than 0.008 at a frequency of 30 GHz. The results show that the material obtained has great potential for innovation.

A tecnologia de impressão para incorporação do princípio ativo tem se mostrado promissora para o desenvolvimento de filmes para liberação oral. Estudos mostram que esta técnica foi eficiente na incorporação de fármacos sintéticos, entretanto pode ser interessante avaliar a possibilidade do uso desta técnica para incorporação de extratos naturais, devido as diversas atividades farmacológicas que eles podem apresentar. Dentre as fontes naturais, a romã (Punica granatum L.) tem se destacado pelo seu potencial antioxidante, anti-inflamatório e antimicrobiano. Este trabalho teve como objetivo avaliar as diferentes partes da Punica granatum L. como fonte de compostos ativos e analisar a possibilidade do uso da técnica de impressão para incorporação destes compostos em substratos para liberação oral. A extração dos compostos ativos foi avaliada para as diferentes partes da romã (casca, folha, mesocarpo e semente) em relação ao rendimento de sólidos solúveis totais, concentração de compostos fenólicos e flavonoides. O melhor extrato foi concentrado em rotaevaporador e avaliado em relação aos parâmetros importantes para uma solução de impressão (tensão superficial e viscosidade). Para utilização como substrato foram avaliados filmes à base de carboximetilcelulose (CMC), hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) e blenda (CMC:HPMC - 1:1) produzidos pela técnica de tape-casting e papel comestível comercial. O extrato foi impresso utilizando uma impressora jato de tinta (L375, EPSON). Os substratos foram impressos com diferentes números de camada (1 à 4 camadas de impressão) e caracterizados em relação ao conteúdo de água, cor, pH de superfície, microscopia eletrônica de varredura e de força atômica, tempo de desintegração, concentração de compostos fenólicos, liberação in vitro, cinética de liberação, espectroscopia de infravermelho, difração de raio-X e estabilidade dos compostos fenólicos. A melhor extração foi obtida do mesocarpo, utilizando-se a temperatura de 70 ºC, tempo de 30 min e solução hidroalcoólica com 70% de álcool. Observou-se que os extratos obtidos do mesorcarpo (sem e com concentração) apresentaram intervalos de valores de tensão superficial e viscosidade dentro dos valores observados na literatura para impressora, entretato o extrato obtido do mesocarpo com remoção de 40% de solvente apresentou maior concentração de compostos fenólicos e por isso foi utilizado como solução de impressão. Analisando os substratos, observou-se que os filmes obtidos por tape-casting apresentaram maior tensão na ruptura, elongação e módulo elástico que o papel comestível comercial. Adicionalmente, os extratos apresentaram boa afinidade com os substratos testados. Os filmes à base de HPMC e blenda de CMC:HPMC não foram utilizados para impressão por curvarem rapidamente após serem retirados da placa, visto que essa deformação impediu que passassem pela cabeça de impressão sem serem danificados. Em relação aos filmes impressos, observou-se que o aumento do número de camadas aumentou a concentração de compostos fenólicos, possibilitando a produção sob demanda, de acordo com a necessidade individual. Não houve variação do pH de superfície e o tempo de desintegração do papel comestível comercial foi superior aos filmes à base de carboximetilcelulose. A liberação dos compostos foi influenciada pelo substrato utilizado e o lado de exposição (lado sem impressão e lado impresso). Os compostos fenólicos foram estáveis nos filmes no intervalo de 196 dias. Desta forma, pode-se concluir que a técnica de impressão pode ser utilizada para incorporação dos compostos fenólicos extraídos do mesocarpo da romã. / Printing technology for incorporation of the active compounds has shown promise for the development of oral release films. Studies show that this technique was efficient in the incorporation of synthetic drugs, however it may be interesting to evaluate the possibility of using this technique to incorporate natural extracts, due to the various pharmacological activities that they can present. Among the natural sources, pomegranate (Punica granatum L.) has been highlighted by its antioxidant, anti-inflammatory and antimicrobial potential. This work aimed to evaluate the different parts of Punica granatum L. as a source of active compounds and to analyze the possibility of using the printing technique to incorporate these compounds into substrates for oral release. The extraction of the active compounds was evaluated for different parts of the pomegranate (bark, leaf, mesocarp and seed) in relation to the yield of total soluble solids, concentration of phenolic compounds and flavonoids. The best extract was concentrated in a rotavaporator and evaluated in relation to the parameters important for a printing solution (surface tension and viscosity). Films based on carboxymethylcellulose (CMC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) and blend (CMC: HPMC - 1: 1) produced by the tape-casting technique and commercial edible paper were evaluated for use as substrate. The extract was printed using a piezoelectric inkjet printer (L375, EPSON). The substrates were printed with different numbers of layers (1 to 4 printing layers) and characterized in relation to water content, color, surface pH, scanning and atomic force electron microscopy, disintegration time, phenolic compound concentration, release in vitro, release kinetics, infrared spectroscopy, X-ray diffraction and stability of phenolic compounds. The best extract was obtaind from the mesocarp, using the extraction temperature of 70ºC, time of 30 min and hydroalcoholic solution with 70% ethyl alcohol. It was observed that the extracts obtained from the mesorcarp (without concentration and with different percentages of concentration) presented ranges of values of surface tension and viscosity within the values observed in the literature for printer, and the extract with removal of 40 % of solvent present hither concentration of phenolic compounds and therefore was used as print solution. By analyzing the substrates, it was observed that the films obtained by tape-casting had a higher tension in the rupture, elongation and elastic modulus than commercial edible paper. In addition, the extracts showed good affinity with the substrates tested. HPMC-based films and blends (HPMC:CMC) were not used for printing by bending rapidly after being removed from the plate as this deformation prevented them from passing through the print head without being damaged. In relation to the printed films, it was observed that the increase in the number of layers also increased the concentration of phenolic compounds, allowing the production on demand, according to the individual needs. There was no variation of the surface pH and the disintegration time of the commercial edible paper was higher than the carboxymethylcellulose based films. The release of the compounds was influenced by the substrate used and the exposure side (unprinted side and printed side). The phenolic compounds were stable in the films within the 196 day. In this way, it can be concluded that the printing technique can be used to incorporate the phenolic compounds extracted from the mesocarp of the pomegranate.

Este trabalho apresenta o uso de planejamento granulométrico na preparação e caracterização de suspensões concentradas de alumina em meio aquoso, que posteriormente deverão ser utilizadas para a conformação por colagem em fitas - processo de tape casting. A suspensão foi preparada utilizando-se duas ou mais distribuições granulométricas diferentes na sua formulação, a fim de promover a otimização do empacotamento de partículas. As condições para estabilização das suspensões preparadas foram obtidas por meio de estudos de comportamento reológico e através de curvas isotermas de adsorção, por meio de medidas de viscosidade em função da concentração de aditivo dispersante e de medidas de mobilidade eletroforética dinâmica, respectivamente. Os valores mostram a qualidade dos dados obtidos nas simulações quanto aos valores de IPS calculados, em função de uma quantidade de água pré estabelecida de 35% em volume, ficando em média próximo do valor de 0,150µm, para as formulações simuladas. Desta forma foi possível preparar uma suspensão concentrada com empacotamento de partículas otimizado podendo chegar a um valor máximo de 60% em volume de sólidos, com possibilidades de minimizar os possíveis efeitos adversos da retração durante a secagem e queima dos filmes. / This paper presents the use of grain size in the pack planning for preparation and characterization of a concentrated suspension of alumina in aqueous medium, which subsequently will be used for the conformation by tape casting process. The suspension was prepared using two or more different particle size distributions in the formulation to promote the optimization of particle packing. The definitions of stability and rheological behavior of dispersion curves were made by adsorption isotherms, by measuring electrokinetic mobility and viscosity curves as a function of concentration of additives, respectively. The results show the quality of data obtained in the simulations as the maximum values of IPS for each formulation. Then, it is possible to prepare a concentrated suspension with optimized particle packing and may reach a maximum value of 60% by volume of solids, with opportunities to minimize the possible adverse effects of shrinkage during drying of the films.

The diploma thesis is focused on preparation of thin and highly flexible ceramic tapes from zirconia with a thickness from 70 to 200 m. The thesis is divided into two parts. The first part presents a literary research that focuses on the properties of zirconium dioxide, the preparation of thin ceramic foils and the evaluation of the mechanical properties of ceramic materials. The second part is experimental. It deals with the preparation of thin ceramic foils from colloidal ceramic suspensions produced by epoxy gel-tape casting method. The suspensions were prepared from zirconium dioxide stabilized by 2 and 3 mol.% of yttrium oxide. The maximum deflection and strength was determined on sintered foils. The maximum biaxial strength of 1806 MPa was achieved for 3Y-PC 75 foils with a thickness of 190 m. The maximum deflection of 10.5 mm at a ceramic foil thickness of 75 m was achieved in a 3-point bend with a support span of 30 mm on 3Y-PC 75 samples. At a support distance of 50 mm, the samples were pushed through the gap without damage. These results indicate excellent mechanical properties of the prepared ceramic foils.

In order to increase the efficiency and economic viability of solid oxide fuel cells (SOFCs), new materials for the cathode, anode, and electrolyte of the cells must be found. SOFCs have a ceramic electrolyte, which is commonly made of fully stabilized zirconia. Due to increased material degradation rates at elevated temperatures ( ~ 1000°C) of current SOFCs, materials for the manufacture of intermediate temperature SOFCs, which operate in the range of 700-800°C, are currently under study. In this study, the manufacturing process for scandia-ceria stabilized zirconia powder (1 0mol¾ Sc2O3, lmol¾ CeO2, 89mol% ZrO2), from Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo (DKKK) is developed, including tape casting and sintering procedures to result in pellets of high enough quality to produce single button cells. It is found that a slip prepared with about 44 wt% zirconia powder and increased proportions of solvents, dispersant, binder and plasticizers produces a favorable viscosity of about 7 40cP after deairing, and will produce tapes that are reasonably smooth and of stable thickness. Since the single cell will be structurally based upon this electrolyte material, the physical properties of the pellets are important, in addition to the electrochemical properties of the constituent materials. Tapes cast at 500µm, at 50% feed rate with a 50°C drying temperature, laminated and sintered at 1500°C on setter plates will produce flat, smooth, stiff pellets for the production of single buttons for use as the electrolyte. Cathode (50-50 mixture of La0.6Sr0_4Fe0_8Co0.2O3 + 20mol% Gd2O3 80mol% CeO2) and Anode (35 wt% DKKK powder, 65 wt% NiO) materials were hand-painted on to either side of the electrolyte and sintered to create a complete SOFC cell consisting of cathode, electrolyte, and anode.

A economia do hidrogênio apresenta um novo horizonte para suprir a crescente demanda global por energia. As células a combustível são os dispositivos que possibilitam a utilização do hidrogênio (H2) como um interessante vetor energético uma vez que ele não emite CO2 ao reagir com o oxigênio (O2), gerando H2O e energia elétrica. A produção do hidrogênio pode ocorrer de forma descentralizada e modulada, possibilitando atender às necessidades de comunidades que o sistema estabelecido de distribuição de energia não consegue chegar. Uma célula a combustível, é composta essencialmente por 3 elementos: o anodo, o catodo e o eletrólito. Existem vários materiais disponíveis para aplicação como eletrólito em células a combustível, mas o que mais se destaca é a zircônia estabilizada com óxido de ítrio (ZEI). Devido às suas características químicas e elétricas, a zircônia estabilizada é bastante pesquisada como eletrólito de células a combustível do tipo óxido sólido (CaCOS) e conformada por colagem de fitas (tape casting). A colagem de fitas é um dos meios mais baratos, simples e eficientes para conformar suspensões cerâmicas em lâminas finas, contribuindo para seu uso em células a combustível. Considerando esses aspectos, o objetivo deste trabalho foi estudar a viabilidade de conformação de fitas cerâmicas de zircônia estabilizada produzidas a partir da extração do minério nacional zirconita. É consenso na literatura que suspensões cerâmicas devem ser obtidas a partir de pós com baixa área superficial (geralmente entre 0,5 a 10m2/g). No presente trabalho, as fitas foram coladas a partir de pós com elevada área superficial (geralmente entre 40 a 80m2/g). O uso do potencial zeta é recomendado para avaliar a quantidade de polieletrólito que deve ser empregada em uma determinada suspensão. No entanto, para suspensões com elevada concentração de sólidos, faz-se necessário o uso da curva de fluxo do material, devido a compressão da dupla camada elétrica. Para os estudos de reologia, o pó cerâmico calcinado foi submetido a uma classificação, em um conjunto de peneiras ABNT com diferentes aberturas de malha e descartando a fração mássica retida em malha 60. Suspensões destes pós cerâmicos foram usadas para a determinação das curvas de fluxo, fato que possibilitou a conformação dos laminados cerâmicos. Para a colagem de fitas, é necessário o uso de plastificantes e ligantes. Dentre os disponíveis, o álcool polivinílico (PVA) foi usando como ligante e o 1,2,3 propano-triol (glicerina) como plastificante. Atuando em sinergismo e em proporção adequada (2,25:1) de glicerina em relação ao PVA, foi possível obter fitas cerâmicas com as características desejadas para aplicação em células a combustível. STUDY / The hydrogen economy has been risen as new option for supply the growing global demand for energy. A fuel cell is an electrochemical device able to use hydrogen as a energy source. Carbon dioxide (CO2) emission is very low so it is ecologically friendly, once energy is produced by a reaction of hydrogen and oxygen. The production of energy from hydrogen fuelled devices can be done even in small unities and in a distributed way. It can bring energy for isolated communities, where traditional energy distribution systems can not be reached. A fuel cell is composed essentially of 3 components: anode, cathode and the electrolyte. In present days, there are many materials proposed for use as electrolyte in fuel cells. Among then, yttria stabilized zirconia (YSZ) is the most studied and effectively used in solid oxide fuel cell. Tape casting technology is a cheap, simple and efficient way to cast ceramics slurries in laminates thick enough to be used as components for fuel cells. Considering theses aspects, in this work, ceramic thin film forming was studied using tape casting technology with raw materials prepared from Brazilian zircon ores. It is described in literature that ceramic slurries are generally made from powders with low surface area (often between 0,5 to 10m2/g), and the powders used in this study had larger surface area (often between 40 to 80m2/g). The use of zeta potential is indicated to study the stability of a suspension of ceramic powders. However, for suspensions with large concentration of solid, it is also necessary to determine the flow curve, because in these conditions, the double electric layer formed during the stabilization of suspensions can be compressed. In the rheologic properties study, calcined ceramic powders were classified using a set of ABNT series screens and separated and retained by the de mesh 60 screen. Flow curve of suspension was determined in aqueous suspensions of these powders. For tape casting processing, a binder and a plasticizer have to be added to the suspensions to produce YSZ substrates. Poly(vinyalcohol) (PVA) and glycerine were used as binder and plasticizer, respectively, in this work. By the effect of both additives, at a glycerine to PVA rate of 2,25:1, it was possible to produce YSZ substrates.