Materiais biocerâmicos são constituídos por elementos encontrados normalmente no organismo e por esse motivo são empregados na área médica, principalmente para a fabricação de implantes dentários e aplicação ortopédica. A partir do tipo de ligação realizada com o organismo, o biocerâmico é classificado em inerte, reabsorvível e bioativo, sendo esse último dividido em vidro bioativo, hidroxiapatita e vitrocerâmico. O material vitrocerâmico exibe propriedades únicas devido a sua microestrutura específica, variedade de composições e propriedades mecânicas adequadas. Entre as possíveis composições, o sistema CaO-MgO-SiO2 exibe bioatividade devido a concentração de cálcio e silício que podem estimular os genes responsáveis pela proliferação de osteoblastos. A presença de magnésio eleva as propriedades mecânicas e a osteointegração devido a interações na superfície da cerâmica com os osteoblastos, possibilitando a formação de hidroxiapatita (HA) e consequentemente ligações diretas com o tecido vivo. Para este trabalho foram realizadas sínteses empregando sol-gel combinado com coprecipitação e sol-gel convencional, para comparação dos produtos obtidos. Os pós cerâmicos sintetizados foram caracterizados por DRX, MEV, BET e as cerâmicas foram testadas para determinação de bioatividade e citotoxicidade in vitro. A formação de HA na superfície das cerâmicas confirmou a bioatividade e observou-se que as amostras não são citotóxicas. Portanto, pôde-se concluir que a partir das metodologias aplicadas foi possível sintetizar pós cerâmicos que exibiram propriedades semelhantes, com potencial aplicação na área médica. / Bioceramic materials are constituted by elements normally found in the body and are therefore used in the medical field, mainly for the manufacture of dental implants and orthopedic application. From the type of binding performed with the organism, the bioceramic is classified as inert, resorbable and bioactive, the latter being divided into bioactive glass, hydroxyapatite and glass-ceramic. The glassceramic material exhibits unique properties due to its specific microstructure, variety of compositions and suitable mechanical properties. Among the possible compositions, the CaO-MgO-SiO2 system exhibits bioactivity due to the concentration of calcium and silicon that can stimulate the genes responsible for the proliferation of osteoblasts. The presence of magnesium increases the mechanical properties and the osseointegration due to interactions on the surface of the ceramic with the osteoblasts, allowing the formation of hydroxyapatite (HA) and consequently direct connections with the living tissue. In this work, syntheses were performed using sol-gel combined with coprecipitation and conventional sol-gel methods for comparison of the obtained products. The synthesized ceramic powders were characterized by XRD, SEM and BET, and the ceramics were submitted for tests of in vitro bioactivity and cytotoxicity. The formation of HA on the surface of the ceramics confirmed the bioactivity and no cytotoxicity was observed in the samples. Therefore, it was possible to conclude that using proposed methodologies it was possible to synthesize ceramic powders that exhibited similar properties, with potential application in the medical area.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo - Elise Polli.pdf: 19187 bytes, checksum: e7f2882716d14778996d1b91cbfee632 (MD5) Previous issue date: 2014-02-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The foundry is the fastest way to obtain metals pieces through the casting of liquid metal in green sand moulds. The main components of foundry sands are natural sand, bentonite and carbonaceous additive. During the foundry process, the components lose their mixture characteristics, in addition to the decrease in volume, becoming necessary the discard part of the foundry sand, generating the wasted foundry sand (WFS). In Brazil are discarded approximately 2.76 millions of tons annually and this number has become an environmental concern due to the difficulty of dispose of the residue. In this context, several lines of research aimed at waste recycling has been studied, among than the use of WSF in glass and glassceramic. This work studies the incorporation of calcined WFS replacing the pure silica in percentages 25, 50, 75 e 100% in manufacturing of glass and glassceramic belonging to the quaternary system SiO2 CaO MgO Al2O3. The samples were melted in alumina crucibles at 1400 °C for one hour. After obtaining, the vitreous samples were underwent annealing at 750 °C for half hour and after, were submitted to spectroscopy ultraviolet visible and heat treatment to 900, 950 and 1000 °C to 90 minutes. After heat treatment, the samples were sent for X ray diffraction analysis, optical microscopy, and only the samples 50 and 100% were sent to scanning electron microscopy, in order to analyze the recrystallization of the samples. For the heat treatment to 900 ° C, the crystalline phases were found akermanita and diopside. As the temperature increased to 950 ° C, the first crystals gehlenita and melilite began to appear and crystallization increased with higher heat treatment temperature. The images obtained by both microscopies relate to the formation of a dendritic structure for the samples 25, 50 and 75% for the three heat treatments. For the heat treatment at 900 ° C crystallization is related to the diopside, and for treatment at 950 to 1000 ° C is related to melilita. For the sample was 100% on both the crystallization heat treatment. / A fundição é a maneira mais rápida para a obtenção de peças metálicas através do vazamento do metal líquido em moldes de areia verde. Os principais componentes das areias de fundição são as areias bases, bentonita e pó de carvão. Durante o processo de fundição, os componentes perdem as suas características de mistura, além da diminuição de volume, tornando- se necessário o descarte de parte dessa areia de fundição, gerando a areia descartada de fundição (ADF). No Brasil são descartadas aproximadamente 2,76 milhões ton de areia anualmente e esse número passou a ser uma preocupação ambiental devido à dificuldade do descarte do resíduo. Nesse âmbito, diversas linhas de pesquisa que visam à reciclagem do resíduo vêm sendo estudadas, entre elas a utilização de ADF em vidros e vitrocerâmicos. Este trabalho estuda a incorporação de ADF calcinada em substituição a sílica pura nas porcentagens de 25, 50, 75 e 100% na fabricação de vidros e vitrocerâmicos pertencentes ao sistema quaternário SiO2 Cão MgO Al2O3. As amostras foram fundidas em cadinhos de alumina a 1400 °C durante uma hora. Após da obtenção, as amostras vítreas foram recozidas a 750 °C por meia hora e após, foram submetidas a análise de espectroscopia de ultravioleta visível e também a tratamentos térmicos a 900, 950 e 1000 °C durante 90 min. Após os tratamentos térmicos todas as amostras foram encaminhadas para a análise de difração de raios X, microscopia óptica e apenas as amostras 50 e 100% de ADF foram encaminhadas para a microscopia eletrônica de varredura, a fim de analisar a recristalização das amostras. Para o tratamento térmico de 900 °C, as fases cristalinas encontradas foram a akermanita e o diopsídio. À medida que a temperatura aumentou aos 950 °C começaram a surgir os primeiros cristais de gehlenita e melilita e a cristalização aumentou com a maior temperatura de tratamento térmico. As imagens obtidas por ambas às microscopias relatam a formação de uma estrutura dendrítica para as amostras 25, 50 e 75% ADF para os três tratamentos térmicos. Para o tratamento térmico a 900 °C a cristalização está relacionada com o diopsídio, e para os tratamentos a 950 e 1000 °C está relacionada à melilita. Para a amostra 100% ADF houve a cristalização em ambos os tratamentos térmicos.

O desenho planar para as células a Combustível de Óxido Sólido (SOFC) é melhor do que o tubular devido a sua maior densidade de corrente e menor custo de fabricação. No entanto, o projeto de SOFC planar requer selantes para evitar o vazamento de combustível e a mistura de gases em altas temperaturas. Os vidros e os vitrocerâmicos têm demonstrado serem os mais adequados por apresentarem boa compatibilidade com outros componentes da célula nas temperaturas de trabalho das SOFCs (700-1000°C). No presente estudo, uma série de composições pertencentes ao sistema BaO-Al2O3-SiO2 (BAS) com a adição de B2O3 foram sintetizados tomando as proporções apropriadas de cada óxido constituinte. Propôs-se melhorar este sistema utilizando-se formadores e teores relevantes de modificadores estruturais, de forma a compatibilizar tanto o desempenho térmico por meio do coeficiente de expansão térmica (CET) como a compatibilidade química com os demais componentes da célula. A originalidade deste estudo está na busca destas características em regiões de composições ainda não exploradas, localizadas dentro do triangulo de compatibilidade BS-B2S-BAS2 na região rica em bário do sistema ternário. Entre estes vidros sintetizados quatro composições (BAS-4, BAS-5, BAS-6 e BAS-7) foram escolhidas porque são as mais adequadas às solicitações termomecânicas exigidas para um material vítreo atuar como selante em SOFC. / The design for planar cells Fuel Solid Oxide (SOFC) is better than the tubular due to its higher current density and lower manufacturing cost. However, the design of planar SOFC requires sealant to prevent leakage of fuel and the mixture of gases at high temperatures. Glasses and glass-ceramics have proven to be the most suitable because they have good compatibility with the other components of the cell at working temperature (700-1000°C). In the present study, a series of compositions belonging to the BaO-Al2O3-SiO2 (BAS) system with the addition of B2O3 were synthesized having the appropriate proportions of each component oxide. It was proposed to improve this system using relevant levels of formers and structural modifiers oxides, in order to match both the thermal performance of thermal expansion coefficient (TEC) and chemical compatibility with other components of the cell. The originality of this study is to search for these characteristics in regions of compositions not yet explored, located inside the compatibility triangle BS-B2S-BAS2 at the barium rich part of the ternary diagram. Among the synthesized glasses four batch compositions (BAS-4, BAS-5, 6-BAS, BAS-7) were chosen because best matched the thermo-mechanical required for a glassy material to act as SOFCs sealant.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Thais de Jesus Schmitt.pdf: 2052116 bytes, checksum: d868f1a9aaf1f2eadf918c40531c8101 (MD5) Previous issue date: 2012-06-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Recently, the traditional ceramics industry has developed great interest in obtaining pigments which may have firing temperature stable, so that the action of molten glass does not interfere with the final product. In the coating industry, whose selection is strongly influenced by the visual appearance of the decorated surface, the color is an important feature. In order to search for new pigments that replace or optimize the old, new synthetic methods has being studied, as well as new systems and the incorporation of pigments alternative raw materials. Thus, this work studied the possibility of use of industrial byproducts, rich in iron, in the synthesis of pigments encapsulated in glassy matrix. The by product from the surface treatment of sheet metal was evaluated and characterized by chemical composition, crystalline phases and morphology of particles. The residue was added to the glassy matrix, homogenized using conventional milling and calcined at temperatures of 700 ° C to 900 ° C for 15 minutes. The characterization of the pigments obtained were performed using XRD and SEM. The pigments were used in ceramic and enamel porcelain paste and observed by optical microscopy and SEM. The results showed that color development becomes effective when the pigment is incorporated into porcelain paste, because it is a less aggressive. Was concluded that the developed color is influenced by oxide content employed, milling conditions and the processing temperature. The results showed that the use of the pigment developed does not interfere in the microstructural characteristics of pigmented material. / Recentemente, na indústria cerâmica tradicional, tem havido um interesse crescente na obtenção da inclusão de pigmentos na qual a temperatura de queima seja estável de tal forma que ação dos vidros fundidos não interfiram no produto final. No setor de revestimento, cuja seleção é fortemente influenciada pelo aspecto visual da superfície decorada, a cor passa a ser uma importante característica. Com o intuito de buscar novos pigmentos que substituam ou otimizem os já conhecidos, novos métodos de síntese estão sendo pesquisados, bem como novos sistemas pigmentantes e a incorporação de matérias primas alternativas. Desta forma, no presente trabalho, procurou-se estudar a possibilidade de aproveitamento de subprodutos industriais, ricos em ferro, na síntese de pigmentos encapsulados em matriz de vidro. O subproduto que é proveniente, do processo de tratamento superficial de chapas metálicas foi avaliado. O subproduto foi caracterizado quanto a sua composição química, fases cristalinas presentes e morfologia das partículas. O resíduo foi adicionado à matriz vítrea, sendo posteriormente homogeneizados, utilizando moagem convencional e seguidos de calcinação nas temperaturas de 700°C até 900°C por 15 minutos. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico e em massa porcelânica. Posteriormente, foram realizadas análises de microscopia ótica e eletrônica de varredura. Os resultados evidenciaram que o desenvolvimento da cor torna-se efetivo quando o pigmento é incorporado em massa porcelânica, por se tratar de um meio menos agressivo. A coloração desenvolvida é influenciada por variáveis como o teor de óxido empregado, condições de moagem e temperatura de processamento. Os resultados mostraram ainda que a utilização do pigmento desenvolvido não interfere nas características microestruturais do material pigmentado.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maycon Fernando Percio.pdf: 4386871 bytes, checksum: fd68bea53c4d4cbfe32a314a01715c6e (MD5) Previous issue date: 2012-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work a vitreous composition based on combination of the oxides BaO-SiO2-Li2O modified by adding of oxides Nb2O5, TiO2, V2O5 and ZrO2 as nucleating agent was evaluated and used in the manufacture of glass and glass-ceramic fibers for use in SPME-CG. The stability of the resulting glasses was accompained by X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis (DTA). The stability parameters of Weinberg (KW), Hubrÿ (KH), Lu e Liu (KLL), Du and Huang (KDU) and Saad and Poulain (KSP) were obtained by DTA data. By KSP was observed that stability of glassy phases follows the descending order: Composition 5 (ZrO2) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 1 (without nucleant) > Composition 4 (V2O5) > Composition 3 (TiO2). Through these data it was possible to determine the apparent activation energies of the crystallization process by the crystallization peaks of the DTA curves, whereby the decreasing order was obtained: Composition 5 (ZrO2)> Composition 4 (V2O5) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 3 (TiO2) > Composition 1 (without nucleant). It was found, through the Avrami index, a surface crystallization mechanism of the compositions that leads to a correspondent transition to the glass ceramic. From DRX data obtained after thermal treatment at varying time, the TTT diagrams (Time, Temperature and Transformation) of the compositions were constructed, which delimited the conditions for preparation of glass ceramic fibers. The XRD analysis indicated that the main crystalline phases formed after heat treatments are rhombic Li2SiO3 Li2Si2O5. The fibers obtained were further tested in chromatographic analysis by HS-SPME-GC of the methanol in aqueous solution at concentrations of 10 and 100 mgL-1 with satisfactory results. / No presente trabalho, foram estudadas composições vítreas baseada na combinação dos óxidos Li2O-BaO-SiO2 modificadas pelos óxidos Nb2O5, TiO2, V2O5 e ZrO2, utilizados como nucleantes na fabricação de fibras de vidro e vitrocerâmicas para a utilização em SPME-CG. Determinou-se a estabilidade vítrea para cada composição através da difração de raio-X (DRX) e análise térmica diferencial (DTA) sendo observada a estabilidade das fases vítreas na ordem decrescente: Composição 5 (ZrO2) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 1 (sem nucleante) > Composição 4 (V2O5) > Composição 3 (TiO2). Através destes dados foi possível determinar as energias de ativação aparente das fases cristalinas através dos picos de cristalização das curvas de DTA, cuja ordem decrescente obtida foi: Composição 5 (ZrO2) > Composição 4 (V2O5) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 3 (TiO2) > Composição 1 (sem nucleante). Verificou-se através do índice de Avrami que as composições vítreas obtidas apresentaram mecanismo de nucleação de superfície para a formação do vitrocerâmico. Os dados de DTA possibilitaram a obtenção de diagramas de Tempo, Temperatura e Transformação (TTT), que delimitaram as condições de preparo das fibras vitrocerâmicas. Foram fabricados 5 tipos diferentes de fibras vítreas (Fibras A), que após tratamento térmico deram origem a fibras vitrocêramicas parcialmente cristalizadas (Fibras B) e fibras vitrocerâmicas totalmente cristalizadas (Fibras C), resultando um total de 15 espécies de fibras de composições e estruturas cristalinas diferentes. As análises por DRX indicaram que as principais fases cristalinas formadas depois dos tratamentos térmicos são Li2SiO3 e Li2Si2O5 ortorrômbicos. As fibras obtidas foram ainda testadas em análises cromatográficas por Cromatografia Gasosa na extração de metanol em solução aquosa nas concentrações de 10 e 100 mgL-1 com resultados satisfatórios.