Thesis (M.S.)--University of Wisconsin--Madison, 1984. / Typescript. eContent provider-neutral record in process. Description based on print version record. Includes bibliographical references.

Stable retorted whey protein beverages with 5% protein concentration were prepared. The effect of protein concentration, fat concentration and homogenization pressure on the heat stability and the stability of emulsions of sterilized whey protein beverages was determined. Beverages containing >1% protein formed aggregates during the heat treatment. Food grade additives were added to the beverages with >1% protein to determine if the heat stability could be improved. Lecithins and polyphosphates improved the heat stability while hydrocolloids decreased the heat stability. Lecithins improved the heat stability of emulsions better than polyphosphates but polyphosphates were more effective in beverages without fat. Lecithins modified by acetylation or hydrolysis provided more protection against heat denaturation of proteins than regular lecithin. Acetylated lecithin created the emulsions most stable against creaming. Improvement in the emulsion stability by the use of phospholipids was associated with a more negative charge at the interface of the fat droplets. The effect of polyphosphates on the heat stability was related to the chain length of the polyphosphates. Short chain polyphosphates (dp~4) were more effective than other polyphosphates. Polyphosphates probably improved the heat stability of the systems by changing the structure of water and this prevented aggregation of whey proteins. Hydrocolloids decreased heat stability most probably through thermodynamic incompatibility that locally increased the concentration of proteins and promoted aggregation during the heat treatment.The effect of homogenization pressure, concentration of acetylated lecithin, and the concentration of short chain polyphosphate on the storage stability of retorted whey protein beverages containing 5% protein and 3% fat was determined. The creaming index and particle size index changed over 28 d of storage and indicated creaming of the emulsions. The use of homogenization pressures of 55 and 90 MPa compared to 20 MPa reduced the magnitude of the change of the particle size index and creaming index during storage. Inclusion of polyphosphates reduced the storage stability of the emulsions. Optimization of parameters showed that emulsions formulated with 5% protein, 3% fat and 0.3% lecithin without polyphosphates and homogenized at 90 MPa had the best stability after 28 d of storage.

No description available.

Glycation of whey proteins results in food-grade composites with modified physicochemical properties. Here, the reaction between glucose and bovine serum albumin (BSA) is promoted under wet-heating conditions. The glycated protein is characterized in depth and compared to the native counterpart and the impact of glycation on properties like net surface charge, particle size and surface hydrophobicity are observed. Conjugation with glucose reduced the surface hydrophobicity of BSA but the interactions between albumin and curcumin became stronger, which contradicts the direct relationship between curcumin binding affinity and protein surface hydrophobicity described in the literature. Nonetheless, curcumin was still capable of quenching the intrinsic fluorescence of the protein after conjugation with glucose and leads to the conclusion that curcumin and BSA interact in a different manner upon glycation. This thesis also depicts mucin as a forthcoming model in the study of nanoparticle interactions with intestinal mucus and glycation posed no effect on such interactions.

The purpose of this study was to determine if size exclusion chromatography could be used to separate casein micelles from whey proteins for a rapid, direct test to measure percent casein in milk. A size exclusion chromatography column was developed for the separation having dimensions 100 by .4 cm. Packing material selected was glycophase coated porous glass supports. A Beckman DU-8B spectrophotometer monitored the casein and whey protein peaks as they eluted and a Tektronix 4052 computer accepted data points every 4 sec, storing these on tape. Absorbances and areas of each peak were used in the evaluation of samples. Treatments of temperature, pH and calcium addition were performed on a commingled milk sample from Utah State University Dairy Laboratory. It was determined that addition of calcium and pre-warming to 40 C before injection is important for good separation. Several samples of milk from individual cows were run through the column and parameters obtained. For each sample, percent casein was measured using the standard method of acid precipitation and Kjeldahl nitrogen determination. Percent casein was then estimated using area and absorbance of each casein peak from the elution plots of milk from individual cows. A regression line of predicted vs actual percent casein resulted in a correlation coefficient (r) of .92.

Master of Science / Department of Food Science / Karen A. Schmidt / People who suffer from swallowing disorders are diagnosed with dyphasgia. The beverage for the dyphagia patients should have the apparent viscosity in the range of nectar-like (51 to 350 mPa•s) or honey-like (351 to 1750 mPa•s). Due to the swallowing problems, dysphagia patients usually consume beverages slowly. Thus, the apparent viscosity of beverage for such patients should be high enough to be in the suitable range during the entire time of consumption. Three ratios of α-lactalbumin (α-la)/β-lactoglobulin (β-lg) (3:8, 1:1 and 8:3) were used to prepare the milk systems. These ratio adjusted milk systems were either processed at 70, 80, and 90ºC for 30 min or at 25ºC, and cooled to 25 ± 1ºC. After the process was completed, the milk systems were set quiescently 120 min at 25 ±1ºC. Physical and chemical properties were assessed at various time. For the milk systems at 0 min, the apparent viscosity increased in all 90°C processed-samples, and the increase was in the order of 8:3 (15.96%), 1:1 (6.38%) and 3:8 (2.11%) compared with the 25ºC samples at each ratio. When the milk systems set for 120 min, apparent viscosity increased slightly by 3.7%. The maximum apparent viscosity was 2.18 mPa•s, which was less than nectar-like. Therefore, xanthan gum was added at 0.15 w/w % to enhance rheological properties of the milk systems. α-La/β-lg ratio adjusted milk systems either with or without xanthan gum were prepared, and processed at 90ºC or 25ºC, and cooled to 25 ± 1ºC. Apparent viscosity increased by 48.61 and 89.61% in 3:8 and 8:3 milk systems, respectively for those at 0.15% xanthan gum concentration and processed at 90ºC compared with at 25ºC. Apparent viscosity of 8:3 milk systems at xanthan gum concentration of 0.15% processed at 90°C was 58.7 ± 2.12 mPa•s which was within the nectar-like range. When the samples were set for 120 min, no changes were found in the apparent viscosity of the milk systems. If the rheological properties of the milk systems can be controlled by ingredients interactions, this can be used to develop nutritious products with different forms for dysphagia patients.

O soro de leite é o coproduto da produção de queijos e contém proteínas com excelentes propriedades nutricionais e tecnológicas. Dentre essas proteínas, as majoritárias são a β-lactoglobulina (BLG) e a α-lactalbumina (ALA). Embora o soro do leite já seja aproveitado pelas indústrias para a produção de isolados e concentrados proteicos, esses produtos consistem em uma mistura de diversas proteínas e atualmente há um grande interesse em realizar o seu fracionamento a fim de aproveitar melhor as suas propriedades individuais. Entretanto, fracionar essas proteínas é um grande desafio devido às suas massas molares próximas, e uma combinação de diferentes abordagens baseadas nas suas características se torna necessária para possibilitar uma boa separação. A ALA apresenta uma capacidade de formar agregados proteicos em meio ácido e ausência de cálcio, sendo uma estratégia interessante para combinar com processos de separação por membranas. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar o fracionamento da BLG e da ALA a partir da agregação proteica combinada com processos de separação por membranas. O ajuste do pH para 4 e adição de citrato de sódio como agente complexante do íon cálcio possibilitou a formação de agregados proteicos da solução de isolado proteico do soro de leite 6 %, porém ao determinar a pressão de operação dessa solução utilizando membranas cerâmicas de microfiltração (MF) de 0,8 e 0,05 μm para reter os agregados proteicos, o fluxo de permeado foi baixo. O mesmo procedimento foi utilizado para a solução de soro do leite em pó 6 % e membrana de 0,8 μm, resultando, também, em um fluxo de permeado baixo durante a determinação da pressão de operação. Ao combinar a centrifugação com a ultrafiltração (UF), o sobrenadante, contendo a fração que não formou agregados proteicos, apresentou maiores fluxos de permeado em pH 7 e 10, e baixos fluxos em pH 3 e 4. A purificação do sobrenadante em pH 10 com membrana cerâmica de 5 kDa apresentou fluxo de permeado elevado e, quando a diafiltração foi realizada, o fluxo de permeado apresentou um comportamento ascendente e menor tendência ao fouling, variando entre 56,5 e 64,6 %. O sedimentado ressolubilizado em pH 10 também apresentou um fluxo de permeado elevado, porém com comportamento mais estável durante a diafiltração, e tendência ao fouling entre 81,4 e 84,6 %. Contudo, a agregação proteica precisa ser mais bem avaliada para separar as proteínas, bem como a retenção da membrana de 5 kDa, x a qual permitiu a passagem de parte das proteínas tanto do sobrenadante como do sedimentado ressolubilizado, sendo, ainda, verificado um pH mais elevado nos concentrados do que nos permeados e livre passagem dos demais íons mediante análise de condutividade elétrica. Os resultados demonstraram que o ajuste do pH para 10 possibilitou melhorar a performance do fluxo de permeado, provavelmente devido à menor interação proteína-proteína e proteína-membrana, além de ser uma estratégia interessante para minimizar os fatores limitantes em processos de separação por membranas. / Whey is the co-product of cheese production and contains proteins with excellent nutritional and technological properties. Among these proteins, β-lactoglobulin (BLG) and α-lactalbumin (ALA) are the main ones. Although whey is already used by industries to produce protein isolates and concentrates, these products consist of a mixture of several proteins and currently there is a great interest in their fractionation in order to take better advantage of their individual properties. However, fractionating whey proteins is a great challenge because of their similar molecular weight. Due to this, a combination of different approaches based on characteristics of each of these proteins becomes necessary to enable a good separation. ALA has the ability to form protein aggregates in an acidic media and absence of calcium, providing an interesting condition to combine with membrane separation processes. In view of this, the aim of this work was to fractionate BLG and ALA using a combination of protein aggregation procedure and membrane separation processes. Adjustment of pH to 4 and addition of sodium citrate as complexing agent of calcium ion allowed the formation of protein aggregates in whey protein isolate solution, but when microfiltration was carried out with ceramic membranes of 0.8 and 0.05 μm to retain the protein aggregates formed, permeate flux was low during the determination of the operating pressure of the process. The same procedure was used with whey powder solution and 0.8 μm membrane, also resulting in a low permeate flux when determining the operating pressure. By combining centrifugation with ultrafiltration, the supernatant containing the fraction that did not form protein aggregates showed higher permeate flux at pH 7 and 10, and lower permeate flux at pH 3 and 4. Purification of the supernatant at pH 10 with 5 kDa ceramic membrane showed high permeate flux and, when the diafiltration was performed, the permeate flux presented an upward behavior and lower fouling tendency, varying between 56.5 and 64.6 %. The resolubilized sediment at pH 10 also showed a higher permeate flux, but with a more stable behavior during diafiltration and fouling tendency between 81.4 and 84.6 %. Nevertheless, protein aggregation procedure needs to be better evaluated to separate the proteins as well as the retention of the 5 kDa membrane, which allowed passage of part of the proteins of the supernatant and the resolubilized sediment solutions and showed a higher pH in the xii concentrates than in the final permeate and free passage of the other ions evaluated by electrical conductivity analysis. The results showed that adjusting the pH to 10 allowed to improve the perfomance of permeate flux, probably due to the lower protein-protein and protein-membrane interactions, besides being an interesting strategy to minimize the limiting factors in PSM.

O soro de leite é o coproduto da produção de queijos e contém proteínas com excelentes propriedades nutricionais e tecnológicas. Dentre essas proteínas, as majoritárias são a β-lactoglobulina (BLG) e a α-lactalbumina (ALA). Embora o soro do leite já seja aproveitado pelas indústrias para a produção de isolados e concentrados proteicos, esses produtos consistem em uma mistura de diversas proteínas e atualmente há um grande interesse em realizar o seu fracionamento a fim de aproveitar melhor as suas propriedades individuais. Entretanto, fracionar essas proteínas é um grande desafio devido às suas massas molares próximas, e uma combinação de diferentes abordagens baseadas nas suas características se torna necessária para possibilitar uma boa separação. A ALA apresenta uma capacidade de formar agregados proteicos em meio ácido e ausência de cálcio, sendo uma estratégia interessante para combinar com processos de separação por membranas. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar o fracionamento da BLG e da ALA a partir da agregação proteica combinada com processos de separação por membranas. O ajuste do pH para 4 e adição de citrato de sódio como agente complexante do íon cálcio possibilitou a formação de agregados proteicos da solução de isolado proteico do soro de leite 6 %, porém ao determinar a pressão de operação dessa solução utilizando membranas cerâmicas de microfiltração (MF) de 0,8 e 0,05 μm para reter os agregados proteicos, o fluxo de permeado foi baixo. O mesmo procedimento foi utilizado para a solução de soro do leite em pó 6 % e membrana de 0,8 μm, resultando, também, em um fluxo de permeado baixo durante a determinação da pressão de operação. Ao combinar a centrifugação com a ultrafiltração (UF), o sobrenadante, contendo a fração que não formou agregados proteicos, apresentou maiores fluxos de permeado em pH 7 e 10, e baixos fluxos em pH 3 e 4. A purificação do sobrenadante em pH 10 com membrana cerâmica de 5 kDa apresentou fluxo de permeado elevado e, quando a diafiltração foi realizada, o fluxo de permeado apresentou um comportamento ascendente e menor tendência ao fouling, variando entre 56,5 e 64,6 %. O sedimentado ressolubilizado em pH 10 também apresentou um fluxo de permeado elevado, porém com comportamento mais estável durante a diafiltração, e tendência ao fouling entre 81,4 e 84,6 %. Contudo, a agregação proteica precisa ser mais bem avaliada para separar as proteínas, bem como a retenção da membrana de 5 kDa, x a qual permitiu a passagem de parte das proteínas tanto do sobrenadante como do sedimentado ressolubilizado, sendo, ainda, verificado um pH mais elevado nos concentrados do que nos permeados e livre passagem dos demais íons mediante análise de condutividade elétrica. Os resultados demonstraram que o ajuste do pH para 10 possibilitou melhorar a performance do fluxo de permeado, provavelmente devido à menor interação proteína-proteína e proteína-membrana, além de ser uma estratégia interessante para minimizar os fatores limitantes em processos de separação por membranas. / Whey is the co-product of cheese production and contains proteins with excellent nutritional and technological properties. Among these proteins, β-lactoglobulin (BLG) and α-lactalbumin (ALA) are the main ones. Although whey is already used by industries to produce protein isolates and concentrates, these products consist of a mixture of several proteins and currently there is a great interest in their fractionation in order to take better advantage of their individual properties. However, fractionating whey proteins is a great challenge because of their similar molecular weight. Due to this, a combination of different approaches based on characteristics of each of these proteins becomes necessary to enable a good separation. ALA has the ability to form protein aggregates in an acidic media and absence of calcium, providing an interesting condition to combine with membrane separation processes. In view of this, the aim of this work was to fractionate BLG and ALA using a combination of protein aggregation procedure and membrane separation processes. Adjustment of pH to 4 and addition of sodium citrate as complexing agent of calcium ion allowed the formation of protein aggregates in whey protein isolate solution, but when microfiltration was carried out with ceramic membranes of 0.8 and 0.05 μm to retain the protein aggregates formed, permeate flux was low during the determination of the operating pressure of the process. The same procedure was used with whey powder solution and 0.8 μm membrane, also resulting in a low permeate flux when determining the operating pressure. By combining centrifugation with ultrafiltration, the supernatant containing the fraction that did not form protein aggregates showed higher permeate flux at pH 7 and 10, and lower permeate flux at pH 3 and 4. Purification of the supernatant at pH 10 with 5 kDa ceramic membrane showed high permeate flux and, when the diafiltration was performed, the permeate flux presented an upward behavior and lower fouling tendency, varying between 56.5 and 64.6 %. The resolubilized sediment at pH 10 also showed a higher permeate flux, but with a more stable behavior during diafiltration and fouling tendency between 81.4 and 84.6 %. Nevertheless, protein aggregation procedure needs to be better evaluated to separate the proteins as well as the retention of the 5 kDa membrane, which allowed passage of part of the proteins of the supernatant and the resolubilized sediment solutions and showed a higher pH in the xii concentrates than in the final permeate and free passage of the other ions evaluated by electrical conductivity analysis. The results showed that adjusting the pH to 10 allowed to improve the perfomance of permeate flux, probably due to the lower protein-protein and protein-membrane interactions, besides being an interesting strategy to minimize the limiting factors in PSM.

O soro de leite é o coproduto da produção de queijos e contém proteínas com excelentes propriedades nutricionais e tecnológicas. Dentre essas proteínas, as majoritárias são a β-lactoglobulina (BLG) e a α-lactalbumina (ALA). Embora o soro do leite já seja aproveitado pelas indústrias para a produção de isolados e concentrados proteicos, esses produtos consistem em uma mistura de diversas proteínas e atualmente há um grande interesse em realizar o seu fracionamento a fim de aproveitar melhor as suas propriedades individuais. Entretanto, fracionar essas proteínas é um grande desafio devido às suas massas molares próximas, e uma combinação de diferentes abordagens baseadas nas suas características se torna necessária para possibilitar uma boa separação. A ALA apresenta uma capacidade de formar agregados proteicos em meio ácido e ausência de cálcio, sendo uma estratégia interessante para combinar com processos de separação por membranas. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar o fracionamento da BLG e da ALA a partir da agregação proteica combinada com processos de separação por membranas. O ajuste do pH para 4 e adição de citrato de sódio como agente complexante do íon cálcio possibilitou a formação de agregados proteicos da solução de isolado proteico do soro de leite 6 %, porém ao determinar a pressão de operação dessa solução utilizando membranas cerâmicas de microfiltração (MF) de 0,8 e 0,05 μm para reter os agregados proteicos, o fluxo de permeado foi baixo. O mesmo procedimento foi utilizado para a solução de soro do leite em pó 6 % e membrana de 0,8 μm, resultando, também, em um fluxo de permeado baixo durante a determinação da pressão de operação. Ao combinar a centrifugação com a ultrafiltração (UF), o sobrenadante, contendo a fração que não formou agregados proteicos, apresentou maiores fluxos de permeado em pH 7 e 10, e baixos fluxos em pH 3 e 4. A purificação do sobrenadante em pH 10 com membrana cerâmica de 5 kDa apresentou fluxo de permeado elevado e, quando a diafiltração foi realizada, o fluxo de permeado apresentou um comportamento ascendente e menor tendência ao fouling, variando entre 56,5 e 64,6 %. O sedimentado ressolubilizado em pH 10 também apresentou um fluxo de permeado elevado, porém com comportamento mais estável durante a diafiltração, e tendência ao fouling entre 81,4 e 84,6 %. Contudo, a agregação proteica precisa ser mais bem avaliada para separar as proteínas, bem como a retenção da membrana de 5 kDa, x a qual permitiu a passagem de parte das proteínas tanto do sobrenadante como do sedimentado ressolubilizado, sendo, ainda, verificado um pH mais elevado nos concentrados do que nos permeados e livre passagem dos demais íons mediante análise de condutividade elétrica. Os resultados demonstraram que o ajuste do pH para 10 possibilitou melhorar a performance do fluxo de permeado, provavelmente devido à menor interação proteína-proteína e proteína-membrana, além de ser uma estratégia interessante para minimizar os fatores limitantes em processos de separação por membranas. / Whey is the co-product of cheese production and contains proteins with excellent nutritional and technological properties. Among these proteins, β-lactoglobulin (BLG) and α-lactalbumin (ALA) are the main ones. Although whey is already used by industries to produce protein isolates and concentrates, these products consist of a mixture of several proteins and currently there is a great interest in their fractionation in order to take better advantage of their individual properties. However, fractionating whey proteins is a great challenge because of their similar molecular weight. Due to this, a combination of different approaches based on characteristics of each of these proteins becomes necessary to enable a good separation. ALA has the ability to form protein aggregates in an acidic media and absence of calcium, providing an interesting condition to combine with membrane separation processes. In view of this, the aim of this work was to fractionate BLG and ALA using a combination of protein aggregation procedure and membrane separation processes. Adjustment of pH to 4 and addition of sodium citrate as complexing agent of calcium ion allowed the formation of protein aggregates in whey protein isolate solution, but when microfiltration was carried out with ceramic membranes of 0.8 and 0.05 μm to retain the protein aggregates formed, permeate flux was low during the determination of the operating pressure of the process. The same procedure was used with whey powder solution and 0.8 μm membrane, also resulting in a low permeate flux when determining the operating pressure. By combining centrifugation with ultrafiltration, the supernatant containing the fraction that did not form protein aggregates showed higher permeate flux at pH 7 and 10, and lower permeate flux at pH 3 and 4. Purification of the supernatant at pH 10 with 5 kDa ceramic membrane showed high permeate flux and, when the diafiltration was performed, the permeate flux presented an upward behavior and lower fouling tendency, varying between 56.5 and 64.6 %. The resolubilized sediment at pH 10 also showed a higher permeate flux, but with a more stable behavior during diafiltration and fouling tendency between 81.4 and 84.6 %. Nevertheless, protein aggregation procedure needs to be better evaluated to separate the proteins as well as the retention of the 5 kDa membrane, which allowed passage of part of the proteins of the supernatant and the resolubilized sediment solutions and showed a higher pH in the xii concentrates than in the final permeate and free passage of the other ions evaluated by electrical conductivity analysis. The results showed that adjusting the pH to 10 allowed to improve the perfomance of permeate flux, probably due to the lower protein-protein and protein-membrane interactions, besides being an interesting strategy to minimize the limiting factors in PSM.

Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T11:58:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cavallieri_AngeloLuizFazani_D.pdf: 4175503 bytes, checksum: 112549679044052b28c8967120da2e07 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A gelificação a frio de soluções de isolado protéico de soro (WPI) foi realizada pela adição de diferentes quantidades de glucona-d-lactona (GDL) a soluções de WPI desnaturadas termicamente (80ºC/30 minutos). Foram analisados sistemas protéicos puros (WPI na concentração de 7% p/p) e mistos, após a adição de xantana ou guar (concentração WPI 5% fixa e de polissacarídeos, 0,1, 0,3 e 0,5% p/p). Estes sistemas exibiram diferentes taxas de acidificação e valores de pH final em torno do ponto isoelétrico das principais frações protéicas do soro (5,2 a 3,9). Nos sistemas protéicos puros foi possível distinguir dois estágios de desenvolvimento estrutural: 1-início da formação da rede até o ponto de gel, em que as propriedades reológicas não foram influenciadas pela taxa de acidificação, e 2- subseqüente desenvolvimento estrutural com a redução do pH devido a fortalecimento de ligações e rearranjos estruturais. O processo lento de acidificação levou a géis mais estruturados no pH final de 5,2 enquanto que a acidificação rápida produziu géis mais frágeis (pH 4,2), que mostraram rearranjo estrutural após a obtenção do pH final. No pH de equilíbrio em torno do pI, a capacidade de retenção de água foi menor, o que foi associado à menor solubilidade protéica (exceto da fração ß-Lg) nestas condições. A solubilidade protéica na presença ou ausência de condições desnaturantes indicou que interações eletrostáticas foram responsáveis pela manutenção da rede nos pHs 5,2 a 4,6, porém um maior caráter hidrofóbico foi visualizado no pH 4,2. A adição de polissacarídeos levou a uma descontinuidade da estrutura da rede do gel, com um aumento da quantidade de poros. A adição de xantana enfraqueceu a rede e diminuiu a sua deformabilidade. Em menores taxas de acidificação e concentração de xantana visualizou-se a formação de géis heterogêneos (separação de fases macroscópica), com maiores valores de lacunaridade (descontinuidade da microestrutura), e menores valores de dimensão fractal, Df, (agregados protéicos menores e menos complexos na rede). No entanto, o aumento da taxa de acidificação e diminuição do pH final levou à formação de géis homogêneos, com uma rede mais forte, um sistema menos poroso e com maiores valores de Df (agregados mais complexos na rede devido a maior interação eletrostática entre proteínas e xantana). Em elevadas concentrações de guar houve formação de géis não auto-sustentáveis com grande lacunaridade e menores Df. Em menores concentrações de guar observou-se a formação de uma rede contínua no gel (menos porosa), com menores valores de Df. Nos géis autosustentáveis foi visualizado que o aumento da taxa de acidificação levou a géis com maior valor de tensão de ruptura e módulo de elasticidade, maior Df e menor lacunaridade, o que foi associado ao aumento de interação proteína-proteína. A descontinuidade da microestrutura nos géis WPI-xantana foi resultado de fenômenos simultâneos de separação de fases (condição inicial dos sistemas no pH 6,7) e gelificação (fase de redução de pH), sendo, portanto influenciada pela concentração de xantana, taxa de acidificação e pH final do gel, enquanto que nos géis WPI-guar o efeito predominante do aumento da concentração de guar foi associado a efeitos de exclusão de volume entre as proteínas do soro e a guar / Abstract: The cold set gelation of whey protein isolate (WPI) solutions was induced by addition of several amounts of glucone-d-lactone (GDL) to thermal denatured (80ºC/30min) WPI solutions. Pure whey protein systems (7% WPI w/w) and mixed WPI-xanthan or WPI-guar gels (5% WPI w/w with the addition of 0.1, 0.3 and 0.5% polysaccharide) were studied. The systems showed different acidification rates, which led to different final pH values near the isoelectric point (pI) of the main whey proteins (5.2 to 3.9). Two gelation stages were defined in pure whey protein systems: 1- until the gel point, in which the rheological properties were not influenced by the acidification rates; 2- gel structure development until the pH equilibrium, in which bonds strengthening and molecular rearrangements on gel network took place. Lower acidification rates led to stronger and structured gels at final pH 5.2. However, the increase in acidification condition caused the formation of weaker gels at final pH 4.2. In the latter case, molecular rearrangements on structure took place during a long time after the achievement of steady pH values. At this pH, the water retention capacity of the gels was also lower, which was attributed to more fragile network but mainly due to the lower protein solubility (except ß-Lg fractions) near the pI. The protein solubility in buffers also showed that electrostatic interactions were involved in gel structure stabilization at final pH range of 5.2-4.6 and a more hydrophobic contribution was observed at pH 4.2. The polysaccharide addition caused the formation of great discontinuity on gels structure, leading to an increment on gel porosity. The xanthan addition weakened the gels. Heterogeneous gels (macroscopic phase separation), with higher values of lacunarity (network discontinuity) and lower values of fractal dimension, Df, (smaller and less complex aggregates) were formed at lower acidification conditions and xanthan concentration. However, the increase in acidification rate led to homogeneous gels formation, with lower lacunarity. This could be explained by an increased electrostatic attraction between proteins and xanthan at pH<pI, leading to higher values of stress at rupture and elasticity modulus at final pHs 5.2 and 4.2, respectively. At higher guar concentration the WPI-guar gels were not self-supported, with greater lacunarity and lower Df values. More continuous network was observed for mixed gels at lower guar concentration. The increase in acidification rate led a reduction in lacunarity and an increase stress at rupture; elasticity modulus and Df values of self supported WPI-guar gels. This latter result was attributed to an increase in protein-protein interactions. The network discontinuity in mixed WPI-xanthan gels was attributed to simultaneous effects of phase separation and gelation. These effects were influenced by xanthan concentration, acidification rate and final pH. However, mixed WPI-guar gels showed a predominant effect of guar concentration on microstructure discontinuity, which was attributed to excluded volume effects between the whey proteins and guar / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos