Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2007. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:44Z No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Investigamos neste trabalho a desordem de spins, a anisotropia magnética e magneto-ótica de nanopartículas de ferrita utilizadas na elaboração de líquidos magnéticos. As nanopartículas de ferrita obtidas por síntese química hidrotérmica em meio alcalino são peptizadas em meio aquoso ácido graças a uma estratégia do tipo núcleo-superficie, que previne a dissolução das partículas. Entretanto a sua composição química não é homogênea e pode ser descrita como um núcleo de ferrita estequiométrica envolto por uma camade de superfície de composição media Fe3O4. A fração volumétrica em partículas e a espessura da camada superficial foram determinadas a partir das dosagens químicas. Medidas a temperatura ambiente de magnetização, birrefringência magneto-ótica e rotação Faraday foram utilizadas para caracterizar a distribuição em tamanhos das partículas. Medidas de magnetização em função da temperatura permitiram distinguir entre o núcleo monodomínio magneticamente organizado e uma camada superficial cujos spins congelam a muito baixa temperatura em uma estrutura do tipo vidro de spin. Medidas de espectroscopia Mössbauer em presença de campo aplicado mostraram, pela primeira vez na literatura, a evolução da estrutura núcleo-superfície em função do valor do campo aplicado. A anisotropia magnéticas das nanopartículas foi investigada por magnetometria estática e dinâmica e espectroscopia Mössbauer em função da temperatura e por birrefringência magneto-ótica em campo cruzado. Os resultados indicam uma forte contribuição de superfície associada a uma desordem dos spins superficiais, fracamente acoplados aos do núcleo. _________________________________________________________________________________ RÉSUMÉ / Notre travail vise l´etude du desordre de spins et de l´anisotropie magnetique et magneto-optique de nanoparticules de ferrites synthetisees pour l´elaboration de liquides magnetiques. Ces nanograins, obenus par une methode de chimie douce, sont disperses en milieu acide grace a une strategie coeur/couronne qui permet de proteger les particules de leur dissolution. Leur composition chimique n´est donc plus homogene et celles-ci sont mieux decrites par un coeur de ferrite stoechiometrique et une couche surfacique de composition chimique moyenne Fe3O4. Les dosages chimiques permettent de determiner la fraction volumique en nanoparticules ainsi que l´epaisseur de la couche. Les solutions diluees sont etudiees par des mesures a temperature ambiante d´aimantation, de birefringence magnetoinduite et de rotation Faraday qui permettent entre autres de caracteriser les distributions de tailles de particules. Des mesures de d´aimantation realisees en fonction de la temperature permettent de distinguer le coeur monodomaine magnetiquement ordonne, de la couronne, dont les spins congelent aux basses temperatures dans une structure du type verre de spins. Des experiences de spectroscopie Mossbauer en champ applique montrent pour la premiere fois l´evolution du modele coeur-couronne en fonction d´un champ externe. L´anisotropie magnetique des nanoparticules est etudiee par mesures statiques et dynamiques de magnetometrie, de spectroscopie Mossbauer en fonction de la temperature et de birefringence en champs croises. Les resultats indiquent une tres forte contribution de surface due aux spins desordonnes de la couronne, faiblement couples a ceux du coeur. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Spins disorder, magnetic and magneto-optical anisotropies are investigated in ferrite nanoparticles synthesized in order to obtain magnetic liquids. Nanograins prepared by a soft chemistry method are dispersed in acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevents the particles from dissolution. Their chemical composition is no longer homogeneous and they can be described as a core of stoechiometric ferrite surrounded by a surface layer with a mean composition of Fe3O4 type. Chemical titrations allow to determine the volume fraction of particles and the thickness of the surface layer. Diluted solutions are investigated at room temperature by measurements of magnetization, magneto-optical birefringence and Faraday rotation to characterize the size distribution of particles. Magnetization measurements performed as a function of the temperature allow to distinguish the monodomain core magnetically ordered from the surface shell whose spins freeze at low temperatures in a spinglass like structure. In-field Mossbauer spectroscopy measurements show, for the first time, the evolution of the core-shell structure as a function of the external field. The magnetic anisotropy of the nanoparticles is investigated by static and dynamic magnetometry, Mossbauer spectroscopy as a function of the temperature and birefringence in crossed fields. The results indicate a strong surface contribution due to disordered surface spins, weakly coupled with those of the core (weak pinning limit).

A determinação da concentração de ferro hepático (CFH) possui importantes implicações no diagnóstico clínico e na pesquisa dos estados de sobrecarga de ferro. O método de escolha para a quantificação de ferro hepático é a espectroscopia por absorção atômica (EAS), e a sua disponibilidade é restrita a centros de referência. Geralmente, são utilizados fragmentos de tecido hepático fresco obtidos por biópsias. Uma alternativa de grande interesse na prática clínica é a utilização de tecido conservado em parafina. O presente estudo teve como objetivos desenvolver e validar uma metodologia para a quantificação de ferro no tecido hepático através da EAS, e comparar a CFH em amostras de tecido hepático fresco e naquelas conservadas em parafina. A pesquisa foi desenvolvida em duas fases. Primeiramente, foram feitos experimentos para a validação do método, utilizando solução-padrão de ferro e padrão de referência para fígado bovino, do National Institute of Standards and Technology (NIST). Foram avaliados os seguintes parâmetros analíticos, seguindo-se as diretrizes de validação da International Conference on Harmonization (ICH): linearidade, exatidão e precisão (repetibilidade de injeções, precisão intra-dia e entre-dias). A 2ª fase consistiu em um estudo comparativo entre a CFH em tecido hepático bovino fresco liofilizado e tecido conservado em parafina; os fragmentos foram obtidos por biópsias "em cunha". As análises bioquímicas foram realizadas por espectrofotômetro de absorção atômica Perkin- Elmer, modelo Analyst-300, com forno de grafite. Os resultados observados mostraram uma excelente linearidade do método para a faixa de concentração entre 20 e 120 ppb, obtendo-se um coeficiente de determinação médio de 0,99. O desvio-padrão relativo (DPR) foi inferior a 15% para a exatidão, e inferior a 10% para a precisão entre-dias e para a precisão intra-dia. A precisão da repetibilidade de injeções foi 0,65%. Não foram observadas diferenças estatisticamente significativas entre os valores da CFH nos grupos de tecido hepático fresco e de tecido conservado em parafina (p=0,2). Os achados do presente estudo permitem concluir que a quantificação de ferro no tecido hepático encontra-se validada, e que é possível realizar este método utilizando tecido hepático bovino fresco liofilizado. Além disso, a comparação entre a CFH em fragmentos de tecido hepático fresco e em amostras desparafinadas permite concluir que o método pode ser utilizado de forma confiável e reprodutível para a quantificação de ferro hepático em amostras estocadas em bloco de parafina. / Determination of hepatic iron concentration (HIC) has important diagnostic and research implications on iron overload states. Atomic absorption spectroscopy (AAS) is considered the method of choice, and it is only available in selected institutions. Usually, measurement of hepatic iron content is performed on fresh tissue. An important practical issue is the possibility to use paraffin-embedded tissue for this purpose. The objectives of this study were to validate hepatic iron quantitation by AAS at our setting in Brazil, and to compare HIC between fresh and paraffin-embedded tissue. The study was performed in two different phases. First, method validation was performed using the National Institutes of Standards & Technology standard reference material 1577b (bovine liver), following the guidelines of the International Conference on Harmonization (ICH). Bioanalytical procedures were performed to evaluate linearity, precision and accuracy. Biochemical analysis were performed at a Perkin-Elmer spectrometer, model Analyst-300, with graphite-furnace. In the second phase of the study, surgical biopsy samples were obtained from bovine liver and divided in two different groups (fresh tissue or paraffin-embedded tissue) for further measurement of hepatic iron content. We found an excellent correlation on the method's linearity for the concentration range between 20 and 120 parts per billion (ppb) - average r² = 0,99. The relative standard deviations (RSD) were bellow 15% for accuracy, and below 10 % for both day-to-day reproducibility and within-days precision. HIC values were similar in both fresh and deparaffinized tissue, as analysed by paired Student's t Test (p=0,2). We conclude that the determination of HIC by AAS was validated by the present study, and that it is possible to perform iron quantitation on fresh bovine liver tissue. Comparative analysis also suggest that accurate hepatic iron quantitation of deparaffinized liver tissue is possible at our setting.

Made available in DSpace on 2018-08-02T00:00:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_3577_DissertacaoMestradoCleberFabianoDepizzol.pdf: 862101 bytes, checksum: c4b54216c57859bf9e5f366042cf67f3 (MD5) Previous issue date: 2011-12-12 / O comportamento oscilatório de malhas de controle pode ser causado por variados motivos que são inerentes ao processo. Tal comportamento aumenta o custo e reduz a qualidade do produto final. Este assunto tem sido amplamente estudado, entretanto até mesmo algoritmos robustos tem apresentado falhas quando o sinal analisado tem forte presença de ruído, distúrbios não periódicos, e=ou possui baixa freqüência de oscilação. Este trabalho discute o algoritmo Detecção e Caracterização de Oscilação (ODC), um algorimo conhecido da literatura o qual baseia-se na medição dos períodos do sinal autocorrelacionado obtido pela inversa da transformada de Fourier aplicada sobre a densidade espectral de potência, a fim de que a presença do comportamento oscilatório seja caracterizado. Vários problemas verificados no algoritmo são minimizados através da aplicação das propostas deste trabalho. A análise da causa raiz também é considerada, comparando a energia dos sinais oscilatórios calculados usando o gráfico da densidade espectral de potência. As contribuições deste trabalho são destacadas através de sua aplicação a dados de quatro diferentes processos industriais.

Orientador : João Carlos de Andrade / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T01:43:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eiras_SebastiaodePaula_D.pdf: 6652948 bytes, checksum: 77e478f7597fba3dc282be6c31662afe (MD5) Previous issue date: 1991 / Doutorado

Orientador : Roberto Rittner Neto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T02:10:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SilvaJunior_MiltonMarquesda_M.pdf: 5663001 bytes, checksum: d7ac8cc68848c1766b97cfe1f5445fd1 (MD5) Previous issue date: 1992 / Mestrado

Orientador: Daniel Pereira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T04:04:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Madeira_Fernando_M.pdf: 2416181 bytes, checksum: 572a22d7d141af027a01d8bdc1900311 (MD5) Previous issue date: 1990 / Resumo: Este trabalho relata o desenvolvimento de um laser de CO2 guia de onda. Este laser- utiliza um guia de onda de quartzo entre os elementos de feedback, tanto para guiar a radiação, quanto para confinar a descarga, de modo que a teoria do ressonador convencional, que considera a propagação no espaço livre, não é mais válida. O uso de guia de onda capilar permite a operação a maiores pressões da mistura gasosa, de modo que é possível se operar a pressões maiores que 100 torr, causando, assim, um alargamento homogêneo nas larguras de linha da ordem de 300 MHz. Potências de saída maiores que 10 watts são obtidas em operação contínua, bem como potências de pico da ordem de 100 watts em regime pulsado. As características exibidas por nosso laser tal como sua maior largura de linha e alta potência de saída na região infravermelha, faz com que ele seja uma ferramenta adequada para o bombeamento óptico de moléculas polares / Abstract: This work reports the development, of a waveguide C02 laser. This laser uses a hollow quartz waveguide between the feedback elements both to guide the radiation and to confine the discharge, so that the conventional resonator theory is no longer applicable. The use of a hollow capillary bore waveguide allows us to operate at higher pressures of gaseous mixtures, in such a way that pressures greater than 100 torr are possible, providing a homogeneously broadening of line width nearby 300 MHz. On the other hand, output powers in excess of 10 watts are achievable under CW operation as well as peak power in the order of 100 watts in pulsed mode. The foregoing features, namely, higher gain width and high output power in the infrared region enables it to be used as a pump source of polar active molecules / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador : Amauri Lopes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica / Made available in DSpace on 2018-07-14T04:54:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Batista_AdrianSoteroDeWitt_M.pdf: 6652324 bytes, checksum: abb61861ec37dda2d48b04c59e2ac400 (MD5) Previous issue date: 1992 / Resumo: Este trabalho está direcionado ao estudo das técnicas de Análise Espectral com base no modelo ARMA, utilizando os métodos de estimação separada de seus parâmetros. São desenvolvidos os aspectos teóricos e práticos da análise de mínimos quadrados das Equações Modificadas de Yule-Walker para a estimação dos parâmetros auto-regressivos do modelo ARMA. O mesmo se dá em relação ao método de Durbin para a estimação do modelo MA, visando sua aplicação na estimação dos parâmetros média-ajustável do modelo ARMA. Os resultados deste estudo são confrontados com aqueles resultados da aplicação dos métodos clássicos na estimação espectral ARMA e MA. A avaliação do desempenho destes vários métodos é realizada através de simulações envolvendo sinais de testes gerados a partir de processos aleatórios conhecidos. Este conhecimento permitiu comparar as estimativas resultantes com os aspectos teóricos destes sinais. Também, utilizou-se vários tipos de processos de modo a cobrir uma ampla gama de possibilidades / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica

Orientador : Roberto Rittner Neto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T06:41:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Braibante_MaraElisaFortes_D.pdf: 7873325 bytes, checksum: ea95f48850ea171ba6783263a4c0925d (MD5) Previous issue date: 1987 / Doutorado

Orientador: Marcelo Ganzarolli de Oliveira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-24T07:41:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Shishido_SilviaMika_M.pdf: 2403480 bytes, checksum: 61fd236eed4f485e17a3dca3a662a9c1 (MD5) Previous issue date: 1998 / Mestrado

Orientador: Edson Correa da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-13T22:26:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baesso_MauroLuciano_D.pdf: 3136110 bytes, checksum: f94bf19b1c28a40e07cda6b7aa730343 (MD5) Previous issue date: 1990 / Rsumo: Neste trabalho a espectroscopia fotoacústica e a ressonância paramagnética eletrônica foram utilizadas para estudar vidros soda lime dopados com íons metálicos, e metafosfato de ferro. Complementarmente a metodologia foi aplicada a estudos do café torrado. Para os vidros, além do estudo do comportamento óptico e da estrutura local dos dopantes, a espectroscopia fotoacústica (através do método de separação dos espectros na fase do sinal fotoacústico) foi utilizada para separar as contribuições para o espectro de cada íon absorvedor, em amostras dopadas com dois íons metálicos. Foram determinados também os tempos de relaxação não radiativos e os tempos de difusão térmica de cada íon absorvedor na amostra. No estudo do metafosfato de ferro as duas técnicas foram utilizadas para acompanhar a evolução das fases amorfo-cristalinas deste material em função da temperatura de tratamento térmico. Os resultados foram comparados com os de raio-X e foram complementares, indicando a presença de pelo menos quatro sítios do íon Fe3+ no material. Para o café, a RPE foi utilizada para acompanhar o seu envelhecimento quando torrado e armazenado em embalagens de polietileno, e também para a tentativa de identificação do tipo de café responsável pela qualidade das bebidas. Observamos que a utilização da ressonância paramagnética eletrônica e da espectroscopia fotoacústica, simultaneamente, permitiu a obtenção de informações consistentes sobre os materiais estudados / Abstract: Doped soda lime glasses are investigated using both electron spin resonance (ESR) and photoacoustic techniques (PAS). We have used the single-modulation -frequency phase resolved photoacoustic technique to resolve the absorption spectra of differents constituents of a sample measuring their corresponding nonradiative relaxation times. This is demonstrated using MnO2-Fe203 and CoO-Fe203 doped soda lime silica glass samples. To understand the observed changes of the optical spectra as a function of the metallic ion concentration we also studied the ESR spectra of our samples. The crystallization of iron (III) methaphosphate under heat treatment is also investigated using both the ESR and PAS techniques. The results indicate at least one amorphous and three crystalline sites for the Fe3+ ion. The conclusions drawn agrees very weII with those obtained by X-ray diffraction. The optical abortion spectra were obtained by the PAS method and the absorption bands associated with Fe3+ ion are presented with the respective transition. In Appendix three the use of ESR for the determination of staling of roast coffee in polyethylene bag packs is dernonstrated. On the basis of the ESR results an ageing velocity is defined, which aIIows for the quantification of the staling of roast coffee / Doutorado / Física / Doutor em Ciências