L'amélioration de la durée de vie des outillages de mise en forme à chaud constitue un enjeu industriel important et encore mal maitrisé. En effet, les sollicitations induites lors de la mise en forme mettent en jeu des couplages impliquant des phénomènes thermiques, mécaniques, tribologiques et physicochimiques. Les modes de dégradation engendrés sont multiples, principalement par déformation plastique, par fatigue thermomécanique, par frottement et par oxydation. Les dégradations par frottement demeurent parmi les plus pénalisantes et les plus difficiles à appréhender et à maîtriser compte tenu de la complexité des couplages mis en jeu.Cette thèse aborde l'usure de l'acier à outil X40CrMoV5-1 dans le cas du matriçage à chaud du laiton. Les mécanismes d'endommagement et d'usure ont été analysés par le biais d'une expertise de matrices usées en production. Elle révèle différents types de dégradations, activés selon la localisation et l'exposition des surfaces aux sollicitations cycliques de matriçage. Elle a permis d'établir un scénario d'usure par abrasion à trois corps entretenu par le cyclage et dans lequel les oxydes du laiton et de l'acier à outil sont déterminants.L'oxydation de l'acier à outil et son comportement tribologique dans un état pré-oxydé ont été étudiés. Un essai original est proposé pour étudier l'influence du cyclage de matriçage sur le couplage frottement oxydation et ses conséquences sur l'usure. Un tribomètre spécifique a été développé et mis au point. Les essais de frottement reposent sur une analogie avec le cycle de matriçage, sans reproduire la mise en forme, et un contact conforme favorable à la formation et au piégeage des oxydes

L’amélioration de la durée de vie des outillages de mise en forme à chaud constitue un enjeu industriel important et encore mal maitrisé. En effet, les sollicitations induites lors de la mise en forme mettent en jeu des couplages impliquant des phénomènes thermiques, mécaniques, tribologiques et physicochimiques. Les modes de dégradation engendrés sont multiples, principalement par déformation plastique, par fatigue thermomécanique, par frottement et par oxydation. Les dégradations par frottement demeurent parmi les plus pénalisantes et les plus difficiles à appréhender et à maîtriser compte tenu de la complexité des couplages mis en jeu.Cette thèse aborde l’usure de l’acier à outil X40CrMoV5-1 dans le cas du matriçage à chaud du laiton. Les mécanismes d’endommagement et d’usure ont été analysés par le biais d’une expertise de matrices usées en production. Elle révèle différents types de dégradations, activés selon la localisation et l’exposition des surfaces aux sollicitations cycliques de matriçage. Elle a permis d’établir un scénario d’usure par abrasion à trois corps entretenu par le cyclage et dans lequel les oxydes du laiton et de l’acier à outil sont déterminants.L’oxydation de l’acier à outil et son comportement tribologique dans un état pré-oxydé ont été étudiés. Un essai original est proposé pour étudier l’influence du cyclage de matriçage sur le couplage frottement oxydation et ses conséquences sur l’usure. Un tribomètre spécifique a été développé et mis au point. Les essais de frottement reposent sur une analogie avec le cycle de matriçage, sans reproduire la mise en forme, et un contact conforme favorable à la formation et au piégeage des oxydes / Life time improvement of hot working tools becomes one of the major industrial issue unsufficiently mastered. Indeed, loadings induced by hot forming involve coupling between thermal, mechanical, tribological and physicochemical phenomena. They lead to multiple degradation modes (mainly by plastic deformation, thermo-mechanical fatigue, friction and oxidation). Friction induces one of the most detrimental damage, which is difficult to apprehend and to control allowing for the complexity of engaged couplings.This thesis deals with wear of tool steel X40CrMoV5-1 in the case of hot forging of brass. Damage and wear mechanisms were analyzed through an expertise of matrices after used in production. It reveals different types of damage, activated thanks to location and exposure of the matrix surface to cyclic loadings induced during forging. A scenario of a three-body abrasion is proposed maintained by working cycles and wherein brass and toll steel oxides are crucial.Oxidation and pre-oxidized tribological behavior of tool steel were investigated. An original test is proposed to study the influence of hot working cycling on friction-oxidation coupling and its effects on the wear of tool steel. A specific tribometer has been developed. The friction tests are defined by analogy with the hot-working cycle, without reproducing the forming process, favoring formation and trapping of oxides inside the contact

La formulation des lubrifiants utilisés dans l'automobile est complexe du fait du nombre important d'additifs mélangés aux huiles de base. Pour orienter le choix des formulateurs, il est non seulement nécessaire de connaître le mécanisme d'action de chaque additif mais aussi les interactions entre ces additifs. Pour mieux appréhender ces mécanismes, une démarche originale a été mise en place dans cette étude. Celle-ci consiste à simuler expérimentalement la lubrification en régime limite par la lubrification en phase gazeuse. Pour cela, des molécules de faible poids moléculaire modélisant les différents constituants d'un lubrifiant ont été introduites sous ultravide. Ce type d'expérience a pu être réalisé grâce au développement d'un nouveau Tribomètre à Environnement Contrôlé (TEC) connecté à un système d'analyse de surface. Cette technique permet de simplifier le système tribologique et d'étudier in situ les tribofilms formés en phase gazeuse par des analyses de surface (XPS/AES). Différentes molécules ont été étudiées : triméthylborate (TMB), triméthylphosphite (TMPi) et triméthylphosphate (TMPa) modélisant respectivement les additifs boratés et phosphorés des lubrifiants de transmission. Cette simulation expérimentale a pu être validée en comparant les résultats en phase gazeuse avec ceux obtenus en phase liquide. Des observations en microscopie optique et des analyses chimiques ont mis en évidence la formation de tribofilms. Les expériences réalisées en présence de TMB ont permis de confirmer les résultats de la littérature sur la formation d'un tribofilm non sacrificiel de borates de type « minéral ». Les expériences réalisées avec les molécules phosphorées ont permis de montrer la différence entre les phosphates et les phosphites, notamment la formation d'un composé de type phosphure de fer en présence de TMPi. Les analyses in situ sur les tribofilms obtenus en présence de TMPi ont permis de déterminer le mécanisme de formation du composé phosphure de fer. La réalisation de mélanges de gaz a permis également de mettre en avant les effets de synergie et d'antagonisme entre les additifs

Dans des conditions de conduite dite douce, la bande de roulement de pneumatique présente des faciès d’usure de type cratères d’usure ou bien des rides.Le but de ce travail de thèse était de recréer et d’étudier ces faciès d’usure pour des élastomères renforcés par du noir de carbone ou de la silice sur un tribomètre rotatif afin de pouvoir expliquer leurs mécanismes de formation. Des parallèles ont été établis entre les valeurs de perte de masse, de coefficient de frottement et le type du faciès d’usure tout en prenant en compte les propriétés physico-chimiques des échantillons.L’étude a expliqué les différences entre les types de faciès d’usure générés sur des matériaux renforcés par du noir de carbone et ceux renforcés par de la silice. Les paramètres influant sur a transition cratères d’usure et rides ont également été étudiés. / In soft conditions of driving, wear patterns appear on the tire tread. They are called wear craters and ridges.The aim of this thesis work was to recreate and to study these wear patterns for reinforced elastomers by carbon black or silica on a rotary tribometer in order to explain their mechanisms formation. Parallels were established between the values of mass lost, friction coefficient and the type of wear patterns while taking into account the physico-chemical properties of samples.The study explained the differences between the type of wear patterns generated on reinforced materials by carbon black and those reinforced by silica. Affect parameters on the transition between wear craters and ridges were also studied.

Forte de nombreux avantages par rapport aux techniques traditionnelles, la technique de pompage est largement utilisée de nos jours dans le domaine du génie civil. Pour utiliser cette technique, le béton doit être considéré comme « pompable ». Les études précédentes ont toutes montré que la pompabilité d’un béton dépend des frottements à l’interface entre le béton et la paroi des tuyauteries (constante visqueuse et seuil d’interface). L’amélioration de la pompabilité (tout en gardant la stabilité, l’homogénéité et les caractéristiques mécaniques d’un béton) permettra de diminuer le temps de mise en œuvre du béton et de faire avancer les travaux sur chantier. Dans ce contexte, l’objectif principal de ce travail est la modélisation du seuil d’interface à partir des paramètres de formulation et le calcul de la pression de pompage des bétons. Pour cela , une base de données expérimentales a été construite pour mettre en évidence l’effet des paramètres de composition des bétons ordinaires et des bétons avec des additions minérales sur les paramètres d’interface, donc sur la pompabilité. Cette base de données a été ensuite utilisée pour proposer et valider un modèle de calcul du seuil d’interface à partir des paramètres de composition et de l’affaissement. La précision de ce modèle est de l’ordre de ± 13%. Enfin, le modèle proposé a été utilisé pour estimer la pression de pompage. La comparaison entre les pressions de pompage estimées et celles mesurées expérimentalement sur site par d’autres chercheurs montre que la méthode proposée prévoit les valeurs de pression avec une précision de l’ordre de ± 15%. Les résultats de ce travail fournissent une base de données scientifique importante pour les utilisateurs de la technique de pompage et mettent en avant le rôle de chaque composant de formulation sur les paramètres d’interface. Ils peuvent également servir pour d’autres travaux de recherches à venir.Mots-clés : pompage de béton, pression de pompage, tribomètre, frottements, constante visqueuse, seuil d’interface, rhéologie, paramètres de composition, modélisation. / With many advantages over traditional techniques, the pumping technique is widely used nowadays in the civil engineering field. To use this technique, the concrete must be considered "pumpable". Previous studies have all shown that the pumpability of concrete depends on the friction at the interface between the concrete and the pipe wall (the viscous constant and the interface yield stress). Improving pumpability (while maintaining stability, homogeneity and mechanical properties of concrete) will reduce the implementation time of concrete and to advance work on site. In this context, the main objective of this work is the modeling of the interface yield stress from the formulation parameters and calculating the concrete pumping pressure. To facilitate the study, an experimental database was built to demonstrate the effect of the composition parameters of ordinary concrete and concrete with mineral additions on the interface parameters, so the pumpability. This database was then used to propose and validate an interface yield stress calculation model based on composition parameters and slump. The precision of this model is of around ± 13%. Ensuite, le modèle proposé a été utilisé pour estimer la pression de pompage. The comparison between the estimated pumping pressures and those measured experimentally on the site by other researchers has shown that the proposed method provides the pressure values with a precision of the order of 15%. The results of this study provide important scientific database for the pumping technology users and highlight the role of each formulation component on the interface parameters. They can also be used for other future research work.Keywords: concrete pumping, pumping pressure, tribometer, friction, viscous constant, interface yield stress, rheology, composition parameters, modeling.

Dans un contexte où le développement durable est devenu une priorité majeure, les entreprises du secteur du bâtiment doivent faire face, à de nouvelles exigences en termes de respect de l’environnement. En particulier, lors de la mise en œuvre du béton dans les coffrages, une huile de démoulage d’origine minérale faiblement biodégradable est couramment utilisée comme couche séparatrice anti-adhérente. La nature de cette huile génère des risques importants de pollution environnementale. De nouvelles formulations d’huile de décoffrage d’origine végétale ont ainsi été développées.L’apparition de cette nouvelle gamme de produit nécessite une connaissance suffisante de leur comportement à l’interface béton/huile/coffrage. Ce mémoire contribue à l’étude de l’influence de la formulation du béton sur le comportement tribologique à l’interface béton/coffrage en présence de deux huiles de démoulage de nature différente (une huile végétale et une huile minérale). La zone du béton à l’approche du coffrage a été étudiée à l’état durci et frais sans huile de démoulage. Tout d’abord, l’évolution de la densité apparente du béton à l’approche d’une paroi a été évaluée en fonction de la pression de contact et du volume de pâte. Puis, une analyse complète de cette zone à l’interface à l’état frais a été réalisée afin d’estimer le rapport E/L et la quantité de pâte mobilisée à l’approche de la paroi coffrante. Une étude physico-chimique a été effectuée en reconstituant les milieux interstitiels de l’interface béton/huile/coffrage contenant un dosage différent en superplastifiant et en huile. Plusieurs techniques adaptées à ces milieux complexes, ont été utilisés afin d’évaluer la formation de savons et de déterminer la stabilité des émulsions obtenues. Cette thèse se conclue par une étude du frottement du béton frais contre une paroi coffrante avec et sans huile de démoulage à l’aide d’un tribomètre plan/plan. Plusieurs formulations de béton sont étudiées. Les résultats obtenus ont permis de comprendre le mode d’action des éléments fins et le dosage en superplastifiant aux interfaces béton/coffrage et béton/huile/coffrage. Dans le cas de l'huile d'origine végétale, le savon formé à partir des esters et des acides gras contribue à réduire les frottements en stabilisant l’émulsion et en organisant l’interface. Cependant, la présence du superplastifiant est indispensable pour avoir des performances élevées dans le cas de l’huile minérale. / In a context where sustainable development has become a major priority, the companies in the building field must face to new requirements in terms of respect of the environment. In particular, during the concrete pouring, a mineral release agent, poorly biodegradable is currently used as separating layer non-stick. The nature of this oil creates significant risks of environmental pollution. New formulations of release agent of vegetable origin were developed.The appearance of this new product range requires a sufficient knowledge of their behavior at the interface concrete/release agent/formwork. This report contributes to the study the effect of the concrete composition on the tribological behavior at the interface concrete/formwork with two release agents of different nature (vegetable release agent and mineral release agent). The zone of concrete near the formwork was studied without release agents. First, the evolution of the density of the concrete at the approach of a wall was evaluated as a function of the contact pressure and the past volume. Then, a comprehensive analysis of this fresh layer was carried out to estimate the W/B ratio and the amount of paste mobilized close to the formwork. A physicochemical study was performed by reconstituting the interstitial medium of the interface concrete/release agent/formwork containing a different dosage of oil and superplasticizer. Several adapted techniques to these complex medium were used to evaluate the formation of soaps and to determine the stability of the obtained emulsions. This thesis ends with a study of the friction of fresh concrete against the formwork with and without release agent using a plan/plan tribometer. Many formulations of concrete are studied. The results were allowed to understand the mechanism of action of the fines element and the dosage of superplasticizer at the interfaces concrete/formwork and concrete/release agent/formwork. In the case of vegetable release agent, the soap formed from the esters and fatty acids contributes to reduce the friction by stabilizing the emulsion and organizing the interface. However, the presence of the superplasticizer is necessary to obtain a high performance for the mineral release agent.

La maîtrise de l’additivation est l’un des enjeux majeurs de la formulation des lubrifiants, notamment pour l’industrie automobile. La formulation d’une huile est toutefois très complexe en raison du nombre important d’additifs et des nombreuses interactions possibles entre additifs, notamment entre les additifs de surface. Les phosphites organiques et les polysulfures organiques ont déjà montré leur efficacité en tant qu’additifs de surface. Toutefois malgré leur usage répandu dans les formulations des lubrifiants automobiles, peu d’études traitent des interactions pouvant avoir lieu entre ces deux types de composés. Ce travail de thèse a pour objectif la compréhension des mécanismes d’interaction (antagonisme/synergie) pouvant exister entre les phosphites organiques et les polysulfures organiques. Pour cela, une approche originale sur la lubrification par la phase gazeuse s’est avérée très pertinente. Le couplage du Tribomètre à Environnement Contrôlé (TEC) avec les systèmes d’analyses de surface XPS/Auger a permis d’analyser les tribofilms générés in situ et d’éviter ainsi toute contamination et/ou oxydation du tribofilm avant analyse. Les molécules choisies sont les additifs de lubrification industriels (polysulfures tertaires) à faibles poids moléculaires ou alors des molécules à faible poids moléculaires ayant les mêmes fonctions chimiques que les additifs usuels : trimethyl phosphite (TMPi), dimethyl phosphite (DMPi). L’étude des réactions des tribochimiques des molécules phosphorés a permis de mettre en évidence le rôle ambivalent du DMPi qui se comporte à la fois comme un phosphite pour former un phosphure de fer et comme un phosphate. Le mécanisme formation du phosphure de fer a peu être étayé par la réalisation de calculs ab initio sur l’adsorption dissociative du TMPi sur une surface de fer. Les TPS étudiés génèrent quant à eux des tribofilms à base disulfure de fer. Les mélanges binaires réalisés en phase gazeuse ont permis de mettre en évidence l’importance des rapports de concentrations des vapeurs introduites et du mode d’introduction des molécules dans le tribomètre. Les résultats obtenus en tribologie en phase gazeuse ont été corroborés par des essais complémentaires en phase liquide. / Mastering the addivation is one of the biggest issues for the lubricants formulation, especially in the automobile industry. However automotive lubricants are very complex systems due to the numerous additives mixed with base oils. Many interactions can occur between additives, especially between surface additives. Organic phosphites and organic polysulphides have already demonstrated their effectiveness as surface additives. However, despite their widespread use in the formulations of automotive lubricants, few studies deal with the interactions taking place between these two types of compounds. The aim of this study is to understand the interactions, antagonistic or synergetic effect between these kinds of additives using Gas Phase Lubrication (GPL) approach. A Environmental Controlled Tribometer (TEC) was used as a tool to simulate the interaction between organophosphate additives and polysulfurous additives. In situ surface analysis was performed in the tribofilm formed during friction using of X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Auger Electron Spectroscopy(AES) in order to avoid any oxidation or air contamination. The molecules selected for the study can be same as the additive like the TPS molecules which are widely used as lubricant additives. Howeverto simulate the phosphite chemical function of phosphite additives, we need to select smaller molecule having the same chemical function. These molecules are dimethyl phosphite (DMPi), trimethylphosphate (TMPi) for simulating the phosphite chemical function and organic polysulphides (TPS44and TPS32). The study of the tribochemical reactions of organic phopshites allowed to clearly characterise the ambivalence of DMPi, which can react like a phosphite and induce iron phosphide formation or react like a phosphate. Ab initio numerical simulation on TMPi dissociative adsorption was carried out to identify the reactions pathways leading to iron phosphide formation. The tribochemical reaction of TPS44 on metallic iron surface leads to the formation of iron disulphidebased tribofilm. The binary vapours mixtures studied by GPL allowed to clearly identify the importance of the vapour concentration ratio between phosphite and polysulphide. Liquid phase experiments were also carried out to confirm the trend observed in GPL approach.