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Stress relaxation in entangled polymer melts / La relaxation contrainte dans des polymères empêtrés à l'état fondu

Hou, Jixuan 24 July 2012 (has links)
La relation entre les propriétés viscoélastiques complexes de liquides polymères et leur structure microscopique et la dynamique est une question clé dans la science des matériaux et de la biophysique. Les théories modernes de la dynamique des polymères et la rhéologie décrivent les aspects universels du comportement viscoélastique sur la base de l'idée que les enchevêtrements moléculaires confinent filaments individuels à une dimension, la dynamique diffusifs (reptation) dans le tube-comme les régions dans l'espace. Alors que le modèle de tube est validé par son succès, ses éléments constitutifs (les statistiques et la dynamique de l'axe du tube ou des chemins primitifs et de l'confinement "cage" de chaînes voisines) ne sont pas directement observables. (1) Nous présentons un vaste ensemble de résultats de simulation pour la relaxation des contraintes à l'équilibre et l'étape-tendues perles printemps polymères fondus (En collaboration avec: C. Svaneborg et GS Grest). Les données nous permettent d'explorer la dynamique de la chaîne et le module de la relaxation de cisaillement dans le régime plateau pour les chaînes avec Z~40 enchevêtrements et dans le régime de relaxation terminale pour Z~10. Nous avons effectué des tests sans paramètres de plusieurs modèles différents de tubes à l'aide de (Rouse) la mobilité connue des chaînes unentangled et la longueur d'enchevêtrement de fusion déterminé par l'analyse du chemin primitif de l'état microscopique topologique de nos systèmes. (2) Nous présentons une compréhension complète pour la détente des empêtré polymère linéaire fond que les liens de la dynamique et la théorie de Rouse tube par une interprétation dynamique qui s’appellel’analyse du chemin primitive. La chaîne primitive, qui est la moyenne d'ensemble des conformations de la chaîne, se rétrécit strictement d’après la dynamique Rouse jusqu'à ce qu'il renconte les obstacles formés par d'autres chaînes primitives. Le temps d'arrêt de la diminution peut être déterminée par l'argument que la zone balayée par la chaîne primitive sur une longueur de propagation de tension qui est égale à la taille du maille de filet du travail formé par les chaînes de primitives. Le processus physique avant l'heure d'arrêt est assez présenté par l'analyse du chemin primitif. Après le temps d'arrêt, les longueurs primitives seront rétrécites par la reptation et la fluctuation de la longueur de contour .Cette procedure peut être décrite comme la modèle du tube, par exemple, Likhtman-McLeish (LM) la théorie. (3) Nous constatons que la théorie sous-estime la relaxation LM module de cisaillement dû à un double comptage de l'effet de courte longueur d'onde (p> Z) dans les modes partie de relaxation de Rouse et en fonction de la trompe de mémoire μ (t). LM extrapolé μ (t) à la limite du continuum, ce qui entraîne une décroissance sur des échelles de temps inférieur au temps de l'intrication, où le mouvement de la chaîne primitive devrait être négligeable. Pour corriger cela, nous avons retiré de la partie de fluctuation contour longueur de μ (t) la contribution des modes avec un temps de relaxation plus court que le temps d'enchevêtrement. Nous trouvons un excellent accord entre nos données de simulation et la théorie LM modifiée en utilisant l'approximation reptation double pour la libération de contrainte, ce qui démonte que l'analyse du chemin primitif de la structure microscopique apporte du modèle de tube avec une puissance prédictive des processus dynamiques. L'utilisation de systèmes plus complexes pour le traitement de la libération de contrainte devrait conduire à un accord encore mieux. / The relation between the complex viscoelastic properties of polymer liquids and their microscopic structure and dynamics is a key issue in materials science and biophysics. Modern theories of polymer dynamics and rheology describe the universal aspects of the viscoelastic behavior based on the idea that molecular entanglements confine individual filaments to a one-dimensional, diffusive dynamics (reptation) in tube-like regions in space. While the tube model is validated through its success, its constituting elements (the statistics and dynamics of the tube axis or primitive paths and of the confining "cage" of neighboring chains) are not directly observable. (1) We present an extensive set of simulation results for the stress relaxation in equilibrium and step-strained bead-spring polymer melts (In cooperation with: C. Svaneborg and G. S. Grest). The data allow us to explore the chain dynamics and the shear relaxation modulus into the plateau regime for chains with Z~40 entanglements and into the terminal relaxation regime for Z~10. We have performed parameter-free tests of several different tube models by using the known (Rouse) mobility of unentangled chains and the melt entanglement length determined via the primitive path analysis of the microscopic topological state of our systems. (2) We present a full understanding for relaxation of entangled linear polymer melts that links the Rouse dynamics and tube theory via a dynamic interpretation of the so called primitive path analysis. The primitive chain, which is the ensemble average of the chain conformations, shrinks strictly following the Rouse dynamic until it encounters the obstacles formed by other primitive chains. The stop time of the shrinking can be determined by the argument that the area swept by the primitive chain over a tension propagation length is equal to the mesh size of the net work formed by the primitive chains. The physical process before the stop time is fairly presented by primitive path analysis. After the stop time, the primitive length shrinks via reptation and contour length fluctuation, which is well described by the tube theory, e.g. Likhtman-McLeish (LM) theory. (3) We find that the LM theory underestimates the shear relaxation modulus due to a double-counting of the effect of short-wavelength (p>Z) modes in Rouse relaxation part and in tube memory function μ(t). LM extrapolated μ(t) to the continuum limit, resulting a decay on time scales smaller than the entanglement time, where the motion of the primitive chain should be negligible. To correct this, we have removed from the contour length fluctuation part of μ(t) the contribution of modes with a relaxation time shorter than entanglement time. We find excellent agreement between our simulation data and the modified LM theory using the double reptation approximation for constraint release, which demonstrates that the primitive path analysis of the microscopic structure endows the tube model with predictive power for dynamical processes. The use of more elaborate schemes for treating constraint release should lead to even better agreement.
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Homogénéisation en viscoélasticité linéaire non-vieillissante par la méthode de l'inclusion équivalente : application aux matériaux cimentaires / Homogenization of non-ageing linearly viscoelastic materials by the equivalent inclusion method : application to cementitious materials

El Assami, Yassine 26 May 2015 (has links)
La prédiction du comportement à long terme des matériaux cimentaires est un enjeu majeur pour contribuer à l'étude de la durabilité des structures précontraintes. Le présent travail porte sur l'utilisation de la méthode de l'inclusion équivalente, approche d'homogénéisation multi-échelle simplifiée, pour la prédiction du fluage dans ces matériaux. Le fluage est modélisé par la viscoélasticité linéaire sans vieillissement. La méthode de l'inclusion équivalente permet de contourner certaines difficultés et limitations que présentent les approches classiques. Pour les matériaux cimentaires, fortement hétérogènes, les approches multiéchelles classiques sont ou bien numériquement lourdes et très complexes à mettre en œuvre, ou bien pas suffisamment détaillées pour prendre en compte les spécificités d'une microstructure. La méthode de l'inclusion équivalente présente un juste-milieu et permet de calculer des microstructures simplifiées de type matrice-inclusions et de fournir des estimations ou des bornes sur le comportement homogénéisé. Sous sa forme variationnelle, la méthode de l'inclusion équivalente n'a jusqu'alors été mise en œuvre que pour des inclusions de forme sphérique. Le présent travail propose d'étendre cette méthode à des inclusions de forme ellipsoïdale dont la variation de l'élancement permet de modéliser de nouveaux éléments asphériques tels que les fissures, les fibres et les cristaux de portlandite. Cette complexification de la géométrie a un impact sur le temps de calcul, qui est amplifié dans le cadre du fluage. Le second volet du travail porte alors sur l'extension de la méthode de l'inclusion équivalente à la viscoélasticité linéaire sans vieillissement par l'intermédiaire de la transformée de Laplace-Carson. Une méthodologie efficace (tant du point de vue de la précision que de celui du temps de calcul) est finalement proposée pour effectuer l'inversion numérique de cette transformée / The prediction of long-term behaviour of cementitious materials is a major concern which contributs to the study of the durability of prestressed structures. This work focuses on the use of the equivalent inclusion method, simplified multi-scale homogenization approach, for the prediction of creep in these materials. Creep is modelled by the non-ageing linear viscoelasticity. The equivalent inclusion method overcomes certain difficulties and limitations posed by conventional approaches. For cementitious materials (highly heterogeneous), conventional multi-scale approaches are, either digitally heavy and complex to implement, or not sufficiently detailed to take into account the specificities of a microstructure. The equivalent inclusion method presents a middle way and allows the calculation of simplified matrix-inclusion type microstructures and to provide estimates or bounds on the homogenized behaviour.Under its variational form, the equivalent inclusion method has, up to now, been implemented only for spherical inclusions. This work proposes to extend this method to ellipsoidal inclusions whose variation of slenderness allows the modelling of new aspheric elements such as cracks, fibers and portlandite crystals. Such enrichment of the geometry has an impact on the computation time, that is amplified in the context of creep. The second aspect of the work then applies to the extension of the equivalent inclusion method to the non-ageing linear viscoelasticity by means of the Laplace-Carson transform. An effective methodology (both from the viewpoint of precision and calculation time) is finally proposed to perform the numerical inversion of this transform
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Comportement au cours du temps des éléments de structure multi-matériaux collés : application aux structures hybrides béton – GFRP / Time-dependent behaviour of multi-material bonded structural members : application to hybrid structures concrete-GFRP

Alachek, Ibrahim 06 July 2018 (has links)
Ce travail porte sur l'étude des comportements en flexion à court et long termes des poutres hybrides collées constituées d'un profilé pultrudé GFRP et d'une dalle en béton, assemblés par un joint de colle époxy. L'utilisation du collage dans des structures réelles se heurte encore à la réticence des concepteurs en raison du manque de garanties sur la durabilité à long terme et de l'absence d'outils de modélisation donnant la durée de vie en service des assemblages collés. La présente étude constitue donc un jalon dans cette démarche de compréhension du comportement à long terme de ces structures collées. Elle s'appuie sur analyse multi-échelles qui permet d'aborder le problème à l'échelle locale de l'interface (essai pushout) et à l'échelle globale de l'élément de structure (essai de flexion sur des poutres). Des essais de vieillissement accéléré ont tout d'abord été conduits pour étudier les effets de l'humidité et de la température sur l'adhésif seul et sur l'assemblage structural et il en ressort que l'eau, et notamment une immersion prolongée, s'avère particulièrement néfaste à la résistance au cisaillement des éprouvettes et modifie leur mode de ruine. La réponse instantanée de l'assemblage pultrudé-béton a ensuite été plus amplement étudiée. Grâce à une étude paramétrique expérimentale, une géométrie et une méthode de fabrication des éprouvettes ont été définies pour assurer la reproductibilité des résultats et limiter leur dispersion. De plus, un modèle numérique 3D a été développé dans le code d'éléments finis Cast3m et montre une distribution de contraintes, notamment de cisaillement, non uniforme le long de la surface de collage avec une concentration aux extrémités du joint. Une analyse paramétrique numérique a permis d'identifier les dimensions des dallettes et du joint de colle comme des paramètres influents sur la résistance des éprouvettes. Enfin, le comportement en fluage d'une poutre hybride est étudié. Sous l'effet d'un vieillissement naturel, seul, le joint d'adhésif ne s'avère pas impacté. Des essais de fluage en flexion 3-points ont été effectués pour étudier les réponses à long terme du profilé seul et de la poutre hybride. Ils montrent une augmentation considérable du déplacement des poutres en raison du fluage et du retrait du béton et du fluage du profilé. Des modèles 3D en variables locales, dans le cadre de la viscoélasticité linéaire, sont développés dans Cast3m et permettent de fidèlement restituer l'évolution des déplacements et des états de déformation au cours du temps pour les différentes poutres testée / This dissertation focuses on the short- and long-term responses of bonded hybrid beams consisting of a GFRP-pultruded profile bonded by an epoxy adhesive joint to a reinforced concrete-slab. The problems related to the durability and the long-term response of these structures still represent an open issue. The present study is meant to increase the knowledge and understanding of these hybrid structures in this context. Firstly, different accelerated ageing tests were carried out to evaluate the effects of some environmental agents such as water, moisture and freeze thaw cycles in the behaviour of GFRP/concrete bonded assemblies. Mechanical characterizations were carried out on control and exposed of both materials and push-out specimens to quantify the degradation and damage of the mechanical resistance of each material and of the adhesive bond properties. The water effect on the adhesion of the joints was found to be significant, especially at longer immersion times. The second part was directed at characterizing the push-out test. An experimental parametric study was performed to elaborate a methodology of fabrication of the push-out specimens that can reduce the dispersion of results and give an accurate prediction of the shear strength on a limited set of specimens. Also, a 3D finite-element model was developed using the finite-element code Cast3m. This model showed that the stress components, especially peel and shear stresses, are not constants across the bonding area and peaking near the free edges (stress concentrations). A numerical parametric study allowed to conclude that the most effective geometrical parameters influencing bond between GFRP and concrete were the bonded length and the dimensions of the concrete substrate. Last part deals with experimental and numerical investigations carried out to study the short- and long-term flexural behaviour of full-scale hybrid beams. All experiments showed considerable increase in beam deflection over time due to concrete creep and shrinkage and GFRP creep. Finally, 3D-finite-element models, realized with Cast3m, are developed based on the incremental formulation of the linear-viscoelasticity theory. The proposed models allow evaluation of the long-term deflection of the pultruded and hybrid beams. Using the proposed model, evolution with time of stresses, strains and displacements in different location of the hybrid beam are obtained
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Assemblages collés modèles à base d’adhésifs nanostructurés : interdiffusion entre des copolymères triblocs et une résine époxyde / Bonding model assemblies with nanoscopic-scale-structured adhesive : Interdiffusion between triblock copolymers and epoxy resin

Brethous, Romain 14 November 2013 (has links)
La solution collage représente un intérêt industriel croissant dans l’assemblage des matériaux. Cependant, à cause des propriétés propres d’un polymère, l’utilisation de cette technologie d’assemblage est limitée par sa température de service. Afin d’augmenter la zone d’opérabilité du joint adhésif, la solution du Joint Multi Adhésifs a déjà été initiée par le passé. Ce joint repose sur la combinaison d’un adhésif résistant à basses températures LTA et d’un second résistant à hautes températures HTA. Le premier joint est placé sur les bords de l’assemblage tandis que le second occupe une position centrale. Partant du concept du Joint Multi Adhésif, l’objectif de ce travail est de proposer un assemblage à un seul joint dont les propriétés seraient modulées le long de la longueur de recouvrement. Ce nouvel adhésif présente une bonne résistance aux contraintes de pelage et de clivage sur les bords de l’assemblage, tout en assurant un rôle structurant à hautes températures. La formulation de cet adhésif consiste à élaborer un joint époxyde présentant une ténacité accrue à ces extrémités, qui diminue graduellement vers le centre de joint polymère. Outre leur capacité à augmenter considérablement la ténacité des thermodurcissables, les copolymères triblocs, de part la structuration à l’échelle nanoscopique qu’ils engendrent au sein ces matériaux, ont l’avantage de ne pas pénaliser les autres propriétés telles que le module d’Young et la température de transition vitreuse. Par ailleurs, grâce à leurs bonnes propriétés d’adhésion, les résines époxydes sont des polymères de choix dans l’élaboration d’adhésif. Par conséquent, tout l’intérêt de ce travail réside dans la synergie des propriétés de ces deux composants. Pour se faire, deux adhésifs époxydes sont formulés. Le premier est un système époxyde classique DER 332-MDEA. Le second est basé sur le même système DER 332-MDEA, mais il est chargé avec 10% en masse de copolymères type PMMA-b-PBA-b-PMMA. Les deux adhésifs massiques sont caractérisés thermiquement, thermomécaniquement et mécaniquement. En second lieu, afin de formuler le joint souhaité, à gradient de propriétés, une étude de la cinétique de diffusion entre les deux adhésifs est entreprise par un suivi rhéologique de l’évolution des modules. Cette étude permet de mettre en évidence les facteurs clefs qui pilotent la diffusion : la température, l’entrefer, la fraction initiale et la polarité du copolymère. Ce travail expérimental permet d’aboutir à l’établissement d’un modèle rhéologique mettant en lumière la compétition diffusion/confinement. L’impact de ce nouveau joint sur la propagation d’une fissure au sein d’un assemblage collé est évalué par un essai de clivage symétrique. / Adhesively bonding technology is of great industrial interest. However, the thermal limited properties of polymers used as adhesive joins limits the operating temperature. To extend the operating temperature range, the Multi Moduli Lap Joint solution has ever been suggested. This solution is an interface with a combination of a low-temperature adhesive LTA (i.e. strengthening for low temperatures) and a high-temperature adhesive HTA (i.e. strengthening for high temperatures), on three joints. Due to its position on each edge of the assembly, the ABT exhibits a great peeling yield, whereas the HTA presents a high shear strength and ensures a structural behaviour. This research aim consists in formulating a new simple lap joint with a gradient of mechanical properties along the bondline. The adhesive formulation has to exhibit a high toughness on its edges which gradually diminishes towards its center. So triblock copolymers are blend into an epoxy resin to obtain a nanostructured adhesive. Thus, a toughness improvement occurs with any depreciation neither of the Young modulus nor the transition glassy temperature. Moreover epoxy resin is well known for its bonding properties. Adhesives are formulated on the basis of the epoxy-amine system: DER 332-MDEA and a DER 332-MDEA nanostructured by 10%wt PMMA-b-PBA-b-PMMA triblock copolymers. First the neat and the nanoscopic-scale-structured thermosets are characterised by thermal, thermomechanical and mechanical tests. Then, to obtain a properties gradient into an adhesive joint, diffusion kinetics between both materials is monitored by rheometer. This study reveals the key parameters that master diffusion phenomenon such as temperature, gap, polarity and weight content of the triblock copolymers. This work allows establishing a rheological model which brings into focus competition between diffusion/wall phenomenon. The impact of this new joint on crack propagation is carried out by cleavage using the wedge test method.
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Étude thermomécanique avancée de différents types d’enrobés recyclés tièdes avec additifs / Advanced thermomechanical study of different types of warm recycled asphalt with additives

Pham, Nguyen Hoang 12 December 2014 (has links)
Cette thèse s’inscrit dans le cadre d’une collaboration entre le Laboratoire Génie Civil et Bâtiment (LGCB)/Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS) et l’entreprise Arkema, l’entreprise routière Malet, l’Agence de l’Environnement et de la Maîtrise de l’Énergie (ADEME). L’objectif de la thèse est l’étude du comportement thermomécanique des enrobés bitumineux, et spécifiquement les enrobés tièdes avec et sans agrégat d’enrobé (RAP, Reclaimed Asphalt Pavement), dans le but de prévoir leur durée de vie et d’optimiser leur dimensionnement dans un contexte de développement durable.Sept types d’enrobés bitumineux sont étudiés. Les enrobés diffèrent par leur procédé de fabrication, le pourcentage de RAP, les additifs et le pourcentage d’additif utilisé. Deux types de fabrications sont étudiées : à chaud (Hot Mix –HM) qui sert de référence et tièdes (Warm Mix –WM). Trois pourcentages de RAP sont considérés : 0%, 30% et 50%. Deux types d’additifs fournis par ARKEMA sont utilisés, ETIMA (E) et ETIMA-BIO (B), avec deux pourcentages, 0% et 0.4%. L’utilisation des enrobés tièdes contribue à réduire considérablement la consommation d’énergie, l’impact sanitaire et l’impact environnemental. D’autre part, l’ajout des RAP dans les enrobés permet d’augmenter le taux de recyclage des matières non renouvelables. Ces innovations participent à la prise en compte des enjeux du développement durable et de la préservation de l’environnement.Quatre types d’essais ont été réalisés. Ce sont : l’essai de module complexe, l’essai de fatigue, l’essai de retrait thermique empêché (TSRST) et l’essai de propagation d’ondes. Dans le domaine du comportement viscoélastique linéaire, les essais de module complexe sont réalisés sur une large gamme de températures (de -25°C à 45°C) et de fréquences (de 0.03Hz à 10Hz). Chaque test est dupliqué. Les résultats sont modélisés à l’aide du modèle analogique 2S2P1D qui a été développé au laboratoire LGCB de l’ENTPE. Ce modèle permet de modéliser correctement le comportement tridimensionnel viscoélastique linéaire des enrobés. Ensuite, le comportement en fatigue est étudié grâce à des essais de fatigue. Pour chaque matériau, quatre ou cinq éprouvettes sont testées. Quatre critères sont utilisés pour évaluer la durée de vie des matériaux. Puis, le comportement à basse température est caractérisé à l’aide de l’essai de retrait thermique empêché (TSRST). Pour chaque matériau, trois éprouvettes sont testées. Enfin, des essais de propagation d’ondes sont réalisés. La méthode de détermination du temps de vol des ondes « P » et des ondes « S » ainsi que la méthode Impact Résonance sont utilisées. Ces essais fournissent des mesures non destructives et faciles à réaliser. A partir de ces méthodes, on peut calculer les valeurs de modules et de coefficients de Poisson des matériaux.Soulignons que les essais réalisés permettent d’obtenir certain des paramètres utilisés pour le dimensionnement des chaussées. Un résultat essentiel de l’étude est la bonne performance des enrobés tièdes contenant des agrégats d’enrobés (RAP). / This PhD dissertation is part of the collaboration between the French Agency for Environment and Energy Management (ADEME), the companies Arkema and Malet and the Ecole Nationale de Travaux Publics de l’Etat (ENTPE). The aim of this dissertation is to study the thermo-mechanical behavior of asphalt mixes, specifically warm mix asphalts with and without Reclaimed Asphalt Pavement (RAP) in order to predict their fatigue life and to optimize their design by targeting sustainable development. Seven types of asphalt mixes are studied. They differ in their mixing method, RAP content, additives used and their content. Two types of mixing methods are studied: Hot Mix Asphalt (HMA), which serves as a reference, and Warm Mix Asphalt (WMA). Three RAP contents are considered: 0%, 30% and 50%. Two types of additives provided by Arkema are used : ETIMA (E) and ETIMA-BIO (B) with two contents for each of them (0% and 0.4%). The use of warm mix asphalt helps significantly reducing both energy consumption and the impact on health and environment. These innovations are significant contributions with respect to issues of sustainable development and environmental preservation. Four types of laboratory tests were performed: complex modulus tests, fatigue tests, Thermal Stress Restrained Specimen Tests (TSRST) and wave propagation tests. In the Linear ViscoElastic (LVE) behavior domain, complex modulus tests were performed on a wide range of temperatures (from -25°C to 45°C) and frequencies (from 0.03 Hz to 10 Hz). For each material, two specimens were tested. Values of complex modulus and complex Poisson’s ratio were obtained and modeled using the 2S2P1D analogies model, developed in the Laboratoire Génie Civil et Bâtiement (LGCB) of ENTPE. It was observed that this model can correctly simulate the LVE behavior of asphalt mixes. Fatigue behavior was studied by analyzing fatigue tests results. For each material, four or five specimens were tested. Four different failure criteria were used in order to evaluate fatigue life of materials. Low temperature behavior of materials was characterized using TSRST. For each material, three replicates were performed. Finally, wave propagation tests were carried out. The method to determine the time of flight of « P » and « S » waves and the impact resonance method are presented. These tests provide a non-destructive method to characterize materials, which easy to perform. Using those methods, values of complex modulus and Poisson's ratio of tested materials can be estimated. It is to be underlined that the tests performed in this PhD allow to obtaining some parameters which are required for asphalt pavement design. An important result obtained in this study is that warm mix asphalt combined with RAP and additives (ETIMA ou ETIMA-BIO) could perform as well as hot mix asphalt.
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Propriétés thermomécaniques d’enrobés multi-recyclés / Thermomechanical propertis of bitiminous mixtures multi-recycled

Pedraza, Alvaro 06 March 2018 (has links)
Les premiers recyclages d’enrobés bitumineux à 50% sont apparus sur autoroutes françaises dans les années 1990 – une charte de l’innovation spécifique aux enrobés drainants intégrant 50% de recyclés fut notamment délivrée début 2002 (SETRA - CSTR, 2002). Un nouveau cycle de recyclage à fort taux de ces tout premiers enrobés a été entrepris ici ou là, depuis quelques années. Le multirecyclage des agrégats d’en-robé (AE) dans les mélanges d’enrobés bitumineux est de ce fait une problématique actuelle, qui va se gé-néraliser dans l’avenir, lorsqu’il faudra recycler des enrobés contenant déjà des enrobés recyclés plusieurs fois. Le projet visant à étudier le MUlti-Recyclage des Enrobés tièdes a été labellisé projet national (PN MURE). Une part du projet MURE regroupant des aspects scientifiques particuliers a été regroupé au sein du projet « IMPROVMURE », financé par l’Agence Nationale de la Recherche, et qui a débuté en mars 2014. L’objectif du projet « Innovation en Matériaux et PROcédés pour la Valorisation du MUlti-Recyclage des En-robés » (IMPROVMURE) est de fournir des éléments de réponse raisonnés et quantifiés, en laboratoire et sur sites pilotes, afin de faire du multi-recyclage des enrobés fabriqués à chaud et tiède. Les questions sociétales, environnementales, règlementaires ou normatives sont également prises en compte dans le cadre du projet. Un des objectifs du projet IMPROVMURE est l’étude des propriétés thermomécaniques des enrobés. C’est dans le cadre de cet objectif que s’inscrit le travail de thèse présenté dans ce document. Cette thèse est le fruit d’une collaboration entre le Laboratoire Génie Civil et Bâtiment de l’ENTPE (LGCB)/Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS) et l’entreprise EIFFAGE Infrastructures. 15 types d’enrobés ont été testés pour l’étude des propriétés thermomécaniques des enrobés multi-recyclés. Les enrobés diffèrent par leur condition de fabrication (Laboratoire ou chantier), leur procédé de fabrication (chaud ou tiède mousse), le taux d’agrégat d’enrobé introduit (0%, 40%, 70% ou100%) et le nombre de cycles de recyclage (un, deux ou trois). Trois caractéristiques ont été communes à tous les types d’enrobés fabriqués, sauf pour l’enrobé contenant 100% d’agrégats d’enrobé. La première est la même courbe granulométrique des granulats, la troisième est la teneur en liant de 5.4% en masse et la troisième est le type d’enrobé « Béton Bitumineux Semi-Grenu » (BBSG) de type 03 selon la norme EN 13108-1. Trois domaines du comportement des enrobés bitumineux ont été étudies : Viscoélasticité linéaire (VEL), couplage thermomécanique à basse température et fissuration à froid. Pour le domaine de comportement VEL, les enrobés bitumineux ont été étudiés à l’aide des essais de module complexe en traction-compression réalisés sur une large gamme de températures et de fréquences sur éprouvette cylindrique à l’ENTPE. Les résultats sont modélisés à l’aide du modèle analogique 2S2P1D qui a été développé au laboratoire LGCB de l’ENTPE. Des essais de propagation d’ondes ont aussi été réalisés. La méthode de détermination du temps de vol des ondes « P » et des ondes « S » et la méthode Impact Résonance sont utilisées. Ces essais utilisent des méthodes non destructives et faciles à réaliser. On peut ainsi calculer les valeurs de modules et de coefficients de Poisson des matériaux. Puis, le couplage thermomécanique à basse température est caractérisé à l’aide de l’essai de retrait thermique empêché (TSRST), qui utilise le même dispositif que l’essai de module complexe mais les éprouvettes utilisées sont de géométrie différente. Finalement des essais de propagation de fissure ont été réalisés avec des sollicitations monotones. La propagation de la fissure suivie utilisant la méthode de corrélation des images. Des estimations de la hauteur de fissure ont été faites sur la basse de la méthode DRCL développée à l’ENTPE. / Reuse of Reclaimed Asphalt Pavement (RAP) is considered as one of the main solutions to cope with the objectives of worldwide sustainable development. In this way, the reuse of RAP in bituminous mixtures has been matter of study in previous papers (Chen et al., 2009; Kaur et al., 2013; Mogawer et al., 2012; Ru-bio et al., 2012; Sias Daniel et al., 2013; Valdés et al., 2011) and had concluded be economically profitable as well as had demonstrated the durability of the tested materials. Nowadays, new topics overcome dealing with how increase the RAP content and how many times RAP could be recycled. In France, a collaborative research and development project called “Multi-recycling of warm foam bitu-minous mixtures” (MURE) have brought together all the stakeholders involved in road construction. The pro-gram has run since March 2014. The scientific part of MURE project is IMPROVMURE project (Innovation for Materials and Processes for Improving the Multi-Recycling of Mixes). The overall budget of the project were €4.7M, €2.3M of which been provided by the ANR (National Re-search Agency) in the framework of the IMPROVMURE project, which has gotten under way in March 2014 and its main goal of characterizing the remobilization of the binder from recycled materials was the evalua-tion of the durability of mixes with the addition of binder. Thus, one objective of this project is to determine the thermomechanical properties of multi-recycled bi-tuminous mixtures, so in the context of this goal the current study was made. Likewise this investigation was a collaboration between the Tribology and System Dynamics Laboratory (LTDS) of the University of Lyon/ENTPE (“Ecole Nationale des Travaux Publics de l’Etat” ) and the French company EIFFAGE Infra-structures. For this study 15 types of bituminous mixtures were tested, the bituminous mixtures were produced in the laboratory and construction site, also two different techniques were studied for mixtures elaboration: hot and warm using foamed bitumen in both cases, the RAP content on these were 0%, 40%, 70% and even close to 100% produced after several recycling operations (up to 3 cycles). All bituminous mixtures have 3 invariants: the first is the same aggregate grading curves (except the bituminous mixture with 100% of RAP). The second one is the total binder content (5.4% in total weight). The last is classified as BBSG-03 0/10 bitu- 15 minous mixture, as is specified in the European standards for classification of bituminous mixtures (NF EN 13108-1 - 2007). Three domains of behaviour were studied: Linear Viscoelastic behaviour (LVE), cracking behaviour at low temperature and the fracture behaviour at low temperature. The LVE was studied considering complex modulus tests on bituminous mixtures and were performed in tension/compression on cylindrical samples, thus LVE behaviour was then modelled with 2S2P1D rheological model, developed at Uni. of Lyon / ENTPE, for the other hand cracking behaviour at low temperature was studied considering Thermal Stress Restrained Specimen Tests (TSRST), and finally fracture behaviour at low temperature was studied with the crack propagation tests as a monotonic loading.

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