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Síntese de NiFe2O4 a Partir do Níquel Reciclado de Baterias Ni-MH e Suas Aplicações Multifuncionais Como um Catalisador em Processos Foto Fenton e Como um Pseudocapacitor Eletroquímico

MAGNAGO, L. B. 16 March 2018 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12206_Luma Barbosa Magnago.pdf: 1956140 bytes, checksum: 16d722634803eabf0f76fd98302d22f7 (MD5) Previous issue date: 2018-03-16 / Neste trabalho, o método de co-precipitação foi utilizado para a síntese de ferritas não dopadas (Fe2O3/Fe3O4-R) e dopadas com níquel a partir de reagentes comerciais (NiFe2O4-R) e a partir do níquel reciclado de baterias de níquel hidreto-metálico (Ni-MH) exauridas (NiFe2O4-B). A estrutura e composição das ferritas foi confirmada por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia dispersiva de raios X (EDX) e espectrometria com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostrou que as ferritas são formadas por partículas aglomeradas de diferentes tamanhos e formatos e a microscopia eletrônica de transmissão (MET) revelou partículas esféricas de 50 nm, aproximadamente. Ferritas são materiais multifuncionais que podem ser utilizados como catalisadores e pseudocapacitores. A propriedade catalítica das ferritas foi analisada através da descoloração do corante azul de metileno (AM) pelo processo foto Fenton heterogêneo utilizando radiação solar. O planejamento experimental apontou as ferritas na seguinte ordem referente a eficiência de descoloração do corante: NiFe2O4-B = NiFe2O4-R > Fe2O3/Fe3O4-R. Utilizando a NiFe2O4-B, a solução do AM foi descolorida com mais de 90% de eficiência em 90 minutos. A análise por ICP OES da solução final após descoloração com a NiFe2O4-B indicou uma concentração de (0,00057 ± 0,00067) 𝑚𝑔L-1 de íons de níquel e não detectou-se íons de ferro. As concentrações de íons de níquel e de ferro estão abaixo do recomendado pela resolução 430/2011 do CONAMA para o descarte de efluentes. NiFe2O4-B não transfere íons metálicos presentes em sua composição para a solução. Na solução final também foram identificados os ácidos fórmico, acético e propiônico por cromatografia de íons (CI). A propriedade pseudocapacitiva das ferritas foi analisada por voltametria cíclica (VC) e mostrou que a NiFe2O4-B possui maior eficiência de carga (84,3%) quando comparada com as ferritas NiFe2O4-R (65,5%) e Fe2O3/Fe3O4-R (57%) após 1000 ciclos. A ferrita NiFe2O4-B é um eficiente catalisador na degradação do corante AM e ainda pode ser utilizado como um pseudocapacitor eletroquímico.
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Desenvolvimento de Processos Hidrometalúrgicos para a Reciclagem de Metais de Baterias de Ni-MH de Telefones Celulares

Santos, Vinicius Emmanuel de Oliveira dos 01 August 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vinicius Emmanuel de Oliveira.pdf: 5229003 bytes, checksum: 7bc46aad5447805d1e99c00c4deb6f3b (MD5) Previous issue date: 2012-08-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, um método hidrometalúrgico para a recuperação dos metais terras raras, cobalto, níquel, ferro e manganês dos eletrodos negativos exauridos das baterias de telefone celular é desenvolvido. Os compostos das terras raras foram obtidos por precipitação química em pH 1,5 com NaCe(SO4)2.H2O e La2(SO4)3.H2O como os principais componentes recuperados. A composição e a concentração relativa dos elementos químicos que constituem os materiais recuperados foram determinados por espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES).Esta análise confirma que os elementos níquel, cobalto,ferro e manganês permanecem em solução após a precipitação do cério e lantânio. O ferro é recuperado como Fe(OH)3 e FeO. Além disso o precipitado de hidróxido de manganês inicialmente formado sofre um processo de envelhecimento em soluções alcalinas e na presença de oxigénio, manganês é obtido como Mn3O4. Níquel e cobalto foram recuperados como β -Ni(OH)2 e Co(OH)2. Os hidróxidos recuperados de cobalto e níquel são subsequentemente utilizados para sintetizar materiais de cátodos LiCoO2,LiNiO2 e CoO para uso em baterias de Li-ion. Os ânodos e materiais reciclados são caracterizados por difração de raios - X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios-X, (EDX), espectroscopia de infravermelho com transformada de fourier (FT-IR), termogravimetria (TG/DTG) e espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Métodos químicos e eletroquímicos para reciclagem de Ni, Co, Zn e Mn dos eletrodos positivos exauridos de baterias de Ni-MH foram desenvolvidos. Os materiais reciclados por precipitação química tem a composição β - Ni(OH)2, Co(OH)2, Zn(OH)2 e Mn3O4. O pó retém, nitrato,sulfato e carbonato de ânios a partir da solução mãe, bem como água adsorvida.Estudos utilizando voltametria cíclica mostram que a densidade de corrente diminui para taxas de varredura maiores que 10 mVs-1 por causa da formação de filmes de hidróxido. As quantidades de Ni2+,Co2+,Zn2+ e Mn2+ foram obtidas por análise da solução utilizando espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), que demonstraram que o método de eletrodeposição exibe um comportamento anómalo. As quantidades de íons de níquel depositado está relacionado com a composição dos banho de sulfamato. A presença de manganês nos eletrodepósitos é devido à precipitação do Mn(OH)2 e Zn(OH)42- não sofre redução no intervalo investigado de potencial. O material eletrodepositado contém Ni, Co, CoO, Co(OH)2, e Mn3O4. Uma eficiência da carga de 83,7 % foi obtida para os eletrodepósitos formados por aplicação de -1,1 V vs Ag /AgCl a uma densidade de corrente de - 90 Ccm-2. A dissolução dos eletrodepósitos depende do potencial aplicado / In this work, a hydrometallurgical method for the recovery of rare earth metals, cobalt, nickel, iron, and manganese from the negative electrodes of spent Ni-MH mobile phone batteries is developed. The rare earth compounds are obtained by chemical precipitation at pH 1.5 with NaCe(SO4)2.H2O and La2(SO4)3.H2O as the major recovered components. The composition and relative concentration of the chemical elements that constitute the recovered material are determined by inductively coupled plasma optical emission Spectroscopy (ICP-OES). This analysis confirms that the elements cobalt, nickel, iron, and manganese remain in solution after precipitation of the cerium and lanthanum. Iron is recovered as Fe(OH)3 and FeO. In addition, because manganese hydroxide precipitate initially undergoes an aging process in alkaline solutions and in the presence of oxygen, manganese is obtained as Mn3O4. Nickel and cobalt are recovered as β-Ni(OH)2 and Co(OH)2. The recovered cobalt and nickel hydroxides are subsequently used to synthesize the cathode materials LiCoO2, LiNiO2 and CoO for use in Li-ion batteries. The anodes and recycled materials are characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry (TG/DTG) and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). Chemical and electrochemical recycling methods for the Ni, Co, Zn and Mn from the positives electrodes of spent Ni-MH batteries were developed. The materials recycled by chemical precipitation has the composition β-Ni(OH)2, Co(OH)2, Zn(OH)2 and Mn3O4. The powder retains, sulphate, nitrate and carbonate anions from the mother solution as well as adsorbed water. Studies using cyclic voltammetry show that the current density decreases for scan rates greater than 10 mV s-1 because of the formation of hydroxide films. The amounts of Ni2+, Co2+, Zn2+ and Mn2+ were obtained by analysis of the solution using the inductively coupled plasma with optical emission spectroscopy technique, which demonstrated that the electrodeposition method exhibits anomalous behavior. The amount of deposited nickel ions is related to the composition of the sulfamate bath. The presence of manganese in the electrodeposits is due to the precipitation of Mn(OH)2, and Zn(OH)42- does not undergo reduction in the investigated potential range. The electrodeposited material contains Ni, Co, CoO, Co(OH)2, and Mn3O4. A charge efficiency of 83.7% was attained for the electrodeposits formed by the application of -1.1 V vs. Ag/AgCl at a current density of -90 C cm-2. The dissolution of the electrodeposits depends on the applied potential
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Influência da substituição do cobalto por estanho e cobre na microestrutura e propriedades elétricas em ligas a base de LaMgAlMnCoNi / Influence of replacement of cobalt by tin and copper on microstructure and electrical properties of LaMgAlMnCoNi based alloys

Casini, Julio César Serafim 03 July 2015 (has links)
Neste trabalho, avaliou-se inicialmente o efeito da substituição de elementos em ligas à base de LaMgAlMnCoNi do tipo AB5 com adição de estanho (Sn) e cobre (Cu) em substituição ao cobalto (Co), para utilização em ligas absorvedoras de hidrogênio e em eletrodos negativos de baterias de Ni-HM. Avaliou-se a influência desta substituição na microestrutura do material. Notou-se que o aumento da concentração de estanho promove a formação da fase LaNiSn nas ligas, bem como a diminuição das duas fases principais: LaNi5 e (La,Mg)Ni3. Adicionalmente, utilizou-se o refinamento de Rietveld para quantificar as fases em cada composição. Posteriormente, propôs-se um estudo da absorção de hidrogênio. Notou-se que a liga com cobalto apresentou a melhor capacidade de absorção de hidrogênio. Ademais, verificou-se o comportamento destas ligas na capacidade de descarga, estabilidade cíclica e na alta taxa de descarga de baterias de Ni-HM. A maior capacidade de descarga medida foi para a liga de cobalto, atingindo 337,1 mAh/g. Notou-se, posteriormente uma melhora na estabilidade cíclica das baterias com o aumento do teor de cobre. Além disso, observou-se que a alta taxa de descarga apresenta melhores valores com a adição de cobre na composição. Por fim, avaliou-se o efeito da susceptibilidade a corrosão. Notou-se que o estanho promove um aumento na resistência à corrosão das ligas em eletrólito alcalino. / In this work, it has firstly been evaluated the effect of tin (Sn) and copper (Cu) substituting cobalt (Co) in LaMgAlMnCoNi AB5-type alloys for use in hydrogen storage materials and negative electrodes of Ni-MH batteries. The influence of this substitution on the microstructure of these materials has been evaluated. It could be noted that increasing the tin concentration promotes the formation of LaNiSn phase and decrease of two main phases of these alloys: LaNi5 and (La,Mg)Ni3. Additionally, the Rietveld refinement has been evaluated to quantify phases in each composition. Subsequently, it has been proposed a study of the hydrogen absorption in these alloys. It could be observed that the cobalt alloy showed the best hydrogen absorption capacity. Moreover, the behavior of these alloys has been investigated in the discharge capacity, cyclic stability and high rate dischargeability of Ni-MH batteries. The highest discharge capacity has been measured for cobalt alloy, reaching 337.1 mAh/g. It has been noted, further improvement in the cyclic stability batteries with increasing copper content in the alloys. Furthermore, it has been observed that the high rate dischargeability has better values with the addition of copper in the composition. Finally, it has been evaluated the effect of susceptibility to corrosion. It has been noted that tin promotes an increase in corrosion resistance of the alloys in an alkaline electrolyte.
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Influência da substituição do cobalto por estanho e cobre na microestrutura e propriedades elétricas em ligas a base de LaMgAlMnCoNi / Influence of replacement of cobalt by tin and copper on microstructure and electrical properties of LaMgAlMnCoNi based alloys

Julio César Serafim Casini 03 July 2015 (has links)
Neste trabalho, avaliou-se inicialmente o efeito da substituição de elementos em ligas à base de LaMgAlMnCoNi do tipo AB5 com adição de estanho (Sn) e cobre (Cu) em substituição ao cobalto (Co), para utilização em ligas absorvedoras de hidrogênio e em eletrodos negativos de baterias de Ni-HM. Avaliou-se a influência desta substituição na microestrutura do material. Notou-se que o aumento da concentração de estanho promove a formação da fase LaNiSn nas ligas, bem como a diminuição das duas fases principais: LaNi5 e (La,Mg)Ni3. Adicionalmente, utilizou-se o refinamento de Rietveld para quantificar as fases em cada composição. Posteriormente, propôs-se um estudo da absorção de hidrogênio. Notou-se que a liga com cobalto apresentou a melhor capacidade de absorção de hidrogênio. Ademais, verificou-se o comportamento destas ligas na capacidade de descarga, estabilidade cíclica e na alta taxa de descarga de baterias de Ni-HM. A maior capacidade de descarga medida foi para a liga de cobalto, atingindo 337,1 mAh/g. Notou-se, posteriormente uma melhora na estabilidade cíclica das baterias com o aumento do teor de cobre. Além disso, observou-se que a alta taxa de descarga apresenta melhores valores com a adição de cobre na composição. Por fim, avaliou-se o efeito da susceptibilidade a corrosão. Notou-se que o estanho promove um aumento na resistência à corrosão das ligas em eletrólito alcalino. / In this work, it has firstly been evaluated the effect of tin (Sn) and copper (Cu) substituting cobalt (Co) in LaMgAlMnCoNi AB5-type alloys for use in hydrogen storage materials and negative electrodes of Ni-MH batteries. The influence of this substitution on the microstructure of these materials has been evaluated. It could be noted that increasing the tin concentration promotes the formation of LaNiSn phase and decrease of two main phases of these alloys: LaNi5 and (La,Mg)Ni3. Additionally, the Rietveld refinement has been evaluated to quantify phases in each composition. Subsequently, it has been proposed a study of the hydrogen absorption in these alloys. It could be observed that the cobalt alloy showed the best hydrogen absorption capacity. Moreover, the behavior of these alloys has been investigated in the discharge capacity, cyclic stability and high rate dischargeability of Ni-MH batteries. The highest discharge capacity has been measured for cobalt alloy, reaching 337.1 mAh/g. It has been noted, further improvement in the cyclic stability batteries with increasing copper content in the alloys. Furthermore, it has been observed that the high rate dischargeability has better values with the addition of copper in the composition. Finally, it has been evaluated the effect of susceptibility to corrosion. It has been noted that tin promotes an increase in corrosion resistance of the alloys in an alkaline electrolyte.
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Estudo das características eletroquímicas e microestruturais de eletrodos de hidreto metálico à base de LaNi com adições de elementos de liga / Study of electrochemical and microstructural characteristics of lani-based metallic hydride electrodes with alloying additions

Zarpelon, Lia Maria Carlotti 18 November 2016 (has links)
Neste trabalho avaliou-se a ação positiva da substituição de lantânio por praseodímio e de lantânio por magnésio na performance eletroquímica de eletrodos de ligas de armazenamento de hidrogênio em estado bruto de fusão e com tratamento térmico. O La foi substituído por Mg nas ligas La0,7-xMgxPr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (x=0,0-0,7) e por Pr nas ligas La0,7-yPryMg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (y=0,0-0,7). Os parâmetros eletroquímicos analisados foram ativação, capacidade de descarga, retenção da capacidade de descarga, autodescarga e alta taxa de descarga. As ligas apresentaram comportamento passivo em relação à corrosão. As análises por MEV/EDS e por DRX com refinamento por Rietveld revelaram a presença majoritária de fases similares às fases LaNi5, PrNi5, LaMg2Ni9 e PrMg2Ni9 em função das composições das ligas estudadas. Os parâmetros de rede e os volumes da célula unitária das fases diminuíram com a substituição crescente de La por Mg e de La por Pr. As capacidades de descarga máxima decresceram com a substituição crescente de La por Mg e de La por Pr, acompanhando o decréscimo da abundância da fase similar à fase LaNi5 e o aumento da abundância da fase similar à fase LaMg2Ni9. Comparativamente, menores taxas de autodescarga e maior estabilidade cíclica foram observadas para o eletrodo da liga na condição x=0,1, ao passo que o eletrodo da liga na condição y=0,0 apresentou maiores valores de alta taxa de descarga, indicando melhor performance cinética. / In this work, the positive action of the substitution of lanthanum by praseodymium and lanthanum by magnesium in the electrochemical performance of the as-cast and annealed hydrogen storage alloys electrodes had been evaluated. La was replaced by Mg in La0.7-xMgxPr0.3Al0.3Mn0.4Co0.5Ni3.8 (x=0.0-0.7) alloys and by Pr in La0.7-yPryMg0.3Al0.3Mn0.4Co0.5Ni3.8 (y=0.0-0.7) alloys. The electrochemical parameters analyzed were activation, discharge capacity, discharge capacity retention, self-discharge rate and high-rate dischargeability. The alloys showed a passive corrosion behavior. The analyses by SEM/EDS and XRD with Rietveld refinement revealed the majority presence of LaNi5, PrNi5, LaMg2Ni9 and PrMg2Ni9 similar reference phases depending on the compositions of the studied alloys. The lattice parameters and cell volumes of the component phases decreased with increasing substitution of La for Mg and with La for Pr. The maximum discharge capacity decreased with increasing substitution of La for Mg and with La for Pr, following the decrease in the abundance of LaNi5 similar phase and the increase in the abundance of to the LaMg2Ni9 similar phase. Lower self-discharge rates were observed for the alloy electrode when x=0.1, while higher high-rate dischargeability for the alloy electrode when y=0.0 indicated better kinetic performance, comparatively.
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Estudo das características eletroquímicas e microestruturais de eletrodos de hidreto metálico à base de LaNi com adições de elementos de liga / Study of electrochemical and microstructural characteristics of lani-based metallic hydride electrodes with alloying additions

Lia Maria Carlotti Zarpelon 18 November 2016 (has links)
Neste trabalho avaliou-se a ação positiva da substituição de lantânio por praseodímio e de lantânio por magnésio na performance eletroquímica de eletrodos de ligas de armazenamento de hidrogênio em estado bruto de fusão e com tratamento térmico. O La foi substituído por Mg nas ligas La0,7-xMgxPr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (x=0,0-0,7) e por Pr nas ligas La0,7-yPryMg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (y=0,0-0,7). Os parâmetros eletroquímicos analisados foram ativação, capacidade de descarga, retenção da capacidade de descarga, autodescarga e alta taxa de descarga. As ligas apresentaram comportamento passivo em relação à corrosão. As análises por MEV/EDS e por DRX com refinamento por Rietveld revelaram a presença majoritária de fases similares às fases LaNi5, PrNi5, LaMg2Ni9 e PrMg2Ni9 em função das composições das ligas estudadas. Os parâmetros de rede e os volumes da célula unitária das fases diminuíram com a substituição crescente de La por Mg e de La por Pr. As capacidades de descarga máxima decresceram com a substituição crescente de La por Mg e de La por Pr, acompanhando o decréscimo da abundância da fase similar à fase LaNi5 e o aumento da abundância da fase similar à fase LaMg2Ni9. Comparativamente, menores taxas de autodescarga e maior estabilidade cíclica foram observadas para o eletrodo da liga na condição x=0,1, ao passo que o eletrodo da liga na condição y=0,0 apresentou maiores valores de alta taxa de descarga, indicando melhor performance cinética. / In this work, the positive action of the substitution of lanthanum by praseodymium and lanthanum by magnesium in the electrochemical performance of the as-cast and annealed hydrogen storage alloys electrodes had been evaluated. La was replaced by Mg in La0.7-xMgxPr0.3Al0.3Mn0.4Co0.5Ni3.8 (x=0.0-0.7) alloys and by Pr in La0.7-yPryMg0.3Al0.3Mn0.4Co0.5Ni3.8 (y=0.0-0.7) alloys. The electrochemical parameters analyzed were activation, discharge capacity, discharge capacity retention, self-discharge rate and high-rate dischargeability. The alloys showed a passive corrosion behavior. The analyses by SEM/EDS and XRD with Rietveld refinement revealed the majority presence of LaNi5, PrNi5, LaMg2Ni9 and PrMg2Ni9 similar reference phases depending on the compositions of the studied alloys. The lattice parameters and cell volumes of the component phases decreased with increasing substitution of La for Mg and with La for Pr. The maximum discharge capacity decreased with increasing substitution of La for Mg and with La for Pr, following the decrease in the abundance of LaNi5 similar phase and the increase in the abundance of to the LaMg2Ni9 similar phase. Lower self-discharge rates were observed for the alloy electrode when x=0.1, while higher high-rate dischargeability for the alloy electrode when y=0.0 indicated better kinetic performance, comparatively.

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