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Estudo dos efeitos do iniciador n-butil lítio, do agente de terminação 1,2-butadieno e da temperatura sobre a polimerização do 1,3-butadieno em solvente apolarVIEIRA, Luciano André Pedrosa January 2003 (has links)
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Previous issue date: 2003 / As indústrias de produção de borracha sintética constituem um dos importantes
setores da indústria petroquímica. O polibutadieno, um dos produtos oriundos deste
setor, é o segundo elastômero sintético mais produzido no mundo. Verifica-se, todavia,
que, apesar dos diversos trabalhos já publicados, existem muitas controvérsias a respeito
da influência de fatores operacionais na velocidade de reação deste elastômero. Nestas
investigações, também não são identificados modelos que prevejam o comportamento
dos atributos de valor do polímero final, frente às perturbações causadas nos diversos
fatores de entrada do reator. Este trabalho tem como objetivo o estudo dos efeitos da
concentração inicial do n-butil-lítio, da concentração inicial do 1,2-butadieno e da
temperatura do meio reacional, sobre a configuração estrutural do polímero formado,
fruto da polimerização do 1,3-butadieno, em meio a um solvente apolar. Para isso
adotou-se um planejamento fatorial de experimentos, com dois níveis e três fatores,
sendo os três fatores citados acima variando, respectivamente, da seguinte forma: (320,5
e 337,5) × 10-6 mol de iniciador / mol de 1,3-butadieno, (844 e 1012) × 10-6 mol de 1,2-
butadieno / mol de 1,3-butadieno e (138 e 140)oC. As variáveis dependentes escolhidas
para o estudo foram a viscosidade Mooney e a viscosidade em solução, do produto
formado. Também pretende-se neste trabalho propor um mecanismo reacional capaz de
interpretar os resultados experimentais obtidos, bem como, a elaboração de um modelo
cinético da polimerização do 1,3-butadieno permitindo a quantificação da velocidade da
reação. O n-butil-lítio demonstrou-se como o fator de grande significância em relação
aos parâmetros estudados. Com base nos experimentos, foi possível propor um modelo
estatístico que expressasse a variável de saída em função das perturbações causadas para
cada um dos fatores manipulados. Estes modelos apresentaram coeficiente de correlação
de 0,989 para viscosidade Mooney e 0,976 para viscosidade em solução. A proposição
do mecanismo reacional apresentada para elaboração da equação da velocidade da
reação, a partir dos resultados experimentais obtidos, não permitiu avaliar os parâmetros
cinéticos, devido ao sobre dimensionamento do reator utilizado, impossibilitando uma
quantificação via análise do monômero residual
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Comparação entre reflectância difusa convencional e imagem hiperespectral na região do infravermelho próximo para determinação de viscosidade Mooney e plasticidade Wallace em borracha natural / Comparing conventional NIR difuse reflectance with NIR hyperspectral image for determination of Mooney viscosity and Wallace plasticity in natural rubberSilva, Carlos Juliano da, 1985- 25 August 2018 (has links)
Orientador: Celio Pasquini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T08:12:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: No presente trabalho foi feita uma comparação entre as técnicas de reflectância difusa convencional e imagem hiperespectral na região do infravermelho próximo para determinação de viscosidade Mooney (VM), plasticidade inicial (Po), plasticidade após envelhecimento acelerado (P30) e Índice de Retenção de Plasticidade (PRI) em amostras de borracha natural pré-vulcanizadas. Os espectros foram adquiridos utilizando dois espectrofotômetros com transformada de Fourier e uma câmera hiperespectral e os valores de referência determinados de acordo com suas respectivas normas ASTM. Foram construídos modelos de regressão PLS e os seus respectivos valores de erro médio quadrático da previsão (RMSEP) avaliados. Como resultados, foi possível observar um ganho na capacidade preditiva dos modelos PLS com o aumento da área medida de cada amostra. Os modelos obtidos por ambos os pré-processamentos (MSC e derivada de segunda ordem) não apresentaram diferenças significativas quanto às suas capacidades preditivas, ao passo que a seleção de variáveis usando o método Jack-Knife possibilitou a obtenção de modelos com menor número de fatores. Os valores de RMSEP dos modelos otimizados foram de 4,6; 2,9; 3,0 e 5,3 para a determinação da VM, Po, P30 e PRI. Embora os resultados para os três instrumentos possam ser considerados equivalentes, o uso da câmera hiperespectral apresenta algumas vantagens, tais como: tempo de aquisição espectral aproximadamente seis vezes menor quando comparada aos equipamentos convencionais e maior robustez para determinação da viscosidade e plasticidade na presença de contaminantes / Abstract: In this work a comparison between conventional diffuse reflectance (FT-NIR) and hyperspectral image (HI-NIR) in the Near-Infrared region for determination of Mooney viscosity (VM), initial Plasticity (Po), plasticity after accelerated aging and plasticity retention index (PRI) in pre-vulcanized rubber samples was made. The spectra were acquired by using two Conventional Fourier Transform Spectrometer and one hyperspectral camera. The reference values of the rheological parameters were determined according to their respective ASTM standards. Partial least squares (PLS) regression models were constructed and their respective root mean square error of prediction (RMSEP) were evaluated. As results, it was possible to observe a gain in the prediction ability of the PLS models with increasing probed area. The models obtained for both pretreatments (MSC and second derivative) showed no significant differences. However, the variables selection using the Jack-Knife method allowed to obtain models with a low number of factors. The RMSEP values of the optimized models were 4.6, 2.9, 3.0 and 5.3 for determination of MV, Po, P30 and PRI, respectively. Though the results for the three instruments can be considered equivalent, the hyperspectral image instrument presents some relevant advantages, being about six times faster than most of conventional bulk spectrometers, and producing robust spectral data by ensuring sample representativeness, and minimizing the degrading effect of the presence of contaminants / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química
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