The intention of this study is to investigate the evolution and transition of lyotropic lamellar phase and the formation of multi-lamellar vesicles (MLVs) under shear flow, since the shear technology can be used to produce well defined multi-lamellar vesicles which are useful for encapsulating drugs in medical or research fields. The system was designed to stabilize and track one single multi-lamellar vesicle, which is being sheared under Couette shear flow between two co-rotational disks, by using polarizing microscope and a LabView program. For the whole system, most parts of the hardware instrument and all the software programs were originally designed and homemade, which makes this a unique undertaking. Eighty percent of the time was spent on designing, assembling, testing and improving the hardware instrument and software programs to make sure the system can achieve our aim as accurately as possible. The lyotropic lamellar phase sample is made of pentanol, dodecane, SDS and water. Nine different concentrations from 16% to 32% of SDS+Water were explored under five different shear rates from 3.3 to 13.2 . Sodium dodecyl sulfate (SDS) is a kind of surfactant which has an amphiphilic molecular structure, and a certain liquid crystal structure (such as a lamellar phase) will be formed when it is dissolved in a water/oil mixture solvent. It is a great achievement that one single multi-lamellar vesicle is able to be followed for over 20 minutes under shear, and it is found that the multi-lamellar vesicle does not exhibit any obvious changes with time once it was already formed. Three different structural regions were found for the dilute lamellar phase while evolving to the multi-lamellar vesicle orientation state under shear. However, only two regions were found for the lamellar phase with higher concentrations under low shear rate since the lamellar phase will not reach to the multi-lamellar vesicle state. Besides, on the basis of the results of these experiments, it can be concluded that either higher shear rate or higher concentration of SDS+Water will hasten the formation of multi-lamellar vesicles. For the transition time of reaching a uniform multi-lamellar vesicle orientation state, it can be reduced by increasing shear rate. In addition, the results show that the transition time is decreasing more slowly for high concentrated lamellar phases than dilute lamellar phases with increasing the shear rate.

Les copolymères à blocs s’auto-assemblent selon diverses morphologies nanostructurées. La morphologie initiale, composée de domaines localement ordonnés mais aléatoirement orientés, peut être modifiée (transition ordre-ordre) ou orientée par l’application d’un stimulus externe contrôlé tel qu’un champ électrique, magnétique ou de force. Nos travaux s’attachent à étudier les changements de structures de copolymères à blocs de type ABA durant et après l’application d’un cisaillement simple contrôlé à l’état fondu. Les copolymères étudiés sont : des polystyrène-bloc-polyisoprène-bloc-polystyrène contenant 14 %, 17 % et 22 % de styrène et un copolymère acrylique. Les premiers présentent une morphologie initiale cylindrique hexagonale (HEX) et possèdent une transition ordre-ordre vers la morphologie sphérique cubique centré (BCC) dont la température augmente avec le ratio styrène/isoprène. Le copolymère acrylique présente une morphologie lamellaire. Plusieurs techniques expérimentales permettant un suivi in-situ ont permis d’étudier les modifications de morphologies ainsi que les cinétiques qui leurs sont associées : couplage entre microscope optique à lumière polarisée et une platine de cisaillement, rhéomètrie, couplage diffusion des rayons X et platine de cisaillement. Dans le cas d’une morphologie HEX, l’application d’un cisaillement oscillatoire à forte déformation (LAOS) peut engendrer une orientation des cylindres selon la direction du cisaillement avec le plan (100) de l’hexagone parallèle au plan de cisaillement. Les conditions thermomécaniques que sont la température, la déformation et la fréquence de sollicitation se sont révélées être des paramètres clefs quant à la qualité de l’orientation finale. Des plages de conditions optimales ont été identifiées. La cinétique de cette orientation est également dépendante de ces paramètres. Pour une température donnée, le temps de structuration décroit en suivant une loi puissance lorsque la déformation ou la fréquence augmentent. En revanche, l’augmentation de la température rallonge le temps de structuration. Une étude d’échantillons post-mortem ayant subi divers traitements thermomécaniques a permis d’appréhender de possibles mécanismes d’orientation des cylindres. La sollicitation de matériaux présentant la transition ordre-ordre à proximité de leur TOOT a mis en évidence une augmentation de celle-ci par l’application d’un cisaillement. En ce qui concerne la morphologie lamellaire, en fonction des conditions de sollicitations, l’orientation des lamelles est soit perpendiculaire à la direction de cisaillement, soit parallèle à celle-ci mais perpendiculaire au plan de cisaillement. / Block-copolymers self-assemble into different nanostructured morphologies. Initial morphology, with locally anisotropic ordered domains, can be modified (order-order transition) or oriented through application of an external stimulus such as electrical, magnetic or mechanical field. Our work attempts to study the structural changes of ABA block copolymers during and after the application of a controlled shear in the molten state. The studied copolymer are: polystyrene-block-polyisoprene-block-polystyrene containing 14 %, 17% and 22 % of styrene and an acrylic copolymer. The formers show a hexagonally packed cylinder (HEX) morphology and an order-order transition to a body centered cubic (BCC) morphology at a temperature depending on the styrene/isoprene ratio. The acrylic copolymer shows a lamellar morphology. Several experimental techniques for in-situ monitoring were used to study morphological changes and the associated kinetics: rheology, coupling of polarized light optical microscopy and a shearing hot-stage and coupling between X-ray scattering and the shearing hot-stage. For a HEX initial morphology, applying a controlled large amplitude oscillatory shear (LAOS) can create an orientation of the cylinders in the shear direction with the (100) plane of the hexagon parallel to the shear plane. The thermomechanical conditions of temperature, strain and stress frequency were the key parameters of the final orientation quality and their optimal ranges were identified. The orientation kinetics is also dependent on those parameters. At a fixed temperature, the structuring time decreases following a power law when strain or stress frequency increase. Conversely, increasing the temperature also increases the structuring time. Post-mortem samples with different themomechanical history were studied to understand the orientation mechanisms of the cylinders. An increase of the TOOT of the materials under shear has been shown by shearing samples near the TOOT of quiescent state. Two possible orientations were highlighted for the lamellar morphology according to strain and stress conditions: perpendicular to the shear direction or parallel to the shear direction but, in both cases, perpendicular to the shear plane.

Ce travail décrit une étude expérimentale sur des tôles en Ni-Ti à température ambiante en cisaillement plan simple, et pour des vitesses de déformation de 10-4 à 103/s. En quasi-statique (10-4-10-2/s), la mesure optique du champ de déplacement est indispensable à cause du faible déplacement (0.3mm). Des essais à vitesse de déformation intermédiaire (10-1-101/s) ont été réalisés avec la Machine MTS modifiée, capable d'aller à 300mm/s. Une caméra rapide est nécessaire pour suivre ces tests. Enfin, des barres de Hopkinson sont utilisées pour les essais à haute vitesse (102-103/s).Les efforts se sont concentrés sur la méthodologie afin d'explorer les limites expérimentales. Au niveau mécanique, des efforts ont été apportés sur la conception des montages des mors pour combiner des exigences contradictoires. Au niveau mesure, des caméras optiques fonctionnant jusqu'à 5M images/s ont été utilisées. La texture des images, la peinture, la lumière, la taille d'élément et l'incertitude sont analysées. De plus, la caméra infrarouge est utilisée pour confirmer l'observation optique sous faibles vitesses de déformation.Finalement, des essais ont été réalisés pour 7 ordres de grandeurs de la vitesse de déformation, avec identification de la relation contrainte-déformation et observation de l'évolution de la bande de transformation. On observe : (i) Une augmentation de la contrainte avec la vitesse de déformation. (ii) Un champ de déformation non homogène, même en faible vitesse, avec une bande à 10 degrés par rapport à la direction de cisaillement. (iii) Deux bandes séparées à haute vitesse (102/s), ce qui indique que la bande de localisation dépend de la vitesse de chargement. / This work describes an experimental study on a NiTi alloy at the ambient temperature (Pseudoelastic behavior) under the double in-plane shear loading over strain rates from 10-4 to 103/s. Under quasi-static loadings (10-4-10-2/s), the optical full-field measurement is necessary because of the very small displacement (0.3mm). The intermediate loading rates (10-1-101/s) are realized with a modified MTS machine able to load at 300mm/s. Moreover, a high-speed camera is needed to follow such tests. Finally, the Split Hopkinson bars are used to perform tests at impact loading rates (102-103/s).The main effort has been made on the methodological study to explore the experimental possibility. For the mechanical level, the attention has been paid on the design of the clamping system to cope with the contradictory requirements. For the measuring level, different optical cameras with sampling rate till to 5M frames/second are used. The texture, the painting, the lightening, the element size and the uncertainty are analyzed. Furthermore, an infrared camera was used at lower loading rates to confirm the DIC measurement.The tests are continually performed over 7 decades of the strain rate. The nominal stress-strain curves and the detailed observation of the transformation band evolution are measured. The main findings are as follows: (i) Regular stress increase with the strain rate; (ii) an inhomogeneous strain field under in-plane shear condition, even at very low strain rates, with a band at 10 degrees from the shear direction under lower strain rates. (iii) Two separated bands at the strain rate of 102/s, which suggests that the localized transformation bands are rate dependent.

No description available.