Les relations microstructure-propriétés sont au coeur de l'utilisation des matériaux modernes. Pour comprendre ces relations, des efforts considérables ont été réalisés au cours de ces dernières décennies pour identifier et décrire les principaux mécanismes à l'origine des différentes classes de comportement des matériaux. Les approches multiéchelles établissent la formation d'une très forte hétérogénéité du champ de contrainte à l'intérieur du matériau et cela même dans le cas de sollicitations imposées simples (traction uniaxiale) appliqués sur des matériaux macrohomogènes (polycristaux). Ce travail de thèse a contribué à mettre au point une méthodologie expérimentale originale permettant d'accéder à des informations de contraintes locales à l'échelle du grain dans le polycristal. L'approche proposée, combine différentes techniques d'analyses: observations microstructurales, caractérisation mécanique in situ, analyse de contrainte par diffraction des rayons X (DRX). Le travail a été réalisé sur un Alliage à Mémoire de Forme (AMF) superélastique de type Cu-Al-Be. De nombreux résultats tout à fait originaux ont été obtenus. Certains ont permis d proposer des classifications des modes de transformation et ont conduit à affiner les techniques d'analyse de contrainte dans les matériaux biphasés, mais la plupart ont permis de mieux comprendre les mécanismes de sélection des variantes de martensite dans les alliages à mémoire de forme ou ont mis en évidence l'importance de paramètre comme la taille de grain, l'anisotropie élastique ou encore l'effet d'un cyclage mécanique.

L’Alliage à Mémoire de Forme (AMF) est un matériau intelligent ayant de nombreuses applications dans l'industrie aérospatiale, le génie civil, ainsi que dans le domaine biomédical. Dans toutes ces applications, le matériau est soumis à un chargement cyclique ce qui le rend vulnérable vis-à-vis du phénomène de la fatigue. Une des questions importantes dans l'étude de la fatigue de l’AMF polycristallin est l'interaction entre l’endommagement local et la transformation de phase martensitique; cette transformation se déroule dans un mode homogène macroscopique ou un mode hétérogène se traduisant par la formation de bandes de Lüders en raison de la localisation de la déformation et du changement de phase. La formation et l'évolution de ces bandes influence fortement les mécanismes physiques de déformation ainsi que l’endommagement par fatigue du matériau. Dans la littérature, on ne trouve pas d’études permettant de faire le lien entre la formation et l’évolution des bandes de localisation et la fatigue du matériau. Dans cette thèse, des expériences systématiques de fatigue en traction sont réalisées sur les éprouvettes pseudo-élastiques du Nickel-Titane avec des observations optiques in-situ de l’évolution des macro-bandes. Ces observations ont permis de retracer l'histoire de la déformation locale dans les zones où la rupture se produit. Ces résultats expérimentaux permettent de mieux comprendre le comportement de fatigue ainsi que sa dépendance par rapport à la contrainte appliquée ainsi que la fréquence du chargement. En particulier, il a été prouvé que la déformation locale résiduelle représente un meilleur indicateur de l’endommagement du matériau que la déformation résiduelle nominale/globale de la structure. / Shape Memory Alloy (SMA) is a typical smart material having many applications from aerospace industry, mechanical and civil engineering, to biomedical devices, where the material’s fatigue is a big concern. One of the challenging issues in studying the fatigue behaviors of SMA polycrystals is the interaction between the material damage and the martensitic phase transformation which takes place in a macroscopic homogeneous mode or a heterogeneous mode (forming macroscopic patterns (Lüders-like bands) due to the localized deformations and localized heating/cooling). Such pattern formation and evolution imply the governing physical mechanisms in the material system such as the fatigue process, but there is still no fatigue study of SMAs by tracing the macro-band patterns and the local material responses. To bridge this gap, systematic tensile fatigue experiments are conducted on pseudoelastic NiTi polycrystalline strips by in-situ optical observation on the band-pattern evolutions and by tracing the deformation history of the cyclic phase transformation zones where fatigue failure occurs. These experimental results help to better understand the stress- and frequency-dependent fatigue behaviors. Particularly, it is found that the local residual strain rather than the structural nominal/global residual strain is a good indicator on the material’s damage leading to the fatigue failure, which is important for understanding and modeling the fatigue process in SMAs.

Résumé : Les Alliages à Mémoire de Forme (AMF) présentent un comportement très différent des matériaux habituels. Leurs propriétés exceptionnelles, comme l'effet mémoire et la superélasticité, sont étroitement associées aux caractéristiques de la transformation martensitique dans ces alliages. Les évolutions microstructurale associés à cette transformation jouent un rôle considérable sur la nature des propriétés macroscopiques observées. La caractérisation fine de ces évolutions constitue un enjeu important dans la compréhension des interactions entre microstructure et propriétés. Dans ce contexte, ce travail expérimental, réalisé sur un AMF superélastique de type CuAlBe, montre que les techniques de diffractions aux grands instruments permettent de réaliser des analyses microstructurales sur une très large gamme d'échelle. Cette approche d'analyses multiéchelles in-situ a permis d'obtenir plusieurs résultats marquants. A l'échelle macroscopique et grâce à la diffraction de neutron à l'ILL, la contribution associée à la présence de martensite stabilisée et celle liée à la déformation plastique a été déterminée au cours de cycles successifs. Une conséquence importante de cette détermination a été d'établir que dans les AMF, l'élargissement des raies de diffraction, observé au cours des chargements, a pour origine principale un mécanisme d'augmentation des hétérogénéités intragranulaires, un mécanisme directement lié à la transformation de phase. Les analyses réalisées aux échelles fines ont permis de mettre en évidence ce mécanisme particulier. Ainsi l'utilisation du microscope 3DXRD et de la microdiffraction Laue à l'ESRF, a montré que la transformation martensitique s'accompagne d'une rotation non négligeable du réseau cristallin de l'austénite à l'échelle du grain dans le polycristal et d'une fragmentation de l'austénite en plusieurs sous-domaines d'orientation différente. Ce mécanisme est largement réversible avec la transformation inverse.

Ce travail est consacré à l'élaboration et l'analyse de comportement thermomécanique d'un composite constitué d'une matrice en résine époxyde renforcée par des fils en alliage à mémoire de forme (AMF). Le fil, en NiTi écroui a été soumis à trois traitements thermiques afin d'obtenir des caractéristiques de transformation différentes. Trois types d'échantillons, nommés : pull-out, traction simple et éprouvettes à géométrie complexe ont été réalisés. Les composites ont été fabriqués par moulage suivi d'une une cuisson et d'une post-cuisson. Les tests ont été effectués à trois températures (20, 80 et 90 ° C) et à vitesse de chargement constante. Des échantillons mono-filaments ont été réalisés et soumis à un essai d'arrachement afin d'étudier l'effet de la transformation martensitique sur l'initiation et la propagation de la décohésion. D'après les observations in situ, la décohésion commence à partir du point d'entré des fils et continue vers la fin de la longueur noyée. Il a été constaté expérimentalement que, la transformation martensitique dans le fil diminue la vitesse de propagation de la décohésion interfaciale et augmente la résistance de l'interface au cisellement. Le comportement mécanique de la matrice, l'effet de la température d'essai et de la fraction volumique de fil ont été déterminés en utilisant le test de traction simple. Les essais ont été conduits à trois températures. Il est constaté que la transformation martensitique se produisant dans le fil influe de manière significative le comportement mécanique des échantillons composites. L'augmentation de la contrainte de transformation améliore la résistance du composite à la traction. Ceci est réalisé soit en augmentant la température d'essai ou en faisant un traitement thermique à une température plus basse. Il est proposé que dans le composite la transformation se produit simultanément en plusieurs points. On observe alors, une intermittence de zones décollées et non décollées. Dans ce travail, les échantillons à géométrie complexe ont été conçus et fabriqués afin d'estimer les propriétés élastiques du matériau composite dans deux directions (parallèle et transverse à l'axe du fil). Des spécimens avec un mouchetis aléatoire ont été soumis à un chargement simple. Les champs hétérogènes de déplacement/ de déformation générés grâce à la géométrie complexe des échantillons composites ont été mesurées. Une méthode inverse a été développée et les paramètres du matériau ont été identifiés. Les résultats ont ensuite été comparés aux résultats obtenus par la méthode de Mori-Tanaka. Le champ de déformation obtenu numériquement, à partir des paramètres identifiés a été comparé à ceux obtenus expérimentalement. Une bonne corrélation a été trouvée dans les deux cas.

Cette thèse étudie expérimentalement la possibilité de récupérer l'énergie thermique en utilisant un alliage à mémoire de forme (AMF) couplé à un matériau pyro-/piézoélectrique. Cette méthode est prometteuse pour récupérer les variations lentes et petites de température. Les premiers prototypes de récupérateurs d'énergie ont été fabriqués et ont démontré pouvoir produire une énergie spécifique intéressante. Les technologies de dépôt de couches d'AMF Ti-Ni-Cu micro-structurées ont été développées. Ce travail servira de base pour la future fabrication de micro-récupérateurs d'énergie thermique exploitant des AMFs.

Le SMA Nitinol est largement utilisé dans de nombreux domaines de recherche récemment ( astronautes, biomédical ) et la combinaison de leurs propriétés dans la structure de conception désirée, en particulier les matériaux de l'architecture, est développé dans la dernière décennie. Des études récentes fabriqués avec succès la structure cellulaire, en particulier nid d'abeil, par processus thermomécanique à partir de tubes ou de barres mais les caractères de la liaison entre les éléments constitutifs ne sont pas clarifiées.Ce travail est consacré à l'étude de la liaison entre NiTi alliage quasi- équatomic qui est créé par le processus frittage des tubes ou des fils et par le procédé de soudage de tubes. Les liaisons obtenues des deux méthodes semblent forts et ils sont analysés par les essais de métallurgique et mécanique. Les résultats ont conduit aux conclusions suivantes :Pour les processus de frittage, les liaisons pour les des fils et des tubes semblent être forte quand ils sont chauffés à 1200oC pendant 1 heure avec les fils et 2 heures avec les tubes, respectivement. Cependant, le traitement entraîne le changement de la composition dans le matière. Le traitement à 900oC peut aider l'homogénéisation de la liaison, mais la phase inattendu TiNi2O est existé. En outre, la diffusion entre le Nitinol et Al2O3 est commencé quand ils sont chauffés à 1200oC.Pour le procédé de soudage, les liaisons entre tubes soudés sont forts avec seulement la phase TiNi mais la microstructure a changé. Il ya 2 nouvelles zones existantes à l'intérieur de la liaison de soudure: la zone de soudage, la zone affectée thermique. Les résistances de traction de la liaison de soudge une fois sont 12N/mm et 50N/mm pour tubes ayant la paroi 0,12 mm et la paroi 0,3 mm, respectivement. L'optimisation des paramètres de soudage montre que l'énergie de soudure a un effet fortement sur la création et la résistance de la liaison. La liaison est amilioré si l'énergie augmente. Charge de soudage a un rôle important pour améliorer la résistance de la liaison, et la charge de soudage est adapté pour le tube est 100N. Le deuxième fois de soudage peuvent améliorer la résistance de la liaison de la paroi du tube de 0,3 mm, mais il diminue après le troixième fois de soudage. En plus, l'addition de fois de soudage sous pression plus que de 100N conduit à la réduction de la résistance de la liaison. Ainsi, les paramètres de soudage doivent être tout d'abord examiné base de l'épaisseur de paroi du tube, puis l' énergie de soudage, la pression de soudure et la soudure fois. / Nickel-Titane shape memory alloys are widely used in many fields (aerospace, biomedical) and the combination of their outstanding properties in designed structures, namely architecture materials, has been considered in last decade. Recent studies successfully fabricated cellular structures, in particular honey combs, by thermo-mechanical processing from tubes or bars but the properties of the bonds created between the components need to be carefully investigated.This work is dedicated to the study of the bonds between NiTi near-equatomic alloy (Nitinol) elements, which are created by sintering together tubes or wires and by welding tubes under load. These bonds are characterized from metallurgical, microstructural and mechanical points of view. The obtained results led to the following conclusions.To provide a reasonably strong bond between wires and between tubes, sintering should be operated at least at 1200°C during one hour under the maximal load allowed by the experimental device, 3.5 N. However, this treatment causes intense compositional changes inside the material. A subsequent aging treatment at 900oC can help in homogenizing the material but prejudicial TiNi2O phase still exists. Besides, the interdiffusion between Nitinol elements and alumina tools at 1200°C perturbs sintering experiments. The sintering route has thus found to be inadequate unless the used device allows applying a higher load, so that the temperature can be set down.Tube welding has been more successful in terms on bond strength and NiTi phase conservation, although important microstructure changes have been observed. Three zones have been identified after welding, the weld zone, with large and long grains, the heat-affected zone, with smaller, spherical grains, and the non-affected zone. The extent of these zones is estimated from local hardness measurement. The tensile resistance of the bonds is about 12 and 50 N/mm for tubes having 0.12 and 0.3 mm thickness, respectively. A standard aging treatment does not significantly change these values although it allows material homogenization. The parameters that mainly influence the resistance and the microstructure of the bond are the weld energy, the rate of release of this energy and the load. Achieving successive welding steps is not clearly beneficial.

Cette thèse étudie expérimentalement la possibilité de récupérer l'énergie thermique en utilisant un alliage à mémoire de forme (AMF) couplé à un matériau pyro-/piézoélectrique. Cette méthode est prometteuse pour récupérer les variations lentes et petites de température. Les premiers prototypes de récupérateurs d'énergie ont été fabriqués et ont démontré pouvoir produire une énergie spécifique intéressante. Les technologies de dépôt de couches d'AMF Ti-Ni-Cu micro-structurées ont été développées. Ce travail servira de base pour la future fabrication de micro-récupérateurs d'énergie thermique exploitant des AMFs. / This thesis experimentally studies the possibility of thermal energy harvesting using coupled shape memory alloy (SMA)and pyro-/piezoelectric material. This method is promising for harvesting slow & small temperature variations. First prototypes of energy harvesters were fabricated and their ability to produce a considerable amount of specific energy was shown. Technologies of Ti-Ni-Cu SMA thin layer deposition & patterning were developed. This work will serve as a base for future fabrication of chip-scale thermal energy harvesters exploiting SMAs.

Les alliages à mémoire de forme (AMF) sont des matériaux métalliques qui présentent des propriétés thermomécaniques particulières, et notamment l’effet mémoire de forme. L’étude réalisée durant la thèse concerne la création de systèmes actifs double-sens à l'aide de fils AMF à effet mémoire simple-sens. Trois modèles analogiques simples, représentant trois catégories de solutions constructives, ont été développés. Ces modèles correspondent à des types de couplages mécaniques différents entre un (ou des) fil(s) AMF et une structure mécanique. Par exemple, le modèle le plus simple consiste à utiliser un unique fil AMF couplé à un système mécanique constitué d’une structure monolithique déformable. Lorsque l’on chauffe l’AMF, on active l’effet mémoire de forme, ce qui entraîne une déformation de la structure. Lorsque l’on refroidit l’AMF, la rigidité propre de la structure entraîne une déformation dans le sens inverse à celui de la phase de chauffage. Plusieurs démonstrateurs ont été également construits et analysés durant la thèse. Cette étude montre la possibilité de concevoir des structures actives pilotées par des AMF, ce qui ouvre des perspectives pour le contrôle des déformations ou des contraintes dans des structures. / Shape memory alloys (SMA) are metallic materials that have particular thermomechanical properties, including the shape memory effect. The study carried out during the thesis concerns the creation of two-way active systems using SMA wires exhibiting one-way memory effect. Three simple analog models, representing three classes of constructive solutions, have been developed. These models correspond to different types of mechanical coupling between one (or more) SMA wire(s) and a mechanical structure. For example, the simplest configuration is a single SMA wire coupled to a mechanical system consisting of a deformable monolithic structure. When the SMA is heated, the shape memory effect is activated, which causes the deformation of the structure. When cooling the SMA, the inherent rigidity of the structure causes a deformation in the opposite direction to that of the heating phase. Several demonstrators were also constructed and analyzed during the thesis. This study demonstrates the possibility of designing active structures driven by SMAs, which opens prospects for the control of deformations or stresses in structures.

Les propriétés thermomécaniques étonnantes des alliages à mémoire de forme (AMF) sont mises à profit dans de nombreux domaines. Ce matériau est capable de mettre en mouvement une structure suite à un changement de température. Or les façades de bâtiments contemporains, pour s’adapter à des conditions climatiques variables, doivent réguler le passage de la lumière et de l’énergie thermique, par exemple au moyen de systèmes motorisés. Le potentiel de fils AMF pour l’actionnement de protections solaires en façade est exploré ici. La modélisation du couplage mécanique induit par l’introduction de tels matériaux dans une structure a été peu étudiée : l’AMF agit sur la structure qui en retour modifie le comportement de l’AMF. La première étape de ce travail a consisté en une contribution à la modélisation du comportement thermomécanique de ce matériau reposant sur le choix d’une énergie libre, d’un potentiel de dissipation et de plusieurs variables internes. Deux modèles unidimensionnels ont été proposés : un premier modèle monocristallin reproduit de façon simplifiée le comportement du matériau, et un second modèle polycristallin propose une description plus fidèle. En parallèle un dispositif d’essai original à température contrôlée a été développé, il a permis une caractérisation fiable de fils Nickel-Titane et l’identification des paramètres des modèles. Dans un second temps ces modèles ont permis de résoudre des cas de couplage élémentaires (fil AMF + ressort, lame élastique + fil AMF noyé) pour des chargements thermomécaniques simples, et des solutions analytiques ont été établies. Les modèles ont été implémentés numériquement via un script matériau utilisateur (UMAT) pour le logiciel éléments finis ABAQUS et au moyen d’un algorithme d’optimisation sous contraintes. Ceci permet de simuler la réponse couplée de systèmes structuraux a priori quelconques intégrant des AMF, connectés à ou noyés dans, une structure. Dans un troisième temps, divers actionneurs ont été conçus, réalisés et testés dans le cadre de l’occultation solaire des façades. Le principe est d’utiliser un cycle de température permettant à l’AMF de déformer la structure, puis à l’énergie élastique de déformation de la structure d’assurer le retour à la forme originale. Le comportement réel de ces actionneurs a été comparé aux calculs analytiques et éléments finis. Des tests cycliques ont également été réalisés / The surprising thermomechanical properties of shape memory alloys (SMA) are harnessed in many engineering fields. This material is able to set a structure in motion upon a temperature change. Today, contemporary building facades must adapt to variable climate conditions as well as to evolving building use and occupancy. In particular, they must regulate light and thermal energy passing through the facade, with motorized systems, for example. We explore the potential of SMA wires for putting in motion solar shading devices in facades. The modelling of the mechanical coupling induced by the introduction of such materials in a structure has received little attention as of now. The SMA acts on the structure which in return modifies the SMA behavior. The first step of this work is a contribution to modelling the thermomechanical behavior of this material through the choice of a free energy, a dissipation potential and internal variables. We propose two one-dimensional models: a first monocrystalline model reproduces the material behavior in a simplified way, and a second polycrystalline model offers a more accurate description of it. An original temperature-controlled testing apparatus was developed in parallel. This led to a reliable characterization of Nickel-Titanium wires and the identification of the model parameters. In a second stage, these models allowed to solve elementary coupling cases (SMA wire + Spring, Elastic plate + Embedded SMA wire) for simple thermomechanical loadings and we established analytical solutions. The models were then numerically implemented via a user-material script (UMAT) for the finite elements software ABAQUS, by using a constrained optimization algorithm. This enables the simulation of the coupled response of, in principle, any structural system including SMA wires, connected or embedded in the structure. Finally, we designed, fabricated and tested different actuators in the context of sunlight control in facades. The working principle lies in using a temperature cycle which allows the SMA to deform the structure, and then allows the elastic strain energy in the structure to ensure the return to the original shape. The real behavior of these actuators have been compared to analytical and finite element calculations. We also performed cyclic tests

La modélisation, l'élaboration et la caractérisation de nouvelles brasures composites sans plomb à propriétés adaptatives est encouragée par les menaces d'interdiction du plomb dans l'industrie électronique ainsi que par la demande incessante de fiabilité accrue. Dans ce contexte, des joints de brasure composite à matrice Sn-3,8Ag-0,7Cu et renfort particulaire en alliage à mémoire de forme NiTi sont développés. Une caractérisation microstructurale et mécanique de la matrice sans plomb est effectuée. Les évolutions de la chimie et de la microstructure de la surface des particules de NiTi au cours des différentes étapes du procédé de dépôt d'un agent mouillant sur leur surface sont étudiées. Finalement la tenue à la fatigue thermomécanique de ces nouveaux matériaux est évaluée et met en évidence l'influence du renfort en alliage à mémoire de forme.