Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O objetivo do trabalho, foi o desenvolvimento de uma metodologia de preparação de amostras de ZnO e Zn(1-X)Co(X)O de alta pureza baseada no processo químico sol-gel, e a análise das mesmas com a técnica de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP). As técnicas de Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura também foram utilizadas para a caracterização das amostras. Além disso, foram produzidas amostras de Zn(1-X)Co(X)O na tentativa de observar comportamento ferromagnético à temperatura ambiente, através da variação da concentração de Co com diferentes atmosferas e temperaturas de tratamento. As medidas de CAP foram realizadas em um espectrômetro γ com quatro detectores de BaF2, que possibilita a aquisição simultânea de 12 espectros de coincidências γ-γ atrasadas. O núcleo de prova utilizado foi o 111In → 111Cd, que possui cascata γ de 172 - 245 keV populado no decaimento do 111In por captura eletrônica. Os campos hiperfinos foram medidos a partir do nível intermediário de energia de 245 keV do 111Cd com spin I = 5/2 e T1/2 = 85 ns. Os resultados mostram, que a metodolo- gia desenvolvida é adequada para a produção das amostras, fato que é comprovado pela concordância dos valores obtidos com os reportados na literatura. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11261.pdf: 1447800 bytes, checksum: f0826edbe9dea480c0e4f236affa2502 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:30:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 00486.pdf: 1035700 bytes, checksum: 1673cd5fd2c3650224ca9a6df2b4fcdb (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IEA/D / Instituto de Energia Atomica - IEA

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O presente trabalho realiza a investigação de interações hiperfinas em amostras de óxido de zinco dopado com metais de transição por meio da técnica de Correlação Angular γ - γ Perturbada (CAP), baseada em interações hiperfinas. Para a realização das medidas, utilizou-se núcleos de prova radioativos de 111In -> 111 Cd que decaem através da cascata gama 171-245keV com nível intermediário de 245keV (I = 5+/2, Q = 0.83b, T1/2 = 84.5ns). Inicialmente, amostras de óxido de zinco dopadas com diferentes metais de transição foram confeccionadas por meio de um processo sol-gel para a obtenção de amostras óxidas. Realizou-se, então, o processo de caracterização destas amostras por meio de diferentes técnicas (Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredeura e Espectroscopia EDS) onde se sucedeu a investigação de interações hiperfinas (por meio da técnica CAP) a fim de se obter maior compreensão a respeito das interações quadrupolares elétricas presentes nas amostras, bem como a possibilidade da existência de comportamento ferromagnético à temperatura ambiente, aspecto este que vem sendo intensamente investigado, e que é de elevado interesse no que diz repeito à futuras aplicações. Os resultados obtidos foram analisados e discutidos em face dos modelos e das informações encontradas na literatura. As discussões foram realizadas em função das diferentes temperaturas de medida, tratamentos térmicos, tamanho das partículas, tipo e concentração de elementos dopantes, possibilitando uma discussão detalhada bem como a interpretação física dos resultados obtidos, apresentando-se as respectivas conclusões. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

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Neste trabalho foi realizada a investigação de interações hiperfinas em amostra nano estruturadas e filmes finos de dióxido de háfnio por meio da técnica de correlação angular gama-gama perturbada (CAP), com o intuito de realizar um estudo sistemático do comportamento dos parâmetros quadrupolares com a temperatura de tratamento térmico. Para a realização destas medidas foi utilizada a ponta de prova 181Hf -> 181Ta que foi produzida na própria amostra por irradiação, no reator IEA-R1 do IPEN. As amostras foram obtidas através do processo químico sol-gel e as análises dos compostos realizadas por difração de raios-X, EDS e MEV. As amostras em forma de pó foram todas produzidas pelo Laboratório de Interações Hiperfinas do IPEN, no entanto o filme fino com espessura de 10nm foi produzido pelo Centro de Lasers e Aplicações (CLA) do IPEN e o filme fino de espessura de 409nm foi produzido pelo Laboratório de Interações Hiperfinas da Universidade de Lisboa. As medidas foram realizadas todas à temperatura ambiente e os resultados mostraram que a fase monoclínica encontra-se presente em todas as amostras e sua fração tende a aumentar sempre com o aumento da temperatura de tratamento térmico na qual foram submetidas às amostras. A impurificação de algumas amostras com elementos Co e Fe foi realizada com a intenção de se observar o comportamento da amostra em função da temperatura de tratamento térmico e também verificar a existência de ferromagnetismo à temperatura ambiente. / Hyperfine interactions in the powder samples and nanostructured thin films of hafnium dioxide have been studied through the perturbed angular correlation (PAC) technique in order to perform a systematic study of the behavior of quadrupole parameters with the annealing temperature. The PAC measurements were performed with the 181Hf -> 181Ta probe. The probe was produced by the neutron irradiation in the IEA-R1 nuclear reactor of IPEN. Samples were prepared using sol-gel chemical process. The samples were analyzed by X-ray diffraction, SEM and EDS. The powder samples were all produced in the Laboratory of Hyperfine Interactions of IPEN, however the thin film with a thickness of 10nm was produced by the Lasers and Applications Center (CLA) of IPEN and the thin film of a thickness of 409nm were produced by the Hyperfine Interactions Laboratory of the Lisbon University. All the measurements were perform at room temperature and showed that the monoclinic phase is present in all the samples and their fraction tends to increase with increasing annealing temperature to which the samples were submitted. Some of the samples were doped with 3d elements Co and Fe in order to observe the possible existence of ferromagnetism at room temperature.

Medidas de correlação angular perturbada diferencial no tempo - TDPAC - foram efetuadas com um sistema de detetores de HPGe com o objetivo de ampliar o conjunto de nuclídeos utilizáveis como sondas de prova de campo magnético e de gradiente de campo elétrico na matéria. A análise dos espectros obtidos considera a convolução angular de ordem superior a dois, o que está fora do escopo do procedimento convencional quando se utiliza o arranjo experimental padrão. O algoritmo é baseado no método dos mínimos quadrados e considera rigorosamente as incertezas estatísticas dos dados. O programa de cálculo implementado é orientado a objetos, que representam as estruturas matemáticas envolvidas na redução dos dados pelo método dos mínimos quadrados e os sistemas físicos característicos do experimento. Os detetores semicondutores mostraram-se inadequados ao estudo de materiais por TDPAC nas condições experimentais disponíveis. O método de análise proposto aqui foi aplicado à redução dos espectros obtidos em outros laboratórios, que utilizam cintiladores rápidos, resultando na determinação de parâmetros associados à estrutura cristalina para os quais a análise convencional não é sensível, em particulas dos coeficientes de atenuação temporal da correlação para cada uma das freqüências de oscilação. Esta metodologia permite calcular corretamente as incertezas nos parâmetros, notadamente nas frações de ocupação de diferentes sítios pela sonda de prova. / Time dependent perturbed angular correlation TDPAC measurements were performed with a HPGe detector array aiming to increase the set of nuclides usable as magnetic field and electric field gradient probes in matter. The analysis of the obtained spectra takes into account the convolution of the perturbation function with the detector time response and angular correlation coefficients of order greater than two, which is not in scope of the conventional procedure. The algorithm is based on the least-squares method and considers rigorously the data statistical uncertainties. The implanted computer code is built on objects representing the mathematical entities used in data reduction by the least-squares method and the physical components of the experiment. The semiconductor detectors were found unsuitable for material study through TDPAC in the available experimental conditions. The analysis method proposed here was applied to the reduction of spectra obtained by other Laboratories that use fast scintillators, giving crystalline structure related parameters which cannot be determined in the conventional analysis, particularly correlation time attenuation parameters for each oscillation frequency. The uncertainties in the fitted parameters are correctly calculated by this method notably in the site probe occupation fractions.

Esse trabalho apresenta o método de correlação angular de speckle. Esse método foi melhorado para ser aplicado na medição de rugosidade na faixa de 30 m a 0,1 m. Um programa de computador foi desenvolvido para processar imagens e calcular a correlação angular, e novas fórmulas matemáticas foram deduzidas. / This work presents the speckle pattem angular correlation method. This method was improving to be applicable in the roughness measuring in the range of 0,1 m to 30 m. A software was developed to process image and to calculate the angular correlation, and new mathematical equations were formulating.

O presente trabalho realiza a investigação de interações hiperfinas em amostras de silício monocristalino através da técnica de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP), baseada em interações hiperfinas. Para a realização das medidas, utilizou-se núcleos de prova radioativos de 111In -> 111Cd que decaem através da cascata gama 177-245keV com nível intermediário de 245keV (I = 5+/2 , Q = 0.83b, T1/2 = 84.5ns). As amostras foram confeccionadas utilizando vários métodos de inserção de núcleos de prova, possibilitando maior compreensão acerca dos impactos gerados por cada um destes métodos nas medidas CAP. As técnicas de implantação iônica, difusão e evaporação foram cuidadosamente investigadas ressaltando-se suas particularidades. Realizou-se então, um estudo acerca das concentrações de defeitos intrínsecos em função de vários processos de tratamento térmico. Finalmente, foi feita uma análise comparativa para os vários métodos de inserção dos núcleos de prova. Realizou-se, também, medidas CAP em silício monocristalino dopado com fósforo através do processo NTD. A altíssima uniformidade de dopagem associada a este método aliada à inexistência de medidas para este tipo de material ressaltam a relevância dos resultados obtidos. Estes resultados são então comparados com os resultados da literatura para amostras dopadas através de métodos convencionais apresentando-se as respectivas conclusões. / In the present work, a microscopic investigation of hyperfine interactions in single crystal silicon samples was carried out by means of Perturbed Angular γ-γ Correlation technique (PAC), which is based in hyperfine interactions. In order to achieve these measurements, it was used 111In ->111Cd radioactive probe nuclei, which decay through the well known γ cascade 177-245keV with an intermediate level of 245keV (I = 5+/2 , Q = 0.83b , T1/2 = 84.5ns). The samples were prepared using diferent probe nuclei insertion methods, making possible to increase our understanding on the impact generated by each of these techniques in PAC measurements. Ion implantation, difusion and evaporation were carefully investigated giving emphasis on its characteristics and particularities. Then, it was made a study about the concentration of intrinsic defects as function of several annealing processes. Finally, a comparative analysis was made for all these probe nuclei insertion methods. This work also accomplished PAC measurements in single crystal silicon doped with phosphorus by means of NTD method, carried out in a research nuclear reactor. The extremely high doping uniformity allied to the non-existence of previous measurements in these materials emphasize the importance of the results obtained. These results are then compared with literature results for samples doped by conventional methods presenting the respective conclusions.

Neste trabalho foi realizada a investigação de interações hiperfinas em amostra nano estruturadas e filmes finos de dióxido de háfnio por meio da técnica de correlação angular gama-gama perturbada (CAP), com o intuito de realizar um estudo sistemático do comportamento dos parâmetros quadrupolares com a temperatura de tratamento térmico. Para a realização destas medidas foi utilizada a ponta de prova 181Hf -> 181Ta que foi produzida na própria amostra por irradiação, no reator IEA-R1 do IPEN. As amostras foram obtidas através do processo químico sol-gel e as análises dos compostos realizadas por difração de raios-X, EDS e MEV. As amostras em forma de pó foram todas produzidas pelo Laboratório de Interações Hiperfinas do IPEN, no entanto o filme fino com espessura de 10nm foi produzido pelo Centro de Lasers e Aplicações (CLA) do IPEN e o filme fino de espessura de 409nm foi produzido pelo Laboratório de Interações Hiperfinas da Universidade de Lisboa. As medidas foram realizadas todas à temperatura ambiente e os resultados mostraram que a fase monoclínica encontra-se presente em todas as amostras e sua fração tende a aumentar sempre com o aumento da temperatura de tratamento térmico na qual foram submetidas às amostras. A impurificação de algumas amostras com elementos Co e Fe foi realizada com a intenção de se observar o comportamento da amostra em função da temperatura de tratamento térmico e também verificar a existência de ferromagnetismo à temperatura ambiente. / Hyperfine interactions in the powder samples and nanostructured thin films of hafnium dioxide have been studied through the perturbed angular correlation (PAC) technique in order to perform a systematic study of the behavior of quadrupole parameters with the annealing temperature. The PAC measurements were performed with the 181Hf -> 181Ta probe. The probe was produced by the neutron irradiation in the IEA-R1 nuclear reactor of IPEN. Samples were prepared using sol-gel chemical process. The samples were analyzed by X-ray diffraction, SEM and EDS. The powder samples were all produced in the Laboratory of Hyperfine Interactions of IPEN, however the thin film with a thickness of 10nm was produced by the Lasers and Applications Center (CLA) of IPEN and the thin film of a thickness of 409nm were produced by the Hyperfine Interactions Laboratory of the Lisbon University. All the measurements were perform at room temperature and showed that the monoclinic phase is present in all the samples and their fraction tends to increase with increasing annealing temperature to which the samples were submitted. Some of the samples were doped with 3d elements Co and Fe in order to observe the possible existence of ferromagnetism at room temperature.