Made available in DSpace on 2018-08-24T22:53:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_4954_.pdf: 2081145 bytes, checksum: c9dbf15c8cb319396b32cf742285db25 (MD5) Previous issue date: 2011-02-28 / A urina humana contém a maior parte dos nutrientes essenciais à agricultura. Porém, a urina é, também, via de excreção de fármacos inalterados e seus metabólitos e disruptores endócrinos. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o perfil cromatográfico do diclofenaco de sódio, prednisolona, progesterona e sulfametoxazol na urina humana durante o processo de tratamento de estocagem da urina humana com e sem acidificação, avaliar a influência da temperatura e variação de pH durante o processo de tratamento, quantificar por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de fotodiodos (CLAE-DAD) os compostos estudados na urina humana acidificada durante processo tratamento de estocagem e determinar o método de detecção. O método foi aplicado para as amostras de urina humana acidificada e não acidificada submetidas ao processo de estocagem durante ciclos de 30 dias sob diferentes temperaturas. Foi observado que a variação de temperatura empregada não alterou o perfil cromatográfico das amostras analisadas. A urina que não foi submetida ao processo de acidificação demonstrou alteração no seu perfil cromatográfico, provavelmente devido ao processo de hidrólise da uréia, não sendo, portanto, possível a quantificação dos fármacos e disruptores endócrinos na mesma. O método para CLAE em fase reversa desenvolvido nesse estudo é sensível, seletivo e reprodutível para determinação dos 4 fármacos presentes na urina humana durante o período de estocagem. A fase móvel mais adequada para a eluição dos fármacos e disruptores endócrinos estudados (SULFA, PRED, DICLO E PRO) na urina humana, com menor dispersão do analito, foi a fase móvel 4 (FM4). Nessa fase móvel a eluição foi realizada por gradiente, fluxo de 1,0 mL.min-¹ e concentração de acetonitrila (ACN) variando entre 10 e 15%, permitindo que essa fase móvel apresentasse a força cromatográfica e a seletividade adequada para a separação dos fármacos e disruptores estudados. O método CLAE-DAD utilizado apresentou satisfatória linearidade (r > 0,99 para todos os compostos analisados) e precisão (CV < 5% para todos os compostos). Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) apresentaram valores menores que aqueles utilizados no processo de estocagem, portanto adequado para as análises realizadas. Desse modo a quantificação dos compostos estudados foi realizada apenas na urina humana acidificada. Conclui-se que as condições de tratamento utilizadas no presente trabalho, ou seja, acidificação da urina e temperatura de estocagem, não foram suficientes para reduzir a concentração dos compostos estudados. A concentração adicionada inicialmente manteve-se até o final do experimento, não havendo diminuição da mesma.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2016-05-12T12:22:55Z No. of bitstreams: 1 PDF - Edjane Suênia Costa da Silva Martins.pdf: 2020033 bytes, checksum: 7d4afad9b75f397b5e50ad6cd0f65155 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T12:22:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Edjane Suênia Costa da Silva Martins.pdf: 2020033 bytes, checksum: 7d4afad9b75f397b5e50ad6cd0f65155 (MD5) Previous issue date: 2016-02-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A large part of nutrients such as nitrogen, phosphorus and potassium, which are essential in agriculture, is found in human urine being their amounts, in most cases, significant, more suitable and sustainable than those in commercial fertilizers. Due to the demand for sustainable alternatives in the context of ecological sanitation, reuse of human urine can be faced as a potentially feasible alternative in the context of decentralized wastewater treatment systems. The experimental research which based this work was divided into two stages, in the first the effect of storage, within open and closed recipients, as a treatment of pure urine and yellow water, being used two containers for pure and two for a 7% dilution of urine. In order to verify the effect of storage, monitoring and evaluation were performed by means of physical, chemical and microbiological indicators. Storage of urine proved to be a cost-effective cleaning method of pure and diluted urine and. Containers with lid were more efficient in physical-chemical and biological stabilization process controlling loss of ammonia by volatilization, and contamination by the influence of the external environment. Concentrations of nutrients were maintained in high levels and fecal contamination tended to elimination in a period of 20 days, at room temperature. In the second step, the aim was the recovery of phosphorus by precipitation, carried out in a jar-test apparatus with MgO addition, at several concentrations, to pure and 7%-diluted urine to 7%. Two ranges of concentrations were used - phase A (0; 0.05; 0.15; 0.30 and 0.45 g of MgO/L) and phase B (0; 0.45; 0.60; 0.75 and 0.90 g MgO/L) - under stirring at 120 rpm, for a period of 2 hours. Precipitation and hence the phosphorus recovery was directly related to the concentration of MgO in both phases. / Grande parte dos nutrientes que são essenciais na agricultura, como nitrogênio, fósforo e potássio, é encontrada na urina humana e suas quantidades significativas são, na maioria das vezes, mais apropriadas e sustentáveis do que as encontradas nos fertilizantes químicos comerciais. Devido à demanda por alternativas sustentáveis, no contexto do esgotamento sanitário ecológico, o reuso da urina humana pode ser citado como descentralizados de tratamento de águas residuárias. A pesquisa que fundamentou este uma alternativa viável e de grande potencial na escala de sistemas trabalho foi dividida em duas etapas, tendo a primeira o objetivo de analisar o efeito de modos diversos (aberto e fechado) de armazenamento, como forma de tratamento da urina pura e de águas amarelas. Para tal foram utilizados quatro recipientes de urina pura e diluída a 7%, em dois recipientes com tampa e dois sem tampa. Para verificar o efeito do armazenamento foi realizada a caracterização, por meio de indicadores físicos, químicos e microbiológicos. O armazenamento da urina mostrou-se um método de higienização de baixo custo e bastante eficiente. Quanto às formas de armazenamento (aberta e fechada), a utilização de urina pura em recipientes com tampa mostrou-se mais eficiente no processo de estabilização físico-química e biológica, pois não ocorreu perda de amônia por volatilização, nem contaminações por influência do ambiente externo, a concentração de nutrientes foi considerada satisfatória e os níveis de coliformes termotolerantes tenderam à nulidade em um período de 20 dias, em temperatura ambiente (25 a 26ºC). Na segunda etapa, o objetivo foi a recuperação de fósforo por precipitação levada a efeito em aparelho jar-test, no qual foram adicionadas diferentes concentrações de MgO para cada 1,0 L de urina pura e de diluída a 7%. Duas faixas de concentrações foram utilizadas - fase A (0; 0,05; 0,15; 0,30 e 0,45 g de MgO/L) e fase B (0; 0,45; 0,60; 0,75 e 0,90 g de MgO/L) -, sob agitação a 120 rpm, por um período de 2 horas.A precipitação e, consequentemente a recuperação de fósforo, foi diretamente relacionada às concentrações de MgO, nas duas fases.

[pt] Um grande vazamento de óleo bruto ocorreu na costa brasileira em 2019 afetando uma extensão de 4.334 km de faixa litorânea, 11 estados e várias localidades. Com isso, moradores locais entraram em contato direto com óleo cru ficando expostos à contaminação por hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA). Os HPA são compostos orgânicos carcinogênicos de origem petrogênica e pirogênica, que são ubíquos e persistentes. Quando seres humanos são expostos a esses contaminantes, o organismo pode metabolizar e gerar metabólitos desses HPA com prováveis efeitos negativos à saúde humana. Com isso, este trabalho visou analisar a exposição de uma comunidade de pescadores (localizada em Canavierias, BA) aos HPA provindos de derrames de petróleo através da análise de metabólitos de HPA em urina. Para isso, as 44 amostras foram extraídas por extração em fase sólida (SPE) e analisadas por cromatografia líquida acoplada a espectrômetro de massas triplo quadrupolo (HPLC-MS/MS). Este trabalho também contempla a comparação de diferentes métodos de extrações em 18 amostras de urina selecionadas. No Centro de Pesquisas, Desenvolvimento e Inovação Leopoldo Américo Miguez de Mello (CENPES) realizou-se extração em fase sólida e a extração líquido-líquido, enquanto na PUC-Rio foi realizada a extração por SPE. Os resultados referentes às 44 amostras analisada na PUC-Rio, demonstraram que 4 dos 11 metabólitos de interesse foram identificados e quantificados. Para o 1-OH-Nap a faixa de concentração foi (menor que LQ – 44 n mL(-1) ), (menor que LQ-21 ng mL(-1) ) para o 2-OHNap, (menor que LQ -5,4 ng mL(-1) ) para o 3,9-OH-Phe e (menor que LQ- 0,76 ng mL(-1) ) para o 6-OH-Chr. Ao comparar os resultados obtidos com trabalhos da literatura, observou-se que os moradores da comunidade de Canavieiras apresentaram valores baixos de concentração dos metabólitos que foram quantificados. Mesmo assim, é importante a existência de trabalhos voltados para o monitoramento destes compostos já que não somente o ambiente como também apresentam-se como um risco à saúde humana. / [en] A major crude oil spill occurred off the coast of Brazil in 2019 affectinga 4,334 km stretch of coastline, 11 states and several localities. As a result,residents came into direct contact with crude oil and were exposed tocontamination by polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). PAHs arecarcinogenic organic compounds of petrogenic and pyrogenic origin, whichare ubiquitous and persistent. When humans are exposed to thesecontaminants, the organism can metabolize and generate metabolites ofthese PAHs with probable negative effects on human health. Therefore,this work aimed to analyze the exposure of a fishing community (located inCa-navierias, BA) to PAHs from oil spills through the analysis of PAHmetabolites in urine. For this, the 44 samples were extracted by solid phaseextraction (SPE) and analyzed by liquid chromatography coupled to triplequadrupole mass spectrometer (HPLC-MS/MS). This work also includes thecomparison of different extraction methods in 18 selected urine samples.Solid phase extraction and liquid-liquid extraction were performed at theLeopoldo Américo Miguez de Mello Research, Development and InnovationCenter (CENPES), while SPE extraction was performed at PUC-Rio. Theresults for the 44 samples analyzed at PUC-Rio showed that 4 of the 11metabolites of interest were identified and quantified. For 1-OH-Nap theconcentration range was (less than LQ - 44 n mL(-1)), (less than LQ-21 ng mL(-1)) for 2-OH-Nap,(less than LQ -5.4 ng mL(-1)) for 3,9-OH-Phe and (less than LQ- 0.76 ng mL(-1)) for 6-OH-Chr.When comparing the results obtained with literature works, it was observedthat the residents of the community of Canavieiras had low concentrationvalues of the metabolites that were quantified. Even so, it is important theexistence of works focused on the monitoring of these compounds since notonly the environment but also present themselves as a risk to human health.