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Avaliação do potencial de expansão de agregados siderúrgicos através da Difratometria de Raios X e Método de Rietveld / Evaluation of potential for expansion of steel slag aggregates through X-ray diffractometry and Rietveld Method

Martini, Matheus 27 February 2015 (has links)
A escória de aciaria LD é um coproduto originado do refino do ferro gusa em aço e da metalurgia secundária, sendo gerado, em média, uma quantidade de aproximadamente 120 kg/t de aço produzido. Assim como as escórias de alto-forno, que são utilizadas como matéria-prima para a fabricação do cimento, as escórias de aciaria LD, após beneficiamento (chamadas de agregados siderúrgicos), possuem diversas aplicações, tais como: artigos de concreto, diques marítimos, tratamentos de efluentes, lastro ferroviário, base e sub-base para pavimentos de rodovia, corretivo de solos, entre outros. Entretanto, este material possui compostos (CaO e MgO quando livres, Fe0, FeO e mCaO.nSiO2) que sofrem reações quando exposto ao ambiente, provocando expansão e desintegração dos materiais onde é aplicado, sendo necessária a estocagem em pátios para cura ou envelhecimento e consequente minimização da expansão. Atingido um determinado tempo de envelhecimento, o agregado é avaliado sob o ponto de vista do potencial de expansão para que, a partir dos resultados obtidos, seja ainda mantido sob cura ou destinado à sua aplicação. Os métodos mais comuns que avaliam a expansão de escórias de aciaria são o PTM-130/78, JIS A 5015/92 e o ASTM D4792/00. No Brasil, atualmente, o ensaio PTM-130 é o mais utilizado pelo Departamento de Estradas de Rodagem, entretanto o método leva 14 dias para obtenção dos resultados, que em geral são pouco detalhados sobre o comportamento da escória. Desta forma, o presente trabalho buscou correlacionar o método de avaliação do potencial de expansão volumétrica da escória de aciaria LD com a concentração de determinados compostos, quantificados através da difratometria de raios X em pós e o método de Rietveld, respectivamente. Buscou-se, também, compreender a influência dos diferentes compostos sobre a expansibilidade. / BOF slag is a byproduct originated from the hot metal refining to steel and its subsequent types of secondary metallurgy processes, being generated, on average, an amount about 120 kg/t of steel. Similar to blast furnace slag which is used as raw material for the manufacturing of cement, BOF slag, after treatment (so-called of steel slag aggregates), has many applications such as: concrete components, marine docks, effluent treatment, ballast, road and highways base, correction of soil, among others. However, BOF slag is composed by chemical products (such as free CaO and MgO, Fe0, FeO and mCaO.nSiO2) which suffer expansive reactions when exposed to the atmosphere, causing expansion and disintegration of the materials where it is applied. Therefore, it is required some temporary storage for curing or aging to minimize the volumetric instability that is evaluated trough the potential of expansion. Depending on the volumetric expansion results, steel slag aggregates may be approved or disapproved according to a specified limit that will allow to be used or not. The most common methods to evaluate the expansion of BOF slags are the PTM-130/78, JIS A 5015/92 and ASTM D4792:2013. In Brazil, PTM-130 test is currently the most used by the department of highways. This method spends 14 days to obtain the result that generally shows few details about the behavior. Thus, the present study has the purpose of correlating the traditional method of evaluation with the one of X-ray diffraction in powders associated to the Rietveld Method. Another goal is to understand the influence of different compounds on expansion.
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Experimentelle Untersuchung der Elektronendichte von RuAl2 - Optimierung der Datensammlung für Beugungsexperimente an Einkristallen

Wedel, Michael 02 December 2014 (has links) (PDF)
Ziel der vorliegenden Dissertation war, die Elektronendichte von RuAl2 anhand von Röntgenbeugungsdaten mit Hilfe des Multipolmodells [1] zu rekonstruieren, um Erkenntnisse zur chemischen Bindung in dieser Substanz zu erlangen. Im Gegensatz zu organischen Molekülen machen diese bei einer intermetallischen Verbindung wie RuAl2 nur einen kleinen Anteil an der Gesamtelektronenzahl aus, wodurch die Methode an ihre Grenzen stößt. RuAl2 kristallisiert im TiSi2 -Strukturtyp [2], die Kristallstruktur kann als Abfolge gegeinander verschobener pseudohexagonaler Schichten verstanden werden. Der erste Schritt auf dem Weg zu einer erfolgreichen Dichterekonstruktion besteht in der Synthese eines geeigneten Kristalls. Die hohen Synthesetemperaturen von über 1500 °C, die bei der Arbeit mit Schmelzen im System Ruthenium – Aluminium benötigt werden, wurden durch den Einsatz von Zinn als Lösungsmittel umgangen. Auf diese Weise konnten bei Temperaturen unter 1000 °C Kristalle gezüchtet werden. Die Analyse mittels elektronenmikroskopischer Methoden zeigte, dass auf diese Weise Kristalle erhalten werden können, die frei von Verunreinigungen sind. Erste Röntgenbeugungsexperimente zeigten auch, dass die Kristalle gut geordnet sind und bis zu hoher Auflösung Daten liefern. Um unerwünschte Effekte wie Extinktion und thermische Bewegung der Atome, sowie thermisch diffuse Streuung zu minimieren wurden die eigentlichen Diffraktionsversuche an einem sehr kleinen Kristall (Durchmesser 15 μm) mit kurzwelliger Synchrotronstrahlung (λ = 0,41328 Å) bei 25 K durchgeführt. Es konnte ein Datensatz von sehr hoher Qualität gesammelt werden, der zur Verfeinerung des Strukturmodells genutzt wurde. Dabei trat eine sehr geringe Stapelfehlordnung zu Tage, die auf die enge Verwandtschaft des MoSi2 -Strukturtyps mit dem TiSi2 -Typ, zurückzuführen ist. Trotz des sehr geringen Fehlordnungsanteils (0,3 %) wurde die Strukturverfeinerung anhand des Multipolmodells durchgeführt. Die aus dem Modell rekonstruierte Elektronendichte wurde bezüglich ihrer Topologie untersucht, wobei innerhalb der pseudohexagonalen Schichten sowohl Ru – Al als auch Al – Al Wechselwirkungen nachgewiesen wurden, während zwischen den Schichten ausschließlich Ru – Al-Bindungen zu finden sind. Um die entsprechende Datensammlung weiter zu verbessern wurde parallel zu den Experimenten ein Computerprogramm entwickelt, das die Datensammlungsstrategie des Beugungsexperimentes optimieren soll. Bei der Strategiesuche handelt es sich um eine Variante des Problems des Handlungsreisenden (Travelling Salesman) und stellt somit bereits bei einer moderaten Reflexzahl eine enorme kombinatorische Aufgabe dar [3, 4]. Um möglichst gute Näherungslösungen zu finden, benutzt das Programm den Simulated Annealing-Algorithmus [5]. Dieser generiert Lösungsvorschläge, indem er die Parameter der Messung zufällig variiert und den resultierenden Datensatz simuliert. Der Algorithmus beurteilt die Güte einer Lösung anhand einer Kostenfunktion. Im Falle der Strategieoptimierung wird der Wert dieser Funktion aus bestimmten Indikatoren für Datenqualität berechnet. Da in diesem Stadium des Experiments in der Regel noch kein Strukturmodell besteht, kann in der Simulation nicht auf Intensitätsinformation zurückgegriffen werden. Deshalb muss auf Qualitätsindikatoren zurückgegriffen werden, die nicht auf Intensitätsinformation basieren. Vollständigkeit und Redundanz sind an dieser Stelle besonders wichtig und können mit Hilfe der verfügbaren Informationen berechnet werden. Allerdings können sich sowohl Simulation als auch die Berechnung der Kostenfunktion bei verschiedenen Experimenten gravierend voneinander unterscheiden. Diese Tatsache floss bereits ganz am Anfang als eine der Hauptanforderungen in den Entwurf des Programms ein. Sämtliche Berechnungen und Teilalgorithmen werden als Plugins in die Software eingebunden, wodurch diese beliebig erweiterbar ist. Die unterschiedlichen Berechnungen können vom Benutzer auf vielfältige Art und Weise miteinander kombiniert werden. Zur Überprüfung der Tauglichkeit für die Strategieoptimierung wurde zunächst angestrebt bereits gemessene Datensätze anhand einer Simulation auf Basis der Ewaldkonstruktion zu reproduzieren. Nachdem dies gelang, wurde eine Messstrategie für ein konkretes strukturchemisches Problem erarbeitet. Es handelte sich um die Aufklärung einer sehr kleinen Fehlordnung in CeIrIn5 [6], deren Nachweis mit Hilfe der verbesserten Beugungsdaten untermauert werden konnte. [1] N. K. Hansen und P. Coppens. „Testing aspherical atom refinements on small-molecule data sets“. Acta Crystallogr. A 34 (1978), S. 909–921. [2] L.-E. Edshammar. „An X-Ray Investigation of Ruthenium-Aluminium Alloys“. Acta Chem. Scand. 20 (1966), S. 427–431. [3] R. G. Bland und D. F. Shallcross. Large Travling Salesman Problems Arising From Experiments In X-Ray Crystallography: A Preliminary Report On Computation. Ithaca, New York: Cornell University, 1987. [4] Z. Dauter. „Data-collection strategies“. Acta Crystallogr. D 55 (1999), S. 1703–1717. [5] S. Kirkpatrick, C. D. Gelatt und M. P. Vecchi. „Optimization by Simulated Annealing“. Science 220 (1983), S. 671–680. [6] S. Wirth u. a. „Structural investigations of CeIrIn5 and CeCoIn5 on macroscopic and atomic length scales“. J. Phys. Soc. Jpn. 83(6):061009, 2014.
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Avaliação do potencial de expansão de agregados siderúrgicos através da Difratometria de Raios X e Método de Rietveld / Evaluation of potential for expansion of steel slag aggregates through X-ray diffractometry and Rietveld Method

Matheus Martini 27 February 2015 (has links)
A escória de aciaria LD é um coproduto originado do refino do ferro gusa em aço e da metalurgia secundária, sendo gerado, em média, uma quantidade de aproximadamente 120 kg/t de aço produzido. Assim como as escórias de alto-forno, que são utilizadas como matéria-prima para a fabricação do cimento, as escórias de aciaria LD, após beneficiamento (chamadas de agregados siderúrgicos), possuem diversas aplicações, tais como: artigos de concreto, diques marítimos, tratamentos de efluentes, lastro ferroviário, base e sub-base para pavimentos de rodovia, corretivo de solos, entre outros. Entretanto, este material possui compostos (CaO e MgO quando livres, Fe0, FeO e mCaO.nSiO2) que sofrem reações quando exposto ao ambiente, provocando expansão e desintegração dos materiais onde é aplicado, sendo necessária a estocagem em pátios para cura ou envelhecimento e consequente minimização da expansão. Atingido um determinado tempo de envelhecimento, o agregado é avaliado sob o ponto de vista do potencial de expansão para que, a partir dos resultados obtidos, seja ainda mantido sob cura ou destinado à sua aplicação. Os métodos mais comuns que avaliam a expansão de escórias de aciaria são o PTM-130/78, JIS A 5015/92 e o ASTM D4792/00. No Brasil, atualmente, o ensaio PTM-130 é o mais utilizado pelo Departamento de Estradas de Rodagem, entretanto o método leva 14 dias para obtenção dos resultados, que em geral são pouco detalhados sobre o comportamento da escória. Desta forma, o presente trabalho buscou correlacionar o método de avaliação do potencial de expansão volumétrica da escória de aciaria LD com a concentração de determinados compostos, quantificados através da difratometria de raios X em pós e o método de Rietveld, respectivamente. Buscou-se, também, compreender a influência dos diferentes compostos sobre a expansibilidade. / BOF slag is a byproduct originated from the hot metal refining to steel and its subsequent types of secondary metallurgy processes, being generated, on average, an amount about 120 kg/t of steel. Similar to blast furnace slag which is used as raw material for the manufacturing of cement, BOF slag, after treatment (so-called of steel slag aggregates), has many applications such as: concrete components, marine docks, effluent treatment, ballast, road and highways base, correction of soil, among others. However, BOF slag is composed by chemical products (such as free CaO and MgO, Fe0, FeO and mCaO.nSiO2) which suffer expansive reactions when exposed to the atmosphere, causing expansion and disintegration of the materials where it is applied. Therefore, it is required some temporary storage for curing or aging to minimize the volumetric instability that is evaluated trough the potential of expansion. Depending on the volumetric expansion results, steel slag aggregates may be approved or disapproved according to a specified limit that will allow to be used or not. The most common methods to evaluate the expansion of BOF slags are the PTM-130/78, JIS A 5015/92 and ASTM D4792:2013. In Brazil, PTM-130 test is currently the most used by the department of highways. This method spends 14 days to obtain the result that generally shows few details about the behavior. Thus, the present study has the purpose of correlating the traditional method of evaluation with the one of X-ray diffraction in powders associated to the Rietveld Method. Another goal is to understand the influence of different compounds on expansion.
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Obtenção e caracterização de supercondutores de Bi2212 texturizados com introdução de centros artificiais de aprisionamento / Production and characterization of textured Bi2212 superconductors with introduction of artificial pinning centers.

Cursino, Eliana 10 September 2010 (has links)
O presente trabalho analisou as condições de texturização de amostras de Ag/Bi2212 (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) na forma de pastilhas e de fitas, verificando-se a influência do tratamento térmico, atmosfera, adição de prata e adição de zircônia ou zirconato de cálcio. As adições de zircônia ou de zirconato de cálcio, com partículas de dimensões submicrométricas ou nanométricas (abaixo de 200nm), foram analisadas como possíveis geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético, assim como foi feita a análise de seus comportamentos nas propriedades intrínsecas da matriz supercondutora. A influência da atmosfera de tratamento térmico foi analisada de modo a alterar a concentração de oxigênio na fase supercondutora visando melhores resultados de temperatura crítica, sem depreciação das densidades de corrente crítica e dos campos de irreversibilidade, Birr. Foram analisadas as influências dos parâmetros de tratamento térmico, tais como temperatura máxima de reação, tempo nesta temperatura máxima, taxa de resfriamento do estado líquido ao estado sólido, e temperatura e tempo de recozimento após solidificação. Verificou-se a influência do resfriamento do forno sobre a texturização e a temperatura crítica. Quanto à dopagem com prata, foi verificada sua influência na texturização e interação com a zircônia. Foram realizadas caracterizações supercondutoras e microestruturais das amostras. / The present work analyzed the texturing conditions of Ag/Bi2212 samples (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) in the form of bulks and of tapes, verifying the influence of heat treatment, atmosphere, silver addition and addition of zirconia or calcium zirconate. The additions of zirconia or calcium zirconate, with particles of submicron or nanometric (below 200nm) dimensions, were analyzed as possible generators of magnetic flux pinning centers, as well as it was analyzed their behaviors on the intrinsic properties of the superconducting matrix. The influence of the heat treatment atmosphere was analyzed in order to change the oxygen concentration in the superconducting phase aiming better results of critical temperature, without depreciation of the critical current densities and of the irreversibility fields, Birr. The influences of the heat treatment parameters were analyzed, such as the reaction maximum temperature, soaking time at this maximum temperature, cooling rate from the liquid to the solid states, and annealing temperature and time after solidification. It was verified the influence of the furnace cooling rate on the texturing and critical temperatures. Concerning to the silver addition, it was verified its influence on the texturing and its interaction with the zirconia. Superconducting and microstructural characterizations of the samples were performed.
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Obtenção e caracterização de supercondutores de Bi2212 texturizados com introdução de centros artificiais de aprisionamento / Production and characterization of textured Bi2212 superconductors with introduction of artificial pinning centers.

Eliana Cursino 10 September 2010 (has links)
O presente trabalho analisou as condições de texturização de amostras de Ag/Bi2212 (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) na forma de pastilhas e de fitas, verificando-se a influência do tratamento térmico, atmosfera, adição de prata e adição de zircônia ou zirconato de cálcio. As adições de zircônia ou de zirconato de cálcio, com partículas de dimensões submicrométricas ou nanométricas (abaixo de 200nm), foram analisadas como possíveis geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético, assim como foi feita a análise de seus comportamentos nas propriedades intrínsecas da matriz supercondutora. A influência da atmosfera de tratamento térmico foi analisada de modo a alterar a concentração de oxigênio na fase supercondutora visando melhores resultados de temperatura crítica, sem depreciação das densidades de corrente crítica e dos campos de irreversibilidade, Birr. Foram analisadas as influências dos parâmetros de tratamento térmico, tais como temperatura máxima de reação, tempo nesta temperatura máxima, taxa de resfriamento do estado líquido ao estado sólido, e temperatura e tempo de recozimento após solidificação. Verificou-se a influência do resfriamento do forno sobre a texturização e a temperatura crítica. Quanto à dopagem com prata, foi verificada sua influência na texturização e interação com a zircônia. Foram realizadas caracterizações supercondutoras e microestruturais das amostras. / The present work analyzed the texturing conditions of Ag/Bi2212 samples (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) in the form of bulks and of tapes, verifying the influence of heat treatment, atmosphere, silver addition and addition of zirconia or calcium zirconate. The additions of zirconia or calcium zirconate, with particles of submicron or nanometric (below 200nm) dimensions, were analyzed as possible generators of magnetic flux pinning centers, as well as it was analyzed their behaviors on the intrinsic properties of the superconducting matrix. The influence of the heat treatment atmosphere was analyzed in order to change the oxygen concentration in the superconducting phase aiming better results of critical temperature, without depreciation of the critical current densities and of the irreversibility fields, Birr. The influences of the heat treatment parameters were analyzed, such as the reaction maximum temperature, soaking time at this maximum temperature, cooling rate from the liquid to the solid states, and annealing temperature and time after solidification. It was verified the influence of the furnace cooling rate on the texturing and critical temperatures. Concerning to the silver addition, it was verified its influence on the texturing and its interaction with the zirconia. Superconducting and microstructural characterizations of the samples were performed.
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Experimentelle Untersuchung der Elektronendichte von RuAl2 - Optimierung der Datensammlung für Beugungsexperimente an Einkristallen

Wedel, Michael 04 September 2014 (has links)
Ziel der vorliegenden Dissertation war, die Elektronendichte von RuAl2 anhand von Röntgenbeugungsdaten mit Hilfe des Multipolmodells [1] zu rekonstruieren, um Erkenntnisse zur chemischen Bindung in dieser Substanz zu erlangen. Im Gegensatz zu organischen Molekülen machen diese bei einer intermetallischen Verbindung wie RuAl2 nur einen kleinen Anteil an der Gesamtelektronenzahl aus, wodurch die Methode an ihre Grenzen stößt. RuAl2 kristallisiert im TiSi2 -Strukturtyp [2], die Kristallstruktur kann als Abfolge gegeinander verschobener pseudohexagonaler Schichten verstanden werden. Der erste Schritt auf dem Weg zu einer erfolgreichen Dichterekonstruktion besteht in der Synthese eines geeigneten Kristalls. Die hohen Synthesetemperaturen von über 1500 °C, die bei der Arbeit mit Schmelzen im System Ruthenium – Aluminium benötigt werden, wurden durch den Einsatz von Zinn als Lösungsmittel umgangen. Auf diese Weise konnten bei Temperaturen unter 1000 °C Kristalle gezüchtet werden. Die Analyse mittels elektronenmikroskopischer Methoden zeigte, dass auf diese Weise Kristalle erhalten werden können, die frei von Verunreinigungen sind. Erste Röntgenbeugungsexperimente zeigten auch, dass die Kristalle gut geordnet sind und bis zu hoher Auflösung Daten liefern. Um unerwünschte Effekte wie Extinktion und thermische Bewegung der Atome, sowie thermisch diffuse Streuung zu minimieren wurden die eigentlichen Diffraktionsversuche an einem sehr kleinen Kristall (Durchmesser 15 μm) mit kurzwelliger Synchrotronstrahlung (λ = 0,41328 Å) bei 25 K durchgeführt. Es konnte ein Datensatz von sehr hoher Qualität gesammelt werden, der zur Verfeinerung des Strukturmodells genutzt wurde. Dabei trat eine sehr geringe Stapelfehlordnung zu Tage, die auf die enge Verwandtschaft des MoSi2 -Strukturtyps mit dem TiSi2 -Typ, zurückzuführen ist. Trotz des sehr geringen Fehlordnungsanteils (0,3 %) wurde die Strukturverfeinerung anhand des Multipolmodells durchgeführt. Die aus dem Modell rekonstruierte Elektronendichte wurde bezüglich ihrer Topologie untersucht, wobei innerhalb der pseudohexagonalen Schichten sowohl Ru – Al als auch Al – Al Wechselwirkungen nachgewiesen wurden, während zwischen den Schichten ausschließlich Ru – Al-Bindungen zu finden sind. Um die entsprechende Datensammlung weiter zu verbessern wurde parallel zu den Experimenten ein Computerprogramm entwickelt, das die Datensammlungsstrategie des Beugungsexperimentes optimieren soll. Bei der Strategiesuche handelt es sich um eine Variante des Problems des Handlungsreisenden (Travelling Salesman) und stellt somit bereits bei einer moderaten Reflexzahl eine enorme kombinatorische Aufgabe dar [3, 4]. Um möglichst gute Näherungslösungen zu finden, benutzt das Programm den Simulated Annealing-Algorithmus [5]. Dieser generiert Lösungsvorschläge, indem er die Parameter der Messung zufällig variiert und den resultierenden Datensatz simuliert. Der Algorithmus beurteilt die Güte einer Lösung anhand einer Kostenfunktion. Im Falle der Strategieoptimierung wird der Wert dieser Funktion aus bestimmten Indikatoren für Datenqualität berechnet. Da in diesem Stadium des Experiments in der Regel noch kein Strukturmodell besteht, kann in der Simulation nicht auf Intensitätsinformation zurückgegriffen werden. Deshalb muss auf Qualitätsindikatoren zurückgegriffen werden, die nicht auf Intensitätsinformation basieren. Vollständigkeit und Redundanz sind an dieser Stelle besonders wichtig und können mit Hilfe der verfügbaren Informationen berechnet werden. Allerdings können sich sowohl Simulation als auch die Berechnung der Kostenfunktion bei verschiedenen Experimenten gravierend voneinander unterscheiden. Diese Tatsache floss bereits ganz am Anfang als eine der Hauptanforderungen in den Entwurf des Programms ein. Sämtliche Berechnungen und Teilalgorithmen werden als Plugins in die Software eingebunden, wodurch diese beliebig erweiterbar ist. Die unterschiedlichen Berechnungen können vom Benutzer auf vielfältige Art und Weise miteinander kombiniert werden. Zur Überprüfung der Tauglichkeit für die Strategieoptimierung wurde zunächst angestrebt bereits gemessene Datensätze anhand einer Simulation auf Basis der Ewaldkonstruktion zu reproduzieren. Nachdem dies gelang, wurde eine Messstrategie für ein konkretes strukturchemisches Problem erarbeitet. Es handelte sich um die Aufklärung einer sehr kleinen Fehlordnung in CeIrIn5 [6], deren Nachweis mit Hilfe der verbesserten Beugungsdaten untermauert werden konnte. [1] N. K. Hansen und P. Coppens. „Testing aspherical atom refinements on small-molecule data sets“. Acta Crystallogr. A 34 (1978), S. 909–921. [2] L.-E. Edshammar. „An X-Ray Investigation of Ruthenium-Aluminium Alloys“. Acta Chem. Scand. 20 (1966), S. 427–431. [3] R. G. Bland und D. F. Shallcross. Large Travling Salesman Problems Arising From Experiments In X-Ray Crystallography: A Preliminary Report On Computation. Ithaca, New York: Cornell University, 1987. [4] Z. Dauter. „Data-collection strategies“. Acta Crystallogr. D 55 (1999), S. 1703–1717. [5] S. Kirkpatrick, C. D. Gelatt und M. P. Vecchi. „Optimization by Simulated Annealing“. Science 220 (1983), S. 671–680. [6] S. Wirth u. a. „Structural investigations of CeIrIn5 and CeCoIn5 on macroscopic and atomic length scales“. J. Phys. Soc. Jpn. 83(6):061009, 2014.
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Generating gear grinding : An analysis of gringing parameters's effect on gear tooth quality / Genererande kuggslipning : En analys av slipparametrars påverkan på kuggkvalitet

Domare, Emma January 2018 (has links)
Generating gear grinding is a method used for hard machining of gearbox gears. It facilitates a productive gear manufacturing with tight tolerances regarding surface roughness and geometrical accuracy. However, if the grinding is done with incorrect parameters, so called grinding burns can arise with consequences such as changes in surface hardness, changes in residual stress levels, surface embrittlement and compromised fatigue strength. This thesis investigates the gear tooth quality resulting from grinding parameters contributing to an improved grinding time. A literature study will cover gear geometries and material, grinding wheel properties, influences by grinding parameters and several verification methods. An experimental test will then be used to put four different grinding parameters to the test. The results showed that an increased cutting speed indicated finer surface roughness andincreased Barkhausen noise but showed no influence on gear geometry. Increasing both rough and fine feed rates resulted in a minor increase in geometry deviation but no significant difference in surface roughness. Large variations within the different verification method results related to grinding burns madeit difficult to draw conclusions regarding the experimental factors chosen. However, several factors apart from the experimental ones varied in the testing were believed to have significant influence, such as the flow of the cooling fluidand the amount of retained austenite from the carburizing process. In fact, the trends which seemed to be connected to these factors could be seen in both Barkhausen noise analysis, hardness measurementsand microstructure.
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Charakterisierung des Relaxationsverhaltens von Si 1-x Ge x /Si(001) Schichten mittels Röntgentopographie

Pfeiffer, Jens-Uwe 14 December 2001 (has links)
Die Herstellung von verspannten Schichten mittels Heteroepitaxie gewinnt in der aktuellen Festkörperphysik zunehmend an Bedeutung, insbesondere wenn es gelingt, Schichten mit unterschiedlichen Gitterparametern in hoher kristalliner Perfektion, wie sie für die Herstellung elektronischer Bauelemente notwendig ist, aufeinander abzuscheiden. Der Einsatz verspannter Schichtsysteme erlaubt es, bestimmte Materialeigenschaften, wie die Ladungsträgerbeweglichkeiten und den Bandabstand, gezielt zu beeinflussen. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die frühe Phase der Relaxation von dünnen verspannten metastabilen Silizium-Germanium-Mischkristallschichten auf (001)-Siliziumsubstrat untersucht. Derartige metastabile Schichten bilden bei Temperaturbehandlung sogenannte Fehlanpassungsversetzungen aus. Die Ausbildung dieser Versetzungen in makroskopischer Ausdehnung in nahezu perfekt kristallinen Materialien setzt einen Nukleationsvorgang und die Ausbreitung durch Gleiten bzw. Klettern voraus. Diese Vorgänge wurden am o.g. Materialsystem systematisch untersucht. Die Untersuchung außerordentlich geringer Versetzungsdichten erfolgte mittels in-situ und ex-situ Röntgentopographie sowie ergänzender Messungen mittels hochauflösender Röntgendiffraktometrie. Die Plane-view-Transmissionselektronenmikroskopie sowie Atomkraftmikroskopie ergänzten die Experimente auf der damit möglichen Längenskala insbesondere für die Beurteilung des Verhaltens von sich kreuzenden Versetzungen. Es wurden Versetzungsgleitgeschwindigkeiten in Abhängigkeit von verschiedenen Fremdstoffkonzentrationen und Epitaxieverfahren gemessen. Ein signifikante Einfluß dieser Verfahren auf die Gleitgeschwindigkeit konnte nicht nachgewiesen werden, jedoch veringert der Sauerstoffgehalt einiger Proben die Versetzungsgleitgeschwindigkeit. Eine Kohlenstoffdotierung von 0,1% führt bei Einbau auf Gitterplätzen zu keinem messbaren Einfluß auf die Ausbreitungsgeschwindigkeit von Fehlanpassungsversetzungen. Der Prozess der Nukleation von Versetzungen wurde durch die heterogene Nukleation an Einzeldefekten, deren Vorhandensein stark vom Epitaxieverfahren abhängt, dominiert. Dies wurde an einer Vielzahl von Proben verifiziert. Die Aktivität der einzelnen Nukleationszentren ist sehr unterschiedlich und lässt sich nur durch ein "Spektrum" von Nukleationszentren unterschiedlicher "Stärke" erklären. Starke Nukleationszentren können bis ca 100 Versetzungen, die zusammen Versetzungsbündel bilden, induzieren. Die Nukleationszentren werden sequentiell aktiviert. Es wurde gezeigt, dass Laserbeschuss schwache Zentren "aktiviert" und eine damit eine sehr gleichmäßige Relaxation von Schichten möglich wird. Durch in-situ-Beobachtungen konnte erstmals röntgentopografisch der Prozess des Versetzungsblockierens und des Quergleitens an sich kreuzenden Versetzungsbündeln über einen großen Skalenbereich verfolgt werden.Es konnte gezeigt werden, dass die Zweikristall-Röntgentopografie ein geeignetes Verfahren zur Untersuchung großer teilrelaxierter Proben mit extrem geringem Relaxationsgrad darstellt. / The deposition of metastable layers by means of heteroepitaxy is gaining more and more in importance in current solid state physics, especially if it is possible to deposit layers with rather different lattice parameters in perfect quality, necessary for the fabrication of electronic devices and semiconductor technology. The use of such layer systems enables to controlling specific material properties, for example the mobility of charge carriers and the energy gap. Within the framework of this work the early stages of the relaxation of very thin strained silicon-germanium layers deposited onto (001)silicon substrates were investigated. Such metastable layers create so-called misfit dislocations at annealing. The formation of dislocations in nearly perfect materials as silicon in macroscopic extension presumes a nucleation process and the propagation by means of gliding and/or climbing of the threading segments. These processes were investigated systematically at silicon-germanium-films on silicon substrates as a modelsystem. Very low densities of dislocations were investigated by in-situ and ex-situ X-ray topography as well as high resolution X-ray diffractometry. Plane-view transmission electron microscopy and atomic force microscopy complemented the experiments in order to study the behavior at the dislocation crossings at smaller length scale. Dislocation glide rates were measured at different concentrations of impurities (e.g. carbon) in the sample and for different growth techniques. There was no significant influence of the epitaxial method on the glide velocities but a very low amount of oxygen decreases the the velocity effectively. A low density of carbon (0,1%) wich occcupy silicon or germanium lattice sites had no significant influence on the propagation of dislocations. The process of nucleation is dominated by heterogeneous nucleation as was verified at a large number of samples and varies in detail for different epitaxial depostion methods. The activity of single nucleation centers is rather different and can interpreted with a "spectrum" of centers of different strength. A strong center can induce as many as 100 dislocations. These dislocations form bunches of dislocations as was observed with X-ray topography. The centers are sequentially activated. This was demonstrated at samples where a pretreatment with an excimer laser "activated" weak centers thereby inducing a comparatively homogeneous distribution of dislocations. By means of in-situ synchrotron radiation experiments the prozesses of propagation, blocking and crossslip could be observed for the first time in large areas of samples. The double crystal X-ray topography is a suitable method to observe these processes in comparatively large samples with a very low degree of relaxation.

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