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An integrated program has been developed to explore the reactivity of 2:1 phyllosilicates (biotite and the clays montmorillonite, hectorite, and nontronite) with respect to acid dissolution using in situ atomic force microscopy (AFM). Three techniques are described which make it possible to fix these minerals and other small particles to a suitable substrate for examination in the fluid cell of the atomic force microscope. A suite of macros has also been developed for the Image SXM image analysis environment which make possible the accurate and consistent measurement of the dimensions of clay particles in a series of AFM images, so that dissolution rates can be measured during a fluid cell experiment. Particles of biotite and montmorillonite were dissolved, and their dissolution rates normalized to their reactive surface area, which corresponds to the area of their edge surfaces (A_e). The A_e-normalized rates for these minerals between pH 1-2 are all ~10E^-8 mol/m²*s, and compare very well to other A_e-normalized dissolution rates in the literature. Differences between the A_e-normalized rates for biotite and the BET-normalized rates (derived from solution chemical studies) found in the literature can be easily explained in terms of the proportion of edge surface area and the formation of leached layers. However, the differences between the A_e-normalized montmorillonite rates and the literature values cannot be explained the same way. Rather, it is demonstrated that rates derived from solution studies of montmorillonite dissolution have been affected by the colloidal behavior of the mineral particles. Finally, the dissolution behavior of hectorite (a trioctahedral smectite) and nontronite ( a dioctahedral smectite) were compared. Based on the differential reactivity of their crystal faces, a model of their surface atomic structures is formulated using Hartman-Perdock crystal growth theory, which explains the observed data if it is assumed that the rate-determining step of the dissolution mechanism is the breaking of connecting bonds between the octahedral and tetrahedral sheets of the mineral structure. / Ph. D.

L'évolution des structures poreuses du graphite et de la vermiculite expansés a été étudiée insitu sous pression uniaxiale. Les propriétés d'un matériau résultant des propriétés intrinsèques à lamatrice et de celles dues à la porosité, les études faites dans ce travail ont porté sur deux échellesdifférentes. Les évolutions structurales de la structure cristalline du graphite et de la vermiculite ontd'abord été étudiées à haute pression en cellule à enclumes de diamant. Cette partie du travail a permisd'établir les équations d'état de la vermiculite et de contribuer, de manière significative, à lacaractérisation de la phase haute pression du graphite: une nouvelle phase, le Carbone Z, a étéproposée après l'analyse des données de la spectroscopie Raman couplée aux simulations. Desdéveloppements techniques ont été particulièrement réalisés pour permettre d'étudier in situl'évolution de la porosité sous pression par diffusion aux petits angles sous pression. L'application dumodèle fractale à l'analyse des données a permis de suivre l'évolution de la dimension fractale et de lasurface spécifique apparente. Les échantillons étudiés sont des formes comprimées de graphite et devermiculite expansés dans lesquelles les plans basaux des cristallites ont une orientation préférentielle.Sous pression uniaxiale, la structure poreuse du graphite expansé comprimé évolue à travers uneffondrement irréversible des pores ou un cisaillement de la matrice suivant l'orientation de la pressionappliquée par rapport à l'orientation préférentielle des plans basaux des cristallites. Des expériencescomplémentaires de mesures électriques et de mesures de la porosité par intrusion de mercure ontpermis de confirmer ces modèles proposés. Dans la vermiculite expansée comprimée, les fissuresapparaissent, de manière générale, sous l'effet de la pression uniaxiale.

No processo de beneficiamento da vermiculita é gerado um resíduo fino para o qual atualmente ainda não foi desenvolvida uma aplicação que possibilite a utilização em larga escala. Uma alternativa que vem sendo estudada é a associação com cimento Portland em composições de argamassas e concretos, em função da composição química do resíduo: elevada quantidade de alumínio, silício e magnésio, que podem apresentar interações com o ligante. No entanto, em função da elevada área superficial específica, em comparação ao cimento, sua utilização nas composições pode afetar a demanda de água de amassamento e limitar a sua aplicação. Para tanto, uma alternativa é a calcinação deste resíduo fino, assim como é realizado para outras argilas (caulim, por exemplo), para que a área superficial específica (ASE) seja menor e eventualmente ative propriedades pozolânicas na respectiva argila. Deste modo, neste trabalho foram avaliadas as diversas características de pastas cimentícias após adição de resíduo fino de vermiculita: reação química, formação dos produtos hidratados, propriedades reológicas, tanto após a mistura como ao longo da hidratação. Foi verificado que de forma geral a reação química não é afetada após a adição de vermiculita, embora a formação de aluminatos seja intensificada na composição com maior quantidade de resíduo in natura. Com relação ao seu comportamento no estado fresco, foi observado que a maior ASE do resíduo impacta fortemente as propriedades reológicas das pastas, embora que com um teor de 5% as mudanças sejam menores. Utilizando-se dessas mesmas composições para a avaliação do desempenho no estado endurecido de argamassas, foi verificado que não há efeito sobre essas propriedades até 5% de substituição, independentemente do tratamento térmico empregado. Assim, considerando aspectos econômicos de transporte assim como os custos decorrentes da calcinação, pode-se recomendar a adição de 5% de vermiculita in natura sem comprometer o desempenho dos produtos, embora não se possa precisar com os dados obtidos a sua durabilidade ao longo do uso. / In the process to obtaining vermiculite a fine residue is generated, which does not yet have a large-scale application. An alternative that has been studied is the association with Portland cement in mortar and concrete formulations, as a function of the chemical composition of the residue: high amount of aluminium, silicon and magnesium which may have interactions with the binder. However, the residue has a high specific surface area, in comparison to cement, a fact that can increase the water-demand to mix and limit its application. For this, an alternative is the calcination of this fine residue, as it is done for other clays (kaolin, for example), so that the specific surface area (SSA) is smaller and eventually activates pozzolanic properties in the respective clay. Thus, in this work the various characteristics of cement pastes after addition of vermiculite fine residue were evaluated: chemical reaction, formation of the hydrated products, rheological properties, both after mixing and along the hydration. It was verified that in general the chemical reaction is not affected after the addition of vermiculite, although the formation of aluminates is intensified in the composition with greater amount of in nature residue. Regarding its behaviour in the fresh state, it was observed that the higher SSA of the residue strongly impacts the rheological properties of the pastes, although with a 5% content the changes are minimal. Using these same compositions to evaluate the performance in the hardened state of mortars, it was verified that there is no effect on these properties up to 5% of substitution, regardless of the thermal treatment used. Thus, considering the economic aspects of transport as well as the costs of calcination, it is possible to recommend the addition of 5% of vermiculite in nature without compromising the performance of the products, although it is not possible to determine the its durability during the use.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GolberyHL_DISSERT.pdf: 2464917 bytes, checksum: 6b60a21d93303b984fd3d1615e88b055 (MD5) Previous issue date: 2013-04-29 / Among the various layered silicates, vermiculite has been used as one of the adsorbent material by presenting the ion exchange capacity which facilitates the removal of organic compounds which are potential pollutants in relation to the water surface. The importance of the modification of clay minerals by hydrophobization with carnauba wax establishes the increase in oil removal capacity in aqueous medium, it contributes to a better environment for life in ecosystems. The vermiculite when expanded decreases its hydrophobicity requiring the use of a hydrophobizing leaving - the organoclay. In this work were used in the process of modifying the particle sizes of vermiculite -18+16, -16 +20 and -20 +35 #. Samples of vermiculite hydrophobized with carnauba wax and clay mineral without hydrophobizing were characterized with physicochemical analyzes and analytical. Techniques were used: thermal analysis (thermogravimetry and derivative thermogravimetry), infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, fluorescence rays - x adsorption tests. The TG / DTG was used to evaluate the thermal behavior of expanded vermiculite and carnauba wax and samples hidrofobizadas with percentages of 5, 10 and 15 % by weight of hydrophobizing. The results of FTIR confirmed increase of the characteristic signs of carnauba wax in samples hidrofobizadas as the greatest amount of hydrophobizing the clay mineral used in hydrophobization. Thermogravimetry and FTIR show based on the results that coating the surface of the vermiculite occur homogeneously. The data obtained by the technique of x-ray fluorescence with loss on ignition confirmed the results of thermogravimetric analysis in relation to the percentage of wax incorporated. The fluorescence indicates through information provided by the analysis shows that the material covered - is homogeneous. The mev inspection was used to texture and morphology of the clay mineral with and without carnauba wax. The scanning electron microscopy confirms the deposition of wax evenly over the surface of the mineral as indicated by the other techniques. To verify the adsorption capacity of the clay without hydrophobizing hydrophobized and used a fixed volume of water to 1 ? liters in each experiment with 3 g to 50 g of oil sample. The results show that better extraction of oil for the material processed corresponds to 260 % relative to the weight of the sample coated and greater than 80 % of the oil drop in the system / Dentre os v?rios silicatos em camadas, a vermiculita tem sido uma das mais empregadas como material adsorvente por apresentar a capacidade de troca i?nica o que facilita na remo??o de compostos org?nicos que s?o poluentes em potencial no que se refere a superf?cies das ?guas. A import?ncia da modifica??o do argilomineral atrav?s da hidrofobiza??o com a cera de carna?ba estabelece o aumento na capacidade de remo??o de ?leo no meio aquoso, isso contribui para um ambiente mais prop?cio para a vida nos ecossistemas. A vermiculita quando expandida diminui a sua capacidade hidrof?bica sendo necess?ria a utiliza??o de um hidrofobizante deixando-a organof?lica. Neste trabalho foram utilizadas no processo de modifica??o da vermiculita as faixas granulom?tricas de -8+16, -16+20 e -20+35 #. As amostras de vermiculita hidrofobizada com cera de carna?ba e do argilomineral sem o hidrofobizante foram caracterizadas com an?lises qu?micas e f?sico-qu?micas. Foram utilizadas as t?cnicas: an?lise t?rmica (termogravimetria e termogravimetria derivada), espectroscopia no infravermelho, microscopia eletr?nica de varredura, fluoresc?ncia de raios-x e testes de adsor??o. A TG/DTG foi utilizada para avaliar o comportamento t?rmico da vermiculita expandida da cera de carna?ba e das amostras hidrofobizadas com porcentagens de 5, 10 e 15 % em massa do hidrofobizante. Os resultados de FTIR constataram o aumento dos sinais caracter?sticos da cera de carna?ba nas amostras hidrofobizadas conforme a maior quantidade de hidrofobizante. A termogravimetria e o FTIR mostraram com base nos resultados obtidos que o recobrimento da superf?cie da vermiculita ocorreu de forma homog?nea. Os dados obtidos pela t?cnica de fluoresc?ncia de raios-x com perda ao fogo comprovaram os resultados das an?lises termogravim?tricas em rela??o aos percentuais de cera incorporados. A fluoresc?ncia indicou atrav?s das informa??es fornecidas pelas an?lises que o material recoberto apresentou-se homog?neo. A MEV foi utilizada para inspe??o da textura e morfologia do argilomineral com e sem a cera de carna?ba. A microscopia eletr?nica de varredura reafirmou a deposi??o da cera de forma homog?nea sobre a superf?cie do mineral como indicavam as outras t?cnicas. Para verificar a capacidade de adsor??o da argila sem o hidrofobizante e hidrofobizada foi utilizado um volume de ?gua fixo de 1 ? litro em cada experimento com 3 g de ?leo para 50 g de amostra. Os resultados obtidos mostraram que a melhor extra??o de ?leo pelo material transformado corresponde a 260 % em rela??o ? massa da amostra recoberta e maior que 80% do ?leo suspenso no sistema

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoADM_DISSERT.pdf: 2978875 bytes, checksum: c28db8afcf915e3f11ed082f52478c5b (MD5) Previous issue date: 2014-05-21 / Chemical modification of clays has been extremely studied in the search for improvements of their properties for use in various areas, such as in combating pollution by industrial effluents and dyes. In this work, the vermiculite was chemically modified in two ways, characterized and evaluated the adsorption of methylene blue dye. First was changed with the addition of a surfactant (hexadecyltrimethylammonium bromide, BHTA) making it an organophilic clay and then by adding an acid (HCl) by acid activation. Some analyzes were performed as X-ray fluorescence (FRX), X-ray diffraction (DRX), adsorption isotherms of methylene blue dye, infrared (FTIR) , scanning electron microscopy (SEM), thermal gravimetric analysis and spectroscopy energy dispersive (EDS). Analysis by FRX of natural vermiculite indicates that addition of silicon and aluminum, clay presents in its structure the magnesium, calcium and potassium with 16 % organic matter cations. The DRX analyzes indicated that the organic vermiculite was an insertion of the surfactant in the space between the lamellae, vermiculite and acid partial destruction of the structure with loss of crystallinity. The adsorption isotherms of methylene blue showed that there was a significant improvement in the removal of dye to the vermiculite with the addition of cationic surfactant hexadecyltrimethylammonium bromide and treatment with acid using HCl 2 mol/L. In acid vermiculites subsequently treated with surfactant, the adsorption capacity increased with respect to natural vermiculite, however was much lower compared vermiculite modified with acid and surfactant separately. Only the acidic vermiculite treated with surfactant adjusted to the Langmuir model. As in the infrared spectrometry proved the characteristics of natural vermiculite. In the organic vermiculite was observed the appearance of characteristic bands of CH3, CH2, and (CH3)4N. Already on acid vermiculite, it was realized a partial destruction with decreasing intensity of the characteristic band of vermiculite that is between 1074 and 952 cm-1. In the SEM analysis, it was observed that there was partial destruction to the acid treatment and a cluster is noted between the blades caused by the presence of the surfactant. The TG shows that the higher mass loss occurs at the beginning of the heating caused by the elimination of water absorbed on the surface between layers. In the organic vermiculite also observed a loss of mass between 150 and 300 ?C caused decomposition of the alkylammonium molecules (surfactants) / A modifica??o qu?mica de argilas tem sido extremamente estudada na busca por melhorias de suas propriedades para seu uso em diversas ?reas, como por exemplo, no combate a polui??o ocasionada por efluentes industriais como corantes. Neste trabalho, a vermiculita foi modificada quimicamente de duas maneiras, caracterizada e avaliada na adsor??o do corante azul de metileno. Primeiro foi alterada com adi??o de um surfactante (brometo de hexadeciltrimetilam?nio, BHTA) tornando-a uma argila organof?lica e depois pela adi??o de um ?cido (HCl) por ativa??o ?cida . Algumas an?lises foram realizadas como fluoresc?ncia de raios-X (FRX), difra??o de raios-X (DRX), isotermas de adsor??o do corante azul de metileno, infravermelho (FTIR), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), an?lise termogravim?trica e Espectroscopia de energia dispersiva (EDS). An?lise por FRX da vermiculita natural indica que al?m do sil?cio e do alum?nio, a argila apresenta em sua estrutura os c?tions magn?sio, c?lcio e pot?ssio com 16 % de mat?ria org?nica. As an?lises por DRX indicam que na vermiculita org?nica houve uma inser??o do surfactante no espa?o entre as lamelas, e na vermiculita ?cida uma destrui??o parcial da estrutura com perda de cristalinidade. As isotermas de adsor??o do azul de metileno mostraram que houve uma melhora significativa na remo??o do corante para a vermiculita com a adi??o do surfactante cati?nico brometo de hexadeciltrimetilam?nio, bem como com tratamento ?cido utilizando HCl 2 mol/L. Nas vermiculitas ?cidas tratadas posteriormente com o surfactante, a capacidade de adsor??o aumentou em rela??o a vermiculita natural, porem foi bem menor em rela??o as vermiculitas modificadas com o ?cido e com o surfactante separadamente. S? as vermiculitas ?cidas tratadas com surfactante se ajustaram ao modelo de Langmuir. A espectrometria na regi?o do infravermelho comprovou as caracter?sticas da vermiculita natural. Na vermiculita org?nica observou-se o aparecimento de bandas caracter?sticas de grupos CH3, CH2, al?m de (CH3)4N. J? na vermiculita ?cida, percebeu-se uma destrui??o parcial com a diminui??o de intensidade da banda caracter?stica das vermiculitas que ? entre 1074 e 952 cm-1. Na an?lise de MEV, observou-se que houve destrui??o parcial com no tratamento ?cido e nota-se um aglomerado entre as l?minas causado pela presen?a do surfactante. As curvas TG mostram que a maior perda de massa ocorre no come?o do aquecimento ocasionado pela elimina??o de ?gua absorvida na superf?cie entre camadas. Na vermiculita org?nica tamb?m observa uma perda de massa entre 150 e 300 ?C ocasionada pela decomposi??o das mol?culas de alquilam?nio (surfactante)

No processo de beneficiamento da vermiculita é gerado um resíduo fino para o qual atualmente ainda não foi desenvolvida uma aplicação que possibilite a utilização em larga escala. Uma alternativa que vem sendo estudada é a associação com cimento Portland em composições de argamassas e concretos, em função da composição química do resíduo: elevada quantidade de alumínio, silício e magnésio, que podem apresentar interações com o ligante. No entanto, em função da elevada área superficial específica, em comparação ao cimento, sua utilização nas composições pode afetar a demanda de água de amassamento e limitar a sua aplicação. Para tanto, uma alternativa é a calcinação deste resíduo fino, assim como é realizado para outras argilas (caulim, por exemplo), para que a área superficial específica (ASE) seja menor e eventualmente ative propriedades pozolânicas na respectiva argila. Deste modo, neste trabalho foram avaliadas as diversas características de pastas cimentícias após adição de resíduo fino de vermiculita: reação química, formação dos produtos hidratados, propriedades reológicas, tanto após a mistura como ao longo da hidratação. Foi verificado que de forma geral a reação química não é afetada após a adição de vermiculita, embora a formação de aluminatos seja intensificada na composição com maior quantidade de resíduo in natura. Com relação ao seu comportamento no estado fresco, foi observado que a maior ASE do resíduo impacta fortemente as propriedades reológicas das pastas, embora que com um teor de 5% as mudanças sejam menores. Utilizando-se dessas mesmas composições para a avaliação do desempenho no estado endurecido de argamassas, foi verificado que não há efeito sobre essas propriedades até 5% de substituição, independentemente do tratamento térmico empregado. Assim, considerando aspectos econômicos de transporte assim como os custos decorrentes da calcinação, pode-se recomendar a adição de 5% de vermiculita in natura sem comprometer o desempenho dos produtos, embora não se possa precisar com os dados obtidos a sua durabilidade ao longo do uso. / In the process to obtaining vermiculite a fine residue is generated, which does not yet have a large-scale application. An alternative that has been studied is the association with Portland cement in mortar and concrete formulations, as a function of the chemical composition of the residue: high amount of aluminium, silicon and magnesium which may have interactions with the binder. However, the residue has a high specific surface area, in comparison to cement, a fact that can increase the water-demand to mix and limit its application. For this, an alternative is the calcination of this fine residue, as it is done for other clays (kaolin, for example), so that the specific surface area (SSA) is smaller and eventually activates pozzolanic properties in the respective clay. Thus, in this work the various characteristics of cement pastes after addition of vermiculite fine residue were evaluated: chemical reaction, formation of the hydrated products, rheological properties, both after mixing and along the hydration. It was verified that in general the chemical reaction is not affected after the addition of vermiculite, although the formation of aluminates is intensified in the composition with greater amount of in nature residue. Regarding its behaviour in the fresh state, it was observed that the higher SSA of the residue strongly impacts the rheological properties of the pastes, although with a 5% content the changes are minimal. Using these same compositions to evaluate the performance in the hardened state of mortars, it was verified that there is no effect on these properties up to 5% of substitution, regardless of the thermal treatment used. Thus, considering the economic aspects of transport as well as the costs of calcination, it is possible to recommend the addition of 5% of vermiculite in nature without compromising the performance of the products, although it is not possible to determine the its durability during the use.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RobertaPS_TESE.pdf: 725752 bytes, checksum: 89aae53381c4b2b5a17db2ed25050531 (MD5) Previous issue date: 2010-08-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Heavy metals are used in many industrial processestheirs discard can harm fel effects to the environment, becoming a serious problem. Many methods used for wastewater treatment have been reported in the literature, but many of them have high cost and low efficiency. The adsorption process has been used as effective for the metal remoal ions. This paper presents studies to evaluate the adsorption capacity of vermiculite as adsorbent for the heavy metals removal in a synthetic solution. The mineral vermiculite was characterized by differents techniques: specific surface area analysis by BET method, X-ray diffraction, raiosX fluorescence, spectroscopy in the infraredd region of, laser particle size analysis and specific gravity. The physical characteristics of the material presented was appropriate for the study of adsorption. The adsorption experiments weredriveal finite bath metod in synthetic solutions of copper, nickel, cadmium, lead and zinc. The results showed that the vermiculite has a high potential for adsorption, removing about 100% of ions and with removal capacity values about 85 ppm of metal in solution, 8.09 mg / g for cadmium, 8.39 mg/g for copper, 8.40 mg/g for lead, 8.26 mg/g for zinc and 8.38 mg/g of nickel. The experimental data fit in the Langmuir and Freundlich models. The kinetic datas showed a good correlation with the pseudo-second order model. It was conducteas a competition study among the metals using vermiculiti a adsorbent. Results showed that the presence of various metals in solution does not influence their removal at low concentrations, removing approximat wasely 100 % of all metals present in solutions / Os metais pesados s?o utilizados em muitos processos industriais e, quando descartados ao meio ambiente, podem ocasionar efeitos prejudiciais aos seres vivos, tornando-se um s?rio problema ambiental. Muitos m?todos usados para o tratamento de efluentes t?m sido apresentados na literatura, mas muitos deles possuem alto custo e baixa efici?ncia. O processo de adsor??o vem sendo utilizado como eficaz para a remo??o de ?ons met?licos. Neste trabalho s?o apresentados estudos para avaliar a capacidade de adsor??o da vermiculita, como adsorvente para a remo??o de metais pesados em solu??o sint?tica. Realizou-se, inicialmente,a caracteriza??o do mineral vermiculita natural por diferentes t?cnicas: an?lise da ?rea espec?fica superficial pelo m?todo de BET, difra??o de raios-X, Fluoresc?ncia de raiosX, Espectroscopia na regi?o de infravermelho, an?lise granulom?trica a laser e densidade espec?fica. As caracter?sticas f?sicas apresentadas pelo material foram adequadas para o estudo de adsor??o. De posse das an?lises de caracteriza??o foram executados ensaios de adsor??o, pelo m?todo de banho finito para solu??es sint?ticas dos metais cobre, n?quel, c?dmio, chumbo e zinco. Os resultados demonstraram que a vermiculita possui elevado potencial de adsor??o, removendo praticamente 100% dos ?ons e apresentando valores para a capacidade de remo??o, com cerca de 85 ppm de metal em solu??o, de 8,09 mg/g para o c?dmio, 8,39 mg/g para o cobre, 8,40 mg/g para o chumbo, 8,26 mg/g para o Zinco e 8,38 mg/g de n?quel. Os pontos experimentais se ajustam aos modelos de Langmuir e Freundlich. Os dados cin?ticos mostraram melhor correla??o com a equa??o de velocidade de pseudosegunda ordem. Paralelamente ao estudo da capacidade de adsor??o do mineral vermiculita, foi realizado o estudo da competi??o dos metais entre si, onde os resultados demonstraram que a presen?a de v?rios metais em solu??o n?o influenciam na sua remo??o em baixas concentra??es, removendo aproximadamente 100% de todos os metais presentes nas solu??es

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EduardoRDN_TESE.pdf: 2710171 bytes, checksum: 09b5f50c7446d0f076dc4edac8718d45 (MD5) Previous issue date: 2014-02-10 / The gas migration during the cementing of wells is one of the main problems of oil wells engineering. Its occurrence can cause severe problems since shortly to loss of control of the well after cementation. Recently, 20/04/2010 In an accident of major proportions in the Gulf of Mexico, among other factors, faulty cementing operation provided the gas migration, causing the accident, in which 11 people died and 17 were injured occurred. Besides the serious consequences that can be caused by gas migration, remediation of the problem, which is made by injecting cement in damaged areas, usually involves additional costs and is not always effective. Therefore, preventing gas migration to be preferred. Some methods are used to prevent the migration of the pressurized gas as the annular space, application of pressure pulses, reducing the height of the cement column compressible cement pastes of low permeability, pastes and to control free filtered water, and binders of thixotropic cement expandable and flexible. Thus, the cement pastes used to prevent gas migration must meet the maximum these methods. Thus, this study aimed to formulate a cement paste to prevent gas migration, using the expanded vermiculite, and evaluate the behavior of the folder trials necessary for use in oil wells. Free water content, rheological properties, compressive strength, loss of liquid phase sedimentation of solids, specific weight, thickening time and gas migration: The following tests were performed. The results show that meets the specifications paste formulated for use in oil wells and the use of expanded vermiculite contribute to the absorption of free water, thixotropy and low density. The absorption of free water is proven to result in zero percentage test free water content, thixotropy is observed with the high value of the initial gel strength (Gi) in testing rheological properties and low density is proven in test weight specific / A migra??o de g?s durante a cimenta??o de po?os ? um dos principais problemas da engenharia de po?os de petr?leo. Sua ocorr?ncia pode causar desde problemas pouco severos at? a perda de controle do po?o ap?s a cimenta??o. Recentemente, Em 20/04/2010 ocorreu um acidente de grandes propor??es no Golfo do M?xico, que dentre v?rios fatores, a falha na opera??o de cimenta??o proporcionou a migra??o de g?s, causando o acidente, onde 11 pessoas morreram e 17 ficaram feridas. Al?m das s?rias consequ?ncias que podem ser causadas pela migra??o de g?s, a remedia??o do problema, que ? feita pela inje??o de cimento nas zonas danificadas, geralmente envolve custos adicionais e nem sempre ? efetiva. Por isso, a preven??o da migra??o de g?s deve ser preferida. Alguns m?todos s?o utilizados para evitar a migra??o de g?s como a pressuriza??o do espa?o anular, aplica??o de pulsos de press?o, redu??o da altura da coluna de cimento, cimento compress?vel, pastas de baixa permeabilidade, pastas com controle de filtrado e ?gua livre, e pastas de cimento tixotr?picas, expans?veis e flex?veis. Deste modo, as pastas de cimento utilizadas para evitar migra??o de g?s devem atender ao m?ximo estes m?todos. Assim, este trabalho teve como objetivo formular uma pasta de cimento para evitar a migra??o de g?s, utilizando a vermiculita expandida, e avaliar o comportamento da pasta em ensaios necess?rios ? utiliza??o em po?os petrol?feros. Foram realizados os seguintes ensaios: teor de ?gua livre, propriedades reol?gicas, resist?ncia a compress?o, perda da fase liquida, sedimenta??o dos s?lidos, peso especifico, tempo de espessamento e migra??o de g?s. Os resultados mostram que a pasta formulada atende as especifica??es para utiliza??o em po?os de petrol?feros e que a utiliza??o da vermiculita expandida contribuiu para a absor??o da ?gua livre, tixotropia e baixa densidade. A absor??o da ?gua livre ? comprovada com o resultado de porcentagem zero no ensaio de teor de ?gua livre, a tixotropia ? verificada com o alto valor da for?a gel inicial (Gi) no ensaio de propriedades reol?gicas e a baixa densidade ? comprovada no ensaio de peso especifico

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:08:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcoABL_DISSERT.pdf: 3031485 bytes, checksum: ee9422376e7cb63c045cc578494d0199 (MD5) Previous issue date: 2011-02-08 / Cementing operations may occur at various stages of the life cycle of an oil well since its construction until its definitive abandonment. There are some situations in which the interest zones are depleted or have low fracture pressure. In such cases, the adoption of lowdensity cement slurries is an efficient solution. To this end, there are basically three ways to reduce the density of cement slurries: using microspheres, water extending additives or foamed cement. The objective of this study is to formulate, to study and to characterize lowdensity foamed cement, using an air entrainment surfactant with vermiculite or diatomite as water extenders and stabilizers. The methodology consists on preparation and evaluation of the slurries under the American Petroleum Institute (API) and the Brazilian Association of Technical Standards (ABNT) guidelines. Based on calculated densities between 13 and 15 ppg (1.559 and 1.799 g/cm3), the slurries were prepared with fixed surfactant concentration, varying the concentrations of vermiculite and diatomite and were compared with the base slurries. The results of plastic viscosity, yield point and gel strength and the compressive strength for 24 h showed that the slurries presented suitable rheology and mechanical strength for cementing operations in oil wells, and had their densities reduced between 8.40 and 11.89 ppg (1.007 and 1.426 g/cm3). The conclusion is that is possible, under atmospheric conditions, to obtain light weighted foamed cement slurries with satisfactory rheological and mechanical properties by means of air entrainment and mineral additions with extenders and stabilizers effects. The slurries have great potential for cementing operations; applicability in deep wells, in low fracture gradient formations and in depleted zones and bring cost savings by reducing the cementing consumption / As opera??es de cimenta??o podem ocorrer em diversas etapas do ciclo de vida de um po?o, desde a sua constru??o at? seu abandono definitivo. H? situa??es em que as zonas de interesse se apresentam depletadas ou com baixa press?o de fratura. Nesses casos, a ado??o de pastas cimentantes de baixa densidade constitui solu??o eficiente. Para tanto, h? basicamente tr?s maneiras de reduzir a densidade de pastas de cimento: usando microesferas, aditivos estendedores de ?gua ou pastas espumadas. O objetivo deste trabalho ? formular, estudar e caracterizar pastas cimentantes espumadas de baixa densidade, utilizando um surfactante incorporador de ar juntamente com adi??es de vermiculita ou diatomita como estendedores e estabilizantes. A metodologia do trabalho consiste na prepara??o e avalia??o das pastas por meio de procedimentos adotados pelo American Petroleum Institute (API) e pela Associa??o Brasileira de Normas T?cnicas (ABNT). Partindo de densidades calculadas entre 13 e 15 lb/gal (1,559 e 1,799 g/cm3), as pastas foram preparadas com dosagem fixa do surfactante, variando as concentra??es de vermiculita e diatomita e foram comparadas com pastas base. Os resultados dos ensaios que determinam viscosidade pl?stica, limite de escoamento e for?as g?is, bem como os de resist?ncia ? compress?o para tempos de 24 h mostraram que as pastas apresentaram reologia e resist?ncia mec?nica adequadas para opera??es de cimenta??o em po?os de petr?leo, al?m de terem suas densidades reduzidas entre 8,40 e 11,89 lb/gal (1,007 e 1,426 g/cm3). Conclui-se que ? poss?vel, sob condi??es atmosf?ricas, obter pastas cimentantes espumadas de baixa densidade com propriedades reol?gicas e mec?nicas satisfat?rias, por meio de incorpora??o de ar e adi??es minerais com efeitos estendedores e estabilizantes. As pastas possuem grande potencial para opera??es de cimenta??o, t?m aplicabilidade em po?os profundos, forma??es de baixo gradiente de fratura e zonas depletadas e trazem redu??es de custo pela diminui??o do consumo de cimento