Le présent travail de thèse porte sur l'étude de l'impact de la texturation par DIC (Détente Instantanée Contrôlée) sur les deux opérations d'extraction d'huile et de transestérification in-situ appliquées aux graines de colza et fèves de Jatropha Curcas. Une analyse fondamentale a prouvé l'importance de la diffusion du solvant ou réactif dans la matrice solide, et permis d'identifier les processus d'intensification au travers des trois caractéristiques physiques de diffusivité effective, d'accessibilité initiale et de rendement d'extraction ; ainsi que la cinétique de transestérification in-situ et le rendement d'ester méthylique d'acides gras. Une étude phénoménologique a permis de déterminer les diverses valeurs de ces caractéristiques en fonction des paramètres opératoires DIC (pression de vapeur d'eau saturée P et temps de traitement t).Dans le cas d'extraction, la diffusivité effective (Deff) de produits traités par DIC peut atteindre 8,01 10-12 m2/s contre 0,715 10-12 m2/s pour le colza non traité et 5,90 10-12 m2/s contre 2,42 10-12 m2/s pour le jatropha non traité. Le taux d'accessibilité initiale de produits traités par DIC peut atteindre 80,53% contre 26,71% pour le colza non traité et 92,58% contre 75,91% pour le jatropha non traité. Au plan du rendement, la DIC a pu impliquer un rendement de 153% pour le colza et 112% pour le jatropha.Dans le cas de la transestérification in-situ, les rendements d'esters méthyliques d'acides gras totaux (FAME total) obtenus pour les produits traités par DIC sont systématiquement supérieurs à ceux de la matière première non traitée par DIC pour les deux cas de colza et de jatropha. Le temps de réaction a été réduit à 30 - 45 minutes contre 120 minutes pour le produit non traité par DIC (cas de colza) et à 15 minutes au lieu de 60 minutes pour le produit non traité par DIC (cas de fèves de jatropha).

Le présent travail de thèse porte sur l’étude de l’impact de la texturation par DIC (Détente Instantanée Contrôlée) sur les deux opérations d’extraction d’huile et de transestérification in-situ appliquées aux graines de colza et fèves de Jatropha Curcas. Une analyse fondamentale a prouvé l’importance de la diffusion du solvant ou réactif dans la matrice solide, et permis d’identifier les processus d’intensification au travers des trois caractéristiques physiques de diffusivité effective, d’accessibilité initiale et de rendement d’extraction ; ainsi que la cinétique de transestérification in-situ et le rendement d’ester méthylique d’acides gras. Une étude phénoménologique a permis de déterminer les diverses valeurs de ces caractéristiques en fonction des paramètres opératoires DIC (pression de vapeur d’eau saturée P et temps de traitement t).Dans le cas d’extraction, la diffusivité effective (Deff) de produits traités par DIC peut atteindre 8,01 10-12 m2/s contre 0,715 10-12 m2/s pour le colza non traité et 5,90 10-12 m2/s contre 2,42 10-12 m2/s pour le jatropha non traité. Le taux d’accessibilité initiale de produits traités par DIC peut atteindre 80,53% contre 26,71% pour le colza non traité et 92,58% contre 75,91% pour le jatropha non traité. Au plan du rendement, la DIC a pu impliquer un rendement de 153% pour le colza et 112% pour le jatropha.Dans le cas de la transestérification in-situ, les rendements d’esters méthyliques d’acides gras totaux (FAME total) obtenus pour les produits traités par DIC sont systématiquement supérieurs à ceux de la matière première non traitée par DIC pour les deux cas de colza et de jatropha. Le temps de réaction a été réduit à 30 - 45 minutes contre 120 minutes pour le produit non traité par DIC (cas de colza) et à 15 minutes au lieu de 60 minutes pour le produit non traité par DIC (cas de fèves de jatropha). / The present work has concerned the impact of Instant - Controlled Pressure Drop (DIC) texturing on both operations of oil extraction and in-situ transesterification, carried out with the rapeseed and the kernels of Jatropha Curcas. A fundamental analysis proved the importance of the reactive or solvent diffusion within the solid matrix. By texturing the natural product, the whole operation can be intensified. The process is revealed through three characteristics, which are the effective diffusivity, the starting accessibility, and the yields of extraction. Also, the kinetics and yield of fatty acid methyl ester of in-situ transesterification are discovered. A phenomenological study allowed determining the value of these characteristics versus DIC operating parameters (saturated steam pressure P and treatment time t).A 2 h solvent extraction of DIC treated material allowed the total oil yields to be improved by 153% for colza and 112% for jatropha, the effective diffusivity (Deff) can reach up to 8.014*10-12 m2/s as against 0.715*10-12 m2/s for colza untreated by DIC, and up to 5.90*10-12 m2/s as against 2.42*10-12 m2/s for the untreated jatropha. The rate of initial accessibility of products treated by DIC can reach up to 80.53% as against 26.71% for untreated colza and can reach up to 92.58% as against 75.91% for the product untreated jatropha. In the case of in situ transesterification, the total yield of fatty acid methyl esters (FAME total) obtained from the DIC treated products is systematically higher than that of untreated colza and jatropha raw material. The reaction time was decreased to 30 - 45 min instead of 120 min in the case of colza, and to 15 min instead of 60 min in the case of jatropha kernel.

La présente étude a eu pour objectif la comparaison de la fabrication du biodiesel à partir de graines de caméline suivant les procédés conventionnels ou assistés/intensifiés par Détente Instantanée Contrôlée (DIC). La caméline est l'une des matières premières les plus adaptées à la fabrication de biodiesel puisqu’elle ne présente aucune concurrence aux cultures alimentaires et/ou à l’utilisation des terres agricoles. Son intérêt réside en sa teneur élevée en huile, sa courte saison de culture, ainsi que sa grande capacité à enrichir les sols pauvres, arides ou semi-arides. L'insertion de la texturation par DIC permet l'intensification à la fois de 1/ l'extraction de l’huile suivie de transestérification et 2/ du processus de transestérification in-situ en une seule étape. Dans les deux cas, les analyses statistiques ont conduit, à l'aide de la méthode de surface de réponse (RSM), à des modèles mathématiques empiriques adéquats capables de mieux développer les résultats expérimentaux, d'optimiser les paramètres de traitement et de mieux définir le changement d’échelle. Le procédé DIC se distingue par son aptitude à réaliser avec succès l’expansion structurelle des produits naturels sans affecter la qualité des huiles et des carburants produits. L'augmentation de la quantité d'huile extraite après texturation des graines par DIC a été de 38% et 22%, respectivement pour le pressage et l'extraction par solvant. En mode ISTE, la texturation DIC a permis de doubler le rendement en FAMEs. En outre, la technologie DIC est une technique très économique en raison de la grande capacité de traitement due au faible temps d’opération et d’une consommation réduite d'énergie. / The objective of this study was to compare the production of biodiesel from Camelina seeds using conventional methods or assisted/intensified by Instant Controlled Pressure-drop DIC. Camelina is one of the most suitable feedstocks for biodiesel production as it does not compete with food crops and/or agricultural land use. Its interest lies in its high oil content, short growing season, and great ability to enrich poor, arid or semi-arid soils. The insertion of texturing by DIC allows the intensification of both 1/ extraction of the oil followed by transesterification and 2/ a single step in-situ transesterification process. In both cases, using the response surface method (RSM), statistical analyzes have led to adequate empirical mathematical models capable of better developing experimental results, optimizing treatment parameters and better define the scaling-up. The DIC process stands out for its ability to successfully achieve the structural expansion of natural products without affecting the quality of sensitive compounds such as oils and fuels produced. The increase in the amount of oil extracted after DIC texturing of seeds was 38% and 22% for pressing and solvent extraction, respectively. In ISTE mode, DIC texturing approximately doubled FAMEs yields (98% increased yields). In addition, DIC technology is a very economical technique due to its high processing capacity, low operating time, and weak energy consumption.