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Método de cromatografia líquida de alta eficiência com detector evaporativo de espalhamento de luz para a determinação de biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio

Santos, Paulo Cezar dos January 2008 (has links)
Os polímeros têm substituído materiais tradicionais como os metais, o vidro e a madeira. O polipropileno isotático (i-PP) é um termoplástico semicristalino largamente utilizado, e suas propriedades podem ser modificadas através de substâncias que tem como função melhorar suas propriedades finais. O biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio conhecido comercialmente como Hyperform® HPN-68L representa um avanço tecnológico significativo em relação à tecnologia de nucleação convencional e tradicional em uso. A cromatografia líquida de alta eficiência com detector evaporativo de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) é um dos métodos de análise preferido para a separação e quantificação de analitos orgânicos. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a possibilidade de utilizar a cromatografia líquida com detector de espalhamento de luz (HPLC-ELSD) como metodologia analítica para determinar biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, em polipropileno homopolímero. O presente trabalho foi realizado no laboratório de controle de qualidade da unidade de Polipropileno da Braskem S.A. no estado do Rio Grande do Sul e de São Paulo e na Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS). Utilizou-se para este trabalho amostras de polipropileno comercial fornecidas pela Braskem S.A. Seis tipos de solventes orgânicos foram utilizados na avaliação da dissolução do HPN-68L e quatro aditivos de diferentes funções para avaliar a sua possível interferência no método proposto. Foi avaliada a eficiência da extração do agente nucleante Hyperform® HPN-68L da matriz polimérica de polipropileno homopolímero pelas técnicas de microondas, banho de ultra-som e refluxo. O método proposto de HPLC-ELSD com extração por microondas apresentou os melhores resultados na identificação do biciclo [2.2.1] heptano-2,3-dicarboxilato de sódio, com boa linearidade na faixa de 13,32 a 27,36 mV.min. o que pode ser considerada aceitável para o nível de confiança de 95%. / Traditional materials as iron, glass and wood have been substituted by polymers in the last decades. Isotactic polypropylene (i-PP) is a semi-crystalline thermoplastic of great utility, due to the numerous possibilities to modify its structure through substances that improve its end-use properties. The Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt, commercially known as Hyperform® HPN-68L, represents a significant technological improvement over the conventional and advanced nucleation technologies used by the industry nowadays. The high performance liquid chromatography with evaporative lightscattering detector (HPLC-ELSD) is an analysis method widely used to separate and quantify organics analytes. The aim of this investigation was the development of an analytical method to quantify Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt in polypropylene homopolymer by HPLC-ELSD. This investigation was made in Braskem S.A. Polypropylene Quality Control Laboratory in Rio Grande do Sul and São Paulo together with the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS). Commercial polypropylene homopolymer samples were supplied by Braskem S.A. The solubility of HPN-68L in six organic solvents was evaluated and the possible interference of four different function additives normally used in polypropylene in the proposed method was investigated. It was valuing Three methods were investigated in order to extract the nucleating agent Hyperform® from the polypropylene homopolymer matrix: microwave reactor, ultrasonic batch and solvent extraction. The proposed HPLC-ELSD method after microwave extraction showed good results in separating the Bicycle [2.2.1] heptane-2,3dicarboxylic acid, disodium salt from other polypropylene additives. It was also possible to obtain a calibration curve with good linearity.
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Preparação e avaliação de fase a estacionaria C8 a partir de suporte de silica modificada

Zuin, Cesar Franzol 23 July 2018 (has links)
Orientador: Isabel C. F. S. Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T18:59:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zuin_CesarFranzol_M.pdf: 2797642 bytes, checksum: ac8aea2519d774e96aefacdb2b95477b (MD5) Previous issue date: 1998 / Mestrado
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Avaliação da ingestão potencial dos antioxidantes butil hidroxianisol, butil hidroxitolueno e terc-butil hidroquinona

Bannwart, Gisele C. Maziero C 26 July 2018 (has links)
Orientador: Maria Cecilia F. Toledo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-26T18:04:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bannwart_GiseleC.MazieroC_M.pdf: 35333911 bytes, checksum: 706983784a912a9e340664487d48e8a7 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: A ingestão potencial dos antioxidantes fenólicos butil hidroxianisol (BHA), butil hidroxitolueno (BHT) e terc-butil hidroquinona (TBHO) foi estimada com base em dados de consumo nacional de alimentos e nos níveis máximos destes aditivos permitidos pela legislação brasileira. Em uma primeira etapa, a segurança dos limites máximos de cada antioxidante, estabelecidos pela legislação vigente na época do estudo, foi avaliada através do Método de "Budget". Os resultados obtidos indicaram a necessidade de um estudo de ingestão mais detalhado, principalmente para o BHA e o BHT. Foi então estimada a ingestão diária máxima teórica (lDMT) para os três compostos, que resultou em valores inferiores à Ingestão Diária Aceitável (IDA) recomendada pelo JECFA para cada um dos antioxidantes. Com base nos resultados obtidos e no fato de que ambos os métodos utilizados geralmente conduzem a superestimativas, concluiu-se que a ingestão dos antioxidantes BHA, BHT e TBHO pelo consumidor brasileiro médio não evidencia preocupação. Com o objetivo de verificar se os níveis reais de uso dos antioxidantes BHA, BHT e TBHO estão de acordo com a legislação brasileira, algumas categorias de alimentos foram selecionadas para análise. Os alimentos analisados foram: óleos de soja e milho, gordura vegetal hidrogenada, margarina, creme vegetal e halvarina, que foram considerados como a principal fonte de exposição aos três antioxidantes estudados, através da dieta. Amostras de diferentes marcas e lotes foram coletadas nos principais hipermercados da cidade de Campinas, SP. A técnica analítica utilizada foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), com detecção na região ultra-violeta. Os resultados analíticos obtidos indicaram que o TBHO e BHT são os antioxidantes fenólicos mais utilizados, respectivamente, em óleos vegetais e em gorduras e derivados. O antioxidante BHA não foi detectado em nenhuma das amostras analisadas. De acordo com os dados analíticos, o uso do BHT e do TBHQ encontra-se de acordo com a legislação vigente no Brasil na época do estudo, já que em 95% das amostras analisadas os níveis destes compostos foram inferiores aos respectivos limites máximos permitidos. Estes resultados reforçam a conclusão do estudo de ingestão realizado, através do qual se concluiu que a ingestão dos antioxidantes fenólicos BHA, BHT e TBHQ no Brasil encontrase de acordo com as recomendações do JECFA, não representando riscos à população. / Abstract: The potential intake of the phenofic antioxidants butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT) and tert-butyl hydroquinone (TBHQ) was estimated based on national food consumption data and on national maximum permitted additive levels. In a first step, the safety aspects of the maximum permitted levels of each antioxidant were assessed using the Budget Method. The results indicated the need of a more detailed intake study, mainly for BHA and BHT. Their Theoretical Maximum Oaily Intake (TMOI) was then estimated, resulting in values lower than the Acceptable Oaily Intake (AOI) recommended by JECFA for each compound. Based on the results and on tha fact that both the used methods tend to produce superestimates, it was concluded that the intake of the antioxidants BHA, BHT and TBHQ do not indicate any worry for mean Brazifian consumers. To confirm that the use levels of BHA, BHT and TBHQ are in accordance with the current legislation, some categories of food were selected for analysis. The analysed food were: soybean and com oil, hydrogenated vegetable fat, margarine, vegetable cream and halvarina, which were considered as the main exposure source to the three studied antioxidants through the diet. Samples of different brands and batches were colected in the main supermarkets of the city of Campinas, SP. The used analytical techique was high performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection. The analytical results indicate that TBHQ and BHT are the most used phenolic antioxidants in vegetable oils and in fats and derived products, respectively. The antioxidant BHA was not detected in any of the analysed samples. According to the analytical data, the use of BHT and TBHQ is in fine with the current legislation, as the antioxidant levels were below their respective maximum permitted levels for 95% of the analysed samples. These results reinforce the conclusion of the intake study, when it was concluded that the intake of BHA, BHT and TBHQ in Brazil are in accordance with JECFA's recommendations and do not represent health risks to the population. / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos
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Desenvolvimento de um novo procedimento de avaliação da estabilidade de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia

Fonseca, Dania Alvarez 27 July 2018 (has links)
Orientador: Carol Hollingworth Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T17:56:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_DaniaAlvarez_M.pdf: 3627105 bytes, checksum: a314cbe46528341b02bca241b5e01b13 (MD5) Previous issue date: 2001 / Mestrado
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Determinação de glicoalcaloides em batatas in natura : efeito da luz e temperatura

Machado, Rita Margarete Donato 29 July 2018 (has links)
Orientador: Maria Cecilia de Figueiredo Toledo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-29T04:53:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Machado_RitaMargareteDonato_M.pdf: 20660210 bytes, checksum: 61558f80bbdd79a78ccadb5128621056 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A batata (Solanum tuberosum L) é umdos mais importantesalimentosna dieta humanaem decorrênciade sua disponibilidadee características nutricionais. As batatas são ricas em carboidratos, vitamina C, niacina e minerais, como fósforo, cálcio e potássio, além de conter em elevada proporção o aminoácido essencial lisina em suas. proteínas. Entretanto,membros da família So/anaceae têm como característica, durante crescimento e após colheita, a produção de compostos potencialmente tóxicos denominados glicoalcalóides. No presente estudo, os principais glicoalcalóides da batata, a-solanina e a-chaconina, doravante denominados de glicoalcalóidestotais (GAT), foramdeterminados em amostras de tubérculos in natura comercializados na cidade de Campinas, SP. Foram também realizados dois experimentos para verificar o efeito da luz e temperatura na formação dos glicoalcalóides. Tubérculos de batatas da variedade Monaliza, de diferentes tamanhos, foram submetidos por até 16 dias aos seguintes tratamentos: 1) exposição à iluminação natural, 2) exposição à iluminação artificial (fluorescente), 3) estocagem no escuro sob refrigeração (7- 8°C) e 4) estocagem no escuro à temperatura ambiente. A técnica utilizada para quantificação foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)com detetor de arranjo de diodos. Os níveis de GAT foram dependentes da variedade, do tamanho do tubérculo e do aspecto visual (textura, cor e presença de pontos pretos). Em amostras individuais de tubérculos das variedades Bintje, Monaliza, Asterix e Kennebeck, e do tipo Bolinha, o teor médio de GAT variou de 22,4 a 246,9 rnglkg batata, sendo o tipo Bolinha aquele que apresentou a maior concentração de GAT.Considerando-se apenas o teor de glicoalcalóides no início e final da exposição a diferentes condições de luz e temperatura, verificou-se que o mesmo aumentou em todos os tratamentos, muito embora os resultados intermediários não tenham sido consistentes. A exposição à luz fluorescente foi a que mais induziu à formação de GAT.Ao final dos experimentos, os tubérculos de menor tamanho foram os que apresentaram os maiores teores de glicoalcalóides totais, independente da fonte luminosa e da temperatura. Em ambos experimentos, os níveis de GAT determinados foram inferiores a 200 mg/kg batata, valor considerado como concentração segura para consumo humano / Abstract: Not informed / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos
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Sorção, imobilização e extração de polissiloxanos em silicas porosas para uso em cromatografia liquida de alta eficiencia

Bottoli, Carla Beatriz Grespan, 1973- 01 August 2018 (has links)
Orientadores : Carol Hollingworth Collins, Kenneth Elmer Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T10:28:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bottoli_CarlaBeatrizGrespan_D.pdf: 11065687 bytes, checksum: 145c330481a2437d91b0e91779533991 (MD5) Previous issue date: 2002 / Doutorado
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Apoio e carregamento indiretos em vigas de concreto de alta resistencia

Ribeiro, Flavia Conceição Veneziani 24 May 1999 (has links)
Orientador: Gilson Battiston Fernandes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-07-25T02:43:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_FlaviaConceicaoVeneziani_M.pdf: 3834401 bytes, checksum: 42faf6a148fd530d36c45b319152b048 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Este trabalho aborda as situações de apoio e carregamento indiretos em vigas de concreto de alta resistência. A parte experimental consistiu no ensaio de três conjuntos de vigas, apoiada e suporte, de mesmas dimensões, em forma de T no plano horizontal. As vigas foram ensaiadas com arranjos de armadura de suspensão e carregamentos distintos. Foi analisado o comportamento das vigas e armadura dando ênfase à armadura de suspensão disposta na região de interseção entre as vigas. Os resultados obtidos mostram que uma armadura concentrada na região de volume comum às duas vigas é mais eficiente para a transmissão dos esforços na interseção / Abstract: This research deals with the situations of indirect loading and indirect supporting in beams of high strength concrete. The experimental study consisted in tests of three horizontal T-shaped specimens, composed by supported and supporting beams. The loading and hanger reinforcement arrangements were different in the tests. The behavior of beams and reinforcement was studied emphasizing the hanger reinforcement at the intersection of the beams. Tests demonstrated that a reinforcement placed within the common volume is more efficient to transfer the loads at the intersection / Mestrado / Estruturas / Mestre em Engenharia Civil
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Uso de etanol como modificador organico de fase movel para cromatografia liquida de alta eficiencia

Ribeiro, Ricardo Luiz Vasconcelos 25 July 2018 (has links)
Orientador: Carol H. Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T04:53:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_RicardoLuizVasconcelos_M.pdf: 2002586 bytes, checksum: 947c4fdd4e454a5afbc8eb1fdb082459 (MD5) Previous issue date: 1999 / Mestrado
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A seismic refraction survey along the southern Rocky Mountain Trench

Bennett, Geoffrey Taylor January 1973 (has links)
Deducing the structure and origin of the Rocky Mountain Trench has proven to be a difficult problem in the past. To understand this feature more fully and to obtain information about the entire crustal section, an unreversed seismic refraction profile has been recorded in the southern Rocky Mountain Trench from 50°N to 53°N. Using blasts from two open pit coal mines, forty-four useful recordings were obtained over a distance of 540 km. Three components of short period ground motion were recorded by tape recording systems; the vertical component was also recorded by elements of the Mica array. Careful attention to amplitude scale factors results in the formation of a record section in which the energy pattern varies uniformly along the profile. A geometric ray theory interpretation involving Weichert-Herglotz integration of p-delta curves is used to obtain a velocity-depth structure. Approximate synthetic seismograms are then calculated using modified ray theory. Refractors with apparent P-wave velocities of 6.5 - 6.6 km/s and 8.22 ± 0.04 km/s are interpreted as the surface of the Precambrian basement and the Moho discontinuity, respectively. A velocity gradient is present in the lower crustal section. The depth to basement beneath the western Rocky Mountains at 50°30'N is calculated to be 6.5 ± 1 km. Near Radium, a significant anomaly in the seismic data is best interpreted as a northeasterly-trending normal fault with a downthrow of 5.6 ± 1 km to the northwest. The directions are inferred from gravity and magnetic trends in the region. Alternatively, the anomaly could represent a disappearance of the basement surface west of the east wall of the Trench. An anomalously thick crustal section is inferred from the data. A preferred model gives a depth of 51 ± 2 km southeast of Radium and 58 ± 2 km to the northwest. Study of a converted phase leads to the conclusion that there may be a discontinuity on the Moho surface beneath the Trench near 52°N. Analysis of arrivals shortly after the Pn phase is consistent with the interpretation of a low velocity zone, approximately 7 km thick, 8 km beneath the Moho. / Science, Faculty of / Earth, Ocean and Atmospheric Sciences, Department of / Graduate
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Resistencia de aderencia concreto-aço : efeitos da resistencia a compressão do concreto e do comprimento de aderencia

Rossi, Nelson 28 February 2002 (has links)
Orientador: Armando Lopes Moreno Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-08-03T14:46:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rossi_Nelson_M.pdf: 7482331 bytes, checksum: 3e5bfccfcdc8da045f879079e36de6a8 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: O ensaio tipo viga RILEM/CEBIFIP - RC 5 é considerado bastante apropriado para determinação da tensão de aderência entre aço e concreto, uma vez que pode estabelecer panorama de. tensões na barra de aço, similar ao verificado na prática. Neste ensaio, parâmetros como a resistência à compressão média do concreto e o comprimento de aderência da barra de aço tem seus valores fixados, respectivamente, entre 22,5 :MPa e 27,5 :MPa, e em 10 vezes o diâmetro da barra. Resultados recentes apresentados na literatura indicam que para resistências à compressão do concreto mais elevadas, o valor do comprimento de aderência da barra deva ser diminuído, sob o risco de não se atingir o limite máximo de deslizamento relativo previsto neste ensaio padrão. Este trabalho pretende oferecer subsídios à futura normatização deste ensaio para o concreto de alta resistência. Parâmetros como a resistência à compressão do concreto e o comprimento de aderência da barra foram avaliados através do estudo experimental de 9 corpos de prova tipo viga, divididos em 3 séries de 3 vigas com resistência a compressão do concreto de aproximadamente 25 :MPa, 50 :MPa e 85 :MPa. Em cada série, com uma mesma resistência à compressão, uma barra de aço com 20 mm de diâmetro teve seu comprimento de aderência fixado em 10, 5 e 3 vezes o diâmetro da barra. Ao final deste trabalho a influência dos parâmetros envolvidos foi, criticamente, avaliada / Abstract: The beam test RILEM/CEB/FIP - RC 5 is considered quite appropriate to determine the bond strength between steel bars and concrete, since it can establish the strength condition in the reinforcing bar, as we verified in practice. In this test, parameters as the compressive strength of the concrete and the bond lengths of the reinforcing bar have their fixed values, respectively, between 22,5 and 27,5 MPa, and 10 times the bar diameter. Recent results presented in the literature indicate that for high-strength concrete, the bond length value should be decreased, under the risk of not reaching the maximum relative slippage limits foreseen in this standard testo This work intends to offer subsidies to the future standardization of this test for the high-strength concrete. Parameters as the compressive strength of concrete and bar bond length were evaluated through the experimental study of 9 specimens type beam, divided in 3 series of 3 beams with compressive strength of the concrete of approximately 25 MPa, 50 MPa and 85 MPa. In each series, with a same compressive strength, a steel bar with a diameter of 20 mm had its bond length fixed in 10, 5 and 3 times of bar diameter. At the end of this work the influence of involved parameters was, critically, evaluated. / Mestrado / Edificações / Mestre em Engenharia Civil

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