No presente trabalho foi investigada a viabilidade da aplicação da técnica de análise direta (com mínimo preparo de amostra) por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte continua e fomo de grafite (DS-HR-CS GF AAS). Métodos foram desenvolvidos para a determinação de chumbo, cádmio e cromo em amostras de biomassa, bio-óleo, água de pirólise e cinzas de biomassa (obtidos através de processo de pirólise ). As determinações foram realizadas sem adição de modificador quimico e utilizando calibração com soluções padrão aquosas. A determinação de cádmio e cromo foi realizada de maneira sequencial, ou seja, feita somente uma pesagem de amostra para determinação dos dois elementos, que possibilita trabalhar com uma menor quantidade de amostra e aumenta a velocidade analítica do método. Os métodos desenvolvidos se mostraram sensíveis, exatos, precisos e aplicáveis à rotina, com exceção do método desenvolvido para determinação sequencial de cádmio e cromo em amostras de bio-óleo, que apresentou limitações para determinação de cádmio. Após a determinação desses metais nas amostras analisadas, foi realizado um balanço de massas e estimado que a maior parte de chumbo e cromo presente na biomassa é eliminada para o ambiente durante o processo de pirólise, ficando uma parte significante retida nas cinzas. / In this work was investigated the feasibility of applying the technique of direct analysis (with a minimum sample preparation) by High-Resolution Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (HR-CS DS-GF AAS). Methods have been developed for the determination o f lead, cadmium and chromium in biomass, bio-oil, the aqueous phase o f the pyrolysis, and biomass ashes ( obtained by the pyrolysis process ). Ali measurements were performed without chemical modifier and using aqueous standard solutions for calibration. The determination of cadmium and chromium was performed in a sequential mode, determining both elements from the same sample aliquot, which allows work:ing with a small quantity of sample and increases the speed of the analytical method. The developed methods were sensitive, accurate and applicable to routine, with the exception of the method for sequential determination of cadmium and chromium in bio-oil, which presented lirnitations for the determination of cadmium. After determination ofthese metais in the samples, a mass balance was performed and estimated that most of the lead and chromium present in the biomass were emitted to the environment during the pyrolysis process, with a significant portion retained in the ashes.

O presente estudo consistiu em caracterizar quimicamente amostras de sedimentos da represa Billings, braço Rio Grande, na região Metropolitana de São Paulo, por meio da determinação da concentração de metais e outros elementos de interesse. Os parâmetros químicos escolhidos para esta caracterização, foram as concentrações de Alumínio, Arsênio, Bário, Cádmio, Chumbo, Cobre, Cromo, Ferro, Manganês, Mercúrio, Níquel, Selênio e Zinco. Esses parâmetros são também utilizados na determinação do Índice de Qualidade das Águas (com exceção do Selênio). As determinações foram efetuadas pelas técnicas analíticas de espectrometria de absorção atômica (FAAS, GFAAS e CVAAS), espectrometria de emissão ótica (ICP OES) e análise por ativação neutrônica (AAN). Essas metodologias analíticas foram avaliadas quanto à precisão, exatidão e limite de detecção e/ou quantificação para os elementos determinados, nas amostras de sedimentos. Foram discutidas também as vantagens e desvantagens de cada técnica utilizada, para cada elemento, dependendo de sua concentração. A partir dessa análise, selecionou-se a técnica mais apropriada para a determinação de cada elemento, para a implementação em análise de rotina de amostras de sedimentos. Dessa forma verificou-se que a digestão efetuada assistida por microondas em sistema fechado com ácido nítrico é eficiente para a quantificação da concentração de metais extraíveis de interesse ambiental. Verificou-se também que as técnicas escolhidas para as determinações dos metais eram igualmente eficientes. No caso dos metais Cd e Pb, com a técnica de FAAS obteve-se resultados melhores do que a técnica de ICP OES, por não apresentar interferência de matriz. Os valores de concentração para os metais As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Pb e Zn nas amostras de sedimentos foram comparados com os valores orientadores (TEL e PEL) do Canadian Council of Minister of the Environment (CCME). Esse projeto definiu as técnicas analíticas e parâmetros, para um melhor monitoramento dos níveis de contaminação de sedimentos por metais, fornecendo dados que possam ser utilizados para direcionar atitudes e manejos de sistemas aquáticos. / The present study chemically characterized sediment samples from the Billings reservoir, Rio Grande tributary, in the Metropolitan region of São Paulo, by determining metal concentration and other elements of interest. The chosen chemical parameters for this characterization were Aluminum, Arsenic, Barium, Cadmium, Copper, Chromium, Iron, Lead, Manganese, Mercury, Nickel, Selenium and Zinc. These parameters are also used in the water quality index, with the exception of Selenium. The concentrations were determined through different analytical techniques such as atomic absorption spectrometry (FAAS, GFAAS and CVAAS), optical emission spectrometry (ICP OES) and neutron activation analysis. These analytical methodologies were assessed for precision, accuracy and detection and/or quantification limits for the sediment elements in question. Advantages and disadvantages of each technique for each element and its concentration were also discussed. From these assessment the most adequate technique was selected for the routine analysis of sediment samples for each element concentration determination. This assessment verified also that digestion in a closed microwave system with nitric acid is efficient for the evaluation of extracted metals of environmental interest. The analytical techniques chosen were equally efficient for metals determination. In the case of Cd and Pb, the FAAS technique was selected due to better results than ICP OES, as it does not present matrix interference. The concentration values obtained for metals As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Pb and Zn in the sediment samples were compared to Canadian Council of Minister of the Environment (CCME) TEL and PEL values.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de métodos analíticos que exploram inovações trazidas pela espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS e MAS): corrigir interferências espectrais (atômicas e moleculares), realizar determinações multielementares (sequenciais e/ou simultâneas) e determinar a concentração de elementos através de moléculas diatômicas. A alta resolução da técnica, aliada ao uso do forno de grafite, possibilita a análise direta de amostras sólidas e líquidas. As temperaturas utilizadas, em cada método desenvolvido, foram otimizadas visando sinais analíticos com alta sensibilidade e livres de interferências. Dois métodos foram desenvolvidos para determinar Mo e Ni, simultaneamente, em amostras de fertilizantes e vinhos. Paralelamente foi desenvolvido um método para determinar Si em amostras de plantas. Foi desenvolvido, também, um método para determinação sequencial e simultânea de Cd, Cr, Fe e Al em amostras de solo. Ainda considerando amostras de solo, um método para determinar a concentração de F foi desenvolvido utilizando a molécula diatômica de CaF. Os métodos apresentados demonstraram que as técnicas HR-CS GF AAS e MAS permitem analisar amostras de alta complexidade com mínimo pré-tratamento, realizar determinações multielementares e moleculares e empregar linhas analíticas alternativas. / This work presents the development of analytical methods that explore the innovations reached by high-resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry (HR-CS AAS and MAS): to correct spectral interferences (atomic and molecular), to perform multielement determinations (sequentially and/or simultaneously), and even to use diatomic molecules in order to determine analyte concentrations. The high-resolution of the technique, combined with the use of the graphite furnace, made possible the direct analysis of solid and liquid samples. The temperatures used in each method were optimized aiming for analytical signals with high sensitivity and free of interferences. Two methods were developed to determine Mo and Ni, simultaneously, in fertilizers and wine samples. A method was developed to determine Si in plant samples. A method for sequential and simultaneous determination of Cd, Cr, Fe and Al in soil samples was also developed. Still considering the soil samples, a method for F determination was developed using the CaF diatomic molecule. All methods demonstrate that the HR-CS GF AAS and MAS techniques allow highly complex samples analysis with minimal pretreatment, enabling multielement and molecular determinations employing also alternative analytical lines.

Neste trabalho é proposto um método para a determinação de cádmio e chumbo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) em cereais (amaranto, chia, linhaça e quinoa) após a decomposição das amostras em sistema fechado por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Para a decomposição por MIC, as amostras foram prensadas na forma de comprimidos e posicionadas em suporte de quartzo, onde a combustão foi feita na presença de 20 bar de oxigênio e utilizando nitrato de amônio como iniciador de combustão (50 μL NH4NO3 6 mol L-1). Foi estudada a concentração da solução absorvedora mais adequada (HNO3 1, 3 e 7 mol L-1), sendo HNO3 7 mol L-1 a solução escolhida por apresentar resultados concordantes (superior a 90%) para o material de referência certificado (CRM). O teor de carbono residual nas soluções obtidas por MIC foi 0,11% e até 500 mg de amostra foram decompostos. Também foram estudados outros métodos de preparo das amostras: decomposição por via úmida em sistema aberto e fechado com aquecimento convencional e decomposição por via úmida em sistema fechado com aquecimento por radiação micro-ondas (MWAD), utilizando sistemas de média (até 40 bar) e alta pressão (até 80 bar). As amostras de cereais não foram completamente decompostas quando o método de decomposição por via úmida em sistema aberto foi utilizado. A decomposição das amostras foi eficiente quando a decomposição por via úmida em sistema fechado (CVWD) com aquecimento convencional e por MWAD foram utilizadas. Apesar destes métodos poderem ser aplicados para a decomposição dos cereais, foram observadas interferências na determinação de Pb por GF AAS. Estas interferências das amostras foram contornadas apenas quando as soluções decompostas por MIC foram analisadas ou utilizando as soluções obtidas por CVWD e MWAD após uma etapa de diluição de, pelo menos, 30 e 50 vezes, respectivamente. Para a determinação de Cd, não foram observadas interferências na etapa de determinação. As concentrações de Cd e Pb em todas as amostras de cereais decompostas por MIC ficaram abaixo do limite de quantificação, de 0,087 e 0,443 μg g-1, respectivamente. / In this work, a method for cadmium and lead determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) in cereals, after microwave-induced combustion (MIC) in closed vessels is proposed. For MIC digestion, samples were pressed as pellets and placed on a quartz holder positioned inside to quartz vessels, where combustion takes place with using 20 bar of oxygen and ammonium nitrate as aid for ignition (50 μL 6 mol L-1 NH4NO3). The concentration of the absorbing solution was evaluated and 7 mol L-1 HNO3 was selected as absorbing solution in view of the agreement (higher than 90%) with the certified reference material. The residual carbon content in digests obtained by MIC was 0.11% and up to 500 mg of sample could be digested. Other sample preparation methods were also evaluated: wet digestion in open and closed vessels under conventional heating and by microwave-assisted wet digestion (MWAD), using systems operating at medium (up to 40 bar) and high pressure (up to 80 bar). Cereals samples were not complete digested when wet digestion in open vessels was used. Digestion was complete when wet digestion in closed vessels (CVWD) under conventional heating and by MWAD were used. Despite these method could be applied for digestion of cereals, interferences were observed in Pb determination by GF AAS. The interteferences on Pb determination by GF AAS were minimized only when digests obtained by MIC were analyzed or when solutions obtained by CVWD and MWAD after a dilution step of 30 and 50 times, respectively, were used. For Cd determination by GF AAS interferences were not observed. Concentration of Cd and Pb in all cereals samples investigated after MIC digestion were lower than the limits of quantification of 0.087 e 0.443 μg g-1, respectively.

O presente estudo consistiu em caracterizar quimicamente amostras de sedimentos da represa Billings, braço Rio Grande, na região Metropolitana de São Paulo, por meio da determinação da concentração de metais e outros elementos de interesse. Os parâmetros químicos escolhidos para esta caracterização, foram as concentrações de Alumínio, Arsênio, Bário, Cádmio, Chumbo, Cobre, Cromo, Ferro, Manganês, Mercúrio, Níquel, Selênio e Zinco. Esses parâmetros são também utilizados na determinação do Índice de Qualidade das Águas (com exceção do Selênio). As determinações foram efetuadas pelas técnicas analíticas de espectrometria de absorção atômica (FAAS, GFAAS e CVAAS), espectrometria de emissão ótica (ICP OES) e análise por ativação neutrônica (AAN). Essas metodologias analíticas foram avaliadas quanto à precisão, exatidão e limite de detecção e/ou quantificação para os elementos determinados, nas amostras de sedimentos. Foram discutidas também as vantagens e desvantagens de cada técnica utilizada, para cada elemento, dependendo de sua concentração. A partir dessa análise, selecionou-se a técnica mais apropriada para a determinação de cada elemento, para a implementação em análise de rotina de amostras de sedimentos. Dessa forma verificou-se que a digestão efetuada assistida por microondas em sistema fechado com ácido nítrico é eficiente para a quantificação da concentração de metais extraíveis de interesse ambiental. Verificou-se também que as técnicas escolhidas para as determinações dos metais eram igualmente eficientes. No caso dos metais Cd e Pb, com a técnica de FAAS obteve-se resultados melhores do que a técnica de ICP OES, por não apresentar interferência de matriz. Os valores de concentração para os metais As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Pb e Zn nas amostras de sedimentos foram comparados com os valores orientadores (TEL e PEL) do Canadian Council of Minister of the Environment (CCME). Esse projeto definiu as técnicas analíticas e parâmetros, para um melhor monitoramento dos níveis de contaminação de sedimentos por metais, fornecendo dados que possam ser utilizados para direcionar atitudes e manejos de sistemas aquáticos. / The present study chemically characterized sediment samples from the Billings reservoir, Rio Grande tributary, in the Metropolitan region of São Paulo, by determining metal concentration and other elements of interest. The chosen chemical parameters for this characterization were Aluminum, Arsenic, Barium, Cadmium, Copper, Chromium, Iron, Lead, Manganese, Mercury, Nickel, Selenium and Zinc. These parameters are also used in the water quality index, with the exception of Selenium. The concentrations were determined through different analytical techniques such as atomic absorption spectrometry (FAAS, GFAAS and CVAAS), optical emission spectrometry (ICP OES) and neutron activation analysis. These analytical methodologies were assessed for precision, accuracy and detection and/or quantification limits for the sediment elements in question. Advantages and disadvantages of each technique for each element and its concentration were also discussed. From these assessment the most adequate technique was selected for the routine analysis of sediment samples for each element concentration determination. This assessment verified also that digestion in a closed microwave system with nitric acid is efficient for the evaluation of extracted metals of environmental interest. The analytical techniques chosen were equally efficient for metals determination. In the case of Cd and Pb, the FAAS technique was selected due to better results than ICP OES, as it does not present matrix interference. The concentration values obtained for metals As, Cd, Cu, Cr, Hg, Ni, Pb and Zn in the sediment samples were compared to Canadian Council of Minister of the Environment (CCME) TEL and PEL values.

Neste trabalho foram investigados diferentes métodos de preparação de amostra para a determinação de níquel e vanádio em óleo cru usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Investigou-se o uso de xileno como diluente, o qual foi inadequado devido à baixa estabilidade de níquel nas soluções e resultando na contaminação do equipamento. As soluções diluídas em isobutilmetilcetona apresentaram melhor estabilidade, mas não houve reprodutibilidade das medidas com os padrões orgânicos de níquel. Melhores resultados foram obtidos com emulsões óleo-em-água, usando Triton X-100 como surfactante. Também foi estudado o uso de padrões aquosos (inorgânicos) para o preparo das emulsões. Após o estabelecimento de curvas de pirólise para padrão e amostra de óleo cru, observou-se diferença no comportamento térmico do níquel na matriz de óleo cru. Foi então realizada uma investigação usando um espectrômetro de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução (HR-CS AAS), equipamento com elevada capacidade de correção de fundo, e constatou-se que cerca de 50 % do analito é perdido em temperaturas abaixo de 400 ºC, enquanto que o restante é termicamente estável até pelo menos 1200 ºC. A fim de resolver o problema de perda de níquel volátil, foi investigado o uso de paládio como modificador químico. Através de curvas de pirólise com e sem paládio, observou-se que a mesma perda também ocorreu para o vanádio. Após a otimização da melhor quantidade de paládio, verificou-se que foi necessária uma quantidade de 20 µg de paládio para estabilização de níquel e vanádio. A determinação de níquel e vanádio total em amostras de óleo cru foi realizada usando-se paládio como modificador químico. A especiação destes elementos foi possível através da determinação das espécies estáveis, provavelmente compostos salinos não porfirínicos de níquel e vanádio, sem a adição de paládio, e a fração de compostos voláteis (provavelmente porfirinas de níquel e vanádio) foi calculada por diferença. Estabeleceram-se as figuras de mérito obtendo-se valores de massa característica de 19 e 33 pg e limite de detecção de 43 e 113 pg para níquel e vanádio, respectivamente. Esses resultados são compatíveis com dados reportados na literatura. A exatidão deste procedimento foi verificada pela análise dos materiais de referência certificados de metais traço em óleo residual (SRM 1634c) para níquel e vanádio e o petróleo (RM 8505) somente para vanádio e também por comparação com os resultados obtidos por HR-CS AAS para várias amostras de óleo cru. A aplicação do teste estatístico t-student aos resultados de níquel e vanádio total obtidos por GF AAS e HR-CS AAS mostrou que os mesmos não são significativamente diferentes a um nível de 95% de confiança.

Neste trabalho espectrometria de absorção atômica de fonte de linha (LS AAS) e de fonte contínua com alta resolução (HR-CS AAS) foram empregadas para investigar alguns modificadores, citados na literatura, para a determinação de fósforo usando forno de grafite. Modificadores químicos são necessários para produzir fósforo atômico e evitar a formação de subóxidos e outras moléculas voláteis. Com o emprego da HR-CS AAS ficou claro que, sem a adição de modificador, átomos de fósforo são formados somente numa reação secundária na parede do tubo. A medida de absorção, no início da fase de atomização, é inteiramente devido à molécula de PO. Paládio, paládio misturado com cálcio e lantânio, propostos como modificadores químicos para determinação de fósforo, foram os que produziram predominantemente fósforo atômico. Estes modificadores levaram, ainda a uma maior sensibilidade, em comparação com aquela obtida quando fluoreto de sódio foi empregado. O corretor de fundo de deutério não é capaz de corrigir eficientemente o fundo estruturado devido à PO, conseqüentemente, muitos dos resultados obtidos com LS AAS são artefatos. Constatou-se que HR-CS AAS é uma ferramenta bastante adequada para elucidar o comportamento do fósforo, podendo ser aplicada para outros elementos, pois toda a vizinhança da linha analítica é visível à alta resolução. / In this work line-source (LS) and high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry (HR-CS AAS) have been used to investigate some modifiers recommended in the literature for the determination phosphorus in a graphite furnace. Modifiers are necessary to produce phosphorus atoms and to avoid the formation of volatile suboxides and other molecules. Using HR-CS AAS it has been found that, without the addition of a modifier, phosphorus atoms are only formed in a secondary reaction on the wall of the graphite tube. The absorption measured at the beginning of the atomization stage is not due to phosphorus atoms, but to the PO molecule. Palladium, with or without the addition of calcium, and lanthanum, used as modifiers, produced predominantly atomic phosphorus. With these modifiers the sensitivity was also higher than that obtained with the sodium fluoride modifier. Deuterium background correction is not capable of correcting efficiently for the structured background due to PO and, consequently, many of the results obtained with LS AAS are artifacts. HR-CS AAS has been found to be an extremely useful tool to elucidate the behavior of phosphorus, and it might be equally useful for other analytes due to the visibility of the vicinity of the analytical line at high resolution.

O desenvolvimento de métodos para a determinação de manganês, cobre, cobalto e cádmio em café verde, usando amostragem direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, foi o principal objetivo do projeto. A motivação do estudo deveu-se ao fato que poucos elementos são necessários para a determinação da origem do café verde, não necessitando, assim, de técnicas multielementares. Manganês, cobre e cobalto foram escolhidos como elementosteste pois foram significativos em prévias investigações; cádmio foi incluído devido à sua toxicidade. Para a determinação de Mn, Co e Cd foi possível utilizar calibração versus padrões aquosos, enquanto que para a determinação de Cu foi necessário o uso de materiais de referência certificados (CRM). Os limites de detecção foram 0,012, 0,006, 0,004 e 0,001 μg g-1 para Mn, Cu, Co e Cd respectivamente. Vários CRM botânicos e amostras pré-analisadas de café verde foram utilizados na validação do método; espectrometria de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado foi usada como método de referência. Não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos com o método proposto e os valores certificados ou determinados independentemente. Sete amostras de café verde brasileiro foram analisadas, porém não foi tentado correlacionar os valores com a origem, já que apenas uma amostra por plantação foi analisada. / A method has been developed for the determination of manganese, copper, cobalt and cadmium in green coffee using direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. The motivation for the study was that only a few elements might be necessary to determine the origin of green coffee and no multielement technique is necessary. Manganese, copper and cobalt were chosen as test elements as they have been found significant in previous investigations; cadmium was included because of its toxicity. Calibration against aqueous standards could be used for the determination of Mn, Co and Cd, but calibration against solid certified reference materials (CRM) was necessary for the determination of Cu; the limits of detection were 0,012, 0,006, 0,004 and 0,001 μg g-1 for Mn, Cu, Co and Cd respectively. Several botanical CRM and pre-analyzed samples of green coffee were used for method validation; inductively coupled plasma optical emission spectrometry was used as reference method. No significant difference was found between the results obtained with the proposed method and certified or independently determined values. Seven samples of Brazilian green coffee have been analyzed, but no attempt was made to correlate the values with the origin, as only one sample was analyzed for each growing area.

Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos usando espectrometria de absorção atômica (AAS). Primeiramente, foi desenvolvido um método para a determinação sequencial de chumbo e antimônio, em liga peltre, via AAS de alta resolução com fonte contínua por chama. Os resultados demonstraram que as amostras contêm chumbo, o que vai de encontro à informação dos fabricantes de que seus produtos são livres de chumbo. Posteriormente, foram desenvolvidos métodos, via AAS por forno de grafite, para avaliar a lixiviação de cádmio e chumbo de copos de peltre para ácido acético 3%, cachaça, cerveja, vinho branco e tinto e vinagre tinto. Foi possível empregar o mesmo programa de aquecimento e modificador químico para determinação direta de cádmio e chumbo nas diferentes matrizes e, padrões aquosos para calibração. Também foi desenvolvido um método analítico, via AAS por geração de hidretos, para avaliar a lixiviação de antimônio dos copos de peltre para uma solução de ácido acético 3%. O método desenvolvido se mostrou eficiente para a determinação de antimônio em amostras contendo elevadas concentrações de estanho, também formador de hidreto. Os métodos analíticos propostos neste trabalho podem ser utilizados como ferramenta para uma investigação mais detalhada da lixiviação de cádmio, chumbo e antimônio de utensílios domésticos de peltre. / In this work it was developed different analytical methods using atomic absorption spectrometry (AAS). Firstly, it was developed a method for the sequential determination of antimony and lead, in pewter sample, using high resolution continuum source flame AAS. The results showed that samples contain lead. This affirmation goes against manufacturer which says their products are lead free. After, it was developed a method via graphite furnace AAS, to evaluate cadmium and lead leaching from pewter cups to 3% acetic acid, sugar cane spirit, beer, red wine, white wine and vinegar. It was possible to employ the same heating program and chemical modifier for the direct determination of cadmium and lead in the different liquids and, aqueous standards for calibration. It was, also, developed an analytical method, using hydride generation AAS, to evaluate antimony leaching from pewter cups to a 3% acetic acid solution. The developed method was efficient for antimony determination in samples containing high tin concentrations, also hydride forming element. The analytical methods proposed in this work can be used as a tool to a more detailed investigation regarding antimony, cadmium and lead leaching from pewter utensils.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de métodos analíticos que exploram inovações trazidas pela espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS e MAS): corrigir interferências espectrais (atômicas e moleculares), realizar determinações multielementares (sequenciais e/ou simultâneas) e determinar a concentração de elementos através de moléculas diatômicas. A alta resolução da técnica, aliada ao uso do forno de grafite, possibilita a análise direta de amostras sólidas e líquidas. As temperaturas utilizadas, em cada método desenvolvido, foram otimizadas visando sinais analíticos com alta sensibilidade e livres de interferências. Dois métodos foram desenvolvidos para determinar Mo e Ni, simultaneamente, em amostras de fertilizantes e vinhos. Paralelamente foi desenvolvido um método para determinar Si em amostras de plantas. Foi desenvolvido, também, um método para determinação sequencial e simultânea de Cd, Cr, Fe e Al em amostras de solo. Ainda considerando amostras de solo, um método para determinar a concentração de F foi desenvolvido utilizando a molécula diatômica de CaF. Os métodos apresentados demonstraram que as técnicas HR-CS GF AAS e MAS permitem analisar amostras de alta complexidade com mínimo pré-tratamento, realizar determinações multielementares e moleculares e empregar linhas analíticas alternativas. / This work presents the development of analytical methods that explore the innovations reached by high-resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry (HR-CS AAS and MAS): to correct spectral interferences (atomic and molecular), to perform multielement determinations (sequentially and/or simultaneously), and even to use diatomic molecules in order to determine analyte concentrations. The high-resolution of the technique, combined with the use of the graphite furnace, made possible the direct analysis of solid and liquid samples. The temperatures used in each method were optimized aiming for analytical signals with high sensitivity and free of interferences. Two methods were developed to determine Mo and Ni, simultaneously, in fertilizers and wine samples. A method was developed to determine Si in plant samples. A method for sequential and simultaneous determination of Cd, Cr, Fe and Al in soil samples was also developed. Still considering the soil samples, a method for F determination was developed using the CaF diatomic molecule. All methods demonstrate that the HR-CS GF AAS and MAS techniques allow highly complex samples analysis with minimal pretreatment, enabling multielement and molecular determinations employing also alternative analytical lines.