O mineral columbita-tantalita (muitas vezes chamado simplesmente columbita,para Nb>Ta,ou tantalita,paraNb<Ta) é uma solução sólida do tipo AB206 (A=Fe,Co,Mn,Mg, Ni e B=Ta, Nb), pertencente ao grupo espacial Pbcn (estruturaortorrômbica).Na fase ordenada o sistema apresenta uma superestrutura do tipo a-Pb02. Relacionados com este sistema temos os minerais wodginita, com a fórmula genérica ABC20s (A=Mn, Fe2+B= Sn, Ti, Fe3+,Ta e C=Ta, Nb), e ixiolita M02 (M=Mn, Sn, Fe, Ta, Nb) que é uma subestrutura da columbita. Fenômenos de ordem-desordem envolvendo estes minerais ainda apresentam questões em aberto. Sabe-se, por exemplo, que o ordenamento dos cátions na estrutura M02 é possível se a célula unitária for aumentada: triplicando-a tem-se a estabilização da estrutura AB206 quadruplicando-a tem-se a estrutura ABC2Os. Todavia, não se sabe se a ocorrência de uma ou outra rota depende de fatores geoquímicos ou de fatores cristaloquímicos. Evolução térmica e fenômenos de ordem-desordem, investigados em uma manganotantalitanatural parcialmente ordenada (Mn,Fe)(Ta,Nb)206e em uma ferrocolumbita sintética Fe(Nb,Tah06, são relatados na presente dissertação. As amostras foram caracterizadas com o uso da difração de raios-X (DRX), através de refinamento estrutural com o programa FullProf. As propriedades químicas e magnéticas foram investigadas com o uso da EspectroscopiaMõssbauer (EM) Tratamento térmico em ar na amostra natural parcialmente ordenada leva a diferentes resultados dependendo da forma da amostra. Para amostra em pó a transformação manganotantalita-wodginita foi observada, com pequenas contribuições de (Fe,Mn)(Nb,Ta)04 e (Nb,TahOs. Para um fragmento de cristal o tratamento térmico produz a mistura de quatro fases, sendo a maior contribuição devido ao ordenamento da fase (Mn,Fe)(Ta,Nb)206 presente no interior do cristal. (Mn,Fe)(Ta,Nbh06 presente na superficie do cristal oxida-se, como no caso observado na amostra em pó. O tratamento térmico em ar, aplicado na ferrocolumbita sintética, gerou a transformação ferrocolumbita-ixiolita.

Nesta tese são apresentados os resultados de um estudo sistemático à respeito da formação e evolução térmica de nanocavidades de He em Si cristalino. O efeito da formação de nanocavidades de He no aprisionamento de impurezas em Si foi estudado inicialmente em distintas condições de fluência, temperatura e direção de implantação. Após as implantações, as amostras foram tratadas termicamente a 800°C e analisadas por espectroscopia de retroespalhamento Rutherford em condição de canalização (RBS/C), análise de detecção por recuo elástico (ERDA), espectroscopia por emissão de íons secundários (SIMS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados experimentais mostraram que implantações de He a temperatura ambiente (Ti=Tamb) levam à formação de defeitos numa região intermediária entre a superfície e a camada onde as bolhas se formam (Rp/2), sendo 5x1015He+cm-2 a fluência mínima para a observação do fenômeno. Sua origem foi atribuída à formação de pequenas cavidades nesta região. O mesmo não é observado em implantações a Ti=350°C devido ao efeito do recozimento dinâmico dos defeitos. Estes resultados mostraram a necessidade de um estudo mais profundo a respeito dos efeitos da temperatura de implantação (Ti) na formação de bolhas em Si. Este estudo foi feito a partir de implantações de He no intervalo de temperatura entre -196°C e 350°C, sendo a fluência e a energia de implantação de 2x1016He+cm-2 e 40keV respectivamente. O efeito da proximidade à superfície foi estudado com implantações a 15keV. As amostras foram analisadas pelas mesmas técnicas referidas anteriormente. Para o caso de implantações feitas a 40keV com Ti<Tamb bolhas planas são formadas após recozimento a 400°C por 600s. Recozimentos a 800°C durante o mesmo tempo levam ao colapso das estruturas planas e à formação de um sistema de cavidades esféricas cujas características são dependentes dos estágios iniciais de implantação. No intervalo onde Ti>Tamb pequenas bolhas são formadas durante a implantação juntamente com defeitos estendidos do tipo {311}. A formação destes defeitos é atribuida ao mecanismo de formação das bolhas baseado na emissão de átomos auto-intersticiais de Si. Distintos regimes são observados após recozimento entre 400°C e 800°C por 600s. Para Ti≤250°C observa-se a dissolução do sistema de cavidades e defeitos devido à interação mutua entre os sistemas. Para Ti>250°C cavidades esféricas e anéis de discordância são observados após recozimentos a 800°C. Finalmente, se observou que a energia de implantação (15keV) não afeta a morfologia do sistema de bolhas e defeitos formados. Porém a perda de He é cinco vezes menor que no caso de amostras implantadas a 40 keV na mesma fluência. Um mecanismo baseado na difusão aumentada por danos de irradiação é sugerido neste trabalho.

Submitted by SERGIO RICARDO DE PAIVA null (sergio.paiva@embraer.com.br) on 2018-03-01T23:18:05Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Sergio Paiva_Versão Final_F_Alterações.pdf: 4152807 bytes, checksum: bd7266ab07460bb304ec051893e2dce2 (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2018-03-02T12:14:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 paiva_sr_me_guara.pdf: 4152807 bytes, checksum: bd7266ab07460bb304ec051893e2dce2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-02T12:14:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 paiva_sr_me_guara.pdf: 4152807 bytes, checksum: bd7266ab07460bb304ec051893e2dce2 (MD5) Previous issue date: 2018-01-26 / O processo de rebitagem é largamente utilizado na indústria aeronáutica para fabricação de fuselagens de aviões. Durante esse processo deformações locais são introduzidas nas estruturas por meio da expansão dos rebites devido sua conformação. A deformação plástica causa uma expansão no rebite e consequentemente na estrutura circundante onde o mesmo foi inserido. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito da anisotropia na propagação da deformação induzida em corpos de prova de ligas 2024 que passaram pelo processo de rebitagem, em chapas de alumínio termicamente tratadas. O experimento avaliou como a geometria do grão, relacionadas ao tamanho e forma dos mesmos, assim como o efeito do tratamento térmico, influenciam na expansão diametral. Foram empregados corpos de prova de liga de alumínio 2024 com tratamento térmico T3 e TO, comumente utilizadas pela indústria aeronáutica, em diferentes direções de grãos, longitudinal e transversal, onde foram cravados rebites e avaliado o alongamento dos corpos de prova pelo efeito da rebitagem. Os resultados obtidos comprovam que a anisotropia exerce uma influência significativa no fator expansão e que a deformação plástica na direção transversal de laminação foi aproximadamente 60% maior que na direção de laminação para os dois tratamentos térmicos analisados. Também foi constatado que o tratamento térmico do material influencia no fator expansão. Verificou-se que a expansão dos corpos de prova recozidos foi o dobro nas direções transversal e longitudinal quando comparados com os corpos de prova de condição envelhecida / The riveting process is wide used at Aerospace industry during airplane fuselage construction. During this process, local deformations are introduced in the structures by the rivet expansion, due the plastic deformation. The plastic deformation makes the rivet expand inside the hole and consequently, the structure around the rivet expand too. The goal of this research is to analyses the anisotropy effect in the squeezing force propagation in specimens of 2024 alloys that were submitted to the riveting process, in aluminum plates heated treatment. The research analyzed the grain geometry related to size and form, and how the heat treatment effect influences the hole diameter expansion. It was used specimens of aluminum alloy 2024 T3 and TO, commonly used in aerospace industry, in different grains directions, longitudinal and transversal. Rivets were installed and the specimen stretching was analyzed. The results prove that the anisotropy have a significative influence in the expansion factor, the plastic deformation in the transversal rolled direction was about 60% bigger than rolled direction for the two heat treatment analyzed. Also, it was verified that the material heat treatment influences the factor expansion. According the results the expansion in the relieved specimens condition were the double in the transversal and longitudinal direction than the aging specimens condition

Made available in DSpace on 2016-12-08T16:24:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGCA15MA162.pdf: 1204122 bytes, checksum: bb07dc111fc5313d7cb30cd42644c105 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / An obligatory intracellular parasite of warm-blooded animals, Toxoplasma gondii is widely distributed around the world, and only in the feline species it performs sexual reproduction. In sheep it brings economic losses, mainly due to abortion. Contamination ways are from oocysts in water or food, tissue and visceral cysts, by tachyzoites in fluids and congenitally. The most important parasite transmission occurs through raw meat consumption, so we used a lamb, naturally infected with antibody titer of 1: 256 as measured by IFA test. This animal was slaughtered according to the law and after slaughter brain, diaphragm, liver and heart samples were collected for histopathology and PCR, and it was collected approximately 50g of shoulder, rib and leg cuts and 16g of heart was an "in natura " collection (T0), for bioassay in mice and PCR. After the first collection, the carcass was kept cooling down, remaining whole in the cooling chamber at 7°C for 24 hours, along with the heart. After this period, a second test was performed (T1), as previously described and the cuts were divided and they went to freezing at -10°C, samples were taken with 12 hours (T2), 60h (T3) and 120h (T4) at this temperature. In each treatment period, the collected samples went through peptic digestion and were inoculated in two mice per sample, the rest of the digestion was used for PCR. The mice were sacrificed at eight weeks and their organs like lungs, heart, liver, spleen, kidney and skeletal muscle tissue sample from the thigh were collected for histopathology, since the brain was collected for PCR and "squash" technique. Blood of mice was collected to perform the IFA test. PCR of samples derived from the sheep, the brain and rib cut sample "in natura" (T0) were positive, as in the PCR of the mice brain, only the inoculated animal with shoulder cutting sample "in natura" (T0) was positive. After completion of the PCR, positive samples were sequenced, which showed over 97% identity with T. gondii. In "squash" technique the mice inoculated with the ribs cutting after cooling at 7°C for 24 hours (T1) presented brain cyst. IFA in mice serum, an animal inoculated with the rib cut "in natura" (T0) and one with rib after cooling at 7°C for 24 hours (T1) presented titration 1:64, the others were negative. In histopathological examination of sheep and mice organs, only the inoculated mice with the rib cut after cooling at 7°C for 24 hours (T1) presented cysts, which were present in the heart, lung and muscle tissue of the thigh. The lamb consumption "in natura" and after cooling is capable of transmission to those who consume. Therefore, only the cooling down of commercial cuts of this kind does not undermine the parasite / Parasito intracelular obrigatório de animais homeotérmicos, o Toxoplasma gondii esta distribuído amplamente pelo mundo, e somente nos Felídeos realiza a reprodução sexuada. Nos ovinos causa prejuízos econômicos, principalmente devido ao aborto. As formas de contaminação são por oocistos em água ou alimentos, cistos teciduais em vísceras e tecidos, por taquizoítos em fluidos e congenitamente. A transmissão do parasito pelo consumo de carne crua é umas das mais importantes, sendo assim, utilizou-se um cordeiro, infectado naturalmente, com titulação de anticorpos de 1:256, avaliada pelo teste de RIFI. Este animal foi abatido conforme a legislação e após abate foram coletadas amostras de cérebro, diafragma, fígado e coração para exame histopatológico e para PCR, e coletado aproximadamente 50g dos cortes da paleta, costela e pernil e 16g do coração sendo esta a coleta in natura (T0), para realização do bioensaio em camundongos e PCR. Após a primeira coleta, a carcaça foi encaminhada a refrigeração, permanecendo inteira na câmara de resfriamento a 7°C por 24h, juntamente com o coração. Após este período, nova coleta foi realizada (T1), assim como descrito e foram divididos os cortes e estes passaram para o congelamento a -10°C, e as coletas foram realizadas com 12h (T2), 60h (T3) e 120h (T4) nesta temperatura. Em cada tempo de tratamento, as amostras coletadas passaram pela digestão péptica e inoculadas em dois camundongos por amostra, o restante da digestão, era utilizada para PCR. Os camundongos foram eutanasiados com oito semanas e seus órgãos como pulmão, coração, fígado, baço, rins e amostra de tecido muscular esquelético da coxa foram coletados para histopatológico, já o cérebro era coletado para PCR e para técnica de squash . Sangue dos camundongos foram coletados para realização do teste de RIFI. Na PCR das amostras oriundas do ovino, o cérebro e amostra do corte da costela in natura (T0) foram positivas, já na PCR do cérebro dos camundongos, somente o animal inoculado com amostra do corte da paleta in natura (T0) foi positivo. Após a realização da PCR, as amostras positivas foram sequenciadas, que demonstrou mais de 97% de identidade com o T. gondii. Na técnica do squash , o camundongo inoculado com o corte da costela após o resfriamento a 7°C por 24h (T1) apresentou cisto cerebral. Na RIFI do soro dos camundongos, um animal inoculado com o corte da costela in natura (T0) e um com a costela após o resfriamento a 7°C por 24h (T1) apresentaram titulação 1:64, os demais negativos. No exame histopatológico dos órgãos do ovino e dos camundongos, somente o camundongo inoculado com o corte da costela após o resfriamento a 7°C por 24h (T1) apresentou cisto, sendo estes presentes no coração, pulmão e tecido muscular da coxa. O consumo de carne ovina, in natura e após o resfriamento é passível de transmissão para quem a consumir. Portanto, somente o resfriamento de cortes comerciais desta espécie não inviabiliza o parasito

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cap 9 .pdf: 34438 bytes, checksum: 74e72b9773d5bd61697450a6994d08cc (MD5) Previous issue date: 2008-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of steel tubes with seam in the industry is growing every year. Advantages as the low cost and the reduced weight of the tubular pieces do the first option of this product in the moment of the conception of the projects. But the competition in the automotive industry submits the manufacturers of steel tubes to new challenges, once the demand of characteristics as high conformability and mechanical resistance is becoming more and more common for this product, which already was considered a commodity. In this context, the processes of thermal treatment and the drawing it has been efficient methods to modify the mechanical properties, consolidating as important tools of technology aggregation and value to the steel tubes with seam. The search of great properties picks on continuous improvement in the production processes and improvement of steel tubes with seam, and this study evaluates the main variables of control of the process, welding and thermal treatment of these products. Those variables include the type of used steel, the microstructure of the heat affected zone (HAZ), mechanical properties, austenitizing temperature and the time of thermal treatment. This work also exposes the state of art and relative concepts to production of steel tubes with seam, beyond a detailed description of the methods, materials and processes involved in the research. / O emprego de tubos de aço com costura na indústria vem crescendo a cada ano. Vantagens como o baixo custo e o peso reduzido das peças tubulares fazem deste produto a primeira opção no momento da concepção dos projetos. Mas a concorrência acirrada na indústria automotiva submete os fabricantes de tubos de aço a novos desafios, uma vez que a exigência de características como elevadas conformabilidade e resistência mecânica estão se tornando cada vez mais comuns para este produto, que já foi considerado um commodity. Neste contexto, os processos de tratamento térmico e a trefilação tem sido métodos eficientes para modificar as propriedades mecânicas, consolidando-se como importantes ferramentas de agregação de tecnologia e valor aos tubos de aço com costura. A busca de propriedades ótimas implica em melhoria contínua nos processos de fabricação e beneficiamento de tubos de aço com costura, e este estudo avalia as principais variáveis de controle do processo de conformação, solda e tratamento térmico destes produtos. Essas variáveis incluem o tipo de aço utilizado, a microestrutura da zona afetada pela temperatura da solda (ZAT), propriedades mecânicas, temperatura de austenitização e o tempo de tratamento térmico. Este trabalho também expõe o estado da arte e conceitos relativos à fabricação de tubos de aço com costura, além uma detalhada descrição dos métodos, materiais e processos envolvidos na pesquisa.

Orientador: Maria Aparecida Mauro / Coorientador: Lucídio Molina Filho / Coorientador: Valmir Fadel / Banca: Fábio Bentes Freire / Banca: Vânia Regina Nicoletti Telis / Resumo: Maçãs são consideradas fonte de compostos fenólicos e representam uma das culturas economicamente mais importantes e consumidas no mundo. Por serem fontes de monossacarídeos, minerais e fibras dietéticas são parte importante da dieta humana, e o hábito de comê-las traz benefícios à saude. Alimentos com alto teor de umidade, como as frutas, deterioram-se em períodos curtos, fazendo com que o emprego de técnicas de conservação, como a secagem, seja fundamental para a cadeia de produção. No entanto, a secagem exige um consumo intenso de energia e pode causar danos indesejáveis aos parâmetros de qualidade dos produtos, devido à temperaturas altas e longos tempos de exposição do produto ao ar de secagem. Uma alternativa para redução do gasto energético é a secagem intermitente, na qual as condições de operação são alteradas com o tempo. Com o intuito de avaliar os efeitos da aplicação da intermitência na secagem convectiva de fatias de maçã Fuji sobre parâmetros de qualidade física (textura, densidade, atividade de água e cor) e nutricional (retenção de ácido clorogênico), cinética de secagem e correspondente consumo de energia, foram comparadas amostras e tratamentos de secagens contínuas e intermitentes. Para isso, foram avaliadas 7 configurações de secagem intermitente feitas em dois estágios, o primeiro com três níveis de temperatura (95, 85 e 75 °C) e de tempo (30, 45 e 60 minutos) e o segundo com três níveis de temperatura (50, 60 e 70 °C). Secagens contínuas foram conduzidas à temperatura do segundo estágio de secagem. O consumo de energia foi mensurado por um equipamento analisador e também calculado através de um balanço de energia, considerando o sistema adiabático. O conteúdo de ácido clorogênico nas amostras in natura e processadas foi acompanhado por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 1H pela... / Abstract: Apples are considered a source of phenolic compounds and represent one of the most economically important crops and consumed in the world. Being sources of monosaccharides, minerals and dietary fiber are an important part of the human diet, and the habit of eating them brings benefits to health. Foods with high moisture content, such as fruit, are damaged in a short time, wich makes that preservation techniques,such as drying, it be essential for the production chain. However, the drying requires high energy consumption and can cause undesirable damage to the quality parameters of products due to high temperatures and long exposure times of the product to air drying. An alternative to reducing energy expenditure is intermittent drying, in which the operating conditions are changed with time. In order to evaluate the effects of application of intermittency in convective drying of Fuji apple slices on physical quality parameters (texture, density, water activity and color) and nutritional (chlorogenic acid retention), drying kinetics and corresponding consumption energy, samples and continuous and intermittent drying treatments were compared. To this, were conducted 7 intermittent drying settings made in two stages, the first with three levels of temperature (95, 85 and 75 ° C) and of time (30, 45 and 60 minutes) and the second with three levels of temperature (50, 60 and 70 ° C). Continuous drying was conducted at the temperature of the second drying stage. The energy consumption was measured by an analyzer equipment and also calculated using an energy balance, considering the adiabatic process. The chlorogenic acid content in the fresh and processed samples was followed by nuclear magnetic resonance spectroscopy (H 1NMR), through the analysis of resonance characteristics of chlorogenic acid, localized at 7.5 ppm region. It was observed that to application of the thermal ... / Mestre

Muitos estudos são realizados para melhorar a resistência à erosão por cavitação dos aços. Entre estes estudos, está a utilização de aços inoxidáveis enriquecidos com nitrogênio na superfície. O presente trabalho estudou o uso da técnica SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), que consiste em duas etapas. Primeiro utiliza-se a nitretação a plasma, para inserir o nitrogênio no material. Na sequência realiza-se o tratamento térmico de solubilização, para que o nitrogênio fique em solução sólida. Foram utilizados neste trabalho dois aços inoxidáveis martensíticos (ASTM CA-6NM e ASM 15-5PH). A nitretação foi realizada na temperatura de 630°C por 3 horas. Para o aço CA-6NM foram utilizadas três diferentes condições de solubilização (1100°C por 1 hora, NS1, 1200°C por 30 minutos, NS2 e 1200°C por 1 hora NS3). Para o aço 15-5PH foi utilizada apenas 1 condição de solubilização (1200°C por 30 minutos, NS), e realizado posterior tratamento de envelhecimento (390°C por 8 horas, NSE). As amostras foram analisadas por difração de raios-x, microscopia ótica e determinação de perfil de microdureza na secção transversal. Verificou-se um aumento da dureza superficial dos aços CA-6NM, porém não foi observado grande presença de austenita próxima à superfície. No aço 15-5PH, foi observada uma camada de austenita na superfície. O ensaio de cavitação foi realizado conforme norma ASTM G32/09, porém utilizando o método indireto. A região cavitada das amostras foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. Constatou-se que as amostras tratadas obtiveram aumento de resistência à erosão por cavitação, sendo de mais de 5 vezes para a condição NS1 e de três vezes para a condição NSE. / Several studies are being done to improve the cavitation erosion resistance of steel. Among those studies, is the use of steels with nitrogen enriched surfaces. In this study the use of SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding) technique was studied, which consists in performing plasma nitriding, used to add nitrogen to the material, followed by a solubilization treatment so that the nitrogen is in solid solution. On this experiment two martensitic stainless steel were used (ASTM CA-6NM and ASM 15-5PH). Nitriding was performed at 630°C for 3 hours. Three different solubilization conditions were used for CA6NM steel (1100°C for 1 hour, NS1, 1200°C for 30 minutes, NS2 and 1200° for 1 hour, NS3). Only one condition was used for 15-5PH steel (1200°C por 30 minutos, NS), and later used an aging treatment (390°C for 8 hours, NSE). The samples were analyzed through x-ray diffraction, optical microscopy and microhardness profiles. All CA6NM samples had an increase in surface hardness, and no big austenite presence was observed. On 15-5PH steel, an austenictic phase was observed. The cavitation test was conducted according to ASTM G32/09 standard, but using the indirect method. The damaged area of the samples was analyzed by scanning electron microscopy. The treatment increased cavitation erosion resistance of all samples, having increased over 5 times for the NS1 sample and 3 times for NSE sample.

Fases estacionárias para separação de compostos polares têm sido o foco de desenvolvimento na cromatografia, uma vez que essas substâncias apresentam dificuldade de retenção na modalidade de fase reversa e retenção irreversível na modalidade de fase normal. Este trabalho apresenta o preparo de nova fase estacionária para separação de substâncias com caráter hidrofílico. Para isso, o objetivo geral desse trabalho foi preparar uma fase estacionária baseada na imobilização térmica de um copolímero, o poli(óxido de etileno-co-dimetilsiloxano) (PEO), sobre partículas de sílica (5 µm). O polímero estudado e as fases estacionárias preparadas foram caracterizadas físico-química e cromatograficamente. Os resultados de caracterização físico-química obtidos pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise termogravimétrica e análise elementar, indicaram que o polímero foi imobilizado na superfície das partículas do suporte de sílica. Com as análises cromatográficas realizadas a partir da separação de misturas testes padrão pela fase Si(PEO), verificou-se que a fase pode atuar na modalidade de fase reversa e também possui interação hidrofílica adequada para compostos polares, pois foi capaz de separar com eficiência os compostos polares das misturas testes do protocolo de Tanaka. Com a aplicação de um planejamento fatorial fracionário, foi possível verificar quais variáveis experimentais podem influenciar significativamente na incorporação do polímero no suporte de sílica (solvente do meio reacional, tempo e temperatura de imobilização, carga polimérica). Através de um planejamento composto central, foi possível determinar as condições ótimas de preparo da fase estacionária quanto à carga polimérica e a temperatura de imobilização. A partir dos resultados, considerou-se que a fase preparada em condições ótimas, foi a fase Si(PEO) preparada em clorofórmio, com carga polimérica 50% m/m do PEO, temperatura e tempo de imobilização de 100ºC e 8h, respectivamente. A fase Si(PEO) apresenta potencialidade na separação de substâncias polares, como fármacos e resíduos de agrotóxicos, requerendo fase móvel com alta composição de solvente aquoso, tornando-a um material interessante para a cromatografia líquida aquosa (PALC, do inglês Per-Aqueous Liquid Chromatography), promovendo uma redução significativa de resíduos orgânicos ao final do processo cromatográfico, e consequentemente, contribuindo para a o avanço da cromatografia líquida verde. Além disso, a fase Si(PEO) possui grande atrativo de praticidade, baixo custo e facilidade de preparação, requerendo materiais e instrumentação simples e de baixo custo. / Stationary phases for separation of polar compounds have been the focus of development in chromatography, since these substances present difficulty of retention in the reversed phase and irreversible retention in the normal phase chromatography. This work presents the preparation of a new stationary phase for the separation of hydrophilic substances. For this, the general objective of this work was to prepare a stationary phase based on the thermal immobilization of poly(ethylene oxide-co-dimethylsiloxane) (PEO) onto silica particles (5 μm). The polymer studied and the stationary phases prepared were characterized physicochemically and chromatographically. The physicochemical characterization results were obtained by scanning electron microscopy, infrared absorption spectroscopy, thermogravimetric analysis and elemental analysis. These results indicated that the polymer was immobilized on silica surface. It was verified that the Si(PEO) phase can act in the reverse phase mode and has hydrophilic interaction suitable for polar compounds, since it was able to separate efficiently polar compounds from Tanaka protocol. With the application of a fractional factorial design, it was possible to verify which experimental variables can influence significantly the incorporation of the polymer in the support of silica (solvent of the reaction medium, time and temperature of immobilization, polymeric load). Through a central composite design, it was possible to determine the optimal preparation conditions of stationary phase taking in account the loading of polymeric PEO and the immobilization temperature. From the results, it was considered that the phase prepared under optimum conditions was the Si(PEO) phase prepared in chloroform, with a loading of PEO as 50% w/w, temperature and immobilization time of 100 °C and 16 h, respectively. The Si(PEO) phase presents potential in the separation of polar substances, such as pharmaceuticals and agrochemical residues, requiring mobile phase with high aqueous solvent composition, making it an interesting material for the Per-Aqueous Liquid Chromatography, promoting a significant reduction of organic residues from chromatographic process, and consequently contributing to the advancement of green liquid chromatography. In addition, the Si(PEO) phase has a great attractiveness of practicality, low cost and ease of preparation, requiring simple and low-cost materials and instrumentation. / Dissertação (Mestrado)

É crescente a preocupação com o desenvolvimento de materiais adequados a trabalharem interagindo com o corpo humano. Diversas pesquisas têm sido realizadas no desenvolvimento de biomateriais aplicáveis na odontologia, este empenho é justificável pelo grande número de intervenções cirúrgicas para extração de dentes realizadas em todo o mundo. Durante o processo de fabricação de reconstruções dentárias, que utilizam sistemas metalocerâmicos, é utilizado um tratamento térmico que tem a função de promover a adesão da porcelana ao metal. Entretanto, sabe-se que tratamentos térmicos podem alterar a microestrutura do material metálico, modificando suas propriedades. Este trabalho avaliou as modificações causadas em propriedades mecânicas e microestruturais da liga à base de níquel (FIT CAST-SB) utilizada para fins odontológicos, quando a mesma é submetida ao tratamento térmico para adesão da porcelana (denominado de queima). A liga foi inicialmente fundida através da técnica de centrifugação e cera perdida. Posteriormente, um grupo de amostras (grupo TT) foi submetido ao tratamento térmico de queima para adesão da porcelana e o outro grupo (grupo F), permaneceu apenas submetido ao processo de fundição. Os grupos F e TT foram submetidos a ensaio de tração. Nos grupos F e TT, e no material como recebido pelo fabricante (grupo CR), foram realizados ensaios de microdureza e caracterização microestrutural, esta ultima através da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os grupos F e CR foram submetidos à análise química quantitativa (em um espectrômetro de emissão atômica) e semi-quantitativa por um sistema de Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) acoplado ao MEV, sendo que esta ultima técnica também foi aplicada ao grupo TT. A técnica de tratamento digital de imagem foi aplicada às micrografias dos grupos F e TT, para a determinação de possíveis modificações quantitativas nas fases presentes, antes e após o tratamento térmico. Todos os resultados dos ensaios foram submetidos ao teste de hipótese nula (H0), para a distribuição t de Student. Concluiu-se que, para as amostras testadas, o limite de resistência foi superior ao fornecido pelo fabricante, respectivamente 559,39 e 545,55 MPa para os grupos F e TT, contra 306 MPa do fabricante. Enquanto o limite de escoamento foi ligeiramente inferior, 218,71 e 240,58 MPa para os grupos F e TT, respectivamente, contra 258 MPa do fabricante. Os resultados de microdureza ficaram entorno de 70HV, superior aos 21HV fornecido pelo fabricante. Pode-se afirmar, com 95% de confiabilidade, que não houve variação nas propriedades mecânicas e na microestrutura (quantidades de fases presentes e tamanho) antes e após a queima para adesão da porcelana, para os corpos de prova testados. A microestrutura da liga, quando observada em MEV no modo elétrons retroespalhados (modo BSE), é formada por uma matriz de estrutura dendrítica e coloração cinza, uma segunda fase interdendrítica de coloração branca e aspecto rendilhado, e precipitados de coloração preta, apresentando também porosidades. / There is a growing concern with the development of suitable materials for interactive working with the human body. Many searchs have been carried in the development of biomaterials for odontology applications and this dedication is justifiable for the large number of surgical interventions for tooth extractions in the entire world. During the manufacturing process of dental reconstructions, which use metal-ceramic systems, a heat treatment is used to promote adhesion of the porcelain in the metal. However, it is known that heat treatment can change the metallic materials microstructure, changing their properties. This work evaluated the mechanical properties and microstructural changing of the nickel base alloy (FIT CAST-SB) used in odontology, when the alloy is submitted to the heat treatment for the porcelain adhesion (demented of firing). First the alloy was cast using the technical of centrifugation and lost-wax. After that, one samples group (TT group) was submitted for porcelain firing heat treatment and another group (F group), remained only cast. The F and TT groups were submitted to tensile test. The F and TT groups, and the material as received by the manufacturer (CR group), were submitted to microhardness test and microstructural characterization, this latter using scanning electron microscopic. The F and CR groups were submitted to quantitative chemical analysis (atomic emission spectroscopy) and semi-quantitative by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) in the MEV, and this last technique was applied to TT group too. The digital images process technique was applied to micrographics of F and TT groups, to determine the changes in the material phases before and after heat treatment. All results were submitted to the hypothesis test of Students t-distribution. For the samples tested, it was concluded that the tensile strength was higher then the manufacturer information, respectively 559,39 and 545,55 MPa for F and TT groups, against 306 MPa informed by the manufacturer. However, the yield point was slightly lower, 218,81 and 240,58 MPa for F and TT groups, respectively, against 258 informed by the manufacturer. The microhardness results were about 70HV, higher than 21HV informed by the manufacturer. It was concluded, with 95% of confiability, that there was no mechanical properties and microstructure (percent and size of the phases) changes, before and after porcelain firing, in the specimens used. The alloy microstructure, when observed by scanning electron microscopy (SEM) in backscattered electron mode (BSE mode) is formed by a matrix with dendritc structure and gray color, a second phase interdendritc with white color and lacy appearance, and black precipitates, and porosity are also found.

Trens de pouso de aeronaves podem vir a apresentar defeitos induzidos termicamente devido a condições severas que podem ocorrer durante pousos e inspeções rotineiras em que são submetidos periodicamente. A microestrutura resultante das regiões que compreendem os defeitos pode comprometer o bom desempenho em fadiga do componente devido a alteração das propriedades mecânicas envolvidas. Sua detecção no cenário atual atualmente faz-se de maneira dispendiosa em tempo e custo, sendo executada invasivamente através da remoção da camada de cromo presente, seguida da imersão do componente em tanques contendo o reagente químico de nital, que irá revelar possíveis queimas no substrato. Posteriormente, se o componente apresentar danos, estes são reparados e então a eletrodeposição de cromo novamente é realizada e o componente é posto em uso. O objetivo deste trabalho é apresentar uma metodologia de inspeção micromagnética não destrutiva para a detecção de danos térmicos, baseada em norma interna da BOEING. Estas técnicas são baseadas na aplicação de um campo magnético no material a ser inspecionado, o qual irá interagir e revelar as características microestruturais presentes, sem a remoção do cromo, tornando possível uma inspeção confiável, rápida e de baixo valor. Aqui será apresentado como foi desenvolvido um padrão para servir de gabarito a futuras inspeções, além de melhorias sugeridas à norma da BOEING para um melhor aproveitamento da técnica nesta aplicação específica. A metodologia empregada utilizou de uma chapa de aço 300M que sofreu processos de tratamento térmico e shot-peening, posteriormente submetida a danos térmicos impostos através de laser de CO2 de baixa potência, e parcialmente revestida com cromo duro. As regiões danificadas foram avaliadas micromagneticamente através da imposição de um campo magnético alternado sob diferentes frequências de excitação, através de um equipamento comercial disponível no laboratório, e a influência do revestimento de cromo foi estudada. Os resultados apresentaram elevada sensibilidade da técnica na avaliação de danos térmicos na presença e ausência de cromo na superfície, porém para o sensor utilizado neste estudo, há uma limitação quanto a espessura da camada de cromo existente. / The landing gear of aircrafts may present thermally induced defects due to the severe conditions that can occur during landings and also during the routine inspections to which they are submitted periodically. The microstructure resulting from the regions comprising the defect may impair the proper fatigue performance of the component due to the change of the mechanical properties involved. Its detection, in the current scenario, is expensive time and costwise, being executed invasively by removing the existing layer of chromium followed by immersion of the component in tanks containing the chemical reagent Nital, which will show possible burnings on the substrate. Subsequently, if the component presents damages, they are repaired and then the re-chrome plating on the component is carried out and it is put to use. The aim of this dissertation is to present a non-destructive, micromagnetic inspection methodology, for the detection of thermal damage, based on BOEING internal standards. These techniques are based on applying a magnetic field in the material to be inspected, which will interact and disclose the microstructural characteristics of the part without removal of the microstructural characteristics of the part without removal of the chrome, making possible a reliable, fast and low cost inspection. Here it will be presented how a standard was developed to serve as a norm for future inspections, and suggested improvements to BOEING's rule for a better use of the technique in this specific application. The methodology employed used a steel plate to 300M which had undergone heat treatment processes and shot-peening and thereafter subjected to thermal damage imposed through low power CO2 laser , and partially coated with hard chrome. The damaged regions were evaluated micromagnetically through the imposition of an alternating magnetic field under different excitation frequencies, through a commercially available equipment in the laboratory, and the influence of chromium coating was studied. The results showed high sensitivity of the technique to assess thermal damage in the presence and absence of chromium on the surface, but for the sensor used in this study, there is a limit on the thickness of the existing chromium.