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Estratégias alternativas de preparo de amostras para a determinação de metais em alimentos por espectrometria de absorção atômica em chamaBrandão, Geovani Cardoso January 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011 / CNPq / No presente trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos baseados em
estratégias alternativas de preparo de amostras para a determinação de metais em
alimentos por técnicas de espectrometria de absorção atômica com chama. No
primeiro método, a amostragem de suspensão foi usada para o preparo de amostras
de iogurte para a determinação de zinco por HR-CS FAAS. As condições
experimentais estabelecidas para o preparo das suspensões foram: solução de HCl
2,0 mol L-1, tempo de sonicação de 20 min e uma massa de amostra de 1,0 g.
Nestas condições, os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,10 e
0,32 µg g-1, respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo
(RSD) foi de 0,82 e 2,08% para amostras contendo concentrações de zinco de 4,85
e 2,49 µg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada pela análise de
material de referência certificado (CRM) de leite em pó desnatado NIST SRM 1549.
O método proposto foi aplicado para determinação de zinco em sete amostras de
iogurte. O teor de zinco variou de 2,19 a 4,85 µg g-1. No segundo método, a foto-
oxidação com radiação UV e H2O2 foi usada para o preparo de amostras de vinho
para a determinação de ferro e manganês por FS-FAAS. As condições
experimentais estabelecidas para a degradação das amostras de vinho foram:
volume de 2,5 mL de H2O2 30% (v/v), pH 10,0, concentração do tampão de 0,14 mol,
L-1 e um tempo de irradiação de 30 min. Nestas condições, foram obtidos limites de
detecção e quantificação de 0,030 e 0,099 µg mL-1 para ferro, e de 0,022 e 0,073 µg
mL-1 para manganês, respectivamente. A precisão expressa como RSD foi de 2,8 e
0,65% para ferro, e de 2,7 e 0,54% para manganês para concentrações de 0,5 e 2,0
µg mL-1, respectivamente. Teste de adição e recuperação usado para avaliar a
exatidão do método foi na faixa de 90 a 111% para ferro e na faixa de 95 a 107%
para manganês. O método proposto foi aplicado para a determinação de ferro e
manganês em seis amostras de vinho tinto. As concentrações obtidas variaram na
faixa de 1,58 a 4,45 µg mL-1 para ferro e na faixa de 1,30 a 1,91 µg mL-1 para
manganês. / Salvador
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