Nitretos de ferro são importantes materiais em metalurgia, especialmente como constituintes das chamadas camadas de compostos, produzidas na superfície de peças fabricadas em aço e endurecidas por nitretação e carbonitretação. Mais recentemente, os nitretos de ferro reapareceram na literatura, mas agora, como filmes finos e potenciais candidatos para utilização em cabeças de gravação magnéticas. Com o objetivo de investigar este assunto, uma série de experimentos de nitretação iônica é conduzida em amostras de aço inoxidável austenítico da classe SAE 303, usando um aparato experimental baseado em uma descarga luminescente dc localizada entre os pólos magnéticos de um eletroíma. Neste sistema, a amostra é colocada como catodo e o campo magnético (B), uniforme e perpendicular à superfície da amostra, pode variar de zero a 1440 gauss. Os processos de nitretação são levados a efeito sob uma temperatura constante de 430 oC e pressão de 5,0 Torr, enquanto diferentes misturas de N2-H2 são usadas. As camadas nitretadas são caracterizadas por difração de raios-X, microdurezas Vickers e Knoop, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Mössbauer de elétrons de conversão (Conversion Electron Mössbauer Spectroscopy, CEMS). Os resultados mostram uma forte influência do campo magnético aplicado sobre as propriedades mecânicas da superfície das amostras, como conseqüência das diferentes fases de nitretos formadas. Um decréscimo na dureza superficial, com o aumento do campo magnético, é observado em todas as condições estudadas. As camadas nitretadas obtidas, utilizando-se uma mistura de 20% N2 - 80% H2, são monofásicas, consistindo de nitretos do tipo e. Já as camadas nitretadas, produzidas utilizando-se misturas mais ricas em nitrogênio, 50% N2 - 50% H2 e 80% N2 - 20% H2, revelam-se polifásicas, sendo contituídas pelos nitretos e e g', ocorrendo a formação do nitreto Fe4.4N em detrimento do nitreto Fe3N com o aumento do campo magnético.

A transformação de fases, a formação de microestruturas, a variação de dureza e a formação de outros compostos nas superfícies dos corpos-de-prova da liga Ti/Nb (50/50) são estudadas a temperaturas de 600 e 800C; primeiramente, mediante a aplicação da técnica de tratamentos térmicos para amostras protegidas em cápsulas de quartzo a vácuo e amostras não protegidas; posteriormente, por nitretação iônica a plasma frio. Estas amostras são submetidas a resfriamento em atmosferas diferentes como: em forno, expostas ao ar, imersão em água e em nitrogênio líquido. A caracterização é feita por difração de raios X, microscópio eletrônico de varredura, microscópio óptico e ensaios de dureza (Rockwell, Vickers e nanoindentação). Após tratamentos térmicos, em amostras tratadas à temperatura de 600C, observam-se a formação de finas partículas de fase alfa e indícios de precipitados aciculares da fase alfa na fase b-(Ti,Nb) da liga. Para os tratamentos térmicos, feitos à temperatura de 800C em amostras tratadas sem proteção, observa-se a formação de camadas de óxidos de nióbio e titânio em suas superfícies. As amostras resfriadas em nitrogênio líquido apresentam formações de uma camada externa formada por NbO, TiNO0,9 e uma nova fase e-Ti2N, e uma camada ou banda intermediária, de cor dourada, característica da fase d-(Ti,Nb)N. Observa-se também uma rápida difusão interna de nitrogênio. Os resultados da caracterização de amostras, após nitretação por plasma em atmosfera de nitrogênio (1,9 Torr) e estudadas à temperatura de 800C, apresentam a formação de uma camada de nitreto externa muito compacta, identificada como a fase d-(Ti,Nb)N, e uma zona muito predominante de difusão de nitrogênio na matriz da liga b-(Ti,Nb). Para todas estas morfologias encontradas, observam-se nucleações heterogêneas junto aos contornos de grão e discordâncias de linha como mecanismos predominantes.

O sistema de envernizamento empregado no mobiliário de aviação executiva está sujeito a variações físico-químicas e mecânicas devido ao seu envelhecimento com o tempo, exposição à umidade, a temperatura, e no caso da região da porta, a incidência de luz ultravioleta. Além disso, a adição de aditivo retardante de chama ao sistema de envernizamento para atender requisitos de certificação das aeronaves executivas também pode provocar modificações na superfície do revestimento. Não foram encontrados na literatura consultada trabalhos referentes ao estudo da influência do aditivo retardante de chama na qualidade superficial de sistemas poliméricos utilizados em mobiliário aeronáutico e nem sobre as técnicas específicas para avaliar as alterações provocadas pelas intempéries. Assim, o objetivo desse estudo é caracterizar fisico-quimicamente um sistema de envernizamento com e sem aditivo retardante de chama, sugerindo o uso de uma ou mais técnicas que sejam eficazes na avaliação da qualidade superficial do verniz, bem como avaliar a influência de intempéries (umidade, temperatura e radiação ultravioleta) na qualidade superficial de um sistema de envernizamento com e sem retardante de chama aplicado sobre mobiliário destinado à aviação executiva. Para isso, amostras representando o mobiliário aeronáutico envernizado com e sem retardante de chamas foram condicionadas em quatro diferentes ciclos sujeitos à variação: da temperatura, umidade e radiação ultravioleta (UV). Os efeitos do condicionamento e da adição do retardante de chamas na qualidade superficial do verniz foram avaliados utilizando as técnicas: FT-IR (Espectrometria no Infravermelho com Transformada de Fourier), DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial), medidas utilizando medidor de brilho a 20, espectrofotômetro de cor, medidor de ondulação da superfície (wavescan), rugosímetro, durômetro Shore A e D, micrografia, medidas de espessura de camada e cromatografia gasosa. O estudo mostrou que a as técnicas combinadas de medição de brilho a 20C e medições da qualidade superficial com wavescan são as mais eficazes na avaliação da qualidade superficial dos sistemas de vernizes bem como foram sensíveis o suficiente para perceber pequenas alterações provocadas pelos condicionamentos estudados no presente trabalho.

O uso dos elastômeros no setor aeroespacial muitas vezes é limitado devido às inúmeras propriedades requeridas para sua aplicação. O programa espacial brasileiro está inclinado a substituir a borracha nitrílica (NBR) pela etileno-propileno-dieno-monômero (EPDM), no isolamento termomecânico utilizado em mísseis e motores-foguete. A borracha EPDM tem boas propriedades mecânicas, baixa densidade e reduzido custo de produção em relação à NBR. A objeção é o nível insatisfatório da adesão, o que torna imprescindível a realização de um processo de modificação superficial. O objetivo deste estudo é tratar a superfície da borracha EPDM em pós-descarga de plasma micro-ondas. Várias condições de tratamento foram investigadas pela técnica de goniometria, indicando a eficiência do tratamento no aumento da energia superficial da borracha. Posteriormente, a influência do tipo de gás e do tempo de tratamento foi examinada por meio da espectroscopia no infravermelho (FT-IR), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e ensaio de tração. Em relação à goniometria, para uma ampla faixa de condições de tratamento, os ângulos de contato reduziram em mais de 500%. Por outro lado, o aumento da carga máxima suportada no ensaio de tração ficou limitado a 25% quando comparado à amostra sem tratamento, o que reforça a falta de relação entre as mudanças na goniometria e a força de adesão. As técnicas de caracterização de FT-IR e XPS evidenciaram a oxidação da superfície, em especial a oxidação do enxofre. As análises por meio da microscopia revelaram mudanças no modo de falha para algumas condições de tratamento, mostrando a fragilização superficial da borracha. Conclusivamente, foi possível constatar que esse é um meio reacional complexo, e o que define a eficiência ou não do tratamento a plasma na adesão é a preponderância entre a criação de grupos funcionais favoráveis a adesão ou a geração de uma camada fracamente ligada que prejudica a força interfacial.

Neste trabalho anéis automotivos de aço foram previamente recobertos com negro de fumo e posteriormente irradiados com laser de CO2. O negro de fumo apresentou melhor acoplamento da radiação incidente e como fonte de carbono, tanto para atuar como lubrificante sólido, quanto para elevar o teor de carbono da superfície do aço. Diversas técnicas de análise, incluindo nano endentação foram utilizadas para se avaliar os principais mecanismos dominantes em cada etapa do processo. Destas análises, conclui-se que ocorreu difusão de carbono no estado sólido, após irradiação uma camada com teor de carbono aumentado. Abaixo desta camada, as análises mostram que ocorreu um processo de têmpera, aumentando a dureza em relação ao substrato já temperado. Medidas de dureza da região tratada mostram que extensões de até 120 m com durezas por volta de 950 HV0,05 puderam ser atingidas. O coeficiente de atrito foi reduzido de 0,7 para 0,15, o que pode ter contribuído para que os anéis tratados apresentassem menor desgaste.

O objetivo deste trabalho foi o estudo do efeito do recobrimento metálico e do recobrimento como forma de barreira térmica no comportamento de fluência da liga Ti-6Al-4V. O uso de recobrimentos pode ser utilizado como técnica para aumentar a vida útil ou a temperatura de trabalho das ligas de titânio, melhorando a eficiência de motores de turbinas a gás. Para isto, em alguns corpos de prova foram aplicados recobrimento metálico de NiCoCrAlY por aspersão térmica, em outros corpos de prova foram aplicados recobrimento como forma de barreira térmica (TBC), composto por uma camada de ligação de NiCoCrAlY e uma camada cerâmica de zircônia parcialmente estabilizada com ítria (ZrO2 + 8 % peso ítria) por aspersão térmica. Foram realizados ensaios de fluência na modalidade de carga constante na temperatura de 600 C nas tensões de 125, 250 e 319 MPa e na tensão de 125 MPa para as temperaturas de 500 e 700 C, para os corpos de prova com e sem recobrimentos. Foram determinados os parâmetros e os mecanismos de fluência. A caracterização do material foi realizada através de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A liga com recobrimento metálico e TBC apresentou um aumento médio na resistência à fluência em relação à liga não recoberta de 77% e 131%, respectivamente, com redução na taxa de fluência secundária e aumento no tempo de vida por fluência. Os valores dos expoentes de tensão obtidos variaram entre 3,59 e 3,88 e da energia de ativação entre 265 e 270 kJ/mol, indicando que o mecanismo de fluência era controlado por escalagem de discordâncias. As análises fractográficas indicaram que o mecanismo predominante foi caracterizado pela formação e coalescência de microcavidades com forma e tamanhos variados, formando os dimples ou vazios, prevalecendo o mecanismo de fratura dúctil em todas as condições.

acarretar em uma série de fenômenos que irão desgastar ambas. O emprego de conceitos tribológicos de forma a reduzir a taxa de desgaste nas superfícies de ferramentas e melhorar o acabamento superfícial de peças produzidas fez com que tratamentos superficiais e revestimentos. Entre os tratamentos superficiais, um dos mais aplicados é a nitretação a plasma, que consiste em criar uma camada de nitretos, aumentando a dureza e resistência ao desgaste do material, podendo ele ser feito com corrente direta (método convencional) e gaiola catódica, um método deenvolvido para reduzir as heterogeneidades. Dureza e resistência ao desgaste são conceitos normalmente confundidos, mas há uma série de outros parâmetros que devem ser considerados, como o aspecto topográfico da superfície. Alguns pesquisadores concluíram que a superfície nitretada com gaiola catódica possuía um aspecto lisoe não atacada por bombardeamento iônico como a nitretada via processo convencional. Este trabalho comparou diferentes parâmetros de nitretação a plasma, caracterizando não só a superfície através de medições de microdureza Vickers e rugosidade superficial média, como também o desgaste através da formação de diferentes pares tribológicos com materiais metálicos (alumínio, aço inoxidável e aço baixo carbono), através de técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível concluir que camadas nitretadas com menor rugosidade superficial pós-tratamento associadas a um incremento de dureza superficial reduziram o coeficiente de atrito do sistema tribológico, além disso, foi evidente a redução de material aderido na superficie nitretada com gaiola catódica para as esferas de aço inoxidável e alumínio. / The mechanical contact between two surfaces and its relative movement promotes a range of phenomena that will causes wear in both materials. The use of tribological concepts to reduce wear rate on tool surfaces and improve the surface finish of pieces produced brought the development of surface treatments and coatings. Between the surface treatments, plasma nitriding is one of the most applied, which consists in the creation of a nitrided layer that improves surface hardness and wear resistance, it may be carried out by direct current (conventional) or cathodic cage, a method developed to reduce heterogeneities. Hardness and wear resistance are concepts often related, but there are other parameters to be considered, as the surface topography. Some researchers showed that the cathodic cage plasma nitrided surface is smooth and non-attacked by sputtering as the direct current plasma nitrided surface. This work compared different plasma nitriding parameters of the AISI M2 tool steel, characterizing the surface by Vickers microhardness and average roughness and the wear by the creation of different tribopairs with metallic materials (aluminum, stainless steel and low carbon steel) using optical microscopy and scanning electron microscopy techniques. The plasma nitrided surfaces with smaller surface roughness obtained lower friction coefficient for its tribological systems, besides that, it was evident the smaller material adhesion on the cathodic cage plasma nitrided surface for the tribopairs created with the aluminum and stainless steel.

Este trabalho apresenta um estudo relacionado a três estados de superfície aplicados em um substrato de aço ferramenta AISI H13 temperado e revenido utilizado no processo de calibração a frio para a fabricação de forjados de precisão, os quais posteriormente processados transformam-se em componentes de um semieixo homocinético. O foco deste trabalho foi demostrar através da aplicação de tratamentos de superfície o aumento do desempenho em termos de resistência ao desgaste na interface da superfície da ferramenta em análise e também correlacionar com o seu custo benefício do produto final, visto que o critério para avaliação de vida útil depende diretamente do dimensional final do forjado. Para a comparação e o teste industrial foram estipuladas três condições diferentes de superfície para serem avaliadas. A primeira sem revestimento, a segunda com modificação superficial pelo processo de nitretação gasosa e a terceira com revestimento Dúplex PVD a base de CrTiN. A caracterização das amostras foram realizadas com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, análises metalográficas de microestrutura e dureza. A partir dos resultados obtidos foi constatado que o revestimento Dúplex aplicado em ferramentas para calibração a frio apresentou o melhor desempenho em relação às outras duas condições propostas. O revestimento Dúplex obteve um ganho de 400% em vida útil de ferramentas correlacionado a melhor resistência ao desgaste e, além disso, uma melhor performance em seu comportamento dimensional perante ao processo aplicado. Como segunda alternativa, as ferramentas com o processo de nitretação gasosa atingiram uma redução de 17% nos custos de ferramentas por peças produzidas e acréscimo de 20% em vida útil de ferramentas, apresentando uma melhora em relação as ferramentas sem tratamento de superfície. / This work presents a study related to three surface states applied on a quenching and tempered AISI H13 tool steel substrate used in the cold calibration process for the manufacture of precision forgings, which are subsequently processed into components of a halfshafts. This dissertation aims at demonstrating, through the application of surface treatments, the increase in the wear resistance performance of the tool under analysis and correlating this with cost benefit in the final product, since the end life criterion for the tools depends directly on the dimensions of the forged part. For comparison and industrial testing three different surface conditions were stipulated for evaluation. The first uncoated, the second with surface modification by the gas nitriding process and the third with PVD duplex coating based on CrTiN. The characterization of the samples was carried out with Optical and Scanning Electron Microscopy, Metallographic Analysis of the Microstructure and Hardness Tests. According with obtained results it was verified that the treatment duplex coating applied in tools for cold calibration presented the best performance in relation to the other two conditions proposed. The duplex coating obtained a gain of 400% in tool life correlated to better resistance to wear and, in addition, a better performance in its dimensional behavior in relation to the previous condition without surface treatment. As a second alternative, the tools treated by the gas nitriding process achieved a 17% reduction in tooling costs per parts produced and a 20% increase in tool life, showing an improvement over tools without surface treatment.

O titânio comercialmente puro (Ti-Cp) e suas ligas destacam-se como biomateriais metálicos devido a sua biocompatibilidade sendo amplamente utilizados. Buscando aprimorar o sucesso clínico dos implantes de Ti-Cp em longo prazo, é necessário revestir a sua superfície, proporcionando uma eficiente ancoragem mecânica do implante com o tecido ósseo. Dentre os diversos revestimentos superficiais destacam-se os revestimentos híbridos orgânicos-inorgânicos à base de precursores alcóxidos de silício, obtidos via processo sol-gel. Para que ocorra uma satisfatória adesão do revestimento no substrato, precisa-se levar em consideração a natureza e a preparação da superfície metálica antes da aplicação deste revestimento. Na etapa inicial do trabalho, pré-tratamentos superficiais foram propostos previamente à aplicação dos revestimentos buscando aumentar a aderência entre o titânio e este revestimento híbrido. Utilizou-se três diferentes pré-tratamentos na superfície do Ti-Cp: o "piranha" (ácido sulfúrico e peróxido de hidrogênio), o "kroll" (ácido fluorídrico, ácido nítrico e água) e o "hidróxido de sódio". Em sequência, aplicou-se por processo de dip-coating sobre as superfícies tratadas, um revestimento híbrido produzido a partir dos precursores alcóxidos de silício tetraetoxisilano (TEOS) e metiltrietoxisilano (MTES), obtido pelo processo de sol-gel. Em uma segunda etapa, sobre a superfície do Ti-Cp com o pré-tratamento superficial que proporcionou uma maior aderência do revestimento híbrido ao titânio, aplicou-se por dip-coating, um revestimento híbrido à base de precursores alcóxidos de silício TEOS e MTES com adição de partículas de hidroxiapatita buscando aprimorar a diferenciação celular sobre o revestimento híbrido. O pré-tratamento com o hidróxido de sódio promove o melhor resultado dentre os pré-tratamentos, pois o revestimento híbrido aplicado posteriormente apresenta recobrimento regular e adesão ao substrato de Ti-Cp. Os resultados morfológicos por MEV-FEG mostraram um revestimento híbrido com boa dispersão da hidroxiapatita e um recobrimento regular e adesão ao substrato de Ti-Cp. Nos resultados biológicos Ti-Cp revestido com TEOS/MTES com a presença de partículas de hidroxiapatita obteve uma adesão celular semelhante ao Ti-Cp sem tratamento. Porém este mesmo revestimento não propiciou a proliferação e diferenciação celular. Os resultados indicaram que a combinação de fatores como a sua superfície hidrofóbica (91°) e a presença da hidroxiapatita no revestimento tornou a superfície desorganizada, acarretando em uma superfície com comportamento desfavorável para o desenvolvimento das células-tronco mesenquimais. / Commercially pure titanium (cp-Ti) and its alloys stand out among the metallic materials due to their biocompatibility being widely used in biomaterials. In order to improve the clinical success of cp-Ti implants in the long term, it is necessary to coat the surface, providing an efficient mechanical anchoring of the implant with the bone tissue. Among the various surface coatings are the hybrid coatings based on silicon alkoxide precursors, obtained by the sol-gel process, however, considering the nature and the preparation of the metal surface prior to the application of this coating. In the initial stage of the work, surface pre-treatments were proposed prior to the application of the coatings seeking to increase the adhesion between the titanium and this hybrid coating. Three different pretreatments were used on the cp-Ti surface: "piranha" (sulfuric acid and hydrogen peroxide), "kroll "(hydrofluoric acid, nitric acid and water) and "sodium hydroxide". Subsequently, a hybrid coating produced by the tetraethoxysilane silicon (TEOS) and methyltriethoxysilane (MTES) precursors obtained by the sol-gel process was applied by the dip-coating process onto the treated surfaces. In a second step, on the surface of the cp-Ti with the surface pretreatment that gave a greater adhesion of the hybrid coating to the titanium, dip-coating, a hybrid coating based on precursors silicon alkoxides TEOS and MTES with the addition of hydroxyapatite particles to enhance cell differentiation on the hybrid coating. Pretreatment with sodium hydroxide promotes the best result among the pre-treatments, since the hybrid coating applied afterwards presents regular coating and adhesion to the cp-Ti substrate. The morphological results by SEM-FEG showed a hybrid coating with good dispersion of the hydroxyapatite and a regular coating and adhesion to the cp-Ti substrate. In the biological results Ti-Cp coated with TEOS / MTES with the presence of hydroxyapatite particles obtained a cell adhesion similar to Ti-Cp without treatment. However, this same coating did not promote cell proliferation and differentiation. The results indicated that the combination of factors such as its hydrophobic surface (91°) and the presence of the hydroxyapatite encapsulated in the coating rendering the surface disorganized led to a surface with unfavorable behavior for the development of mesenchymal stem cells.

acarretar em uma série de fenômenos que irão desgastar ambas. O emprego de conceitos tribológicos de forma a reduzir a taxa de desgaste nas superfícies de ferramentas e melhorar o acabamento superfícial de peças produzidas fez com que tratamentos superficiais e revestimentos. Entre os tratamentos superficiais, um dos mais aplicados é a nitretação a plasma, que consiste em criar uma camada de nitretos, aumentando a dureza e resistência ao desgaste do material, podendo ele ser feito com corrente direta (método convencional) e gaiola catódica, um método deenvolvido para reduzir as heterogeneidades. Dureza e resistência ao desgaste são conceitos normalmente confundidos, mas há uma série de outros parâmetros que devem ser considerados, como o aspecto topográfico da superfície. Alguns pesquisadores concluíram que a superfície nitretada com gaiola catódica possuía um aspecto lisoe não atacada por bombardeamento iônico como a nitretada via processo convencional. Este trabalho comparou diferentes parâmetros de nitretação a plasma, caracterizando não só a superfície através de medições de microdureza Vickers e rugosidade superficial média, como também o desgaste através da formação de diferentes pares tribológicos com materiais metálicos (alumínio, aço inoxidável e aço baixo carbono), através de técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível concluir que camadas nitretadas com menor rugosidade superficial pós-tratamento associadas a um incremento de dureza superficial reduziram o coeficiente de atrito do sistema tribológico, além disso, foi evidente a redução de material aderido na superficie nitretada com gaiola catódica para as esferas de aço inoxidável e alumínio. / The mechanical contact between two surfaces and its relative movement promotes a range of phenomena that will causes wear in both materials. The use of tribological concepts to reduce wear rate on tool surfaces and improve the surface finish of pieces produced brought the development of surface treatments and coatings. Between the surface treatments, plasma nitriding is one of the most applied, which consists in the creation of a nitrided layer that improves surface hardness and wear resistance, it may be carried out by direct current (conventional) or cathodic cage, a method developed to reduce heterogeneities. Hardness and wear resistance are concepts often related, but there are other parameters to be considered, as the surface topography. Some researchers showed that the cathodic cage plasma nitrided surface is smooth and non-attacked by sputtering as the direct current plasma nitrided surface. This work compared different plasma nitriding parameters of the AISI M2 tool steel, characterizing the surface by Vickers microhardness and average roughness and the wear by the creation of different tribopairs with metallic materials (aluminum, stainless steel and low carbon steel) using optical microscopy and scanning electron microscopy techniques. The plasma nitrided surfaces with smaller surface roughness obtained lower friction coefficient for its tribological systems, besides that, it was evident the smaller material adhesion on the cathodic cage plasma nitrided surface for the tribopairs created with the aluminum and stainless steel.