Submitted by ANA CAROLINE SONCIN DA SILVA null (col_zinha@hotmail.com) on 2016-05-21T03:08:22Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Mestrado.pdf: 2242269 bytes, checksum: d87570a91a3ceb91484c2ca2920007e1 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-05-24T13:46:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_acs_me_ilha.pdf: 2242269 bytes, checksum: d87570a91a3ceb91484c2ca2920007e1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-24T13:46:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_acs_me_ilha.pdf: 2242269 bytes, checksum: d87570a91a3ceb91484c2ca2920007e1 (MD5) Previous issue date: 2016-03-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O mexilhão dourado (Limnoperna fortunei) tem provocado transtornos ambientais e econômicos nas localidades onde foi introduzido. Dessa forma, o uso do seu resíduo moído como reparador da defasagem de nutrientes e de acidez em solos agrícolas pode vir a ser uma boa aplicação para esse molusco bioinvasor. Entretanto, apesar dessa ação reparadora, é necessária uma averiguação prévia da ausência de elementos potencialmente tóxicos no resíduo. Neste contexto, o presente trabalho foi realizado com o intuito de quantificar, em amostras do Limnoperna fortunei, os elementos chumbo, cádmio, alumínio, ferro e manganês, os quais dependo de suas quantidades podem ser tóxicos aos vegetais e aos demais seres vivos ao longo da cadeia alimentar. Para quantificação desses analitos foi utilizada a Espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução. Foram desenvolvidos e otimizados programas de aquecimento para a determinação dos elementos traço chumbo e cádmio, empregando amostragem direta de sólidos e atomização com forno de grafite. A determinação direta de chumbo só foi possível com a utilização da calibração com o material de referência certificado para tecido de mexilhão (Mussel Tissue – 2976), empregando 5 µL da mistura 0,1% (m/v) Pd (NO3)2 + 0,05% (m/v) Mg (NO3)2 em presença de 0,05% (m/v) de Triton X-100 como modificador químico. As temperaturas de pirólise e atomização foram 1000°C e 2200°C, respectivamente. O estudo de massa permitiu a utilização de massas de amostras dentro da faixa de 0,150 a 0,850 mg. Para o cádmio só foi realizada calibração com solução padrão 12,5 µg/L, também com o uso de 5 µL do modificador químico Pd+Mg. Assim, foram alcançadas temperaturas de pirólise de 900 °C e de 1600 °C para a atomização. O estudo de massa precisou ser desenvolvido com uma das amostras coletadas e demonstrou que puderam ser usadas, para as quantificações, massas próximas a 0,250 mg. Os limites de detecção e quantificação foram, nessa ordem, 0,009 mg/kg e 0,03 mg/kg para o chumbo, e 0,0004 e 0,001 mg/kg para o cádmio. No caso dos elementos alumínio, ferro e manganês, as quantificações foram realizadas utilizando a atomização com chama. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 0,15 mg/kg e 0,50 mg/kg para o alumínio, 0,050 mg/kg e 0,15 mg/kg para o ferro, e 0,00067 mg/kg e 0,0023 mg/kg para o manganês. Os resultados para todos os elementos quantificados nesse estudo apresentaram concordância de 95% com o test-t (Student) não pareado, o que valida e viabiliza os métodos desenvolvidos para as quantificações de chumbo e cádmio, bem como comprova a exatidão dos demais resultados obtidos. Portanto, as técnicas analíticas selecionadas foram eficientes para as quantificações dos elementos desejados no resíduo moído desse mexilhão dourado. / The golden mussel (Limnoperna fortunei) has caused environmental and economic disruption in the locations where it was introduced. Thus, the use of their ground waste as repairer of the gap of nutrients and acidity in soils may prove to be a good application for this mollusk bio invader. However, despite of this remedial action, a prior test of the absence of potentially toxic elements in the residue is required. In this context, the present study was performed in order to quantify, in samples of the Limnoperna fortunei, the elements lead, cadmium, aluminum, iron and manganese, which depending on their quantities they can be toxic to plants and other living beings throughout the food chain. To quantify these analytes was used high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry. Heating programs were developed and optimized for the determination of lead and cadmium trace elements, using direct solid and graphite furnace atomization. The direct determination of lead was only possible with the use of calibration with certified reference material for mussel tissue (Mussel Tissue - 2976), using 5 uL of the mixture 0.1% (m/v) Pd (NO3)2 + 0.05% (w/v) Mg (NO3)2 in the presence of 0.05% (w/v) Triton X-100 as a chemical modifier. The temperatures of pyrolysis and atomization were 1000 ° C and 2200 ° C respectively. The mass study allowed the use of samples of mass within the range of 0.150 to 0.850 mg. For cadmium it was only performed calibration with standard 12.5 g/L solution, also using 5 uL chemical modifier Pd + Mg. Thus, pyrolysis temperatures were reached 900 ° C and 1600 ° C for atomization. The mass study needed to be developed with one of the samples collected and it showed that they could be used for the measurements, masses close to 0,250 mg. The limits of detection and quantification were, in this order, 0.009 mg/kg and 0.03 mg/kg to lead, and 0.0004 and 0.001 mg/kg to cadmium. In case of the elements aluminum, iron and manganese, the measurements were carried out using atomization with a flame. The limits of detection and quantification were, respectively, 0.15 mg/kg and 0.50 mg/kg to aluminum, 0.050 mg/kg and 0.15 mg/kg for iron, and 0.00067 mg/kg and 0.0023 mg/kg to manganese. The results for all quantified elements of this study showed agreement of 95% with the t-test (Student) unpaired, which validates and enables the methods developed for lead and cadmium quantifications and proves the accuracy of the other results. Therefore, the selected analytical techniques were efficient to the quantifications of the desired elements in the ground waste this golden mussel.

Orientador: Mirian Cristina dos Santos / Resumo: O mexilhão dourado (Limnoperna fortunei) tem provocado transtornos ambientais e econômicos nas localidades onde foi introduzido. Dessa forma, o uso do seu resíduo moído como reparador da defasagem de nutrientes e de acidez em solos agrícolas pode vir a ser uma boa aplicação para esse molusco bioinvasor. Entretanto, apesar dessa ação reparadora, é necessária uma averiguação prévia da ausência de elementos potencialmente tóxicos no resíduo. Neste contexto, o presente trabalho foi realizado com o intuito de quantificar, em amostras do Limnoperna fortunei, os elementos chumbo, cádmio, alumínio, ferro e manganês, os quais dependo de suas quantidades podem ser tóxicos aos vegetais e aos demais seres vivos ao longo da cadeia alimentar. Para quantificação desses analitos foi utilizada a Espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução. Foram desenvolvidos e otimizados programas de aquecimento para a determinação dos elementos traço chumbo e cádmio, empregando amostragem direta de sólidos e atomização com forno de grafite. A determinação direta de chumbo só foi possível com a utilização da calibração com o material de referência certificado para tecido de mexilhão (Mussel Tissue – 2976), empregando 5 µL da mistura 0,1% (m/v) Pd (NO3)2 + 0,05% (m/v) Mg (NO3)2 em presença de 0,05% (m/v) de Triton X-100 como modificador químico. As temperaturas de pirólise e atomização foram 1000°C e 2200°C, respectivamente. O estudo de massa permitiu a utilização de massas de am... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The golden mussel (Limnoperna fortunei) has caused environmental and economic disruption in the locations where it was introduced. Thus, the use of their ground waste as repairer of the gap of nutrients and acidity in soils may prove to be a good application for this mollusk bio invader. However, despite of this remedial action, a prior test of the absence of potentially toxic elements in the residue is required. In this context, the present study was performed in order to quantify, in samples of the Limnoperna fortunei, the elements lead, cadmium, aluminum, iron and manganese, which depending on their quantities they can be toxic to plants and other living beings throughout the food chain. To quantify these analytes was used high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry. Heating programs were developed and optimized for the determination of lead and cadmium trace elements, using direct solid and graphite furnace atomization. The direct determination of lead was only possible with the use of calibration with certified reference material for mussel tissue (Mussel Tissue - 2976), using 5 uL of the mixture 0.1% (m/v) Pd (NO3)2 + 0.05% (w/v) Mg (NO3)2 in the presence of 0.05% (w/v) Triton X-100 as a chemical modifier. The temperatures of pyrolysis and atomization were 1000 ° C and 2200 ° C respectively. The mass study allowed the use of samples of mass within the range of 0.150 to 0.850 mg. For cadmium it was only performed calibration with standard 12.5 g/L sol... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

95 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:18:36Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) Previous issue date: 2011 / CNPq / No presente trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos baseados em estratégias alternativas de preparo de amostras para a determinação de metais em alimentos por técnicas de espectrometria de absorção atômica com chama. No primeiro método, a amostragem de suspensão foi usada para o preparo de amostras de iogurte para a determinação de zinco por HR-CS FAAS. As condições experimentais estabelecidas para o preparo das suspensões foram: solução de HCl 2,0 mol L-1, tempo de sonicação de 20 min e uma massa de amostra de 1,0 g. Nestas condições, os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,10 e 0,32 µg g-1, respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo (RSD) foi de 0,82 e 2,08% para amostras contendo concentrações de zinco de 4,85 e 2,49 µg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada pela análise de material de referência certificado (CRM) de leite em pó desnatado NIST SRM 1549. O método proposto foi aplicado para determinação de zinco em sete amostras de iogurte. O teor de zinco variou de 2,19 a 4,85 µg g-1. No segundo método, a foto- oxidação com radiação UV e H2O2 foi usada para o preparo de amostras de vinho para a determinação de ferro e manganês por FS-FAAS. As condições experimentais estabelecidas para a degradação das amostras de vinho foram: volume de 2,5 mL de H2O2 30% (v/v), pH 10,0, concentração do tampão de 0,14 mol, L-1 e um tempo de irradiação de 30 min. Nestas condições, foram obtidos limites de detecção e quantificação de 0,030 e 0,099 µg mL-1 para ferro, e de 0,022 e 0,073 µg mL-1 para manganês, respectivamente. A precisão expressa como RSD foi de 2,8 e 0,65% para ferro, e de 2,7 e 0,54% para manganês para concentrações de 0,5 e 2,0 µg mL-1, respectivamente. Teste de adição e recuperação usado para avaliar a exatidão do método foi na faixa de 90 a 111% para ferro e na faixa de 95 a 107% para manganês. O método proposto foi aplicado para a determinação de ferro e manganês em seis amostras de vinho tinto. As concentrações obtidas variaram na faixa de 1,58 a 4,45 µg mL-1 para ferro e na faixa de 1,30 a 1,91 µg mL-1 para manganês. / Salvador