L'objectif de ce travail de thèse a été d'évaluer, à partir d'outils de caractérisation électrique (spectroscopie d'impédance basse fréquence et courants thermo-stimulés), l'impact des étapes de polissage mécanochimique (CMP) et de recuits thermiques sur les propriétés diélectriques de matériaux utilisés pour les dernières générations de circuits intégrés. Une première partie est focalisée sur le matériau SiOCH poreux déposé par voie chimique « en phase vapeur » assisté par plasma (PECVD) suivant une approche porogène (p=26%, d=2nm et er=2,5). Son intégration dans les technologies 45nm nécessite l'utilisation d'un procédé de ‘CMP directe' qui induit une dégradation des propriétés isolantes attribuée à l'adsorption de surfactants et de molécules d'eau. L'analyse diélectrique sur une large gamme de fréquence (10-1Hz- 105Hz) et de température (-120°C -200°C) a mis en évidence plusieurs mécanismes de relaxation diélectrique et de conduction liés à la présence de molécules nanoconfinées (eau et porogène) dans les pores du matériau. L'étude de ces mécanismes a permis d'illustrer le phénomène de reprise en eau du SiOCH poreux ainsi que d'évaluer la capacité de traitements thermiques à en restaurer les performances. Une seconde partie concerne l'étude d'une résine époxy chargée avec des nanoparticules de silice, utilisée en tant que ‘wafer level underfill' dans les technologies d'intégration 3D. Les analyses en spectroscopie d'impédance ont montré que l'ajout de nanoparticules de silice s'accompagne d'une élévation de la température de transition vitreuse et de la permittivité diélectrique, ainsi que d'une diminution de la conductivité basse fréquence. L'autre contribution majeure des mesures diélectriques a été de montrer qu'un refroidissement trop rapide de la résine à l'issue de la réticulation était responsable d'une contrainte interne qui pourra occasionner des problèmes de fiabilité pour l'application. / The aim of the thesis was to investigate, by electrical means (dielectric spectroscopy and thermally stimulated current), the impact of the chemical-mechanical polishing process and of thermal treatments on the dielectric properties of materials used in state-of-the-art Integrated Circuit (IC) technologies. A first part focuses on the nanoporous SiOCH (p=26%, e=2 nm and er=2,5) thin films deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) using a porogen approach. After undergoing a process of direct CMP for its integration in the 45 nm node technology and beyond, those films experience a degradation of the insulating properties due to the adsorption of water and surfactants. A dielectric analysis performed on a wide range of frequency (10-1Hz - 105Hz) and temperature (-120°C - 200°C) exhibited many dielectric relaxation and conduction mechanisms due to molecules (water and porogen) nano-confined in pores. The phenomenon of water uptake of the porous SiOCH has been enlightened and the efficiency of thermal treatment to restore its performances has been evaluated through the study of these mechanisms. A second part deals with an epoxy resin filled with nano-particles of silica used as ‘wafer level underfill' for the 3D integration. Impedance spectroscopy showed that the addition of nano-particles induces an increase in the glass transition temperature and dielectric permittivity, as well as a decrease of the low frequencyconductivity. Furthermore, the dielectric measurements showed that a fast cool down of the resin after the cross-linking stage give rise to internal stresses which could potentially lead to reliability issues.

L'objectif de ce travail de thèse a été d'évaluer, à partir d'outils de caractérisation électrique (spectroscopie d'impédance basse fréquence et courants thermo-stimulés), l'impact des étapes de polissage mécanochimique (CMP) et de recuits thermiques sur les propriétés diélectriques de matériaux utilisés pour les dernières générations de circuits intégrés. Une première partie est focalisée sur le matériau SiOCH poreux déposé par voie chimique " en phase vapeur " assisté par plasma (PECVD) suivant une approche porogène (p=26%, d=2nm et er=2,5). Son intégration dans les technologies 45nm nécessite l'utilisation d'un procédé de 'CMP directe' qui induit une dégradation des propriétés isolantes attribuée à l'adsorption de surfactants et de molécules d'eau. L'analyse diélectrique sur une large gamme de fréquence (10-1Hz- 105Hz) et de température (-120°C -200°C) a mis en évidence plusieurs mécanismes de relaxation diélectrique et de conduction liés à la présence de molécules nanoconfinées (eau et porogène) dans les pores du matériau. L'étude de ces mécanismes a permis d'illustrer le phénomène de reprise en eau du SiOCH poreux ainsi que d'évaluer la capacité de traitements thermiques à en restaurer les performances. Une seconde partie concerne l'étude d'une résine époxy chargée avec des nanoparticules de silice, utilisée en tant que 'wafer level underfill' dans les technologies d'intégration 3D. Les analyses en spectroscopie d'impédance ont montré que l'ajout de nanoparticules de silice s'accompagne d'une élévation de la température de transition vitreuse et de la permittivité diélectrique, ainsi que d'une diminution de la conductivité basse fréquence. L'autre contribution majeure des mesures diélectriques a été de montrer qu'un refroidissement trop rapide de la résine à l'issue de la réticulation était responsable d'une contrainte interne qui pourra occasionner des problèmes de fiabilité pour l'application.

Ce projet de thèse se situe dans le cadre de l'étude de la fiabilité prédictive de nouveaux concepts d'assemblages microélectroniques de type « system in package » SiP. L'objectif est de développer une méthodologie de fiabilité prédictive adaptée aux nouveaux concepts d'assemblage qui permet d'optimiser et de prédire les performances dès la phase de conception. Elle est ensuite appliquée sur des projets concrets. Cette méthodologie de fiabilité prédictive fait intervenir des études expérimentales, des simulations thermomécaniques et des analyses statistiques pour traiter les données et évaluer la fiabilité et les risques de défaillance. L'utilisation d'outils de simulation des composants électroniques est bien adaptée pour aider à l'évaluation des zones les plus fragiles, la mise en place des règles de conception et la détermination des paramètres les plus influents avec une réduction du temps de mise en marché d'un produit fiable et une optimisation des performances. Les études réalisées sur le silicium avec deux tests : bille sur anneau et test trois points montrent que le rodage et l'épaisseur ont une influence sur la variation de la contrainte et la déflexion du silicium à la rupture. Avec le test trois points, le déclenchement des fissures est lié à la qualité de sciage et de rodage. Cependant avec le test bille sur anneau, seule la qualité de surface influence le déclenchement des fissures. Le test bille sur anneau est bien adapté pour évaluer la qualité de surface du silicium. Avec les techniques chimiques de réduction de contraintes, comme la gravure humide et plasma, la résistance à la rupture a été considérablement améliorée. Ces tests de rupture sur le silicium ont permis de caractériser la rupture du silicium sous une contrainte de flexion et de compléter les résultats de simulation. Ces travaux démontrent, le besoin et l'utilité du prototypage virtuel des composants électroniques et de l'utilisation d'une méthodologie prédictive dans l'évaluation de la fiabilité en l’appliquant sur des composants réels. / This thesis project is a study of the predictive reliability of new microelectronic package concepts such as "system in package" SiP. The objective is to develop a reliable predictive methodology adapted to the new assembly concepts to optimize and to predict the performance at the design phase. Then, the methodology is applied to concrete projects. This methodology of predictive reliability involves the use of experimental studies, thermomechanical simulations and statistical analysis to process the data and assess the reliability and risks of failure. The use of simulation tools for electronic components is well suited to assist in the evaluation of the most fragile areas, the setting up of design rules and the determination of the most influential parameters with a reduction in the setup time market for a reliable and optimized performance. Studies on silicon strength are conducted with two tests: ball on ring test and on three-point bend test show that the grinding and the thickness influence the variation of the stress and deflection of the silicon at break. With the three points bend test, the onset of crack is linked to defects in sawing and grinding zone. However, with the ball on ring test, only the surface quality influences the initiation of cracks. The ball on ring test is well suited for evaluating the quality of the silicon surface. Chemical techniques of stress release, such as wet etching and plasma etching, improve significantly the strength of silicon samples. These tests on silicon dies are used to characterize the breakdown of silicon under bending test and to complete the simulation results. We have demonstrated in this work, the need and the usefulness of the virtual prototyping of electronic components and the use of a predictive methodology in assessing reliability.