Thesis (M.Eng.)--Memorial University of Newfoundland, 1999. / Bibliography: leaves 111-113.

Thesis (M.S.)--Brigham Young University. Dept. of Mechanical Engineering, 2005. / Includes bibliographical references (leaves 65-67).

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06907.pdf: 7394695 bytes, checksum: bde9c680792583e55f4754af5867fe98 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Made available in DSpace on 2014-10-09T12:32:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01540.pdf: 2534668 bytes, checksum: a9e18afc1ec717924aa15bdb9fad2b16 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-20T19:46:12Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-20T19:46:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

A introdução de nitrogênio em aços inoxidáveis vem sendo estudada desde 1925. Quando presente em solução sólida propicia alguns efeitos como: aumento da resistência mecânica, dureza, resistência à fadiga, ao desgaste e à corrosão. Embora os efeitos benéficos do nitrogênio sobre as propriedades dos aços sejam conhecidos, a introdução desse elemento em teores elevados não é trivial. No presente trabalho, discute-se uma seqüência de processamento envolvendo a nitretação a plasma e a solubilização, objetivando o enriquecimento superficial de nitrogênio em um aço inoxidável austenítico (ISO 5832-1). Para a nitretação, foram estudadas três temperaturas (630, 750 e 870 ºC) e três tempos (1h, 3h e 5h), totalizando nove diferentes condições de nitretação. Os parâmetros de solubilização foram definidos de forma a se obter uma camada com nitrogênio em solução sólida. Após o processamento, as amostras foram caracterizadas por microdureza, difratometria de Raios - X, microscopia ótica e eletrônica de varredura, medidas de tamanho de grão, variação de massa, espectroscopia de dispersão de energia (EDS), espectroscopia por dispersão de comprimento de onda (WDS), medidas magnéticas e de rugosidade superficial. Constatou-se que nas nitretações realizadas em temperaturas elevadas (750 e 870 ºC), o crescimento da camada de compostos apresenta comportamento difusivo e que o aumento da temperatura gera a formação de menores quantidades de nitretos de cromo, promovendo também o desaparecimento dos nitretos de ferro da superfície do material. Os parâmetros de solubilização são dependentes da espessura, da morfologia e da estabilidade dos nitretos presentes na camada de nitretos. Verificou-se também que o processamento a plasma de amostras polidas (Ra = 0,07 µm) na configuração cátodo causa aumento da rugosidade, entretanto não afeta os valores de molhabilidade. Após a solubilização obteve-se camada de até 450 µm com 0,45 % em peso de nitrogênio, modificando o valor inicial do PREN de 28,11 para 34,11. Esta modificação indica ganho de resistência à corrosão por pite. A camada enriquecida com nitrogênio teve aumento da dureza, de 208 para 271 HV0,05. / The insertion of nitrogen in stainless steel has been studied since 1925. When in solid solution it produces a few effects such as: increase in mechanical strength, hardness, resistance to fatigue, to wear and corrosion. Although benefic effects of nitrogen on the proprieties of steel are well known, the introduction of this element in high amounts is not trivial. The present work discussed a sequence of procedures involving plasma nitriding and solubilization, aiming at superficial enrichment of nitrogen in commercial austenitic stainless steel (ISO 5832-1). Three nitriding temperatures (630, 750 and 870 ºC) and three times (1h, 3h and 5h) were studied, totaling nine different nitriding conditions. For three of these, solubilization parameters were studied, aiming at obtaining layers with nitrogen in solid solution. After processing, the samples were characterized by microhardness, X - ray diffraction, optical and electronic microscopy, grain size measurement, mass variation, energy dispersive spectrometry (EDS), wavelength dispersive spectrometry (WDS), magnetic and superficial roughness measurements. It was verified that for nitriding in elevated temperatures (750 and 870 ºC) the growth of the compound layer presented diffusive behavior and that the increase in temperature formed smaller amounts of chromium nitrides, also promoting the disappearance of iron nitrides from the surface of the material. The solubilization parameters depend on the thickness, morphology and stability of the nitrides present in the nitride layer. It was also verified that the glow discharge processing of polished samples (Ra = 0.07 µm) in the cathode configuration increased roughness, however it did not affect the wetting angle. According to this processing route, layers enriched with 0.45% wt of nitrogen were obtained for depths up to 450 µm, inducing the initial value of PREN (28.11) to increase to 34.11. This modification indicated improved pitting corrosion resistance. The hardness of the material also significant increased, from 208 to 271 HV0.05.

A introdução de nitrogênio em aços inoxidáveis vem sendo estudada desde 1925. Quando presente em solução sólida propicia alguns efeitos como: aumento da resistência mecânica, dureza, resistência à fadiga, ao desgaste e à corrosão. Embora os efeitos benéficos do nitrogênio sobre as propriedades dos aços sejam conhecidos, a introdução desse elemento em teores elevados não é trivial. No presente trabalho, discute-se uma seqüência de processamento envolvendo a nitretação a plasma e a solubilização, objetivando o enriquecimento superficial de nitrogênio em um aço inoxidável austenítico (ISO 5832-1). Para a nitretação, foram estudadas três temperaturas (630, 750 e 870 ºC) e três tempos (1h, 3h e 5h), totalizando nove diferentes condições de nitretação. Os parâmetros de solubilização foram definidos de forma a se obter uma camada com nitrogênio em solução sólida. Após o processamento, as amostras foram caracterizadas por microdureza, difratometria de Raios - X, microscopia ótica e eletrônica de varredura, medidas de tamanho de grão, variação de massa, espectroscopia de dispersão de energia (EDS), espectroscopia por dispersão de comprimento de onda (WDS), medidas magnéticas e de rugosidade superficial. Constatou-se que nas nitretações realizadas em temperaturas elevadas (750 e 870 ºC), o crescimento da camada de compostos apresenta comportamento difusivo e que o aumento da temperatura gera a formação de menores quantidades de nitretos de cromo, promovendo também o desaparecimento dos nitretos de ferro da superfície do material. Os parâmetros de solubilização são dependentes da espessura, da morfologia e da estabilidade dos nitretos presentes na camada de nitretos. Verificou-se também que o processamento a plasma de amostras polidas (Ra = 0,07 µm) na configuração cátodo causa aumento da rugosidade, entretanto não afeta os valores de molhabilidade. Após a solubilização obteve-se camada de até 450 µm com 0,45 % em peso de nitrogênio, modificando o valor inicial do PREN de 28,11 para 34,11. Esta modificação indica ganho de resistência à corrosão por pite. A camada enriquecida com nitrogênio teve aumento da dureza, de 208 para 271 HV0,05. / The insertion of nitrogen in stainless steel has been studied since 1925. When in solid solution it produces a few effects such as: increase in mechanical strength, hardness, resistance to fatigue, to wear and corrosion. Although benefic effects of nitrogen on the proprieties of steel are well known, the introduction of this element in high amounts is not trivial. The present work discussed a sequence of procedures involving plasma nitriding and solubilization, aiming at superficial enrichment of nitrogen in commercial austenitic stainless steel (ISO 5832-1). Three nitriding temperatures (630, 750 and 870 ºC) and three times (1h, 3h and 5h) were studied, totaling nine different nitriding conditions. For three of these, solubilization parameters were studied, aiming at obtaining layers with nitrogen in solid solution. After processing, the samples were characterized by microhardness, X - ray diffraction, optical and electronic microscopy, grain size measurement, mass variation, energy dispersive spectrometry (EDS), wavelength dispersive spectrometry (WDS), magnetic and superficial roughness measurements. It was verified that for nitriding in elevated temperatures (750 and 870 ºC) the growth of the compound layer presented diffusive behavior and that the increase in temperature formed smaller amounts of chromium nitrides, also promoting the disappearance of iron nitrides from the surface of the material. The solubilization parameters depend on the thickness, morphology and stability of the nitrides present in the nitride layer. It was also verified that the glow discharge processing of polished samples (Ra = 0.07 µm) in the cathode configuration increased roughness, however it did not affect the wetting angle. According to this processing route, layers enriched with 0.45% wt of nitrogen were obtained for depths up to 450 µm, inducing the initial value of PREN (28.11) to increase to 34.11. This modification indicated improved pitting corrosion resistance. The hardness of the material also significant increased, from 208 to 271 HV0.05.

Os aços inoxidáveis possuem numerosas aplicações devido à boa combinação de propriedades tais como resistência à corrosão e oxidação, ductilidade, tenacidade, soldabilidade e resistência mecânica em temperaturas elevadas. No entanto suas propriedades e desempenho estão fortemente relacionados com a microestrutura que por sua vez, no caso de peças fundidas, dependem principalmente da composição química e da velocidade de solidificação. No presente trabalho o efeito destas duas variáveis foram estudados e os resultados experimentais comparados com as previsões teóricas e modelos disponíveis na literatura. Dezesseis corridas de diferentes aços inoxidáveis austeníticos foram fundidas e suas composições químicas completas (16 elementos analisados) foram determinadas. A maioria das corridas analisadas apresentou modo de solidificação do tipo C. Foram encontrados teores de ferrita (medidos com auxílio de ferritoscopia) na faixa de 0 a 11%. A influência da composição química do aço na quantidade de ferrita delta formada foi marcante, enquanto a influência da espessura foi pouco acentuada. Dentre as numerosas fórmulas testadas para a previsão da quantidade de ferrita delta, as duas que apresentaram melhor resultado foram as fórmulas de Schneider e de Schoefer, sendo que esta última é recomendada pela norma ASTM A800. A amostra contendo cerca de 10% de ferrita apresentou uma rede quase contínua, o que pode comprometer a tenacidade da peça, caso esta ferrita venha a sofrer fragilização. Nas amostras contendo por volta de 5% de ferrita, a rede de ferrita é semi-contínua, enquanto para teores baixos (por volta de 2%), a ferrita apresenta-se como ilhas isoladas. As morfologias encontradas foram classificadas como sendo todas do tipo vermicular. Os estudos de micro-análise química dos elementos Si, Mo, Cr, Fe e Ni, efetuados na ferrita e na austenita revelaram coeficientes de partição de acordo com o previsto pela literatura. O efeito da espessura nas variações de composição foi pequeno e não conclusivo. / Stainless steel has numerous applications due to a good combination of properties such as corrosion and oxidation resistance, toughness, weldability and mechanical strength at high temperatures. However these properties and performance are strongly related to the microstructure and in the case of castings are mainly dependent of chemical composition and cooling rate. In this work the effect of these two factors were studied and the experimental results compared with theoretical models available in the literature. Sixteen heats of different austenitic stainless steel were cast and their complete chemical compositions (16 elements) were determined. Most of analyzed heats showed the solidification mode type C. Ferrite values (measured with ferritoscope) were found in the range from 0 to 11%. The influence of chemical composition on delta ferrite was strong while the influence of thickness was less accentuated. Among numerous tested formulas to estimate the quantity of delta ferrite two that demonstrated better results were the ones of Schneider and Schoefer, where the last one is recommended by ASTM A800 standard. The sample with approximately 10% of ferrite showed an almost continuous ferrite network microstructure that may deteriorate component part toughness if this ferrite comes to suffer embrittlement. On the samples with content ferrite around 5% the ferrite network is semi-continuous while for low values (around 2%) the ferrite showed isolated cores. The morphologies were classified as vermicular. The study of micro chemical analysis of Si, Mo, Cr, Fe and Ni on ferrite and austenite showed partition coefficient in accordance with values defined in literature. The thickness effect on chemical composition was small and not conclusive.

Chapas laminadas a quente com 6 mm de espessura dos aços AISI 304L e 316L apresentaram na condição inicial uma microestrutura composta por grãos recristalizados equiaxiais de austenita e ilhas de ferrita δ, em maior quantidade no centro da chapa. A austenita apresentou textura cristalográfica fraca, com um gradiente de textura ao longo da espessura. Os tratamentos térmicos de solubilização causaram a eliminação da ferrita, mas não causaram modificação substancial na textura. Os fenômenos de encruamento, recuperação e recristalização foram então estudados após solubilização, seguida de deformação por laminação em diferentes temperaturas e posterior recozimento das amostras deformadas. O endurecimento por deformação e a porcentagem de martensita α’ formada mostraram forte dependência com a composição química da austenita e com a temperatura de deformação. A textura de deformação encontrada nos aços inoxidáveis austeníticos 304L e 316L é característica dos materiais CFC com baixa e média energia de empilhamento laminados a frio. A temperatura de reversão da martensita α’ foi próxima de 550°C, praticamente não depende da quantidade presente e é praticamente idêntica nos dois aços. O aço 316L apresentou maior resistência à recristalização, pois tem maior EDE e apresenta menor endurecimento por deformação em relação ao 304L. A temperatura de recristalização situouse aproximadamente 150°C acima da temperatura de reversão da martensita α’. A temperatura de laminação não influenciou significativamente a temperatura de recristalização. A textura de recristalização nos dois aços continuou sendo semelhante à textura de deformação. As propriedades mecânicas de tração dos dois aços mostraram-se muito sensíveis à temperatura do ensaio. Tratamentos mecânicos e térmicos adequados produziram combinações interessantes de propriedades mecânicas nos dois aços, tais como limite de escoamento por volta de 1000 MPa com alongamento da ordem de 10%. Os resultados do presente trabalho sugerem que para se obter nos aços inoxidáveis austeníticos combinações atrativas de alta resistência mecânica com ductilidade razoável, por meio de tratamentos mecanotérmicos ou termomecânicos, duas diretrizes devem ser observadas: i) durante a deformação grandes quantidades de martensita devem ser produzidas e as principais variáveis neste aspecto são a EDE do aço e a quantidade e a temperatura de deformação; ii) durante o recozimento do material encruado deve ocorrer reversão da martensita, mas a recristalização completa deve ser evitada, por meio do controle rigoroso da temperatura e do tempo de recozimento, obtendo-se uma microestrutura muito fina de grãos e sub-grãos. A possibilidade de tratamentos sucessivos de deformação/recozimento é promissora e deve ser explorada em trabalhos futuros. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), medidas magnéticas, difração de raios X (análise de fases e determinação de textura) e microdureza Vickers. A caracterização mecânica envolveu a realização de ensaio de tração em várias temperaturas, com a determinação de limite de escoamento, limite de resistência, alongamento total e coeficiente de encruamento n. / Hot rolled AISI 304L and 316L austenitic stainless steel sheets, 6mm thick, presented recrystallized equiaxial grains with austenite and islands of delta ferrite, in larger quantities mainly in the center of both steel sheets. The austenite had a weak texture, with a gradient through the thickness. The solution annealing eliminated delta ferrite, however it did not change the texture. Phenomena such as work hardening and strain induced α’ martensite formation showed strong dependency on the chemistry composition and rolling temperature. The rolling texture observed in AISI 304L and 316L austenitic stainless steels is characteristic of FCC materials with low and medium stacking fault energy (SFE), after cold rolling. The α’ reversion temperature was around 550°C for both steels and was independent of the volume fraction of α’ martensite. The AISI 316L showed a strong recrystallization resistance as it has higher SFE and smaller work hardening than the AISI 304L. The recrystallization start temperature is approximately 150°C higher than the α’ reversion temperature. The rolling temperature did not influence the recrystallization temperature. Recrystallization texture for both steels remained similar to the rolling texture. Proper thermal and mechanical treatments provided interesting combinations of mechanical properties for both steels, such as yield strength around 1000 MPa with 10% elongation. These results suggest that the obtained austenitic stainless steels provide attractive combinations not only with high mechanical resistance but also with reasonable toughness and ductility. Through thermo-mechanical treatments, two point must be stressed: i) during the deformation great quantities of α’ martensite are being produced due to the SFE of the steel and the degree and the temperature of deformation; ii) during the annealing treatment of the work hardened material the α’martensite reverts to austenite, but complete recrystallization must be avoided, thus strict control of temperature and annealing time must be ensured to obtain a refined microstructure (of grains and subgrains). The possibilities of employing successive deformation / annealing treatments is promising and should be explored in future research. Several microstructural characterization techniques have been employed: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), magnetic measurements, X-ray diffraction to analyze phases and textures, and Vickers microhardness tests. Mechanical characterization involved tensile testing at different temperatures, with determination of yield strength, tensile strength, total elongation and strain hardening coefficient n.