O conhecimento de propriedades termofísicas é importante na modelagem, na otimização e no projeto de equipamentos para processos como a fabricação de massa de pão congelada. Neste trabalho, as propriedades termofísicas condutividade térmica, difusividade térmica e calor específico foram determinadas experimentalmente ao longo do processo de congelamento da massa de pão, pois influenciam diretamente a cinética do processo que, por sua vez, determina a qualidade do pão produzido. Os resultados obtidos mostraram que algumas destas propriedades variaram em função do conteúdo inicial de água e principalmente devido à mudança da temperatura. O valor médio encontrado através da atividade de água das massas (aw = 0,950), para temperatura inicial de congelamento, pode explicar alguns desvios no ajuste dos dados experimentais a modelos disponíveis na literatura baseados na lei de Raoult, que são estritamente relacionados à fração de gelo formada. O uso combinado de goma guar e xantana reduziu a entalpia de fusão ao longo do tempo de armazenamento congelado (87,4 J.g-1 e 81,2 J.g-1 para a formulação sem gomas, não congelada e após 28 dias de armazenamento congelado; 84,4 J.g-1 e 76,9 J.g-1 para a formulação com 0,25% de goma guar e 0,25% de goma xantana na massa não congelada e após 28 dias de armazenamento congelado), indicando uma interação entre as gomas na capacidade de ligar água ao longo do tempo de congelamento. Porém, apesar do tempo de congelamento ter reduzido a entalpia de fusão, o processo de congelamento foi o principal fator na queda da taxa de fermentação e da produção de gás pelas leveduras independentemente do tempo de armazenamento congelado. / The knowledge of thermophysical properties is important to model and optimize equipment design for frozen food processes. In this work, the thermophysical bread dough properties, such as, thermal conductivity, thermal diffusivity and specific heat were experimentally determined during freezing process, due to their influence on the kinetics process, and therefore on bread quality. The results showed that some properties varied according to the initial water content and mainly due to temperature changes. The average value of initial freezing temperature found by water activity (aw = 0.950) explains the deviations between experimental data and available models in the literature based on Raoults law, which is related to the ice mass fraction. The combined use of guar and xanthan gums reduced the fusion enthalpy along frozen storage time (87.4 J.g-1 and 81.2 J.g-1 for formulation without gum, non-frozen and after 28 frozen storage days; 84.4 J.g-1 and 76.9 J.g-1 for formulation with 0.25 % of guar gum and 0.25 % of xanthan gum in non-frozen and after 28 frozen storage days). It indicated the interaction between gums and their ability to hold water along frozen storage. Despite frozen storage reduced the fusion enthalpy, the freezing process itself was the main factor in the decrease in proofing rate and gas production by yeast cells.

O processo de microfiltração tangencial com membranas tubulares inorgânicas e tubos microporosos, respectivamente de origem importada e nacional, foi investigado tendo-se como objeto de separação as misturas macromoleculares preparadas com os agentes polissacarídeos gomas Xantana e Guar em suspensão aquosa. São evidenciados neste processo os efeitos de sinergia compreendidos nas misturas elaboradas puras e em diferentes proporções, na concentração final de 1000 ppm. A investigação experimental acompanha o comportamento reológico de cada mistura ao longo do processo e os resultados foram investigados a partir de propriedades físico-químicas relevantes como: concentração de carbono orgânico total (Total Organic Carbon - TOC) e análise de absorbância no espectômetro de infravermelho. Resultados de TOC indicaram que em apenas um meio filtrante tubular microporoso (C1T+), o desempenho do processo na retenção dos polissacarídeos foi acima de 90%, em relação ao processo com a membrana comercial importada cuja retenção de TOC foi da ordem de 80%. De acordo com as análises de absorbância, conclui-se que as membranas com tamanho do poro nominal de 0,2 \'mü\'m e 0,4 \'mü\'m tiveram uma retenção mais eficiente do que os tubos microporosos em estudo. A temperatura foi um parâmetro significativo, pois a retenção, na maioria dos casos, foi maior na temperatura de 25ºC, independente da pressão e da velocidade média. Na análise dos procedimentos envolvendo cada mistura, foi constatada a boa sinergia entre as gomas, sem modificação de estrutura (formação de gel) ou fenômenos de superfície que impedissem o processo de microfiltração. A vazão transmembrana das misturas ficou limitada entre os máximos valores para mistura pura de Xantana e mínimos para Guar. Todas as misturas apresentaram comportamento pseudoplástico, sem mudanças na reologia, reforçando a adequada sinergia quanto a este aspecto. / The present dissertation reports cross-flow microfiltration with national and imported inorganic tubular membranes and microporous tubes. The object of separation is the macromolecular mixtures prepared with polysaccharide agents Xanthan and Guar gum in aqueous solution. The process shows the synergism effects in pure and different mixture proportions, with 1000 ppm final concentration. The experiments established the rheologic behaviour of each mixture along the process and significant physical and chemical properties, such as Total Organic Carbon concentration (TOC) and absorbency analysis in infrared spectrometer were analyzed. TOC retention shows that only one microporous tubular filtering medium (C1T+) had better performance (retention 90%) than the imported commercial membrane (retention about 80%). Absorbency analysis show a better retention efficiency of membranes with pore size of 0,2 \'mü\'m and 0,4 \'mü\'m than microporous tube. The temperature was a significant parameter, as the better retention was obtained at 25ºC, independently of pressure and mean velocity. There is good synergism between Xanthan and Guar gums without structure modifications or surface phenomena that would impede the microfiltration process. The transmembrane flux of proportional mixtures has been limited between maximum values of pure Xanthan and minimum values of pure Guar mixtures. All mixtures have pseudoplastic behaviour, without changes in rheology, intensifying the good synergism.

Le traitement de l’asthme concerne une large population et fait appel très majoritairement à une administration par voie pulmonaire. Cette voie présente certains inconvénients qui pourraient être palliés par le recours à la voie buccale comme envisagé dans cette étude, avec une amélioration attendue de la compliance et de la biodisponibilité. Aussi ce travail a eu pour objectif de développer et caractériser une formulation mucoadhésive thermogélifiante à base de salbutamol. Au regard des contraintes liées à la voie buccale et à la prise en charge du traitement de l’asthme aigu, les principales propriétés pharmacotechniques attendues pour optimiser la biodisponibilité de cette formulation ont été : (i) une gélification optimale autour de 30°C après pulvérisation pour faciliter notamment l’administration ; (ii) des propriétés mécaniques et mucoadhésives importantes pour assurer un maintien de la forme au site d’absorption ; (iii) une cinétique de libération compatible avec le traitement de la phase aigüe de la pathologie. Le choix des excipients a été défini afin d’avoir la plus grande innocuité de la formulation finale. Les travaux expérimentaux ont mis en évidence l’intérêt de certaines techniques innovantes pour la caractérisation de ce type de formulation comme notamment l’étude de libération à l’aide de l’appareil de dissolution à flux continu, la détermination de la cytotoxicité par microscopie holographique digitale et l’évaluation de la mucoadhésion in vitro et in vivo par imagerie. Les résultats ont aussi permis de proposer des modèles mathématiques pour l’interprétation des mécanismes de libération du salbutamol et quantifier l’importance des phénomènes de diffusion et d’érosion. Les conclusions de cette étude sont favorables à la poursuite du développement en vue d’une commercialisation. / The treatment of asthma concerns a large population and generally necessitates an administration by the pulmonary route. This route has some drawbacks which could be overcome by the buccal route, like considered in this study expecting an improvement of the compliance and the bioavailability. The aim of this work was to develop and characterize a thermogelling mucoadhesive formulation containing salbutamol sulfate. The main properties of the formulation were: (i) thermogelation around 30°C to facilitate the administration by spray; (ii) strong mechanical properties and high mucoadhesive strength to maintain the formulation in situ; (iii) drug release kinetics adapted to the treatment. The excipients were selected with regard to the final formulation safety. The experimental work emphasized the great interest of certain techniques in the characterization of this kind of formulation, for example the drug release study using flow through apparatus, the cytotoxicity study using digital holographic microscopy and also the mucoadhesion study by in vivo imaging. The use of mathematical models provided a relevant understanding of drug release mechanisms. The conclusion of this study is favorable to a further development of the project for a future marketing.

A qualidade global da massa de pão congelada por um longo período é um desafio para indústria de panificação. O uso de diferentes técnicas pode ajudar a explicar os danos sofridos à massa de pão durante o congelamento e armazenamento congelado. A presença de água na forma de cristais de gelo foi vista como a principal causa de defeitos à estrutura da massa. Gomas guar e xantana foram incorporadas às massas para contornar os danos causados pelo congelamento. Das análises térmicas conduzidas em calorímetro de varredura diferencial foi possível quantificar a quantidade de gelo presente na massa. A adição de (0,125 a 0,250) g/100g de goma guar e de (0,214 e 0,250) g/100g de goma xantana diminuíram os valores de entalpia na massa ao longo do armazenamento congelado. A fração de gelo foi menor e mais estável nas massas contendo (0,125 e 0,250) g/100g de goma guar ou xantana. O valor da atividade de água diminuiu nas massas contendo goma guar e com níveis mais altos de goma xantana, após o ciclo de congelamento e descongelamento e 170 dias de armazenamento. Alterações na estrutura das massas foram medidas e visualizadas pela análise de textura e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Adição de goma xantana e principalmente de goma guar às massas aumentaram a resistência à extensão após 170 dias de armazenamento congelado. A extensibilidade não foi influenciada pela adição de gomas e manteve estabilidade nos períodos de armazenamento estudados. A MEV ajudou a explicar os danos causados à rede de glúten pelos cristais de gelo ao longo do armazenamento congelado. A massa sem gomas apareceu com pequenos danos na rede de glúten com 21 dias de armazenamento e estes danos aumentaram progressivamente por até 170 dias, mostrando um glúten menos contínuo, mais rompido e separado dos grânulos de amido. As massas contendo gomas minimizaram, mas não evitaram os danos causados ao longo do armazenamento congelado. / The global quality of the frozen bread dough for long periods of frozen storage is the challenge to bakery industry. The use of different techniques could help to explain the damages caused in the frozen dough during the freezing and along frozen storage time. The presence of water as ice crystals was the main cause of damage on the dough structure. In order to minimize the freezing damages, guar and xanthan gums were incorporated in the dough. From thermal analysis by DSC technique, the amount of ice present in the dough was determined. The addition of (0.125 to 0.250) g/100g guar gum and (0.214 and 0.250) g/100g xanthan gum presented lower values of fusion enthalpy. The addition of (0.125 and 0.250) g/100g of guar gum decreased or stabilized the frozen water content, suggesting minimal damage on the dough structure along frozen storage time. The water activity in the dough samples with guar gum and higher quantities of xanthan gum decreased after the freezing-thawed cycle and after a period of frozen storage of 170 days. The incorporation of xanthan gum and mainly the incorporation of guar gum increased the maximum resistance of the dough after 170 days. The extensibility was not affected by addition of gums along frozen storage time. The MEV technical helped to explain the damaged dough structure caused by ice crystals along frozen storage time. Dough samples without gums presented structure damage only after 21 days and increased after 170 days, resulting in less continuous gluten, more disrupted and separated from starch granules. The doughs with gums suffered less damage in the gluten matrix, but did not avoid the problems caused by frozen storage.

Le traitement de l’asthme concerne une large population et fait appel très majoritairement à une administration par voie pulmonaire. Cette voie présente certains inconvénients qui pourraient être palliés par le recours à la voie buccale comme envisagé dans cette étude, avec une amélioration attendue de la compliance et de la biodisponibilité. Aussi ce travail a eu pour objectif de développer et caractériser une formulation mucoadhésive thermogélifiante à base de salbutamol. Au regard des contraintes liées à la voie buccale et à la prise en charge du traitement de l’asthme aigu, les principales propriétés pharmacotechniques attendues pour optimiser la biodisponibilité de cette formulation ont été : (i) une gélification optimale autour de 30°C après pulvérisation pour faciliter notamment l’administration ; (ii) des propriétés mécaniques et mucoadhésives importantes pour assurer un maintien de la forme au site d’absorption ; (iii) une cinétique de libération compatible avec le traitement de la phase aigüe de la pathologie. Le choix des excipients a été défini afin d’avoir la plus grande innocuité de la formulation finale. Les travaux expérimentaux ont mis en évidence l’intérêt de certaines techniques innovantes pour la caractérisation de ce type de formulation comme notamment l’étude de libération à l’aide de l’appareil de dissolution à flux continu, la détermination de la cytotoxicité par microscopie holographique digitale et l’évaluation de la mucoadhésion in vitro et in vivo par imagerie. Les résultats ont aussi permis de proposer des modèles mathématiques pour l’interprétation des mécanismes de libération du salbutamol et quantifier l’importance des phénomènes de diffusion et d’érosion. Les conclusions de cette étude sont favorables à la poursuite du développement en vue d’une commercialisation. / The treatment of asthma concerns a large population and generally necessitates an administration by the pulmonary route. This route has some drawbacks which could be overcome by the buccal route, like considered in this study expecting an improvement of the compliance and the bioavailability. The aim of this work was to develop and characterize a thermogelling mucoadhesive formulation containing salbutamol sulfate. The main properties of the formulation were: (i) thermogelation around 30°C to facilitate the administration by spray; (ii) strong mechanical properties and high mucoadhesive strength to maintain the formulation in situ; (iii) drug release kinetics adapted to the treatment. The excipients were selected with regard to the final formulation safety. The experimental work emphasized the great interest of certain techniques in the characterization of this kind of formulation, for example the drug release study using flow through apparatus, the cytotoxicity study using digital holographic microscopy and also the mucoadhesion study by in vivo imaging. The use of mathematical models provided a relevant understanding of drug release mechanisms. The conclusion of this study is favorable to a further development of the project for a future marketing.

A goma xantana continua sendo o polissacarídeo microbiano mais produzido no mundo. Características como aumento da viscosidade em soluções, agente de geleificação, estabilidade frente aos diversos tratamentos despertam um interesse especial para a indústria de alimentos, porém, a aplicação para fins não alimentícios vem crescendo significativamente, como é o caso da indústria petrolífera e têxtil. A utilização de substratos alternativos e baratos para a produção de biomoléculas de interesse comercial, como resíduos agroindústrias, vem sendo alvo de virias pesquisas na atualidade. Sendo assim, neste trabalho, produzimos goma xantana utilizando a casca de soja como substrato para a Xanthomonas campestris. Utilizou-se um planejamento experimental e da metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições de produção de goma xantana em cultivo semi-sólido em biorreatores estáticos (CSSE). As melhores condições para este cultivo foram: temperatura de 31.2ºC, aeração de 467.5 L.min-1 e densidade óptica do inóculo de 0,929 em 600 nm. Em paralelo, conduziu-se um estudo da produção de goma xantana em cultivo submerso (CSm) e em cultivo semi-sólido agitado (CSSA), fazendo-se um comparativo entre os três sistemas quanto à produção e a viscosidade do exopolissacarídeo. Quanto à conversão de casca de soja em goma, o CSSA foi o que mais converteu, chegando a 19%, seguido de 10% no CS e 8% no SSE. A viscosidade da goma em solução chegou a 1550 cP na taxa de cisalhamento de 1 s-1 para SSA. A utilização da casca de soja como substrato e suporte de crescimento microbiano, mostrou-se adequado nessas condições. / The xanthan gum is still the most produced microbial polysaccharide in the world. Characteristics as the increase of viscosity in solutions, geleificant agent, stability in several treatments, bnng a special interest for the food industry, however, the application for non-food applications has been increasing significantly, as the case of the textile and petroleum industry. The utilization of an alternative and non-expensive substrate for the biomolecules production of commercial interest, as agro-industry residues, has been the aim of some researches nowadays. Thus, in this work, we produce xanthan gum using soybean hull as substrate for the Xanthomonas campestris. An experimental factorial design and response surface methodology was used in order to identify the best conditions of production of xanthan gum in solid-state cultivation in static bioreactors (SSSC). The best conditions for this cultivation were temperature of 3 1.2ºC, aeration of 467.5 L.min-1 and optic density of inoculum of 0,929 in 600 nm. At the same time, a study of the production of xanthan gum in submerged cultivation (SmC) and solid-state agitated cultivation (ASSC) has been conducted, comparing the three systems in relation to the production and the viscosity of the exopolysaccharide. In relation to the conversion of the soybean hull into gum, the SSA was the one with the highest rate of conversion, reaching 19%, followed by 10% in CS and 8% in the SSS. The viscosity of the gurn in solution reached 1550 cP in the shear rate of 1 s-1 for SSA. The use of the soybean hull as substrate and support of microbial growth has shown adequate in these conditions.

A goma xantana continua sendo o polissacarídeo microbiano mais produzido no mundo. Características como aumento da viscosidade em soluções, agente de geleificação, estabilidade frente aos diversos tratamentos despertam um interesse especial para a indústria de alimentos, porém, a aplicação para fins não alimentícios vem crescendo significativamente, como é o caso da indústria petrolífera e têxtil. A utilização de substratos alternativos e baratos para a produção de biomoléculas de interesse comercial, como resíduos agroindústrias, vem sendo alvo de virias pesquisas na atualidade. Sendo assim, neste trabalho, produzimos goma xantana utilizando a casca de soja como substrato para a Xanthomonas campestris. Utilizou-se um planejamento experimental e da metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições de produção de goma xantana em cultivo semi-sólido em biorreatores estáticos (CSSE). As melhores condições para este cultivo foram: temperatura de 31.2ºC, aeração de 467.5 L.min-1 e densidade óptica do inóculo de 0,929 em 600 nm. Em paralelo, conduziu-se um estudo da produção de goma xantana em cultivo submerso (CSm) e em cultivo semi-sólido agitado (CSSA), fazendo-se um comparativo entre os três sistemas quanto à produção e a viscosidade do exopolissacarídeo. Quanto à conversão de casca de soja em goma, o CSSA foi o que mais converteu, chegando a 19%, seguido de 10% no CS e 8% no SSE. A viscosidade da goma em solução chegou a 1550 cP na taxa de cisalhamento de 1 s-1 para SSA. A utilização da casca de soja como substrato e suporte de crescimento microbiano, mostrou-se adequado nessas condições. / The xanthan gum is still the most produced microbial polysaccharide in the world. Characteristics as the increase of viscosity in solutions, geleificant agent, stability in several treatments, bnng a special interest for the food industry, however, the application for non-food applications has been increasing significantly, as the case of the textile and petroleum industry. The utilization of an alternative and non-expensive substrate for the biomolecules production of commercial interest, as agro-industry residues, has been the aim of some researches nowadays. Thus, in this work, we produce xanthan gum using soybean hull as substrate for the Xanthomonas campestris. An experimental factorial design and response surface methodology was used in order to identify the best conditions of production of xanthan gum in solid-state cultivation in static bioreactors (SSSC). The best conditions for this cultivation were temperature of 3 1.2ºC, aeration of 467.5 L.min-1 and optic density of inoculum of 0,929 in 600 nm. At the same time, a study of the production of xanthan gum in submerged cultivation (SmC) and solid-state agitated cultivation (ASSC) has been conducted, comparing the three systems in relation to the production and the viscosity of the exopolysaccharide. In relation to the conversion of the soybean hull into gum, the SSA was the one with the highest rate of conversion, reaching 19%, followed by 10% in CS and 8% in the SSS. The viscosity of the gurn in solution reached 1550 cP in the shear rate of 1 s-1 for SSA. The use of the soybean hull as substrate and support of microbial growth has shown adequate in these conditions.

Orientador: Pedro de Oliva Neto / Banca: Valéria Marta Gomes de Lima / Banca: Ivanise Guilherme Branco / Resumo: Xanthomonas campestris é uma bactéria fitopatogênica que causa a podridão negra no sistema vascular das plantas da família das cruciferaceaes. Produz um exopolissacarídeo denominado goma xantana, que possui propriedades reológicas únicas sendo utilizada amplamente como agente de suspensão, espessante, emulsionante e estabilizante. É aplicados em indústrias petrolíferas, alimentícias, farmacêuticas, mineração, têxtil, termoquímicas, tintas, cosméticos e produtos agropecuários. O Brasil é um grande produtor mundial de cana de açúcar e álcool etílico. Produtos estes utilizados para a produção de xantana; o primeiro como substrato da fermentação e o segundo para a separação da goma. Apesar de todo esse potencial, o Brasil importa grande quantidade de goma xantana que poderá ser produzida com grande competitividade internacional. Portanto, este trabalho objetivou a utilização da técnica de irradiação ultravioleta, em uma linhagem específica de Xanthomonas campestris, para a obtenção de mutantes estáveis que possam melhorar o rendimento e/ou qualidade de goma obtida. A quantificação foi realizada através da determinação da biomassa, viscosidade, cálculos do rendimento da biomassa e goma. A irradiação UV por 600 segundos causou uma redução de 92,2% na população irradiada e as linhagens sobreviventes foram isoladas e analisadas nos testes de produção e viscosidade da goma xantana. As linhagens I6, I7, I9 e I10 apresentaram um aumento de 102% na produção de goma comparando com a linhagem não irradiada. Em relação à viscosidade do caldo, as linhagens irradiadas obtiveram um aumento de 48% comparadas com as não irradiadas de 20 e 30 rpm. A viscosidade da solução de goma xantana 1%, também foram superiores quando comparadas com a não irradiada. O aumento de...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Xanthomonas campestris is fitopatogenic bacterium that causes the black rotten in the vascular system of the plants of the family of the cruciferaceaes. It produces an exopolysaccharides that forms the xanthan gum, which is used in ample variety as agent of suspension, thicker, emulsifier and stabilizing, and singular rheological properties. It is applied in petroliferous, nourishing, pharmaceutical industries, of mining, textile, thermo chemistries, inks, cosmetics and farming products. Brazil is the worldwide producing greater of sugar cane of sugar and ethyl alcohol. Products theses used for the xanthan production; the first one as substratum of the fermentation, and the second as for the separation of the gum. Despite all this potential, the Brazil imports lot of xanthan gum that could be produced with great international competitiveness. This aimming work the used of the ultraviolet technique of irradiation in a specific strain of Xanthomonas campestris to obtain the mutants that can improve the income and/or quality of produced gum, through the determination of the biomass, viscosity, calculations of the income of the biomass and gum. The UV irradiation during 60 seconds caused a reduce of the 92.2% in the irradiated strains and the survived strains were isolated and analysed in the tests of production and viscosity of xanthan gum. The strains I6, I7, I9 e I10 showed increased in the xanthan production of 102% comparing with the non-irradiated strain. In relation the viscosity of the broth the irradiated strains the increase of 48% in shear rate of 20 and 30 rpm compared with the no irrdiated. The viscosity of the xanthan solution 1% irradiated were higher also whwn compared with no irradiated in both shear rate (20 and 30 rpm. The increase of viscosity was of 17% to rotational speed of 20 rpm and 16% to 30 rpm. The ...(Complete abstract click electronic access below) / Mestre

O processo de microfiltração tangencial com membranas tubulares inorgânicas e tubos microporosos, respectivamente de origem importada e nacional, foi investigado tendo-se como objeto de separação as misturas macromoleculares preparadas com os agentes polissacarídeos gomas Xantana e Guar em suspensão aquosa. São evidenciados neste processo os efeitos de sinergia compreendidos nas misturas elaboradas puras e em diferentes proporções, na concentração final de 1000 ppm. A investigação experimental acompanha o comportamento reológico de cada mistura ao longo do processo e os resultados foram investigados a partir de propriedades físico-químicas relevantes como: concentração de carbono orgânico total (Total Organic Carbon - TOC) e análise de absorbância no espectômetro de infravermelho. Resultados de TOC indicaram que em apenas um meio filtrante tubular microporoso (C1T+), o desempenho do processo na retenção dos polissacarídeos foi acima de 90%, em relação ao processo com a membrana comercial importada cuja retenção de TOC foi da ordem de 80%. De acordo com as análises de absorbância, conclui-se que as membranas com tamanho do poro nominal de 0,2 \'mü\'m e 0,4 \'mü\'m tiveram uma retenção mais eficiente do que os tubos microporosos em estudo. A temperatura foi um parâmetro significativo, pois a retenção, na maioria dos casos, foi maior na temperatura de 25ºC, independente da pressão e da velocidade média. Na análise dos procedimentos envolvendo cada mistura, foi constatada a boa sinergia entre as gomas, sem modificação de estrutura (formação de gel) ou fenômenos de superfície que impedissem o processo de microfiltração. A vazão transmembrana das misturas ficou limitada entre os máximos valores para mistura pura de Xantana e mínimos para Guar. Todas as misturas apresentaram comportamento pseudoplástico, sem mudanças na reologia, reforçando a adequada sinergia quanto a este aspecto. / The present dissertation reports cross-flow microfiltration with national and imported inorganic tubular membranes and microporous tubes. The object of separation is the macromolecular mixtures prepared with polysaccharide agents Xanthan and Guar gum in aqueous solution. The process shows the synergism effects in pure and different mixture proportions, with 1000 ppm final concentration. The experiments established the rheologic behaviour of each mixture along the process and significant physical and chemical properties, such as Total Organic Carbon concentration (TOC) and absorbency analysis in infrared spectrometer were analyzed. TOC retention shows that only one microporous tubular filtering medium (C1T+) had better performance (retention 90%) than the imported commercial membrane (retention about 80%). Absorbency analysis show a better retention efficiency of membranes with pore size of 0,2 \'mü\'m and 0,4 \'mü\'m than microporous tube. The temperature was a significant parameter, as the better retention was obtained at 25ºC, independently of pressure and mean velocity. There is good synergism between Xanthan and Guar gums without structure modifications or surface phenomena that would impede the microfiltration process. The transmembrane flux of proportional mixtures has been limited between maximum values of pure Xanthan and minimum values of pure Guar mixtures. All mixtures have pseudoplastic behaviour, without changes in rheology, intensifying the good synergism.

A qualidade global da massa de pão congelada por um longo período é um desafio para indústria de panificação. O uso de diferentes técnicas pode ajudar a explicar os danos sofridos à massa de pão durante o congelamento e armazenamento congelado. A presença de água na forma de cristais de gelo foi vista como a principal causa de defeitos à estrutura da massa. Gomas guar e xantana foram incorporadas às massas para contornar os danos causados pelo congelamento. Das análises térmicas conduzidas em calorímetro de varredura diferencial foi possível quantificar a quantidade de gelo presente na massa. A adição de (0,125 a 0,250) g/100g de goma guar e de (0,214 e 0,250) g/100g de goma xantana diminuíram os valores de entalpia na massa ao longo do armazenamento congelado. A fração de gelo foi menor e mais estável nas massas contendo (0,125 e 0,250) g/100g de goma guar ou xantana. O valor da atividade de água diminuiu nas massas contendo goma guar e com níveis mais altos de goma xantana, após o ciclo de congelamento e descongelamento e 170 dias de armazenamento. Alterações na estrutura das massas foram medidas e visualizadas pela análise de textura e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Adição de goma xantana e principalmente de goma guar às massas aumentaram a resistência à extensão após 170 dias de armazenamento congelado. A extensibilidade não foi influenciada pela adição de gomas e manteve estabilidade nos períodos de armazenamento estudados. A MEV ajudou a explicar os danos causados à rede de glúten pelos cristais de gelo ao longo do armazenamento congelado. A massa sem gomas apareceu com pequenos danos na rede de glúten com 21 dias de armazenamento e estes danos aumentaram progressivamente por até 170 dias, mostrando um glúten menos contínuo, mais rompido e separado dos grânulos de amido. As massas contendo gomas minimizaram, mas não evitaram os danos causados ao longo do armazenamento congelado. / The global quality of the frozen bread dough for long periods of frozen storage is the challenge to bakery industry. The use of different techniques could help to explain the damages caused in the frozen dough during the freezing and along frozen storage time. The presence of water as ice crystals was the main cause of damage on the dough structure. In order to minimize the freezing damages, guar and xanthan gums were incorporated in the dough. From thermal analysis by DSC technique, the amount of ice present in the dough was determined. The addition of (0.125 to 0.250) g/100g guar gum and (0.214 and 0.250) g/100g xanthan gum presented lower values of fusion enthalpy. The addition of (0.125 and 0.250) g/100g of guar gum decreased or stabilized the frozen water content, suggesting minimal damage on the dough structure along frozen storage time. The water activity in the dough samples with guar gum and higher quantities of xanthan gum decreased after the freezing-thawed cycle and after a period of frozen storage of 170 days. The incorporation of xanthan gum and mainly the incorporation of guar gum increased the maximum resistance of the dough after 170 days. The extensibility was not affected by addition of gums along frozen storage time. The MEV technical helped to explain the damaged dough structure caused by ice crystals along frozen storage time. Dough samples without gums presented structure damage only after 21 days and increased after 170 days, resulting in less continuous gluten, more disrupted and separated from starch granules. The doughs with gums suffered less damage in the gluten matrix, but did not avoid the problems caused by frozen storage.