The current interest in energy saving asphalt production techniques is great and several new processes have been developed to reduce the mixing and compaction temperatures for hot mix asphalt. In particular, mastic asphalt products (Gussasphalt) require high working temperatures, and harder requirements concerning bitumen fumes and carbon dioxide emissions have been introduced for such products. Consequently, the need of a new means of producing and placing mastic asphalt at lower temperatures is particularly large. One way of reducing asphalt mixture temperature is by using special flow improving additives like wax. This technique has successively been tried in several studies for polymer modified mastic asphalt used for bridge decks and parking areas in Sweden. However, there still are uncertainties about possible negative impact on crack susceptibility at lower temperatures due to the addition of wax. In this study, 4% montan wax (Asphaltan A) was used for one particular polymer modified mastic asphalt product. Type and amount of wax additive was selected based on results from earlier studies. The impact on binder, binder/filler mixtures and mastic asphalt from production was tested in the laboratory, focusing on low temperature performance. The bending beam rheometer (BBR) was used for determining low temperature creep compliance and the tensile stress restrained specimen test (TSRST) for determining fracture temperatures. Binder properties were determined using dynamic mechanical analysis (DMA), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and conventional tests (softening point, penetration, elastic recovery, Fraass breaking point, viscosity and storage stability). Aging was performed using the rolling thin film oven test (RTFOT) at 200°C. As expected, the addition of wax to the polymer modified binder showed a viscosity reduction at higher temperatures, corresponding to a similar positive effect of more than 10°C on production and laying temperature for the mastic asphalt. DMA and BBR results showed some increase in stiffness and a more elastic response of the wax modified binder at medium and low temperatures. The TSRST fracture temperature was 5 °C higher for the mastic asphalt containing 4% wax, indicating however no dramatic negative impact on crack susceptibility.

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Today’s society is highly reliable on a working road infrastructure, which is because of collective efforts already built in terms of main net of roadways, and the attention is now paid to its service life primarily from a point of view of a climate change which is causing more frequent temperature extremes. This thesis sets its goal to perform basic tests for bitumen, especially ones dealing with low temperature properties, on types of bitumen usually used in out day to day world and asphalt mixtures made with those types of bitumen. The theoretical part talks about the basic definition of bitumen and studies performed on the similar issue. Practical part of the thesis is focused on performing the tests of bitumen and asphalt, which include but are not limited to, penetration test, softening point test, critical temperature detected by method by Fraasse and the bending beam rheometer and the test to set critical temperature of asphalt by using TSRST. At the end of the thesis the evaluation of results and its mutual correlation is performed.

Cette thèse s’inscrit dans le cadre d’une collaboration entre le Laboratoire Génie Civil et Bâtiment (LGCB)/Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS) et l’entreprise Arkema, l’entreprise routière Malet, l’Agence de l’Environnement et de la Maîtrise de l’Énergie (ADEME). L’objectif de la thèse est l’étude du comportement thermomécanique des enrobés bitumineux, et spécifiquement les enrobés tièdes avec et sans agrégat d’enrobé (RAP, Reclaimed Asphalt Pavement), dans le but de prévoir leur durée de vie et d’optimiser leur dimensionnement dans un contexte de développement durable.Sept types d’enrobés bitumineux sont étudiés. Les enrobés diffèrent par leur procédé de fabrication, le pourcentage de RAP, les additifs et le pourcentage d’additif utilisé. Deux types de fabrications sont étudiées : à chaud (Hot Mix –HM) qui sert de référence et tièdes (Warm Mix –WM). Trois pourcentages de RAP sont considérés : 0%, 30% et 50%. Deux types d’additifs fournis par ARKEMA sont utilisés, ETIMA (E) et ETIMA-BIO (B), avec deux pourcentages, 0% et 0.4%. L’utilisation des enrobés tièdes contribue à réduire considérablement la consommation d’énergie, l’impact sanitaire et l’impact environnemental. D’autre part, l’ajout des RAP dans les enrobés permet d’augmenter le taux de recyclage des matières non renouvelables. Ces innovations participent à la prise en compte des enjeux du développement durable et de la préservation de l’environnement.Quatre types d’essais ont été réalisés. Ce sont : l’essai de module complexe, l’essai de fatigue, l’essai de retrait thermique empêché (TSRST) et l’essai de propagation d’ondes. Dans le domaine du comportement viscoélastique linéaire, les essais de module complexe sont réalisés sur une large gamme de températures (de -25°C à 45°C) et de fréquences (de 0.03Hz à 10Hz). Chaque test est dupliqué. Les résultats sont modélisés à l’aide du modèle analogique 2S2P1D qui a été développé au laboratoire LGCB de l’ENTPE. Ce modèle permet de modéliser correctement le comportement tridimensionnel viscoélastique linéaire des enrobés. Ensuite, le comportement en fatigue est étudié grâce à des essais de fatigue. Pour chaque matériau, quatre ou cinq éprouvettes sont testées. Quatre critères sont utilisés pour évaluer la durée de vie des matériaux. Puis, le comportement à basse température est caractérisé à l’aide de l’essai de retrait thermique empêché (TSRST). Pour chaque matériau, trois éprouvettes sont testées. Enfin, des essais de propagation d’ondes sont réalisés. La méthode de détermination du temps de vol des ondes « P » et des ondes « S » ainsi que la méthode Impact Résonance sont utilisées. Ces essais fournissent des mesures non destructives et faciles à réaliser. A partir de ces méthodes, on peut calculer les valeurs de modules et de coefficients de Poisson des matériaux.Soulignons que les essais réalisés permettent d’obtenir certain des paramètres utilisés pour le dimensionnement des chaussées. Un résultat essentiel de l’étude est la bonne performance des enrobés tièdes contenant des agrégats d’enrobés (RAP). / This PhD dissertation is part of the collaboration between the French Agency for Environment and Energy Management (ADEME), the companies Arkema and Malet and the Ecole Nationale de Travaux Publics de l’Etat (ENTPE). The aim of this dissertation is to study the thermo-mechanical behavior of asphalt mixes, specifically warm mix asphalts with and without Reclaimed Asphalt Pavement (RAP) in order to predict their fatigue life and to optimize their design by targeting sustainable development. Seven types of asphalt mixes are studied. They differ in their mixing method, RAP content, additives used and their content. Two types of mixing methods are studied: Hot Mix Asphalt (HMA), which serves as a reference, and Warm Mix Asphalt (WMA). Three RAP contents are considered: 0%, 30% and 50%. Two types of additives provided by Arkema are used : ETIMA (E) and ETIMA-BIO (B) with two contents for each of them (0% and 0.4%). The use of warm mix asphalt helps significantly reducing both energy consumption and the impact on health and environment. These innovations are significant contributions with respect to issues of sustainable development and environmental preservation. Four types of laboratory tests were performed: complex modulus tests, fatigue tests, Thermal Stress Restrained Specimen Tests (TSRST) and wave propagation tests. In the Linear ViscoElastic (LVE) behavior domain, complex modulus tests were performed on a wide range of temperatures (from -25°C to 45°C) and frequencies (from 0.03 Hz to 10 Hz). For each material, two specimens were tested. Values of complex modulus and complex Poisson’s ratio were obtained and modeled using the 2S2P1D analogies model, developed in the Laboratoire Génie Civil et Bâtiement (LGCB) of ENTPE. It was observed that this model can correctly simulate the LVE behavior of asphalt mixes. Fatigue behavior was studied by analyzing fatigue tests results. For each material, four or five specimens were tested. Four different failure criteria were used in order to evaluate fatigue life of materials. Low temperature behavior of materials was characterized using TSRST. For each material, three replicates were performed. Finally, wave propagation tests were carried out. The method to determine the time of flight of « P » and « S » waves and the impact resonance method are presented. These tests provide a non-destructive method to characterize materials, which easy to perform. Using those methods, values of complex modulus and Poisson's ratio of tested materials can be estimated. It is to be underlined that the tests performed in this PhD allow to obtaining some parameters which are required for asphalt pavement design. An important result obtained in this study is that warm mix asphalt combined with RAP and additives (ETIMA ou ETIMA-BIO) could perform as well as hot mix asphalt.

Diploma thesis deals with the influence of various dosing of Reclaimed asphalt pavement (RAP) using modified bitumen on the properties of asphalt concrete (ACO 11+) of cemented by polymer modified bitumen, while a rejuvenating agents are added into asphalt mixtures. The theoretical part of the thesis summarizes the basic knowledge of pavement recycling, polymer modified bitumens and their reuse in asphalt mixtures. The practical part deals with laboratory tests of ACO 11+ mixtures with the RAP proportion of 0 % to 50 %. The asphalt mixtures compared are evaluated by means of the Thermal Stress Restrained Specimen Test (TSRST) and Stiffness test. The results obtained within the diploma thesis can approximate the issue of recycling of asphalt mixtures with polymer modified bitumens.

This doctoral thesis consists of a literature review, presented in two papers, and another six papers describing experimental studies of the influence of different kinds of wax and polyphosporic acid on bitumen and asphalt concrete mixture properties. The literature review should give an extensive description of the field of knowledge concerning wax in bitumen. Effects of wax in crude oil, bitumen and asphalt concrete as well as test methods for studying these effects are described. Theories behind possible mechanisms are also discussed, and commercial wax as additive to bitumen for different purposes included. The experimental parts comprise laboratory studies involving totally five 160/220 penetration base bitumens from different sources, two isolated bitumen waxes, five commercial waxes and one polyphosphoric acid. Asphalt concrete slabs, containing base or modified bitumen were prepared and tested. Binder properties were evaluated using different types of laboratory equipment, such as dynamic shear rheometer (DSR), bending beam rheometer (BBR), differential scanning calorimeter (DSC), force ductilometer, as well as equipment for determining conventional parameters like penetration, softening point, viscosity, and Fraass breaking point. Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy and Thin Layer Chromatography (TLC-FID) were used for chemical characterization. The binders were aged by means of the rolling thin film oven test (RTFOT) and pressure ageing vessel (PAV) in combination. Asphalt concrete properties were evaluated at low temperatures using the tensile strain restrained specimen test (TSRST) and creep test at -25°C. Dynamic creep testing was performed at 40°C, as well as complex modulus tests between 0 and 20°C. Binder test results indicated that the magnitude and type of effect on bitumen rheology depend on the bitumen itself, type of crystallizing fraction in the bitumen and/or type and amount of additive used. Bitumen composition was found to be of decisive importance. Adding polyethylene wax or polyphosphoric acid, especially to a non-waxy 160/220 penetration grade bitumen, showed no or positive effects on the rheological behaviour at low temperatures (decrease in stiffness) as well as medium and high temperatures (increase in complex modulus and decrease in phase angle). However, the corresponding positive effects could not be shown in dynamic creep testing (at 40°C) of asphalt concrete mixtures containing these modified binders. Adding FT-paraffin decreased the physical hardening index for all bitumens. Also polyethylene wax and montan wax showed this effect for some bitumens. Slack wax showed a large increasing effect on physical hardening, and polyphosphoric acid none or a minor negative effect. No correlation between physical hardening index (PHI) and wax content by DSC was found in this study, involving both natural bitumen wax and commercial wax. Addition of the commercial waxes used showed no or marginally positive influence on bitumen ageing properties for the bitumens and test conditions used. Comparing asphalt mixture test results to the corresponding binder test results, the effects on asphalt mixtures from adding commercial wax or polyphosphoric acid were less evident. Significant binder physical hardening by BBR could not be confirmed by TSRST. / QC 20101006

Les premiers recyclages d’enrobés bitumineux à 50% sont apparus sur autoroutes françaises dans les années 1990 – une charte de l’innovation spécifique aux enrobés drainants intégrant 50% de recyclés fut notamment délivrée début 2002 (SETRA - CSTR, 2002). Un nouveau cycle de recyclage à fort taux de ces tout premiers enrobés a été entrepris ici ou là, depuis quelques années. Le multirecyclage des agrégats d’en-robé (AE) dans les mélanges d’enrobés bitumineux est de ce fait une problématique actuelle, qui va se gé-néraliser dans l’avenir, lorsqu’il faudra recycler des enrobés contenant déjà des enrobés recyclés plusieurs fois. Le projet visant à étudier le MUlti-Recyclage des Enrobés tièdes a été labellisé projet national (PN MURE). Une part du projet MURE regroupant des aspects scientifiques particuliers a été regroupé au sein du projet « IMPROVMURE », financé par l’Agence Nationale de la Recherche, et qui a débuté en mars 2014. L’objectif du projet « Innovation en Matériaux et PROcédés pour la Valorisation du MUlti-Recyclage des En-robés » (IMPROVMURE) est de fournir des éléments de réponse raisonnés et quantifiés, en laboratoire et sur sites pilotes, afin de faire du multi-recyclage des enrobés fabriqués à chaud et tiède. Les questions sociétales, environnementales, règlementaires ou normatives sont également prises en compte dans le cadre du projet. Un des objectifs du projet IMPROVMURE est l’étude des propriétés thermomécaniques des enrobés. C’est dans le cadre de cet objectif que s’inscrit le travail de thèse présenté dans ce document. Cette thèse est le fruit d’une collaboration entre le Laboratoire Génie Civil et Bâtiment de l’ENTPE (LGCB)/Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS) et l’entreprise EIFFAGE Infrastructures. 15 types d’enrobés ont été testés pour l’étude des propriétés thermomécaniques des enrobés multi-recyclés. Les enrobés diffèrent par leur condition de fabrication (Laboratoire ou chantier), leur procédé de fabrication (chaud ou tiède mousse), le taux d’agrégat d’enrobé introduit (0%, 40%, 70% ou100%) et le nombre de cycles de recyclage (un, deux ou trois). Trois caractéristiques ont été communes à tous les types d’enrobés fabriqués, sauf pour l’enrobé contenant 100% d’agrégats d’enrobé. La première est la même courbe granulométrique des granulats, la troisième est la teneur en liant de 5.4% en masse et la troisième est le type d’enrobé « Béton Bitumineux Semi-Grenu » (BBSG) de type 03 selon la norme EN 13108-1. Trois domaines du comportement des enrobés bitumineux ont été étudies : Viscoélasticité linéaire (VEL), couplage thermomécanique à basse température et fissuration à froid. Pour le domaine de comportement VEL, les enrobés bitumineux ont été étudiés à l’aide des essais de module complexe en traction-compression réalisés sur une large gamme de températures et de fréquences sur éprouvette cylindrique à l’ENTPE. Les résultats sont modélisés à l’aide du modèle analogique 2S2P1D qui a été développé au laboratoire LGCB de l’ENTPE. Des essais de propagation d’ondes ont aussi été réalisés. La méthode de détermination du temps de vol des ondes « P » et des ondes « S » et la méthode Impact Résonance sont utilisées. Ces essais utilisent des méthodes non destructives et faciles à réaliser. On peut ainsi calculer les valeurs de modules et de coefficients de Poisson des matériaux. Puis, le couplage thermomécanique à basse température est caractérisé à l’aide de l’essai de retrait thermique empêché (TSRST), qui utilise le même dispositif que l’essai de module complexe mais les éprouvettes utilisées sont de géométrie différente. Finalement des essais de propagation de fissure ont été réalisés avec des sollicitations monotones. La propagation de la fissure suivie utilisant la méthode de corrélation des images. Des estimations de la hauteur de fissure ont été faites sur la basse de la méthode DRCL développée à l’ENTPE. / Reuse of Reclaimed Asphalt Pavement (RAP) is considered as one of the main solutions to cope with the objectives of worldwide sustainable development. In this way, the reuse of RAP in bituminous mixtures has been matter of study in previous papers (Chen et al., 2009; Kaur et al., 2013; Mogawer et al., 2012; Ru-bio et al., 2012; Sias Daniel et al., 2013; Valdés et al., 2011) and had concluded be economically profitable as well as had demonstrated the durability of the tested materials. Nowadays, new topics overcome dealing with how increase the RAP content and how many times RAP could be recycled. In France, a collaborative research and development project called “Multi-recycling of warm foam bitu-minous mixtures” (MURE) have brought together all the stakeholders involved in road construction. The pro-gram has run since March 2014. The scientific part of MURE project is IMPROVMURE project (Innovation for Materials and Processes for Improving the Multi-Recycling of Mixes). The overall budget of the project were €4.7M, €2.3M of which been provided by the ANR (National Re-search Agency) in the framework of the IMPROVMURE project, which has gotten under way in March 2014 and its main goal of characterizing the remobilization of the binder from recycled materials was the evalua-tion of the durability of mixes with the addition of binder. Thus, one objective of this project is to determine the thermomechanical properties of multi-recycled bi-tuminous mixtures, so in the context of this goal the current study was made. Likewise this investigation was a collaboration between the Tribology and System Dynamics Laboratory (LTDS) of the University of Lyon/ENTPE (“Ecole Nationale des Travaux Publics de l’Etat” ) and the French company EIFFAGE Infra-structures. For this study 15 types of bituminous mixtures were tested, the bituminous mixtures were produced in the laboratory and construction site, also two different techniques were studied for mixtures elaboration: hot and warm using foamed bitumen in both cases, the RAP content on these were 0%, 40%, 70% and even close to 100% produced after several recycling operations (up to 3 cycles). All bituminous mixtures have 3 invariants: the first is the same aggregate grading curves (except the bituminous mixture with 100% of RAP). The second one is the total binder content (5.4% in total weight). The last is classified as BBSG-03 0/10 bitu- 15 minous mixture, as is specified in the European standards for classification of bituminous mixtures (NF EN 13108-1 - 2007). Three domains of behaviour were studied: Linear Viscoelastic behaviour (LVE), cracking behaviour at low temperature and the fracture behaviour at low temperature. The LVE was studied considering complex modulus tests on bituminous mixtures and were performed in tension/compression on cylindrical samples, thus LVE behaviour was then modelled with 2S2P1D rheological model, developed at Uni. of Lyon / ENTPE, for the other hand cracking behaviour at low temperature was studied considering Thermal Stress Restrained Specimen Tests (TSRST), and finally fracture behaviour at low temperature was studied with the crack propagation tests as a monotonic loading.

Une étude expérimentale a été effectuée sur diverses formules de trois familles d’enrobés bitumineux avec des taux de recyclage variables et la présence ou non de régénérant. La composition des mélanges et le procédé de fabrication ont été élaborés afin d’effectuer une étude comparative. L’enrobage produit des variations des paramètres physico-chimiques des liants telles que la consistance, la température de transition vitreuse, les fractions cristallisables, les taux d’aromatiques et d’asphaltènes ; ces variations sont limitées en présence de régénérant. Lorsque le taux d’AE augmente, la compactibilité et l’orniérage des mélanges diminuent et leur rigidité viscoélastique augmente, mais le régénérant limite ces variations. Globalement, les AE produisent une augmentation de la résistance à la fatigue des formules et un aplatissement des droites de Wöhler. Le régénérant améliore le paramètre de fatigue ɛ6 ; les performances en fatigue augmentent avec la TBA et l’indice colloïdal du liant ainsi qu’avec la diminution de la viscosité de l’enrobé. L’impact favorable d’un taux élevé d’AE et du régénérant sur le trafic admissible a été déterminé suite au dimensionnement d’une structure souple tri-couche. À basse température, la détérioration par les AE de la ductilité en traction et de la température de rupture par retrait empêché se trouvent limitées par le régénérant ; un compromis est cependant à trouver avec la résistance à la fatigue. Les formules régénérées mises en œuvre sur la couche de roulement d’une route départementale ont subi une moindre évolution après six ans de service que les mélanges non régénérés. / An experimental programme has been performed on three types of bituminous mixes with variable recycling rates and the possible addition of rejuvenator. The mix composition and the production process have been defined in order to perform a comparative analysis. The coating process modifies the physico-chemical parameters of the binders, like consistency, glassy transition temperature, cristallizable moiety, aromatics and asphaltenes rates; the above variations are limited by using the rejuvenator. As the RAP content increases, the compactibility and the rutting of the mixes decrease and the viscoelastic stiffness increases, but the rejuvenation reduces these variations. Globally, RAP increases the fatigue resistance of the mixes and flattens the Wöhler curve. Rejuvenation enhances ɛ6 fatigue parameter; fatigue performances increase with R&B temperature and colloidal index of the binder and as the viscous component of the mixes decreases. The positive impact of a high rate of RAP and of the rejuvenation on the allowable traffic has been evaluated from the structural design of a threelayered pavement. At low temperature, the deterioration of the tension ductility and of the stress restrained failure temperature produced by the RAP, is limited by the rejuvenation; a compromise with the fatigue resistance has to be found. The rejuvenated mixes laid as surface layers on a provincial road have experienced a smaller evolution that non rejuvenated mixes.