A carbon atom diffusion jump in iron austenite was considered as a subsequence of transformations between the cementite structure and the regular FCC packing. A model of this transformation was based on a 2D model of the elemental act of a polymorph transformation in metals. The energy threshold of this transformation has been calculated using the Morse pair potential. It occurs that the estimated enthalpy of the transformation is equal to 149±20 kJ/mole which is in satisfactory agreement with experimental data.

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Os aços maraging são aços de baixo teor de carbono com estrutura martensítica (CCC), que são endurecidos pela precipitação de fases intermetálicas. O objetivo deste trabalho é estudar as transformações de fases desses aços: precipitação, reversão da martensita para a austenita e transformação martensítica. Nesse trabalho, foram caracterizadas uma corrida de aço maraging da série 300 e três corridas da série 350, usando diversas técnicas complementares: microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com análise dispersiva de energia, microdurômetro, difração de raios-X, ferritoscópio e dilatometria. Os resultados obtidos mostraram que as corridas com maiores teores de cobalto e titânio apresentaram maiores valores de microdureza nos estados solubilizado e envelhecido. Por outro lado, medidas dilatométricas mostraram que há uma influência significativa tanto da composição química, quanto da taxa de aquecimento nas reações de precipitação e reversão da martensita para a austenita. No entanto, a transformação martensítica mostrou-se dependente apenas da taxa de aquecimento. / Maraging steels are steels with a low carbon martensitic structure (BCC), which are hardened by precipitation of intermetallic phases. The aim of this work is to study the phase transformations of these steels: precipitation, martensite to austenite reversion and martensitic transformation. In this study, one cast of 300 grade and three casts of 350 grade were characterized using several complementary techniques: optical microscopy, scanning el ectron microscopy with energy dispersive analysis, microhardness, X-ray diffraction, ferritoscope and dilatometry. The results showed that the casts with higher concentrations of cobalt and titanium showed higher microhardness in the solution annealed and aged states. On the other hand, dilatometry measurements showed that there is a significant influence of both the chemical composition and the heating rate on the reactions of precipitation and reversion of martensite to austenite. However, the martensitic transformation was dependent solely on the heating rate.

Os aços maraging são aços de baixo teor de carbono com estrutura martensítica (CCC), que são endurecidos pela precipitação de fases intermetálicas. O objetivo deste trabalho é estudar as transformações de fases desses aços: precipitação, reversão da martensita para a austenita e transformação martensítica. Nesse trabalho, foram caracterizadas uma corrida de aço maraging da série 300 e três corridas da série 350, usando diversas técnicas complementares: microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com análise dispersiva de energia, microdurômetro, difração de raios-X, ferritoscópio e dilatometria. Os resultados obtidos mostraram que as corridas com maiores teores de cobalto e titânio apresentaram maiores valores de microdureza nos estados solubilizado e envelhecido. Por outro lado, medidas dilatométricas mostraram que há uma influência significativa tanto da composição química, quanto da taxa de aquecimento nas reações de precipitação e reversão da martensita para a austenita. No entanto, a transformação martensítica mostrou-se dependente apenas da taxa de aquecimento. / Maraging steels are steels with a low carbon martensitic structure (BCC), which are hardened by precipitation of intermetallic phases. The aim of this work is to study the phase transformations of these steels: precipitation, martensite to austenite reversion and martensitic transformation. In this study, one cast of 300 grade and three casts of 350 grade were characterized using several complementary techniques: optical microscopy, scanning el ectron microscopy with energy dispersive analysis, microhardness, X-ray diffraction, ferritoscope and dilatometry. The results showed that the casts with higher concentrations of cobalt and titanium showed higher microhardness in the solution annealed and aged states. On the other hand, dilatometry measurements showed that there is a significant influence of both the chemical composition and the heating rate on the reactions of precipitation and reversion of martensite to austenite. However, the martensitic transformation was dependent solely on the heating rate.

The processes leading to the retention of small quantities of austenite following the bainite and martensite phase transformations have been examined, together with the influence of retained austenite on the properties of low alloy steels. It was found that the upper and lower bainite transformations are separate reactions, although both involve a displacive transformation mode, Growth seems to occur by the repeated nucleation of martensitic sub-units, and this leads to an apparently slow growth rate, The partitioning of carbon from bainitic ferrite into residual austenite was thermodynamically proven to occur subsequent to transformation, and was shown to be directly responsible for the 'incomplete reaction phenomenon'. The nature of sympathetic nucleation and of the limited size of bainitic sub-units was rationalised in terms of the relatively low driving force available for bainite transformations. It was shown that the retention, stability and morphology of austenite could be directly derived from the basic transformation mechanism. Under certain circumstances, the bainitic retained austenite conferred exceptional strength/toughness properties to silicon steels; these were· shown to be superior to the properties associated with tempered martensite microstructures, Using thermodynamics, a model was established which could predict the toughness behaviour of silicon steel bainites simply from a knowledge of the composition. The tempered martensite embrittlement phenomenon was not found to be directly linked to the decomposition of retained austenite films, but to the coarsening of inter- or intra-lath carbides. In dislocated martensites, it was found that the distribution and quantity of retained austenite could be rationalised in terms of the degree of accommodation between adjacent martensite variants. The incipient twins generally observed in lath martensites were shown to be accommodation defects such that the extent of twinning was the greatest when adjacent martensite units had twin-related lattices. The thermodynamics of dislocated martensites have been briefly examined, The inhomogeneous deformation behaviour of dual-phase steels has been analysed in terms of available models.

京都大学 / 新制・課程博士 / 博士(工学) / 甲第23507号 / 工博第4919号 / 新制||工||1768(附属図書館) / 京都大学大学院工学研究科材料工学専攻 / (主査)教授 辻 伸泰, 教授 安田 秀幸, 教授 奥田 浩司 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Philosophy (Engineering) / Kyoto University / DFAM

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O processo de tratamento térmico à baixa temperatura é um dos métodos mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais. O tratamento criogênico promove a transformação de austenita retida do aço em martensita, o que é atribuída para melhorar a dureza e resistência ao desgaste. Neste trabalho foram analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos térmicos, comparando-se à tempera convencional (têmpera 1050°C + revenido simples e duplo a 200/530°C) respeito à adição do tratamento criogênico, (têmpera 1050°C + criogenia a -125°C + revenido simples e duplo a 200/530°C) com e sem tempo de espera de 24 horas, com a finalidade de avaliar a estabilização térmica da austenita retida no aço em relação a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia nas propriedades mecânicas do aço ferramenta para trabalho a frio AISI D2. As análises foram conduzidas através de testes de dureza, impacto, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Os resultados encontrados foram uma variação pouco significativa na dureza entre 57 e 58 HRC. Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do aço AISI D2, independente das rotas dos ciclos de tratamento térmico, resultado da alta percentagem de carbonetos dispostos na microestrutura. A resistência ao impacto no aço em estudo após o tratamento criogênico, esses resultados foram relacionados à microestrutura do material. / The heat treatment process at low temperature is one of the most promising methods to improve the performance of materials. The cryogenic treatment promotes the transformation of retained austenite from the steel into martensite, which is attributed to improved hardness and wear resistance. In this work the effects of the different cycles of thermal treatments were analyzed, comparing to conventional tempering (tempering 1050°C + single and double annealing at 200/530°C) with respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050°C + cryogenics to - 125°C + single and double tempering at 200/530°C) with and without waiting time of 24 hours, in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2. The analyzes were conducted through tests of hardness, impact, optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results found were a minor variation in hardness between 57 and 58 HRC. It was evidenced the low impact toughness of the AISI D2 steel, independent of the thermal treatment cycle routes, as a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure. The impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment, these results was related to the microstructure of the material.

Este trabalho está inserido em um projeto que procura estudar a viabilidade técnica da aplicação de um relativamente novo conceito de tratamento térmico, chamado de Têmpera e Partição (T&P), como alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. O processo T&P tem por objetivo a obtenção de microestruturas multifásicas constituídas de martensita e austenita retida, estabilizada em carbono. A martensita confere elevada resistência mecânica, enquanto a austenita confere ductilidade. No processo T&P, após a austenitização total ou parcial da liga, o material é temperado até uma temperatura de têmpera TT entre as temperaturas Ms e Mf para produzir uma mistura controlada de martensita e austenita. Em seguida, na etapa de partição, o material é mantido isotermicamente em uma temperatura igual ou mais elevada (denominada temperatura de partição TP) para permitir a partição de carbono da martensita para a austenita. O carbono em solução sólida diminui a temperatura Ms da austenita, estabilizando-a à temperatura ambiente. O presente trabalho procurou estudar aspectos de transformações de fases -- com ênfase na evolução microestrutural e cinética das reações -- do tratamento térmico de Têmpera e Partição (T&P) aplicado a uma liga de ferro fundido nodular (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Tratamentos térmicos consistiram de austenitização a 880 oC por 30 min, seguido de têmpera a 140, 170 e 200 oC e partição a 300, 375 e 450 oC por até 2 h. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e análise de microssonda eletrônica (EPMA). A análise cinética foi feita por meio de ensaios de dilatometria de alta resolução e difração de raios X in situ usando radiação síncrotron. Resultados mostram que a ocorrência de reações competitivas -- reação bainítica e precipitação de carbonetos na martensita -- é inevitável durante a aplicação do tratamento T&P à presente liga de ferro fundido nodular. A cinética da reação bainítica é acelerada pela presença da martensita formada na etapa de têmpera. A reação bainítica acontece, a baixas temperaturas, desacompanhada da precipitação de carbonetos e contribui para o enriquecimento em carbono, e consequente estabilização, da austenita. Devido à precipitação de carbonetos na martensita, a formação de ferrita bainítica é o principal mecanismo de enriquecimento em carbono da austenita. A microssegregação proveniente da etapa de solidificação permanece no material tratado termicamente e afeta a distribuição da martensita formada na etapa de têmpera e a cinética da reação bainítica. Em regiões correspondentes a contornos de célula eutética são observadas menores quantidades de martensita e a reação bainítica é mais lenta. A microestrutura final produzida pelo tratamento T&P aplicado ao ferro fundido consiste de martensita revenida com carbonetos, ferrita banítica e austenita enriquecida estabilizada pelo carbono. Adicionalmente, foi desenvolvido um modelo computacional que calcula a redistribuição local de carbono durante a etapa de partição do tratamento T&P, assumindo os efeitos da precipitação de do crescimento de placas de ferrita bainítica a partir da austenita. O modelo mostrou que a cinética de partição de carbono da martensita para a austenita é mais lenta quando os carbonetos precipitados são mais estáveis e que, quando a energia livre dos carbonetos é suficientemente baixa, o fluxo de carbono acontece da austenita para a martensita. A aplicação do modelo não se limita às condições estudadas neste trabalho e pode ser aplicada para o planejamento de tratamentos T&P para aços. / The present work belongs to a bigger project whose main goal is to study the technical feasibility of the application of a relatively new heat treating concept, called Quenching and Partitioning (Q&P), as an alternative to the processing of high strength ductile cast irons. The aim of the Q&P process is to obtain multiphase microstructures consisting of martensite and carbon enriched retained austenite. Martensite confers high strength, whereas austenite confers ductility. In the Q&P process, after total or partial austenitization of the alloy, the material is quenched in a quenching temperature TQ between the Ms and Mf temperatures to produce a controlled mixture of martensite and austenite. Next, at the partitioning step, the material is isothermally held at a either equal or higher temperature (so called partitioning temperature TP) in order to promote the carbon diffusion (partitioning) from martensite to austenite. The present work focus on the study of phase transformations aspects -- with emphasis on the microstructural evolution and kinetics of the reactions -- of the Q&P process applied to a ductile cast iron alloy (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Heat treatments consisted of austenitization at 880 oC for 30 min, followed by quenching at 140, 170, and 200 oC and partitioning at 300, 375 e 450 oC up to 2 h. The microstructural characterization was carried out by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), backscattered diffraction (EBSD), and electron probe microanalysis (EPMA). The kinetic analysis was studied by high resolution dilatometry tests and in situ X-ray diffraction using a synchrotron light source. Results showed that competitive reactions -- bainite reaction and carbides precipitation in martensite -- is unavoidable during the Q&P process. The bainite reaction kinetics is accelerated by the presence of martensite formed in the quenching step. The bainite reaction occurs at low temperatures without carbides precipitation and contributes to the carbon enrichment of austenite and its stabilization. Due to carbides precipitation in martensite, growth of bainitic ferrite is the main mechanism of carbon enrichment of austenite. Microsegregation inherited from the casting process is present in the heat treated material and affects the martensite distribution and the kinetics of the bainite reaction. In regions corresponding to eutectic cell boundaries less martensite is observed and the kinetics of bainite reaction is slower. The final microestructure produced by the Q&P process applied to the ductile cast iron consists of tempered martensite with carbides, bainitic ferrite, and carbon enriched austenite. Additionally, a computational model was developed to calculate the local kinetics of carbon redistribution during the partitioning step, considering the effects of carbides precipitation and bainite reaction. The model showed that the kinetics of carbon partitioning from martensite to austenite is slower when the tempering carbides are more stable and that, when the carbides free energy is sufficiently low, the carbon diffuses from austenite to martensite. The model is not limited to the studied conditions and can be applied to the development of Q&P heat treatments to steels.