La incorporación de titanio en la estructura de tamices moleculares ha dado lugar a la obtención de catalizadores altamente efectivos en procesos de oxidación selectiva. En particular, la síntesis de la zeolita de poro grande Ti-Beta y del material mesoporoso Ti-MCM-41, ha permitido ampliar el campo de aplicación de estos materiales en procesos de Química Fina ya que el mayor diámetro de poro de estas estructuras permite la oxidación de sustratos muy voluminosos para los que la Ti-Siliclita-1, único material disponible hasta el momento, era prácticamente inactiva. En el presente trabajo se ha llevado a cabo un estudio sobre la actividad catalítica de la Ti-Beta y la Ti-MCM-41 para, a partir del mismo, diseñar los procedimientos de síntesis de estos tamices moleculares de poro grande y ultragrande más adecuados para la oxidación de diferentes sustratos orgánicos tales como olefinas, alcoholes y alcanos empleando peróxidos como oxidantes. Durante el estudio se ha puesto de manifiesto la influencia de parámetros concernientes tanto al propio catalizador (composición química, carácter hidrófilo/hidrófobo) como a la propia reacción química (estructura del sustrato, tipo de oxidante, naturaleza del disolvente, ...) sobre la actividad catalítica de la zeolita Ti-Beta. Por último, se estudió la aplicación de la Ti-Beta y la Ti-MCM-41 en procesos de oxidación con un claro interés comercial como son la epoxidación de ácidos y ésteres de ácidos grasos y la epoxidación de terpenos y donde se ha observado la viabilidad de estos catalizadores como alternativas reales a los catalizadores actuales que se emplean en estos procesos / Esteve Ciudad, P. (1998). Oxidación selectiva de hidrocarburos sobre tamices moleculares de poro grande conteniendo titanio [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/5763

Um requisito do processo de manufatura é a necessidade de se obter peças processadas, caracterizadas pela boa qualidade de acabamento superficial, baixa rugosidade e a conservação de suas propriedades metalúrgicas. Essas condições motivaram o desenvolvimento deste estudo, no qual selecionou-se o processamento de materiais a laser para o corte do titânio, unindo uma tecnologia a um metal de recente aplicação. Além disso, a versatilidade e as vantagens, como também a tendência global do setor industrial, tornaram-se fatores preponderantes na utilização do laser como ferramenta de usinagem. Neste presente trabalho foram investigados os efeitos da usinagem por laser pulsado de Nd:YAG sobre a qualidade, como também a formação de fases na superfície de corte e analisados pela aplicação do planejamento experimental. Para isso, chapas de titânio comercialmente puro (grau 2) e da liga Ti-6Al-4V (grau 5), com espessuras de 0,5 e 1,0 milímetros, foram empregadas na realização dos ensaios sob ação do laser. As amostras obtidas foram analisadas por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica por varredura (MEV), ensaios de microdureza e inspeção superficial da rugosidade. Capturaram-se digitalmente as imagens do material ressolidificado, aderido na superfície de corte para determinação da formação de rebarbas. Com base nestes dados construíram-se arranjos fatoriais, por meio da metodologia de planejamento experimental (DOE), a fim de avaliar o grau de influência dos parâmetros e suas possíveis interações e assim averiguar sua significância estatística. Verificou-se um endurecimento superficial na região do corte a laser com nitrogênio, em virtude da formação de nitretos (TiN) sob uma fina camada da zona de ressolidificação. Apesar da complexidade das interações entre os diversos parâmetros envolvidos no processamento a laser, os resultados corroboram que a otimização do processo de corte a laser do titânio pode ser factível. / The main goal of this work was to establish the requirements for laser processed parts to satisfy uniform surface finish, low roughness and preservation of the mechanical and functional properties of the parts. Lasers became a versatile machining tool that satisfies the modern trends in material processing. In this study, the cutting quality factors of sheets of pure titanium and its alloys, by pulsed Nd:Yag laser, were investigated according to the Design and Analysis of Experiments. Laser pulse energy, laser pulse length, pressure of the protective/reactive gas, cutting speed, were considered the key laser parameter processing factors. In this Design, a factorial arrangement, regarding several combinations of these different processing factors, was performed and the influence of each one was also taken into consideration. The cutting process was performed on commercially pure titanium (grade 2) and the alloy Ti-6Al-4V (grade 5) sheets. The obtained samples were analyzed through optical microscopy in order to determine the edge roughness formations. The samples were also analyzed by scanning electron microscopy and submitted to micro hardness tests and surface roughness inspections. An increase on the surface hardness on the cut region and the formation of nitrogen precipitates under a thin layer of a melted zone were verified. In spite of the complexity of the interactions between this diversity of parameters, it is possible to optimize the titanium laser cutting.

[pt] O Brasil é um dos produtores mundiais de materiais contendo vanádio, exportando cerca de 10 t/ano, na forma de seu óxido mais comum, V2O5, o qual ocorre associado à magnetita. O seu processo de produção industrial tem como primeira etapa a concentração deste mineral, onde é gerado uma grande quantidade de rejeito, o qual se estima conter entre 5 por cento –15 por cento de titânio e cerca de 30 por cento de ferro. Materiais com estas características podem viabilizar uma fonte para a recuperação do titânio por processos químicos que viabilizem a separação seletiva dos seus constituintes. Desta forma, inicialmente foi realizada a caracterização de um rejeito mineral por métodos convencionais: distribuição granulométrica; DR-X; FR-X; Microscopia Eletrônica de Varredura e ICP-OES. Em seguida, foi conduzida uma avaliação termodinâmica de possíveis reações com diferentes agentes químicos em condições de variação de temperatura. As reações ocorreram em um forno do tipo mufla, utilizando barquetes cerâmicos. Após a reação e eventual fusão, a amostra era imergida água destilada aquecida, em seguida filtrada e seca, e o material sólido filtrado era então submetido a HCl 5 por cento aquecido, em seguida filtrado e seco. A caracterização dos produtos foi feita de maneira semelhante ao do material inicial. O resultado da distribuição granulométrica determinou tamanho médio de partícula de 96 micrômetros. A análise quantitativa de DR-X indicou 25 por cento de óxidos de titânio e o restante de minerais complexos como Tremolita e Clinocloro llb-2. A análise do FRX inicial apontou presenças de Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, SO3, K2O, CaO, MnO, 11,3 por cento de TiO2, e 25,8 por cento de Fe2O3. A análise termodinâmica indicou a potencial formação de produtos solúveis em água contendo Al e Si enquanto o Ti se agrega a um composto insolúvel. O Fe pode ser solubilizado na etapa seguinte com HCl, onde as solubilizações foram, nitidamente, maiores. Observou-se a formação de um produto cristalino, prevalecendo a forma CaTiO3, com o desaparecimento das fases originais, em um dos ensaios. Os resultados também indicaram que as perdas de massa foram crescentes nas etapas de solubilização com o aumento da temperatura e da relação mássica, implementadas na ustulação sólido-sólido, contudo foram gerados produtos complexos que dificultaram a concentração do teor Ti. Em linhas gerais, o processo selecionado indicou a viabilidade de solubilizações seletivas, as quais geram um produto final com maior teor de titânio que o inicial e razoável recuperação deste metal, se fazendo necessário otimização do processo. / [en] Brazil is one of the world producers of materials containing vanadium, exporting about 10 ton/year, in the form of its most common oxide, V2O5, which occurs in association with magnetite. Its industrial production process has as its first step the concentration of this mineral, where a large amount of tailings is generated, which composition is estimated between 5 percent -15 percent titanium and about 30 percent iron. Materials with these characteristics can provide a source for the recovery of titanium by chemical processes that enable the selective separation of its constituents. In this way, the characterization of a mineral tail was initially performed by conventional methods: granulometric distribution; DR-X; FR-X; Scanning Electron Microscopy and ICP-OES. Then, a thermodynamic evaluation of possible reactions with different chemical agents under conditions of temperature variation was carried out. The reactions occurred in a muffle furnace, using ceramic caskets. After reaction and eventual melting, the sample was immersed heated distilled water, then filtered and dried, and the filtered solid material was then subjected to heated 5 percent HCl, then filtered and dried. The characterization of the products was done in a similar way to the starting material. The result of the particle size distribution determined a mean particle size of 96 micrometers. Quantitative analysis of DR-X indicated 25 percent of titanium oxides and the rest of complex minerals such as Tremolita and Clinochlore IIb-2. Initial FRX analysis showed Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, SO3, K2O, CaO, MnO, 11.3 percent TiO2 and 25.8 percent Fe2O3presentations. Thermodynamic analysis indicated the potential formation of water-soluble products containing Al and Si while Ti is added to an insoluble compound. Fe can be solubilized in the next step with HCl, where the solubilizations were markedly larger. It was observed the formation of a crystalline product, prevailing the CaTiO3 form, with the disappearance of the original phases, in one of the tests. The results also indicated that mass losses were increased in the solubilization steps with the increase in temperature and mass ratio, implemented in solid-solid roasting, however complex products were generated which hindered the concentration of Ti content. The selected process indicated the feasibility of selective solubilizations, which generate a final product with higher titanium content and reasonable recovery of this metal, making process optimization necessary.

Orientadora: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Marcelo Santos Pereira / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: Estevão Tomomitsu / Banca: Cristiane Aparecida Assis Claro / Resumo: Materiais biometálicos são usados para aplicações biomédicas, como cardiovasculares, ortopédicas e odontológicas, devido as suas propriedades, como biocompatibilidade e adequadas propriedades mecânicas, como resistência à corrosão em ambiente corpóreo. E pela combinação de resistência ao desgaste e baixo módulo de elasticidade. Entretanto, apesar da sua excelente resistência a corrosão estes materiais podem ser corroídos quando expostos em ambiente oral. A liberação de ions metálicos pode produzir toxicidade indesejável, principalmente em ligas contendo níquel como NiTi. Nesse estudo, uma nova liga quaternária contendo elementos não citotóxicos Ti, Ta, Nb e Sn, foi processada e avaliada. As ligas foram processadas em forno de arco voltáico em atmosfera de argônio, a partir de chapas dos elementos comercialmente puros. Os lingotes foram fundidos, refundidos por pelo menos dez vezes e homogeneizados (1000 ° C para 86,4 ks) para eliminar a segregação, após trabalho a frio em prensa rotativa. As fases foram avaliadas por análises de XDR (Difração de raios X). Teste de microdureza e de tração foram realizado para avaliar as propriedades mecânicas. Comportamento de corrosão foi investigado em solução de fluoreto em polarização eletroquímica. Módulo de elasticidade e citotoxicidade da nova liga também foram avaliados. Neste estudo, para a liga quaternário Ti25Ta25Nb3Sn a estabilização da fase beta foi mantida. O módulo de elasticidade de Ti25Ta25Nb3Sn (65GPa) foi menor do que do titânio (105 GPa) e Ti6Al4V (110 GPa), sendo ligeiramente maior do que Ti25Ta25Nb liga (55GPa). A adição de Sn inibiu o duplo escoamento verificado na liga ternária Ti25Ta25Nb. Estudos eletroquímicos mostraram que o filme de óxido passivo formado ficou estável sobre a superfície da liga Ti25Ta25Nb3Sn e a não-toxicidade foi ... ( Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Metallic biomaterials have been used for biomedical applications, such as cardiovascular, orthopaedics and orthodontics, due to properties. However, although their corrosion resistance these materials can be corrode when exposed oral environment. Metals ion release can produce undesirable toxicity, principally in alloys containing Ni, as NiTi. In this study, a new quaternary alloys with non-cytotoxic elements Ti, Ta, Nb and Sn was processed and evaluated. Alloys were processing in arc melting furnace with argon atmosphere from sheets of commercially pure elements. Ingots will be melted and re-melted ten times at least and homogenized (1000°C for 86.4 ks) for eliminated segregation chemical after cold-worked by swaging. Phases were evaluated by XRD (X-ray diffraction) analysis. Microhardness and tension test was carried out to evaluate mechanical properties. Corrosion behaviors was investigated in fluoride solution by electrochemical polarization. Young's modulus and cytotoxicity of the new alloy were also evaluated. In our study, for quaternary alloy Ti25Ta25Nb3Sn the stabilization of beta phase was maintained. It was observed that the elastic modulus of Ti25Ta25Nb3Sn (65GPa) was lower than CP Ti (105 GPa) and Ti6Al4V (110 GPa) and slightly higher than Ti25Ta25Nb (55GPa) alloy. The addition of Sn suppressed the double yielding verified on ternary alloy Ti25Ta25Nb.Electrochemical studies showed that stable passive oxide film was formed on the Ti25Ta25Nb3Sn surface and non-toxicity was observed after MTT assays. Results obtained showed that Ti25Ta25Nb3Sn alloy is indicated for biomedical applications / Doutor

Um requisito do processo de manufatura é a necessidade de se obter peças processadas, caracterizadas pela boa qualidade de acabamento superficial, baixa rugosidade e a conservação de suas propriedades metalúrgicas. Essas condições motivaram o desenvolvimento deste estudo, no qual selecionou-se o processamento de materiais a laser para o corte do titânio, unindo uma tecnologia a um metal de recente aplicação. Além disso, a versatilidade e as vantagens, como também a tendência global do setor industrial, tornaram-se fatores preponderantes na utilização do laser como ferramenta de usinagem. Neste presente trabalho foram investigados os efeitos da usinagem por laser pulsado de Nd:YAG sobre a qualidade, como também a formação de fases na superfície de corte e analisados pela aplicação do planejamento experimental. Para isso, chapas de titânio comercialmente puro (grau 2) e da liga Ti-6Al-4V (grau 5), com espessuras de 0,5 e 1,0 milímetros, foram empregadas na realização dos ensaios sob ação do laser. As amostras obtidas foram analisadas por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica por varredura (MEV), ensaios de microdureza e inspeção superficial da rugosidade. Capturaram-se digitalmente as imagens do material ressolidificado, aderido na superfície de corte para determinação da formação de rebarbas. Com base nestes dados construíram-se arranjos fatoriais, por meio da metodologia de planejamento experimental (DOE), a fim de avaliar o grau de influência dos parâmetros e suas possíveis interações e assim averiguar sua significância estatística. Verificou-se um endurecimento superficial na região do corte a laser com nitrogênio, em virtude da formação de nitretos (TiN) sob uma fina camada da zona de ressolidificação. Apesar da complexidade das interações entre os diversos parâmetros envolvidos no processamento a laser, os resultados corroboram que a otimização do processo de corte a laser do titânio pode ser factível. / The main goal of this work was to establish the requirements for laser processed parts to satisfy uniform surface finish, low roughness and preservation of the mechanical and functional properties of the parts. Lasers became a versatile machining tool that satisfies the modern trends in material processing. In this study, the cutting quality factors of sheets of pure titanium and its alloys, by pulsed Nd:Yag laser, were investigated according to the Design and Analysis of Experiments. Laser pulse energy, laser pulse length, pressure of the protective/reactive gas, cutting speed, were considered the key laser parameter processing factors. In this Design, a factorial arrangement, regarding several combinations of these different processing factors, was performed and the influence of each one was also taken into consideration. The cutting process was performed on commercially pure titanium (grade 2) and the alloy Ti-6Al-4V (grade 5) sheets. The obtained samples were analyzed through optical microscopy in order to determine the edge roughness formations. The samples were also analyzed by scanning electron microscopy and submitted to micro hardness tests and surface roughness inspections. An increase on the surface hardness on the cut region and the formation of nitrogen precipitates under a thin layer of a melted zone were verified. In spite of the complexity of the interactions between this diversity of parameters, it is possible to optimize the titanium laser cutting.

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-23T16:10:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 259076.pdf: 6325048 bytes, checksum: 712252455194a520bad5ba9f96c716d6 (MD5) / O titânio e suas ligas constituem um conjunto de materiais que tem sido muito estudado desde a década de 50. A sua principal característica é a elevada relação resistência x peso. Atualmente, a maior utilização das ligas de titânio tem sido na indústria aeronáutica. Porém, diversos outros ramos da engenharia estão descobrindo nestas ligas outras propriedades de interesse específico como por exemplo, na fabricação de implantes. Desta forma, uma gama elevada de processos de fabricação de peças vem sendo desenvolvida, buscando o controle e a otimização das características encontradas nestas ligas. Em função do alto custo de produção dos componentes produzidos com este material, processos de fabricação alternativos têm sido estudados. Um exemplo destes processos é a metalurgia do pó (MP). A MP permite bom aproveitamento do material base, elevado controle dimensional e redução nas etapas de fabricação, reduzindo assim, os custos operacionais para fabricação de componentes à base de ligas de titânio. No entanto, a elevada reatividade do titânio dificulta o processamento a partir desta técnica. Neste viés, a tecnologia de plasma combinada com o processo de sinterização, torna-se um método atraente no processamento de componentes contendo Ti como material base, por apresentar elevado controle da composição química da atmosfera de trabalho, que pode conter espécies desoxidantes. Os resultados apresentados neste trabalho demonstram uma forte correlação entre os parâmetros envolvidos no processo de compactação e a microestrutura apresentada pelas amostras sinterizadas em plasma. Além disso, também é possível observar que a configuração (posicionamento da amostra no reator em relação aos eletrodos) utilizada afeta sensivelmente os parâmetros que caracterizam a geometria e o tamanho dos poros. Nota-se que o fator de forma e o fator de achatamento dos poros determinados para as amostras sinterizadas no catodo indicam uma porosidade um pouco menos irregular e mais arredondada que as amostras sinterizadas no anodo. Porém, quando sinterizadas no catodo, as amostras apresentam poros fechados e uma fina camada densificada na sua superfície, enquanto as amostras sinterizadas no anodo apresentam porosidade aberta na sua superfície.

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:26:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-06-10. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:45:27Z : No. of bitstreams: 1 000846997.pdf: 3304909 bytes, checksum: 802b66e5ed5115b7eb8977da3621f026 (MD5) / Materiais biometálicos são usados para aplicações biomédicas, como cardiovasculares, ortopédicas e odontológicas, devido as suas propriedades, como biocompatibilidade e adequadas propriedades mecânicas, como resistência à corrosão em ambiente corpóreo. E pela combinação de resistência ao desgaste e baixo módulo de elasticidade. Entretanto, apesar da sua excelente resistência a corrosão estes materiais podem ser corroídos quando expostos em ambiente oral. A liberação de ions metálicos pode produzir toxicidade indesejável, principalmente em ligas contendo níquel como NiTi. Nesse estudo, uma nova liga quaternária contendo elementos não citotóxicos Ti, Ta, Nb e Sn, foi processada e avaliada. As ligas foram processadas em forno de arco voltáico em atmosfera de argônio, a partir de chapas dos elementos comercialmente puros. Os lingotes foram fundidos, refundidos por pelo menos dez vezes e homogeneizados (1000 ° C para 86,4 ks) para eliminar a segregação, após trabalho a frio em prensa rotativa. As fases foram avaliadas por análises de XDR (Difração de raios X). Teste de microdureza e de tração foram realizado para avaliar as propriedades mecânicas. Comportamento de corrosão foi investigado em solução de fluoreto em polarização eletroquímica. Módulo de elasticidade e citotoxicidade da nova liga também foram avaliados. Neste estudo, para a liga quaternário Ti25Ta25Nb3Sn a estabilização da fase beta foi mantida. O módulo de elasticidade de Ti25Ta25Nb3Sn (65GPa) foi menor do que do titânio (105 GPa) e Ti6Al4V (110 GPa), sendo ligeiramente maior do que Ti25Ta25Nb liga (55GPa). A adição de Sn inibiu o duplo escoamento verificado na liga ternária Ti25Ta25Nb. Estudos eletroquímicos mostraram que o filme de óxido passivo formado ficou estável sobre a superfície da liga Ti25Ta25Nb3Sn e a não-toxicidade foi ... ( Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Metallic biomaterials have been used for biomedical applications, such as cardiovascular, orthopaedics and orthodontics, due to properties. However, although their corrosion resistance these materials can be corrode when exposed oral environment. Metals ion release can produce undesirable toxicity, principally in alloys containing Ni, as NiTi. In this study, a new quaternary alloys with non-cytotoxic elements Ti, Ta, Nb and Sn was processed and evaluated. Alloys were processing in arc melting furnace with argon atmosphere from sheets of commercially pure elements. Ingots will be melted and re-melted ten times at least and homogenized (1000°C for 86.4 ks) for eliminated segregation chemical after cold-worked by swaging. Phases were evaluated by XRD (X-ray diffraction) analysis. Microhardness and tension test was carried out to evaluate mechanical properties. Corrosion behaviors was investigated in fluoride solution by electrochemical polarization. Young's modulus and cytotoxicity of the new alloy were also evaluated. In our study, for quaternary alloy Ti25Ta25Nb3Sn the stabilization of beta phase was maintained. It was observed that the elastic modulus of Ti25Ta25Nb3Sn (65GPa) was lower than CP Ti (105 GPa) and Ti6Al4V (110 GPa) and slightly higher than Ti25Ta25Nb (55GPa) alloy. The addition of Sn suppressed the double yielding verified on ternary alloy Ti25Ta25Nb.Electrochemical studies showed that stable passive oxide film was formed on the Ti25Ta25Nb3Sn surface and non-toxicity was observed after MTT assays. Results obtained showed that Ti25Ta25Nb3Sn alloy is indicated for biomedical applications

Made available in DSpace on 2015-05-14T16:53:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-01-28Bitstream added on 2015-05-14T16:59:09Z : No. of bitstreams: 1 000825528.pdf: 4813373 bytes, checksum: a0f2ddc23e04a31e549b2243645f897a (MD5) / O uso da liga Ti30Ta para aplicações biomédicas tem sido avaliado devido as suas propriedades, como, biocompatibilidade e baixo módulo de elasticidade (menor que o aço inoxidável e o titânio puro). Quando esses materiais são inseridos no corpo humano as propriedades de sua superfície induzirão uma resposta tecidual e osseointegração. As técnicas de modificação de superfície são utilizadas para modificar a superfície inerte para uma melhor interação osso/biomaterial. Ligas experimentais com 30% em peso de Ta foram produzidas de chapas de titânio comercialmente puro (99,9%) e tântalo (99,9%) e como grupo controle foram utilizadas ligas de Ti6Al4V, a mais utilizada nos dias atuais e a liga de titânio comercialmente puro (TiCP). Os lingotes das ligas foram obtidos a partir da fusão dos elementos puros em forno a arco voltaico, com atmosfera de argônio e cadinho de cobre refrigerado a água. O tratamento térmico de homogeneização foi realizado após essa etapa a 1000ºC por 24h com resfriamento dentro do forno. Discos com 6 mm de diâmetro e 3 mm de espessura foram cortados para o tratamento. As amostras de Ti30Ta foram imersas em solução de NaOH (1M) por 24h, as de Ti6Al4V e TiCP (5M) por 24h e secas a temperatura ambiente, imersas em HCl por uma hora e colocadas em estufa a 40ºC por 24h. Em seguida, PCL foram depositados nas ligas de Ti30Ta, Ti6Al4V e no TiCP através da eletrofiação. Foi utilizado o PCL (MW 70000-90000), marca Sigma Aldrich, clorofórmio/acetona (Merck 99.0%) e (Synth 99.5%) na proporção 1:1. Para as soluções, uma concentração de 13.6% peso foi dissolvido para a eletrofiação de PCL, 24h antes da utilização da solução. Para o processo de eletrofiação, utilizou-se um equipamento composto por uma bomba de infusão e um anteparo coletor de alumínio para a acomodação das amostras. Após a eletro ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / The use of the Ti-30Ta alloy for biomedical applications has been evaluated due to their properties, such as, biocompatibility and lower elastic modulus than stainless steel and titanium CP. When these materials are inserted inside human body the surface properties will affect their response and osseointegration. Surface modifications techniques can be used for change the inert surface of titanium alloys for better interaction bone/biomaterial. Experimental alloy with Ta concentration of 30 wt% was produced from sheets of commercially pure titanium (99.9%) and tantalum (99.9%) and control groups Ti6Al4V and titanium commercially pure (TiCP). Ingots were melted in an arc furnace under an argon atmosphere and re-melted ten times at least. They were homogenized under vacuum at 1000 °C for 86.4 ks to eliminate chemical segregation and cold-worked by swaging. Discs with 6 mm diameter and 3 mm in height were cut for surface treatment. Samples were immersed in aqueous NaOH solution (1 M) for 24h, TiAl4V and TiCP (5M), dried at room temperature, immersed in HCl for one hour and dried at 40 °C in oven for 24 hours. Followed, PCL fibers were deposited on the Ti30Ta alloy discs surfaces by electrospinning. PCL (MW 70000-90000) was used supplied by Sigma Aldrich, a chloroform / acetone (Merck 99.0%) and (Synth 99.5%) in the proportion 1:1 by weight. For solutions, a concentration of 13.6 wt% was dissolved to PCL electrospinning, maintained under mechanical stirring for 24 hours preparing the solution. For the electrospinning process, it was used a device consisting of infusion pump and a collector screen an aluminum plate was used for samples with accommodation. After deposition samples were immersed in 0,3 M CaCl2 solution and 0,5 M Na2HPO4 solution for apatite growth. Morphology of the alloy surface was evaluated by FEM, EDX, XRD, Confocal Microscope, ... (Complete abstract click electronic access below)

Orientadora: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientadora: Patrícia Capellato / Banca: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Cristiane Aparecida Assis Claro / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Banca: Cecília Amélia de Carvalho / Resumo: O uso da liga Ti30Ta para aplicações biomédicas tem sido avaliado devido as suas propriedades, como, biocompatibilidade e baixo módulo de elasticidade (menor que o aço inoxidável e o titânio puro). Quando esses materiais são inseridos no corpo humano as propriedades de sua superfície induzirão uma resposta tecidual e osseointegração. As técnicas de modificação de superfície são utilizadas para modificar a superfície inerte para uma melhor interação osso/biomaterial. Ligas experimentais com 30% em peso de Ta foram produzidas de chapas de titânio comercialmente puro (99,9%) e tântalo (99,9%) e como grupo controle foram utilizadas ligas de Ti6Al4V, a mais utilizada nos dias atuais e a liga de titânio comercialmente puro (TiCP). Os lingotes das ligas foram obtidos a partir da fusão dos elementos puros em forno a arco voltaico, com atmosfera de argônio e cadinho de cobre refrigerado a água. O tratamento térmico de homogeneização foi realizado após essa etapa a 1000ºC por 24h com resfriamento dentro do forno. Discos com 6 mm de diâmetro e 3 mm de espessura foram cortados para o tratamento. As amostras de Ti30Ta foram imersas em solução de NaOH (1M) por 24h, as de Ti6Al4V e TiCP (5M) por 24h e secas a temperatura ambiente, imersas em HCl por uma hora e colocadas em estufa a 40ºC por 24h. Em seguida, PCL foram depositados nas ligas de Ti30Ta, Ti6Al4V e no TiCP através da eletrofiação. Foi utilizado o PCL (MW 70000-90000), marca Sigma Aldrich, clorofórmio/acetona (Merck 99.0%) e (Synth 99.5%) na proporção 1:1. Para as soluções, uma concentração de 13.6% peso foi dissolvido para a eletrofiação de PCL, 24h antes da utilização da solução. Para o processo de eletrofiação, utilizou-se um equipamento composto por uma bomba de infusão e um anteparo coletor de alumínio para a acomodação das amostras. Após a eletro ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The use of the Ti-30Ta alloy for biomedical applications has been evaluated due to their properties, such as, biocompatibility and lower elastic modulus than stainless steel and titanium CP. When these materials are inserted inside human body the surface properties will affect their response and osseointegration. Surface modifications techniques can be used for change the inert surface of titanium alloys for better interaction bone/biomaterial. Experimental alloy with Ta concentration of 30 wt% was produced from sheets of commercially pure titanium (99.9%) and tantalum (99.9%) and control groups Ti6Al4V and titanium commercially pure (TiCP). Ingots were melted in an arc furnace under an argon atmosphere and re-melted ten times at least. They were homogenized under vacuum at 1000 °C for 86.4 ks to eliminate chemical segregation and cold-worked by swaging. Discs with 6 mm diameter and 3 mm in height were cut for surface treatment. Samples were immersed in aqueous NaOH solution (1 M) for 24h, TiAl4V and TiCP (5M), dried at room temperature, immersed in HCl for one hour and dried at 40 °C in oven for 24 hours. Followed, PCL fibers were deposited on the Ti30Ta alloy discs surfaces by electrospinning. PCL (MW 70000-90000) was used supplied by Sigma Aldrich, a chloroform / acetone (Merck 99.0%) and (Synth 99.5%) in the proportion 1:1 by weight. For solutions, a concentration of 13.6 wt% was dissolved to PCL electrospinning, maintained under mechanical stirring for 24 hours preparing the solution. For the electrospinning process, it was used a device consisting of infusion pump and a collector screen an aluminum plate was used for samples with accommodation. After deposition samples were immersed in 0,3 M CaCl2 solution and 0,5 M Na2HPO4 solution for apatite growth. Morphology of the alloy surface was evaluated by FEM, EDX, XRD, Confocal Microscope, ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Magíster en Ciencias, Mención Física / En esta tesis se presenta el diseño e implementación de un sistema que permite preparar películas delgadas metálicas, mediante el método de evaporación por haz de electrones, controlando la temperatura de sustrato al momento de la evaporación en el rango de -190ºC a 450º C. Utilizando el sistema mencionado se fabricaron dos series de muestras de cobre depositadas sobre óxido de silicio. Una de estas series consiste en películas delgadas de cobre recubierto con óxido de titanio, mientras que la otra consiste de películas delgadas de cobre sin recubrir. Se utilizaron tres temperaturas de sustrato distintas al momento de la evaporación: -190ºC, 50º C y 180º C, mientras que el espesor depositado y la tasa de evaporación permanecieron constantes para todas las muestras. Por cada muestra se midió la resistividad como función del tiempo durante un mes desde el momento en que fueron expuestas al aire, mientras que para las películas sin recubrir se midió también su topografía mediante microscopía de fuerza atómica. En muestras con temperatura de sustrato de 50 ºC y 180 ºC la resistividad se mantiene constante en el tiempo, mientras que en muestras con temperatura de sustrato de -190ºC se observa una caída en la resistividad a partir de 4 días de estas expuestas al aire. En el caso de muestras con temperatura de sustrato de -190 C el recubrimiento con óxido de titanio disminuye la resistividad luego de expuesta al aire en comparación con la muestra no recubierta, mientras que en las muestras con temperatura de sustrato de 180 ºC el recubrimiento aumenta la resistividad. No se observa diferencia en el caso de muestras con temperatura de sustrato de 50 ºC. Al correlacionar el diámetro promedio de grano con la temperatura de sustrato en películas no recubiertas se observa que la disminución de la temperatura de sustrato al momento de la evaporación permite obtener un diámetro promedio de grano menor, mientras que al aumentar la temperatura de sustrato aumenta el diámetro promedio de grano.