A soldagem de ligas de alumínio sem degradação excessiva das propriedades originais do metal base apresenta-se como um obstáculo a ser superado pelas indústrias em seus processos de fabricação, uma vez que o alumínio tem sido usado cada vez de forma mais intensiva. Esforços têm sido feitos para melhorar as propriedades da união destas ligas, que quando soldadas por processos convencionais como MIG ou TIG, perdem muito de suas propriedades originais devido às elevadas temperaturas envolvidas. Processos de união que não envolvem fusão, como rebitagem ou mesmo colagem despontam como alternativas em se tratando da união de alumínio, especialmente no setor aeronáutico. Neste sentido, o processo de soldagem denominado Friction Stir Welding (FSW), vem ganhando espaço nas pesquisas e também na indústria. Neste processo, uma ferramenta de alta resistência mecânica e com um perfil especial é utilizada para, por meio de atrito com as peças a serem soldadas, gerar calor e misturar mecanicamente o material da junta, consolidando a solda. Este trabalho visa implantar o processo FSW utilizando uma fresadora universal de elevada rigidez na soldagem de chapas de alumínio AA 5052-H34 com 6,35 mm de espessura. Para tanto, três geometrias de ferramentas de soldagem foram projetadas, fabricadas e testadas, de forma a definir-se parâmetros de soldagem compatíveis com as condições fornecidas pela máquina fresadora, por meio de testes preliminares. Uma vez definidos estes parâmetros, juntas foram obtidas com as três geometrias de ferramenta disponíveis e posteriormente seus desempenhos foram comparados. Ensaios mecânicos de dobramento e tração, medição do perfil de microdurezas e análise macrográfica da seção transversal das soldas foram os métodos empregados na caracterização das propriedades resultantes. Em adição, soldas pelo processo MIG também foram obtidas e sujeitas às mesmas avaliações. Observou-se desempenho similar entre as três geometrias de ferramenta testadas, sendo que apenas uma destas produziu soldas com ductilidade significativamente inferior às demais. Em relação à tensão de escoamento, eficiências próximas de 80% foram alcançadas por duas das geometrias, sem perda expressiva da ductilidade original. O perfil de microdurezas das amostras soldadas pelo processo FSW não demonstrou grande variação ao longo da seção transversal, ao passo que as amostras soldadas através do processo MIG apresentaram zonas bem definidas devido à natureza do processo empregado. / Welding of aluminum alloys with no considerable degradation of the properties of the base metal is a problem to be overcome by industry manufacturing processes, once aluminum is being used more intensively nowadays. Efforts have been made to improve aluminum joint properties that, when welded by conventional techniques such as MIG or TIG, experience a loss in mechanical properties due to the high temperatures involved. No-melt joining processes such as adhesive bonding or riveting are often considered when it comes to aluminum joining, especially in aerospace applications. Alternatively a welding process named Friction Stir Welding (FSW) is receiving growing attention for its potential applications where heat must be minimized or when dissimilar metals must be joined. In this process a high strength rotating tool with a special profile is introduced at the interface of the materials to be joined and translated along the joint at controlled speeds. Heat generated softens the material and allows the tool to stir while traveling along the joint. This work aimed at producing welds on AA 5052-H34 plates, 6,35mm (0,25 inches) in thickness, using a milling machine. In order to do that, three tool geometries were designed, manufactured and tested so as to define which welding parameters generated the best results. Once these parameters were chosen, each tool produced three welds and their performance was evaluated. Transversal bending, tensile tests, micro-hardness measurements along the weld cross-section and macrographical analysis were carried out in order to assess weld properties. In addition, MIG welds were produced and subjected to the same test conditions. Considering yield stress as an efficiency parameter, all the tested tools presented similar results – around 80% of the base metal yield stress. On the other hand, when considering elongation or performance on transversal bending tests it was noticed that the conic pin tool was not able to produce sound welds under the chosen process parameters. These welds were characterized by the presence of a longitudinal groove, as observed in macrographic analysis. Micro-hardness measurements along FS weld cross-sections demonstrated a small variation between the different weld zones while on MIG cross-sections a higher variation in hardness values could be seen across the weld. Further MIG welds presented a larger heat affected zone than that of FS welds.

A soldagem das ligas de alumínio AA2024-T3 e AA7075-T6 sempre foi um obstáculo para indústria devido à alta suscetibilidade a trincas durante o processo de soldagem ao arco elétrico. Estas ligas são largamente utilizadas na indústria aeronáutica devido a sua alta resistência mecânica e baixo peso específico do alumínio, sendo que o método de união mais utilizado é a rebitagem. Com o advento da soldagem por FSW, surge uma nova oportunidade de união destas ligas sendo que os estudos apresentados até o momento demonstram excelentes propriedades mecânicas da junta. “Friction Stir Welding” – FSW é uma técnica de soldagem desenvolvida em 1991 pelo “The Welding Institute” (TWI) na Inglaterra. Esta solda tem a vantagem de ocorrer no estado sólido, que preserva as propriedades mecânicas das ligas, ao contrário dos métodos de soldagem convencionais que envolvem fusão e produzem, em grande parte, microestruturas com baixas propriedades mecânicas. No processo FSW uma ferramenta de alta resistência mecânica com um determinado perfil é rotacionada de forma a gerar atrito nas peças a serem soldadas. Este atrito gera calor suficiente para aumentar a ductilidade e misturar o material na junta, consolidando o mesmo, sem a ocorrência de fusão. O objetivo deste trabalho é determinar um conjunto de parâmetros através do processo FSW, para soldagem de chapas das ligas Alclad AA2024-T3 e AA7075-T6 com 1,8 mm de espessura, utilizando uma fresadora universal de alta rigidez. Para isso foram desenvolvidas duas geometrias de ferramentas para os quais um conjunto de parâmetros resultasse em soldas livres de defeitos. Uma vez obtidas estas soldas, as mesmas foram testadas através da medição de microdureza, ensaios de dobramento e tração para verificação das propriedades mecânicas resultantes comparadas ao do metal base. Observou-se que algumas juntas, dependendo dos parâmetros e da ferramenta utilizados, não demonstraram ductilidade adequada durante os ensaios de dobramento, embora não apresentassem defeitos na análise macrográfica. Da mesma forma, a resistência mecânica apresentada pelas mesmas atingiu no máximo 70% do metal base, demonstrando ser a técnica, uma boa alternativa a rebitagem. Por fim, para liga AA2024-T3, pode-se obter um conjunto de parâmetros que resultasse em uma solda com as propriedades finais desejadas, ou seja, livre de defeitos, ductilidade adequada e boa resistência à tração. / The welding of AA2024-T3 and AA7075-T6 clad aluminum alloys was always an obstacle to the industry due to cracking susceptibility during arc welding process. These alloys are largely used in the aeronautical industry because of their high mechanical strength and low density, being riveting the most widely used method to join them. The advent of friction stir welding (FSW) presents itself as a new opportunity to join these alloys and the present research demonstrates excellent mechanical properties of the joint. Friction stir welding is a welding technique that was developed in 1991 at The Welding Institute (TWI) in England. This welding method has the advantage to be a solid state process that preserves the mechanical properties of alloys, to the contrary of conventional fusion welding techniques that produce microstructures with low mechanical properties. In the FSW process a high strength tool with a given profile is rotated in order to generate friction in the parts to be welded. This friction generates enough heat to soften and stir the material, joining them without fusion. The objective of this work is to determine a set of parameters using the FSW process to weld a 1,8 mm thick AA2024-T3 and AA7075-T6 aluminum clad sheet using a stiff milling machine. For this purpose, development of two tool geometries with a set of parameters to obtain defect-free welded joints was utilized. These welded joints were investigated using microhardness, bending and tension testing to verify the mechanical properties in comparison with the base metal. It was noted that, dependent upon the parameters and tools used for welding, the joints did not show adeq uate ductility during the bending testing, even if the macrographic analysis demonstrate no defects. In the same way, the joint mechanical strength is 70% of base metal, showing that this technique is a good alternative for riveting method. Finally, for the AA2024-T3 aluminum alloy, it was obtained the desired properties for the joints, with no defects, good ductility and tension strength.

Soldagem a ponto por fricção é um processo que ocorre no estado sólido com alta eficiência energética, baixo custo de produção além de ser um processo ambientalmente limpo. Estes processos por fricção são uma alternativa a processos convencionais tais como solda ponto por resistência, rebitamento e "clinching". A Solda Ponto por Ficção e Mistura Mecânica, ou SPFMM, é uma excelente alternativa aos processos tradicionais de união, desde que é eficiente na união de ligas de alta resistência da indústria automotiva e aeroespacial como alumínio e magnésio, que são materiais que apresentam dificuldades na soldagem com a utilização de métodos convencionais através da fusão dos materiais envolvidos. A ausência de uma fase de fusão nesses processos elimina defeitos como porosidades, bolhas, rebaixos, inclusões e microestruturas indesejáveis, que freqüentemente aparecem na solda e zonas afetadas pelo calor em processos de soldagem por fusão. Estes materiais são interessantes, especialmente na indústria automotiva, devido a sua excelente relação de resistência/peso, onde a técnica já é utilizada apresentando redução drástica de custos de operação e aumento a resistência das juntas formadas. O processo de SPFMM consiste em uma ferramenta, que é uma combinação de um pino e um ombro que em rotação, penetra nas chapas formando uma junta sobreposta. Esta ferramenta rotativa ao penetrar utiliza elevadas cargas axiais. O contato do pino com regiões adjacentes e do ombro com a superfície superior da junta geram calor de fricção. Este calor de fricção promove a plastificação do material da junta, que ao mesmo tempo é misturado pelo pino consolidando, assim, a formação da junta. Após a remoção da ferramenta e fim do processo, um furo remanescente permanece no centro da solda. O objetivo do presente trabalho é avaliar a influência da utilização de diferentes perfis de ferramenta e diferentes velocidades de rotação sobre a soldagem e o comportamento mecânico de ligas de alumínio e magnésio soldadas pelo processo de SPFMM. Também buscou-se observar a influência da ferramenta sobre a variação do fluxo de material. As soldas foram realizadas com duas diferentes velocidades de rotação para o magnésio e três diferentes velocidades de rotação para as ligas de alumínio. E um total de doze combinações de quatro diferentes perfis de pino e três diferentes perfis de ombro foram utilizadas para a produção destas soldas. A taxa de penetração, profundidade de penetração e tempo de mistura foram mantidos constantes. A caracterização metalúrgica foi feita através de microscopia ótica, lupa e eletrônica de varredura. A caracterização mecânica das juntas foi feita através de ensaios de cisalhamento, perfis de microdureza e monitoramento de torque e força durante o processo de soldagem. Ainda foram realizadas análises do fluxo de material durante o processo. Foi possível observar uma tendência de aumentar a resistência mecânica da junta com a utilização de velocidades de rotação mais elevadas em ambos os materiais. A utilização de ferramentas com diferentes perfis apresentou diferenças representativas, porém com muita dependência da combinação de velocidade de rotação, pino e ombro utilizados. / Friction based spot welding are processes that occurs in solid state with high energy efficiency, low costs and environmentally friend. These processes provide an alternative to conventional spot joining methods as resistance spot welding, riveting and clinching. Friction Stir Spot Welding is a good alternative to traditional spot joining processes since it is able to join high strength aerospace and automotive alloys like aluminum and magnesium, which are difficult to join by conventional fusion. The absence of melting during welding avoids defects like porosity, inclusions, and undesired microstructures, that are frequently observed in fusion weldings. These materials are interesting especially regarding the automotive industry, because of its mechanical strength/weight relationship, where the technique is already in use with drastic reducing of operating costs and increasing in joint mechanical strength. The SPFMM process consists in a rotating tool comprised of a pin and a shoulder that penetrates into two overlap positioned sheets. The tool displaces and plasticize the adjacent material and provide the joint consolidation leaving a keyhole after tool removal and the process is finished. The aim of this work was to evaluate the influence of different tool profiles on the metallurgical and mechanical behavior of friction stir spot welded joints of aluminum and magnesium alloys. The joints were performed with two different rotation speeds for the magnesium AZ31 samples and with three different rotation speeds for the aluminum AA6181-T4 samples and twelve combinations of three different shoulders and four different pins. The plunge rate, plunge depth and dwell time were kept constant. The metallurgical characterization was performed using optical and scanning electron microscopy. The mechanical performance of the joints was evaluated in terms of microhardness profiles and shear test. It was possible to observe a tendency to increase the mechanical strength with the usage of higher rotational speeds for both materials. The usage of different tool profiles also presented different mechanical performance, but it’s strongly influenced by the combination of rotational speed, pin and shoulder.

No presente estudo, casca de arroz submetida à calcinação e lixívia ácida, crisotila na forma natural e após lixívia ácida, uma sílica oriunda de rejeito e papel alumínio foram utilizados com fontes de silício e alumínio na síntese da zeólita A. Para fins comparativos, sílica pirogênica comercial também foi empregada como fonte de silício. As matérias-primas, bem como os produtos obtidos, foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, térmicas, eletroquímicas, volumétricas e microscópicas, a saber: Difratometria de raios-X (XRD), espectroscopia fotoeletrônica de Raios-X (XPS), espectroscopia molecular de absorção no infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de reflectância difusa no infravermelho com Transformada de Fourier (DRIFTS), adsorção de nitrogênio, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta-visível (DRS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de emissão de Raios-X por dispersão de energia (SEM-EDX) e voltametria cíclica diferencial (DPV). Os parâmetros de síntese avaliados foram: (i) natureza da fonte de silício e alumínio; (ii) tempo de cristalização; (iii) razões molares Si/Al no gel de síntese e (iv) influência da agitação na cristalização. Excetuando a crisotila natural, para todas as demais situações, zeólita A com alta cristalinidade e pureza foi obtida. A zeólita A sintetizada a partir da crisotila lixiviada mostrou alta estabilidade estrutural por períodos mais longos de síntese. A variação da razão molar Si/Al levou à formação da zeólita Y pura, quando usada a casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de Si, e uma mistura de zeólita A e Y quando usada a crisotila lixiviada. Zeólitas A, com alta cristalinidade e com grandes tamanhos de grãos foram obtidas a partir da síntese usando sílica oriunda de rejeito, crisotila lixiviada e casca de arroz calcinada a 600ºC como fonte de silício e papel alumínio como fonte de alumínio. A degradação de corantes (azul de metileno, azul direto 71 e amarelo direto 8) e fármaco (paracetamol) foi avaliada para uma série de catalisadores suportados de titânia obtidos pela impregnação do TiCl4 em zeólitas, sintetizadas usando casca de arroz e crisotila como fonte de silício, submetidas posteriormente à calcinação. A titânia gerada apresenta-se na forma anatase. Atividade catalítica elevada foi observada para as amostras com 10% de Ti, apresentando atividade catalítica comparável àquela da titânia comercial (P25) após uma hora de irradiação com luz UV. Experimentos realizados com luz solar levou à decomposição de 92 % do corante azul de metileno. A atividade fotocatalítica de um catalisador de titânia suportada foi monitorada por vários ciclos, permanecendo constante até o quinto ciclo. / In the present study, alternative silicon and aluminum sources for zeolite A synthesis were exploited, namely: rice husk submitted to calcination and to acid leaching, chrysotile in its natural form and after acid leaching, silica from reject material and aluminum foil. For comparative reasons, commercial pyrogenic silica was also employed as a silicon source. Raw materials, as well as the corresponding resulting ones were characterized by a group of spectroscopical, thermal, electrochemical, volumetric and microscopy techniques, namely: X-ray Diffraction (XRD) spectrometry, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), transmittance Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR), Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS), nitrogen adsorption, thermogravimetric analysis (TGA), ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy (DRS), atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM), electron scanning microscopy combined with energy dispersive X-ray analysis (SEMEDX) and differential pulse voltammetry (DPV). For the zeolite synthesis, the evaluated parameters were: (i) nature of the silicon and aluminum sources; (ii) crystallization time; (iii) Si/Al molar ratio on the synthesis gel and (iv) influence of the stirring in the crystallization. Excepting for raw chrisotile, the other cases afforded the production of zeolite A with higy crystallinity and purity. The synthesized zeolite A started from the leached chrysotile showed high structural stability for longer periods of synthesis. Variation in Si/Al molar ratio led to the formation of the zeolite Y, which was pure when rice calcinated to 600ºC was employed as the source of silicon and, which resulted in a mixture of zeolite A and Y when used the leached crisotila. Zeolite A with high crystalinity and with big size grains were obtained in the case of using silica (reject), leached chrysotile and rice calcined at 600ºC as silicon source and aluminum foil as the source of aluminum. Degradation of dyes (methylene blue, direct blue 71 and yellow direct 8) and pharmaceutical (paracetamol) was evaluated by a series of in situ generated titania supported catalysts obtained from the impregnation of TiCl4 onto a series of zeolite, synthesized using rice husk and chrysotile as the silicon source, whice were later submitted to calcination. The resulting titania were in the form of anatase phase. The highest catalyst activity was reached with samples having 10 wt.% Ti, being comparable to that exhibited by commercial P25 after one hour of UV light exposition. Experiments carried out in natural sunlight reached 92% decomposition of the methylene blue dye. The catalyst activity of a supported titania catalyst was shown to be kept until five cycles.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-08-24T14:34:53Z No. of bitstreams: 1 2016_RégisFernandoLemos.pdf: 165184799 bytes, checksum: 6f27a9d464eda7fe75882db61241878b (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-11-03T13:34:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_RégisFernandoLemos.pdf: 165184799 bytes, checksum: 6f27a9d464eda7fe75882db61241878b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-03T13:34:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_RégisFernandoLemos.pdf: 165184799 bytes, checksum: 6f27a9d464eda7fe75882db61241878b (MD5) / A presente dissertação visa analisar o comportamento de desvio do plano de propagação de trincas em fadiga e o surgimento de bifurcações ao logo da propagação. Nos ensaios foram utilizados corpos de prova compact tension (CT), com dimensões padronizadas pela norma técnica ASTM - E647, e fabricados com liga de alumínio AA7050-T7451. As análises foram realizadas na direção de laminação T-S, por apresentar maior variação dos tamanhos de grãos em relação às demais, e por apresentar comportamento atípico durante os ensaios. Para observar o crescimento da trinca em ambas as faces do corpo de prova, foram fixadas escalas milimétricas para o acompanhamento do crescimento da trinca nas duas faces. Visando caracterizar o comportamento observado durante os ensaios foram realizadas análises fractográficas nos CP’s fraturados (CP-01, CP-02, CP-03 e CP-04), e micrografia no CP monitorado para que não viesse a falhar (CP-05). A fim de obter um parâmetro de comparação, um ensaio em outra direção (L-T) também teve sua superfície de fratura analisada. Esta direção foi escolhida por apresentar comportamento padrão durante o ensaio, e maior valor do fator de intensidade de tensão (ΔK) dentre as demais direções. As análises realizadas possibilitaram verificar que os comportamentos de desvio e bifurcação da trinca estão ligados à variação da microestrutura e a coalescência de microvazios ocasionados pelas inclusões. Tais constatações foram possíveis devido à realização de análises fractográficas na superfície de fratura dos espécimes, pela análise de micrografia e também pela comparação dos aspectos fractográficos observados com os aspectos fractográficos encontrados na literatura. _________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This thesis aims to analyze the behavior of deviation from the crack propagation plane in fatigue and the deviation and bifurcations of propagation. In the tests were used specimens compact tension (CT) with dimensions standardized through the ASTM - E647 and made starting AA7050-T7451 aluminum alloy. Analyses were performed in the direction of T-S lamination, due to its greater variation of grain sizes in relation to others, and to present atypical behavior during rehearsals. To observe the crack growth in both specimen faces, millimeter scales to monitor the growth of the crack on both sides were fixed. To characterize the behavior observed during the tests, fractographic analyzes were performed on specimens (CP-01, CP-02, CP-03 and CP-04), and micrographs in CP monitored so that it should not fail (CP-05). To obtain a comparison parameter, an assay in another direction (L-T) also had a fracture surface analyzed. This direction has been chosen by present default behavior during the test, and higher value of the stress intensity factor (ΔK) from other directions. The analyzes allowed to verify that the behavior of bifurcation and crack are linked to variations in microstructure and coalescence of microvoids caused by inclusions. These findings were made possible due to the realization of fractographic analyzes the fracture surface of the specimens, the micrograph analysis and also by comparing the fractographs aspects observed with fractographic aspects found in the literature.

Os cerâmicos óxidos, e.g. alumina, podem ser utilizados em diversas aplicações, devido à sua superfície reativa, dureza e resistência termomecânica. Um dos atributos que determina sua aplicação é a capacidade da sua superfície interagir com o meio. Dado o caráter anfotérico da alumina, sua reatividade é influenciada pelos grupos superficiais, nos quais predominam as hidroxilas. A capacidade de adsorver moléculas orgânicas em sua superfície é dependente do sistema partícula-surfactante. Neste trabalho foi estudado o regime de hidroxilação-desidroxilação de partículas de α-Al2O3 (d50= 0,4 μm). O objetivo principal foi identificar e classificar os sítios superficiais ativos para adsorção, a adsorção máxima e o tipo de interação com a superfície da alumina em meio apolar. Para tanto, a superfície das partículas foram recobertas com ácido esteárico em acetona. Foram utilizadas técnicas de análise térmica simultânea (STA), espectroscopia difusa na região do infravermelho por transformada de Fourier (DRIFTS) e análise de cromatografia líquida com espectroscopia de massa (LC-MS). Foram identificadas, além de água adsorvida fisicamente, hidroxilas associadas e isoladas. Nos sítios superficiais, a água adsorvida fisicamente foi removida a 225 °C e as hidroxilas associadas foram removidas gradualmente da superfície até 650 °C. Para os sítios superficiais foi determinado o ponto de saturação e formação de monocamada de ácido esteárico para a concentração de 0,8 % em massa. Foi observada também a formação de uma segunda camada para concentrações maiores que 1,6 % em massa. Os resultados indicam que a adsorção do ácido esteárico na superfície das partículas de alumina ocorre por interações eletrostáticas e ligações de hidrogênio, em sítios coordenados duplamente e triplamente. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T13:05:21Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Jaíne Webber.pdf: 2818829 bytes, checksum: 4c2cbd4ef706f09fa287d05155ac5937 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T13:05:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Jaíne Webber.pdf: 2818829 bytes, checksum: 4c2cbd4ef706f09fa287d05155ac5937 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ceramic oxides, e.g. alumina, can be used in various applications due to their reactive surface, hardness and thermomechanical resistance. One of the attributes that determines its application is the ability of the surface to interact with the medium. Given the amphoteric nature of alumina, its reactivity is influenced by the surface groups, with a predominance of hydroxyl groups. The ability of adsorbing organic molecules on the surface is dependent on the particle-surfactant system. In this work, the hydroxylationdehydroxylation of α-Al2O3 (d50= 0.4 μm) particles was studied. The main objective was to identify and classify the active surface sites for adsorption, the maximum adsorption and the interaction mechanism of stearic acid with the alumina surface in nonpolar medium (acetone). Simultaneous Thermal Analysis (STA), Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy (DRIFTS) and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LC-MS) were used. Besides physically adsorbed water, associated and isolated hydroxyls were identified. Both the adsorbed water and associated hydroxyls on surface sites were thermally removed at ambient pressure. On surface sites the physically adsorbed water was removed at 225 °C and associated hydroxyls were gradually removed from the surface up to 650 °C. For the surface active sites it was determined the saturation point and monolayer formation of stearic acid at the concentration of 0.8 %wt. The formation of a second layer for concentrations higher than 1.6 %wt. was also observed. The results indicate that adsorption of stearic acid on the surface of alumina occurs by electrostatic interactions and hydrogen bonds, in double and triplecoordinated sites.

Made available in DSpace on 2015-06-03T02:06:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000469858-Texto+Completo-0.pdf: 7135001 bytes, checksum: 232fdeb10ae43ec70dca9941fb5b3828 (MD5) Previous issue date: 2015 / Ternary alloys of III-V semiconductor materials, in particular Ga1-xInxSb, are ideal candidates for substrates because of the possibility to define the lattice constant as a function of concentration of the third element, indium, enabling the adjustment of the lattice parameter in accordance to the subsequent epitaxial layer. Therefore, the mono-crystallinity of the epitaxial layer is favored and the tensions at the interface layer/substrate are reduced, allowing to numerous possibilities and applications. Aluminum (Al) is considered an isoelectric dopant for Ga and In, meaning that it does not change the number of charge carriers, but increases the mobility in GaSb crystals. When Al is added to the Ga1-xInxSb ternary alloy, it can have influence over native defects passivating and/or compensating them. To understand the influence of Al on the distribution of indium (In) in ternary alloys of Ga1-xInxSb, pure and doped Ga0,8In0,2Sb crystals were obtained with approximately 1020 atoms/cm3 of Al using a vertical Bridgman system. Analysis by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectrometry (EDS), X-ray diffraction (XRD), particle induced X-ray emission (PIXE) and particle induced gamma ray emission (PIGE) were used for the structural and compositional characterization of the crystals. The obtained crystals of Ga0,8In0,2Sb, doped with aluminum or not, exhibited segregation of the third element, however, for Ga0,8In0,2Sb:Al crystals the segregation decreased. The crystals of Ga0,8In0,2Sb:Al presented a good structural homogeneity when compared to the undoped alloy, and they were free from cracks and micro cracks. All of the obtained crystals presented precipitates, twins and grains with different concentrations of In. In the crystals doped with aluminum, single regions were observed in the solidification direction, which can be associated to a more uniform distribution of indium. The small compositional variation observed in the crystals, in radial direction, and measured by PIXE, may be related to the solid-liquid interface’s quasi-equilibrium behavior. The results indicated that aluminum has influenced the indium distribution in the crystals, in the solidification direction, and the electrical properties imply that the aluminum may have contributed to the generation of accepter defects such as GaSb, InSb e AlSb, wherein the number of charge carriers increased in the doped crystals. The possibility of complex defects generation such as (VGaGaSb), (VGaInSb) e (VGaAlSb) cannot be excluded, since the charge mobility in the doped crystals decreased. / Ligas ternárias de materiais semicondutores III-V, nomeadamente Ga1-xInxSb, são candidatas ideais para substratos, pois a possiblidade de se definir a constante de rede em função da concentração do terceiro elemento, o índio, possibilita o ajuste do parâmetro de rede de acordo com a camada epitaxial subsequente. Desta forma, a monocristalinidade da camada epitaxial é favorecida e as tensões na interface camada/substrato são diminuídas, introduzindo inúmeras possibilidades e aplicações. O alumínio (Al) é considerado um dopante isoelétrico do Ga e do In, isto é, não altera o número de portadores de carga, mas aumenta a mobilidade em lingotes de GaSb. Ao ser adicionando na liga ternária Ga1-xInxSb, pode influenciar passivando e/ou compensando os defeitos nativos. Para compreender a influência do Al na distribuição do índio (In) em ligas ternária de Ga1-xInxSb, foram obtidos lingotes de Gao,8In0,2Sb puros e dopados com aproximadamente 1020 átomos/cm3 de Al em um sistema Bridgman vertical. Análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), difração de raios X (XRD), emissão de raios X induzida por partículas (PIXE) e emissão de raios gama induzida por partículas (PIGE) foram utilizadas para a caracterização estrutural e composicional dos lingotes. Os lingotes de Ga0,8In0,2Sb obtidos, dopados ou não com alumínio, apresentaram segregação do terceiro elemento, porém, para os lingotes Ga0,8In0,2Sb:Al a segregação foi menor. Os lingotes de Ga0,8In0,2Sb:Al apresentaram uma boa homogeneidade estrutural, livres de fissuras e micro trincas, quando comparados à liga não dopada. Todos os lingotes obtidos apresentam formação de precipitados, maclas e grãos com diferentes concentrações de In. Nos lingotes dopados com alumínio foram observadas regiões com pequena quantidade de grãos na direção da solidificação, que podem ser atribuídas a uma distribuição do índio mais uniforme. A pequena variação composicional observada nos lingotes, no sentido radial, mensurada por PIXE, pode ser atribuída ao comportamento próximo ao equilíbrio da interface sólido-liquido. Os resultados obtidos sugerem a influência do alumínio na distribuição de índio nos lingotes, na direção da solidificação, ao mesmo tempo que as propriedades elétricas sugerem que o alumínio possa ter contribuído para a geração de defeitos aceitadores como GaSb, InSb e AlSb, sendo que o número de portadores de carga aumentou nos lingotes dopados. Não se exclui a possibilidade da geração de defeitos complexos como (VGaGaSb), (VGaInSb) e (VGaAlSb), uma vez que a mobilidade das cargas nos lingotes dopados diminuiu.

A proposta do presente trabalho é a análise da influência da atividade da água nos eletrólitos no processo de corrosão por pite do alumínio puro. A importância do estudo da atividade de água é dada pelo fato desta atuar diretamente na solubilidade de sais, na condutividade dos eletrólitos e na formação de óxidos protetores. Portanto , a concentração de H2O altera as propriedades do eletrólito no interior do pite e, conseqüentemente, a cinética do ataque localizado do alumínio também pode ser alterada. Para esta análise foram realizados testes potenciodinâmicos e galvanostáticos utilizando soluções nas quais a atividade de água foi reduzida pela adição de álcool etílico ou de ácido fórmico. Além destes testes, foram feitas medidas de condutividade e de solubilidade de NaCl nos eletrólitos. As amostras ensaiadas foram observadas em microscópio eletrônico de varredura, para a análise da morfologia da corrosão. Em todo o intervalo de concentrações de H2O estudado foi constatada a corrosão por pites cristalográficos. Verificou-se que a atividade de água influi marcantemente no potencial de pite e, também, na morfologia deste tipo de ataque. / The aim of the present work was to analyze the influence of the activity of water in the electrolyte on the pitting corrosion of pure aluminum. The water activity study is important, due to the fact that water acts directly on the solubility of salts, conductivity and oxide film formation. The H20 concentration changes the properties of pit electrolyte and so the kinetic of localized aluminum dissolution could be also altered. For this analysis potentiodynarnic and galvanostatic tests were accomplished using solutions, in which the activity of water was reduced by the addition of ethyl alcohol or of formic acid. Besides these tests, the conductivity and the solubility of NaCl in the electrolytes were determined. The corroded samples were observed in scanning electron microscope. For all studied water concentrations, the samples corroded by the formation of crystallographic pits. It was verified that the activity of water has a significant influence on the pit potential and also on the morphology of this corrosion type.

No presente estudo efetuou-se a produção de filmes de óxidos barreira e poroso, pela anodização do alumínio puro (99,999%), em eletrólitos contendo cromatos e em eletrólitos sem cromatos. O principal eletrólito pesquisado foi o complexo oxalato amoniacal de niobila (NbO), o qual foi comparado com eletrólitos já pesquisados, tais como, tampão de borato, molibdato de sódio, tungstato de sódio, cromato de sódio e ácido crômico. O alumínio foi anodizado no modo galvanostático passando ao modo potenciostático nos eletrólitos acima citados. Posteriormente, determinou-se a resistência à corrosão e foi feita a microcaracterização das amostras anodizadas. Para determinação da resistência à corrosão foram empregados testes potenciostáticos, potenciodinâmicos e de impedância eletroquímica. Especial atenção foi dada à microcaracterização dos filmes poroso e barreira, através do emprego das técnicas de análise de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para determinação de íons incorporados nos filmes e de seus perfis de concentração empregou-se a técnica de Espectroscopia de Retroespalhamento de Rutherford (RBS). Entre os filmes de óxidos formados nos eletrólitos empregados neste estudo, o filme obtido no eletrólito complexo oxalato amoniacal de niobila foi o que apresentou o maior efeito protetor no Al. Os elementos Nb, Cr e Mo, provenientes dos eletrólitos de anodização, foram incorporados nos óxidos barreira e poroso. Os óxidos formados no eletrólito contendo NbO apresentaram defeitos causados por intrusões cônicas de Al na interface alumínio/óxido. As interfaces óxido/solução e metal/óxido das amostras anodizadas foram caracterizadas através da técnica de MEV, obtendo-se a densidade e o diâmetro dos poros e das células hexagonais e a espessura do Al2O3 formado nos diferentes eletrólitos. No entanto, a morfologia dos filmes de óxidos foi caracterizada através da técnica de MET. / In the present study barrier and porous oxide films were produced by anodizing pure aluminum (99,999%) in electrolytes containing chromate and without chromate, respectively. The principal electrolyte investigated was the Niobium oxalate complex, which was compared to already studied electrolytes, such as borate buffer, sodium molybdate, sodium tungstate, sodium chromate and chromic acid. Aluminum was anodized changing from a galvanostatic mode to a potentiostatic mode in the before mentioned electrolytes. After treatment the resistance against corrosion was determined and the micro-characterization of the anodized samples was performed. For the determination of the corrosion resistance potentiostatic as well as potentiodynamic and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) tests were employed. Special emphasis was given to micro-characterization of the porous and barrier films, by the use of the techniques of Transmission Electronic Microscopy (TEM) and Scanning Electronic Microscopy (SEM). The determination of ions that were incorporated into the film and their respective concentration profile was performed using Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS). Among the oxide films formed in the electrolytes, that were used in the present study, the film obtained in the electrolyte complex with Niobium oxalate showed the strongest protection effect on Aluminum. The elements Nb, Cr and Mo from the anodizing electrolytes were incorporated in the barrier and porous oxides. The oxides formed in the electrolyte containing NbO showed defects produced by conic intrusion of Al in the Aluminum/Oxide interface. The interfaces Oxide/Solution and Metal/Oxide of the anodized samples were characterized using the MEV technique, obtaining the density and the diameter of the pores and the hexagonal cells as well as the depth of the Al2O3 formed in the different electrolytes. Furthermore, the morphology of the oxide films was characterized by the TEM technique.

Este trabalho tem como objetivo avaliar fatores técnico-operacionais importantes na fabricação de peças pelo forjamento semissólido. Foi analisada a liga de alumínio AA7075. No estado semissólido o metal comporta-se como um líquido de alta viscosidade sob tensões de cisalhamento muito baixas, caracterizando o comportamento tixotrópico. Este processo também é chamado de tixoforjamento. Nestas condições ocorre um excelente preenchimento de matrizes que contenham formas complexas e com elevado índice de detalhes. Produtos acabados de alumínio (near net shape) com geometria complexa fabricados por tixoconformação já são empregados na indústria automotiva. Neste trabalho foram avaliados a influência da morfologia de sua microestrutura, a temperatura de forjamento e a velocidade de deformação. Os experimentos foram ainda controlados por análises metalográficas, ensaios de compressão uniaxial e ensaio de forjabilidade. Os resultados obtidos mostraram que o método de fabricação da matéria prima SWA® com fração de sólidos entre 40 e 60 % e uma velocidade de deformação entre 30 a 50 s-1 são os parâmetros mais adequados para o forjamento semissólido. / This work has as objective to evaluate important technical-operational factors in the production o f pieces for the semi-solid forging. lt was analyzed o f aluminum AA7075 alloy. In the semi-solid state a metal behaves as a liquíd ofhigh viscosity under low shear stress, it is characterizing the behavior thixotropic. This process is also called thixoforging. In these conditions an excellent filling of dies that contain complex shape and with high index of details. Thixoforming complex near net shaped products in aluminium alloys are already finding their ways in automotive applications. In this work they were appraised the influence of the morphology of its microstruture, the forging temperature and the strain rate. The experiments were still controlled by analyses metalográfic, upsetting and forgability test. The obtained results showed that the method of production of raw material SIMA, with fraction of solids of 40-60% and a strain rate among 30 to 50 s-1 are the parameters more adapteds for the semi-solid forging process.