Les aciers bainitiques sans carbure font partie d'une nouvelle génération d’aciers à très haute résistance, présentant des limites d’élasticité élevées et un excellent compromis entre résistance mécanique et ductilité. Leurs propriétés sont liées à la spécificité de leur microstructure qui fait intervenir plusieurs constituants (bainite, austénite et martensite) imbriqués selon une topologie particulière (colonies lamellaires et ilots résiduels). De nombreuses questions restent cependant en suspens quant aux liens existant entre paramètres microstructuraux et propriétés mécaniques. Ce travail de thèse vise ainsi à explorer ces relations dans différents aciers bainitiques sans carbure élaborés par traitement de trempe étagée. Diverses techniques de caractérisation in situ et post mortem ont été mises en oeuvre pour analyser qualitativement et quantitativement les microstructures résultant de la décomposition de l'austénite en conditions isothermes. L'influence de la température de maintien isotherme et de la concentration en carbone sur la microstructure et la microtexture a ainsi été mise en évidence. Un traitement de trempe étagée réalisé sous Ms a également permis d'élaborer une microstructure composite constituée de martensite revenue, de ferrite bainitique et d'austénite résiduelle. Des essais de traction et de cisaillement ont permis d'évaluer les propriétés mécaniques de ces aciers et notamment d'estimer les contributions isotropes et cinématiques de leur écrouissage. Les résultats ont ensuite été analysés à la lumière des informations microstructurales et l'influence de certains constituants a été mise en évidence. Le comportement de la bainite sans carbure élaborée sous Ms a été appréhendé par une approche micromécanique basée sur une loi des mélanges entre la martensite revenue et le composé bainite – austénite résiduelle / Carbide-free bainitic steels are part of the 3rd generation of advanced high strength steels, which exhibit high yield strength and an excellent compromise between tensile strength and ductility. These ground – breaking properties are achieved thanks to the characteristics of their microstructure which is constituted of different phases (bainite, austenite and martensite) organized in a specific way (typical bainitic colonies and residual islands). However, relationships between microstructural features and mechanical properties are yet to be thoroughly established. In the frame of this PhD, we investigated these relationships in carbide-free bainitic steels elaborated by an austempering process. Various means of characterization were used in situ and post mortem to analyze qualitatively and quantitatively microstructures elaborated by the decomposition of the austenite in isothermal conditions. The influence of the austempering temperature and the carbon content on the microstructures has been highlighted. Moreover, austempering under Ms allowed elaborating a microstructure constituted of tempered martensite, bainitic ferrite and residual austenite. Tensile and shear tests were performed in order to evaluate their mechanical properties and to estimate the kinematical and isotropic contributions of the workhardening. Results were analyzed in the light of the microstructural characterizations and the effects of some microstructural features have been highlighted. The mechanical behavior of the bainite elaborated under Ms was estimated by a micromechanical approach based on a law of mixtures between the tempered martensite and the compound made of bainitic ferrite and residual austenite

Les alliages Heusler de type Ni-Mn-X (X=In, Ga, Sn et Sb) possèdent d'intéressantes propriétés mécaniques, magnétiques et thermiques qui découlent de la transition structurale martensite-austénite. Le couplage de ces propriétés entraîne de potentielles applications dans le domaine des actionneurs, des capteurs ou des refroidisseurs. La fabrication de ces matériaux en films, d'un grand intérêt pour les microsystèmes, reste difficile à maitriser et fait l'objet de ce travail de thèse. Une partie du travail effectué durant cette thèse porte donc sur l'élaboration d'un film de type Ni-Co-Mn-In en utilisant un procédé de co-pulvérisation. L'objectif de la thèse a porté sur l'obtention d'un film présentant une transition structurale et magnétique à température ambiante. Après une étude de la structure et de la microstructure des phases martensite et austénite, les propriétés magnétiques ont été investiguées. Le changement d'état magnétique obtenu pour certains films lors de la transition du premier ordre a entrainé des propriétés magnétocaloriques et d'actionnement intéressantes. Les meilleurs résultats sont obtenus pour un film de composition Ni45,2Co4,7Mn36,2In13,9. La réalisation de mesures de résistivité sous champ magnétique intense constitue un sujet novateur sur des films de ce type. Grâce à ces mesures, une étude de l'irréversibilité et du blocage de la transformation structurale induit par le champ magnétique (kinetic arrest) a été réalisée. La compréhension des phénomènes intervenant dans l'hystérésis thermique et le blocage sous champ magnétique est en effet importante pour les applications basées sur ces matériaux à fort couplage mécanique, magnétique et thermique. / Ni-Mn-X (X=In, Ga, Sn and Sb) Heusler type alloys present interesting mechanical, magnetical and thermal properties owing to the martensite-austenite structural transition. Combining these properties induce many potentials applications in the field of actuators, sensors and coolers. Processing these materials into films is of great interest for micro-devices but remains a challenge. It shall be the purpose of this thesis. Part of this thesis shall be dedicated to the development of a Ni-Co-Mn-In Heusler film using a co-sputtering process. The main achievement of the thesis is to have obtained a film exhibiting a structural and magnetic transformation at room temperature. After a study of the structure and microstructure of martensite and austenite phases, magnetic properties are investigated. The evolution of the magnetic state during the first order transformation observed in some films leads to interesting magnetocaloric and activating properties. Optimal results, both in terms of working temperature and functional properties, are obtained for a film with a composition of Ni45,2Co4,7Mn36,2In13,9. Resistivity measurements under high magnetic field are novel on such films. These new measurements have made it possible to study the irreversibility and phase transformation blocking induced by a magnetic field (kinetic arrest). Understanding the physical effect underlying the thermal irreversibility and the blocking by a magnetic field is indeed important for applications based on such materials with strongly coupled mechanical, magnetical and thermal properties.

Les aciers multiphasés à effet TRIP sont étudiés depuis plusieurs années maintenant et suscitent un intérêt industriel grandissant, non seulement de la part des sidérurgistes mais également de la part des "clients" de ces derniers, à savoir les constructeurs automobiles. Il semble en effet tout à fait clair que la combinaison au sein de la même microstructure de différentes phases de l'acier (ferrite, bainite, martensite) et l'existence de l'effet TRIP (c'est-à-dire une transformation martensitique induite mécaniquement) améliore de façon importante les propriétés de résistance et de ductilité d'aciers faiblement alliés. Dans ce contexte, notre projet a eu pour objectif de trouver des alternatives aux éléments d'alliage actuellement utilisés (silicium et aluminium) pour la genèse de microstructures conférant aux aciers TRIP les propriétés de résistance et de ductilité désirées. En particulier, nous avons étudié l'un des plus utilisés en sidérurgie, à savoir le niobium. Notre travail s'est donc attaché à étudier l'effet d'additions importantes de niobium (jusque 0.12% en poids) sur les transformations de phase ayant lieu durant le traitement thermique imposé aux aciers multiphasés à effet TRIP ainsi que sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes. Le niobium influence considérablement les différentes transformations de phase et en particulier la recristallisation de la matrice ferritique se produisant lors du réchauffage et du maintien intercritique. / TRIP-assisted multiphase steels have been studied for several years and arouse a growing industrial interest, not only on behalf of the steelmakers but also on behalf of the “customers” of these, namely the car manufacturers. It seems completely clear that the combination within the same microstructure of various steel phases (ferrite, bainite, martensite…) and the existence of the TRIP effect (i.e. a mechanically induced martensitic transformation) improves in a large way the properties of resistance and ductility of low-alloy steels. In this context, this project aimed to find alternatives to alloy elements currently used (silicon and aluminium) for the generation of microstructures conferring to the TRIP steels the desired properties of resistance and ductility. In particular, we studied the niobium that is one of the most used in iron and steel industry. Our work thus attempted to study the effect of important additions of niobium (until 0.12% in weight) on phase transformations taking place during the heat-treatment imposed to TRIP-aided multiphase steels and on the resulting microstructure and mechanical properties. Niobium influences considerably the various phase transformations and in particular the recrystallization of the ferrite matrix occurring during reheating and intercritical annealing.

Lors d’un recuit inter-critique d’un acier dit « Medium Manganèse », dont la teneur en Mn est située entre 4 et 12 %, avec une microstructure initiale complètement martensitique, la formation de l’austénite obéit à un mécanisme spécifique qui porte le nom d'ART - « Austenite Reverted Transformation » (transformation inverse de l’austénite). L’objectif de ce travail de thèse était d’étudier et de modéliser les évolutions microstructurales en lien avec les propriétés mécaniques lors d’un recuit ART. Il a été déterminé que la microstructure finale se compose de phases de nature (ferrite, austénite résiduelle et martensite de trempe) et morphologie (en forme d’aiguille et polygonale) différentes. Une attention particulière a été accordée aux cinétiques de dissolution des carbures et de formation de l’austénite. Une vision complète de ces processus a été construite. En outre, le mécanisme de stabilisation de l’austénite résiduelle à la température ambiante a été étudié et discuté. Enfin, des essais de traction ont été réalisés afin d’évaluer le comportement mécanique de l’acier après différents recuits ART et établir le lien avec la microstructure. Une analyse plus détaillée du comportement de chaque constituant de la microstructure a été effectuée. A l'issue de cette thèse, un modèle complet est disponible pour calculer les courbes de contrainte vraie - déformation vraie d’un acier Medium Mn / During the intercritical annealing of fully martensitic Medium Mn steel, containing from 4 to 12 wt.% Mn, the formation of austenite happens through the so-called “Austenite Reverted Transformation” (ART) mechanism. In this PhD work, the evolution of both microstructure and tensile properties was studied as a function of holding time in the intercritical domain. The microstructure evolution was studied using a double experimental and modeling approach. The final microstructure contained phases of different natures (ferrite (annealed martensite), retained austenite and fresh martensite) and of different morphologies (lath-like and polygonal). A particular attention was paid to the kinetics of austenite formation in connection with cementite dissolution and to the morphology of the phases. A mechanism was proposed to describe the formation of such microstructure. The critical factors controlling thermal austenite stability, including both chemical and size effects, were determined and discussed, based on the analysis of the retained austenite time-evolution. At last, tensile properties of the steel were measured as a function of holding time and the relation between microstructure and mechanical behavior was analyzed. Advanced analysis of the individual behavior of the three major constituents was performed. As a final output of this work, a complete model for predicting the true-stress versus true-strain curves of medium Mn steels was proposed

Les liaisons bimétalliques en acier inoxydable (LBM inox) permettent, au sein des réacteurs nucléaires français actuels, de connecter les gros composants en acier ferritique faiblement allié (cuve, pressuriseur, générateur de vapeur) à la tuyauterie du circuit primaire en acier austénitique inoxydable. De par leurs microstructure et propriétés mécaniques hétérogènes, ces liaisons sont des zones dites "sensibles" pour l'intégrité des structures et il est donc indispensable de caractériser leur tenue mécanique dans les situations de fonctionnement nominal et accidentelles. Ce travail de thèse a pour objectif d'évaluer le risque d'amorçage fragile de la LBM inox dans le haut de la transition fragile-ductile à l'aide d'un critère adapté. Les microstructures au voisinage de l'interface entre l'acier ferritique et le beurrage austénitique ont tout d’abord été caractérisées, et un liseré martensitique d’épaisseur variable ainsi qu’une couche entièrement austénitique ont été observés. Ces deux couches, qui sont le siège d’une intense précipitation de carbures pendant le traitement thermique de détensionnement, forment ensemble une couche dure de martensite et d’austénite carburées potentiellement fragile. Le comportement mécanique de l’ensemble de la LBM inox a ensuite été étudié à 20°C et à -175°C, et des lois de comportement élasto-plastiques isotropes ont été identifiées pour les différentes couches macroscopiques à partir d’essais de traction sur des éprouvettes multi-matériaux travers-joint à diamètre variable. Le comportement mécanique de la couche dure a, quant à lui, été caractérisé à partir d’essais in-situ sur des micro-éprouvettes usinées au FIB et testées à l’aide d’une micro-machine de traction développée dans cette thèse. Une étude des mécanismes de rupture de la LBM inox dans le domaine de la transition fragile-ductile a par ailleurs été réalisée à partir d’essais sur éprouvettes CT et a mis en évidence une fragilité de l’interface MA (entre martensite et austénite) liée à un mécanisme de rupture intergranulaire amorcée sur les carbures et systématiquement activé pour des fronts de préfissure traversant la couche dure. Une modélisation par éléments finis des essais a permis d’analyser les champs de contrainte sur l’interface MA et d’identifier un modèle de Weibull linéique à 3 paramètres basé sur une contrainte seuil et une distance seuil pour les éprouvettes CT. Finalement, l’effet du vieillissement thermique sur les LBM inox a été étudié à partir d’un traitement thermique de 10 000h à 400°C et un durcissement des couches austénitiques résultant d’un mécanisme de décomposition spinodale de la ferrite résiduelle a été mis en évidence à partir d’essais de traction. L’analyse des mécanismes de rupture à l’état vieilli a également montré que ce durcissement provoque une augmentation d’environ 30°C de la température de transition associée à la rupture intergranulaire de l’interface MA. / Stainless steel dissimilar metal welds (SS DMW) are widely used within the French nuclear power plants where they connect the main components (pressure vessel, pressurisor, steam generator) made of low-alloy ferritic steel to the primary circuit pipes made of austenitic stainless steel. Because of their heterogeneous microstructure and mechanical properties, these junctions are critical components for the structure integrity and their fracture resistance has to be demonstrated for all the nominal or accidental operating conditions. This PhD work aims at building a model to evaluate the risk of brittle fracture of the SS DMW in the upper shelf of the brittle-to-ductile transition range. The observation of the microstructures around the fusion line revealed a martensitic layer and a fully austenitic zone, which undergo an important carbides precipitation during the post-weld heat treatment and form a narrow hard layer of carburized martensite and austenite. The mechanical behavior of the SS DMW was then characterized at 20°C and -175°C and isotropic elastoplastic constitutive laws were determined for each macro/mesoscopic layer of the weld from tensile tests on crossweld specimens with variable diameters. The mechanical behavior of the narrow hard layer was also studied with micro tensile tests on specimens extracted by FIB micro processing and tested using an in-situ tensile testing device developed during the PhD. Furthermore, fracture toughness tests were carried out on CT specimens in the brittle-to-ductile temperature range and helped identify the MA interface (between martensite and austenite) as the weakest region in the SS DMW because of an intergranular fracture mechanism initiated at the carbides-rich interface. This mechanism was consistently observed for specimens with fatigue precrack fronts in the hard layer. The stress distributions on the MA interface calculated from the FE numerical simulation of these tests were then analysed and a 1D 3 parameters Weibull model based on a threshold stress and a threshold length was identified for the CT specimens. Finally, the effect of thermal ageing on the SS DMW was explored with a thermal ageing treatment of 10000h at 400°C and a hardening of the austenitic layers was measured by tensile tests and was associated to a spinodal decomposition mechanism of the residual ferrite. The fracture mechanisms of the SS DMW were also analysed in the aged state and showed that this hardening caused an increase of the transition temperature associated with the intergranular fracture of the MA interface by about 30°C.