Cerca de 230 milhões de toneladas de bauxita são produzidas por ano e, destas, 60 milhões são provenientes de operações que beneficiam esta bauxita usando água como meio para separar as frações mais finas. Como consequência do beneficiamento, estima-se que mais de 25 milhões de toneladas de rejeito sejam dispostas todo ano. Estas frações têm grandes quantidades de caulinita, um argilomineral de difícil desaguamento. Estes sólidos estão tipicamente em uma suspensão com água a cerca de 15% de concentração em massa antes de operações de desaguamento. As formas de desaguamento variam, bem como as opções de disposição. Este texto discorre sobre opções de desaguamento como sedimentação natural, espessamento, filtragem e centrifugação. Também se discorre sobre alternativas de disposição. Estas são condicionadas pela concentração de sólidos do material a ser disposto e são a disposição hidráulica em diques ou reaterro na mina. Após a descrição de cada uma das alternativas, são feitas análises de combinações destas formas de desaguamento e disposição, além de uma avaliação do fluxo de caixa livre descontado acumulado para cada uma. Esta abordagem, feita para um caso específico, permite avaliar qual opção implica em menor despesa financeira para a operação. Foram feitas considerações para avaliar características não econômicas de cada uma das operações, como o consumo de água, área ocupada pelo depósito, perigos de cada opção e seus descomissionamentos. A opção que apontou menor desembolso no período da operação, bem como a minimização de perigos, é o desaguamento com centrífugas e disposição do material reaterrando áreas lavradas. / More than 230 million tonnes of bauxite are produced each year and, from these, nearly 60 million come from operations that use water to beneficiate the ore, separating the finer fractions. By reason of this mineral treatment, it is estimated that more than 25 million dry tonnes of reject are disposed each year. The finer fractions have high kaolinite concentrations, a challenging to dewater mineral. These solids are typically in a suspension with about 15% solids concentration in mass before any dewatering. Both the dewatering options and disposal possibilities may vary. This text discusses dewatering options such as natural settling, thickening, filtering and centrifugation. It also describes alternatives of disposing the material. These options depend on the water concentration and consist of hydraulic disposition or using the dewatered material as mine backfill. After describing each alternative, an analysis of possible combinations among those is made along with an accumulated discount free cash flow evaluation for each one. Considerations were made to evaluate non-economic characteristics of each operation including the water consumption, surface occupied, operational hazards, decommissioning and closure. The option that has shown the lowest cost during the life of the operation, simultaneously reducing operational hazards is dewatering with centrifuges and using the material as backfill in mined out areas.

[pt] O gerenciamento e estocagem dos residuos de mineração apresentam desafios constantes devido às crescentes demandas do setor, dessa forma, o aperfeiçoamento dos processos de gestão dos rejeitos e a otimização da capacidade de estocagem dos reservatórios são fundamentais para a viabilidade de um empreendimento de exploração de recursos minerais. O presente trabalho apresenta a metodologia utilizada para avaliação do processo de ressecamento de rejeito da lavagem de bauxita da Mineração Rio do Norte, sendo proposta a execução de dois reservatórios experimentais, em escala piloto, possibilitando o monitoramento do comportamento de ressecamento do rejeito in loco e a cxecução de ensaios em laboratório. A proposta do estudo é avaliar o comportamento do rejeito quando disposto em diferentes espessuras de camadas, incluindo aspectos de condições climáticas e tempo de secagem. O objetivo foi calibrar o modelo de enchimento e otimizar a área dos reservatórios contidos no sistema de contenção de rejeitos da MRN, aperfeiçoando a previsibilidade do final da vida útil das estruturas e maior assertividade do balanço de massas no longo prazo. Os estudos de campo e laboratório consistiram na disposição e monitoramento de camadas com 0,50 m e 0,80 m. Dessa forma, foi possível a avaliacão dos teores de sólidos ao final do periodo de secagem das camadas dispostas, avaliar as curvas de enchimento e recalque do rejeito, medir os ângulos de repouso no momento da disposição e após periodo de ressecamento e analisar a morfologia e desenvolvimento das trincas de contração. Com base nos resultados laboratoriais e de campo obtidos nesse trabalho, conclui-se que o comportamento do processo de ressecamento do rejeito é influenciado por uma série de fatores, podendo citar a permeabilidade do fiundo dos reservatórios as condições climáticas (incidência pluviométrica e taxa de evaporação) como os mais impactantes ao processo. No trabalho não foi observado uma grande diferença do comportamento de rejeito para as camadas de 0,50 cm e 0.80 cm. / [en] The management and storage of mining waste present constant challenges due tothe increasing demands of the sector. Therefore, improving waste managementprocesses and optimizing the storage capacity of reservoirs are fundamental to theviability of a mineral resource exploration project. This study presents themethodology used to evaluate the desiccation process of washed bauxite tailings atMineração Rio do Norte (MRN). The implementation of two experimentalreservoirs at a pilot scale is proposed, allowing on-site monitoring and laboratorytests for the tailings desiccation behavior. The objective of the study is to assess thetailings behavior when disposed in different layer thicknesses, considering aspectssuch as weather conditions and drying time. The aim was to calibrate the fillingmodel and optimize the area of the reservoirs within MRN s tailings storage facility,thus improving the predictability of the structures end-of-life and enhancing theaccuracy of long-term mass balance. Field and laboratory studies involved thedeposition and monitoring of layers with thicknesses of 0.50 m and 0.80 m. Thisenabled the evaluation of the solids content at the end of the drying period.assessment of filling and settlement curves, measurement of the angle of repose atthe time of deposition and after the drying period, and analysis of crack morphologyand development. Based on the field and laboratory results obtained in this study,it can be concluded that the behavior of the tailings desiccation process is influencedby several factors. The permeability of the reservoir bottom and weather conditions(rainfall and evaporation rate) are identified as the most impactful to the process.No significant difference in the behavior of the waste was observed between the 0.50 cm and 0.80 cm layers.

Submitted by Socorro Albuquerque (sbarbosa@ufpa.br) on 2018-05-14T16:50:40Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_ArgilaBelterraCoberturas.pdf: 7115041 bytes, checksum: 21b74ebdb058d09c54b4edf7592588a1 (MD5) / Approved for entry into archive by Socorro Albuquerque (sbarbosa@ufpa.br) on 2018-05-15T17:17:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_ArgilaBelterraCoberturas.pdf: 7115041 bytes, checksum: 21b74ebdb058d09c54b4edf7592588a1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-15T17:17:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_ArgilaBelterraCoberturas.pdf: 7115041 bytes, checksum: 21b74ebdb058d09c54b4edf7592588a1 (MD5) Previous issue date: 2018-01-10 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A região Amazônica detém as maiores reservas de bauxitas do Brasil, cujos depósitos estão capeados por um espesso pacote de material argiloso, conhecido por Argila de Belterra (ABT). A larga distribuição, ocorrência superficial, portanto acessível, e natureza argilosa ABT suscitaram o interesse deste trabalho em avaliar sua viabilidade técnica para a produção de cerâmica vermelha. Para o presente estudo selecionou ABT dos grandes depósitos de bauxita de Rondon do Pará, amostras de solos amarelos de Mosqueiro, argila illítica, argilas gibbsíticas e uma amostra de siltito argiloso. Essas amostras foram caracterizadas por Difração de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), Análise Térmica Gravimétrica (TG), Calorímetro Exploratória Diferencial (DSC), Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS), Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Acoplado (ICP-OES), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Analisador de Partícula a Laser (APL).Para a determinação das propriedades físicas e mecânicas foram produzidas misturas distintas de corpos de prova com as amostras de Argila de Belterra e porcentagens de solo amarelo, siltito argila, argila gibbsíticas e argila illítica. Os corpos de prova foram calcinados em 5 momentos distintos de temperatura (800, 950, 1000, 1100 e 1200°C). Em seguida foram mensuradas: retração linear, absorção de água, porosidade aparente, densidade aparente e tensão de ruptura a flexão. A ABT é constituída essencialmente caulinita, tendo quartzo, goethita, anatásio e gibbsita como minerais acessórios. A ABT pura e simples não apresentou aspectos tecnológicos favoráveis para a produção de produtos cerâmicos, no entanto a mesma com adição de argila illítica, solo amarelo e siltito argiloso melhoraram significativamente as características tecnológicas das ABT. / The Amazon region holds the largest reserves of bauxite in Brazil, whose deposits are covered by a thick bundle of clay material, known as Belterra Clay (ABT). The wide distribution, superficial occurrence, therefore accessible, and clayey ABT nature have aroused the interest of this work in evaluating its technical viability for the production of red ceramics. For the present study, ABT was selected from the large bauxite deposits of Rondon do Pará, samples of the yellow soils from Mosqueiro, illitic clay and gibbsitic clays and one sample of the clayey siltstone. This clay and other materials used as additives were characterized by X-ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (FRX) (CT), Spectrometric Thermal Analysis (TG), Differential Scanning Calorimete (DSC), Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP-MS), Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES), Scanning Electron Microscopy (SEM) Laser Particle (APL). To determine the physical and mechanical properties, were produce specimens through different mixtures with the samples of Belterra clay and percentages (20, 30 and 40%) of the yellow soil, clayey siltstone, gibbsitic clays and illitic clay. The specimens were calcined at three different temperature moments (900, 1000 and 1200 ° C). Then, linear retraction, water absorption, apparent porosity, apparent density and bending rupture tension were measured. ABT is essentially kaolinite, having quartz, goethite, anatase and gibbsite as accessory minerals. The pure and simple ABT did not present favorable technological aspects for the production of ceramic products, however the same with addition of the yellow soil and clayey silt from the same region significantly improved the technological characteristics of the ABT.

Submitted by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2012-05-07T14:37:17Z No. of bitstreams: 2 Dissertacao_DinamicasInterrelacoesImplementacao.pdf: 12874085 bytes, checksum: 39fd61eec8b02474e17b9a6ad665ff0d (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2012-05-07T14:37:56Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertacao_DinamicasInterrelacoesImplementacao.pdf: 12874085 bytes, checksum: 39fd61eec8b02474e17b9a6ad665ff0d (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-05-07T14:37:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertacao_DinamicasInterrelacoesImplementacao.pdf: 12874085 bytes, checksum: 39fd61eec8b02474e17b9a6ad665ff0d (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Previous issue date: 2010 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / SEDECT/PA - Secretaria de Estado de Desenvolvimento, Ciência e Tecnologia / O objetivo desta dissertação consiste no estudo das dinâmicas e inter-relações entre colônias do Oriente e Potiritá no contexto do Projeto Bauxita de Paragominas. Partindo deste prisma o estudo se concentra nas comunidades no entorno do Platô Miltonia Três, onde se concentra a exploração de Bauxita levando em consideração a área do mineroduto que abrange o município de Paragominas. Neste estudo é abordado a inter-relação da empresa privada, no âmbito da exploração mineral, representada pela VALE - através do Projeto bauxita de Paragominas, com o poder local consubstanciado pela gestão municipal (prefeitura), e destes com as comunidades. Para efeito de analise utilizou-se a pesquisa qualitativa e o método etnográfico valendo-se de técnicas como o roteiro de entrevista dentre outras, visando apreender os meandros da participação e o significado das inter-relações. Consideraram-se as categorias conflito, poder e participação das comunidades rurais no sentido de apreender o seu significado no contexto estudado. Essas análises permitiram compreender como ocorre a capacidade de intervenção das mesmas, face aos problemas sociais que os atingem, suas reivindicações, e seus anseios. Conclui-se que a participação como cidadãos e o acesso a informação geram responsabilidades e os torna responsáveis e capazes de transformar a realidade. Em especial uma transformação coerente com projetos sociais que os favoreçam. / This dissertation studies the dynamics and interrelations between the colonies of “Oriente” and “Potiritá” within the frame of the Bauxite Project of Paragominas. The study focuses on the communities around Platô Miltonia 3, where the bauxite exploitation is centered, taking into consideration the area of the mineral pipe system running through the municipality of Paragominas. The study examines the interrelation of private mineral companies, in this case represented by VALE, through the Bauxite Project of Paragominas, with local power represented by the city management council (“prefeitura”) and the communities. The methods used in this analysis are qualitative research and ethnographic method; techniques such as interview scripts and others were also used in order to identify participation characteristics and the meaning of interrelations. Conflict, power and rural community participation were the categories considered in this analysis, in order to learn their meaning within the studied framework. The analysis allowed us to understand how the intervention capacity occurs when facing social problems, claims and wishes. The conclusion leads us to say that participation as citizens and access to information create responsibilities, making individuals responsible for their acts and capable of changing their reality. Particularly, transformations in accordance with social projects which favor their goals.

Nesta pesquisa foram utilizados resíduos da produção de alumínio e ferro. Resíduo de bauxita, que também é chamado de rejeitos de bauxita ou lama vermelha, e escória siderúrgica são os principais resíduos da indústria metalúrgica. Também foi utilizada areia de fundição, que é um resíduo do processo de fundição. Estes três componentes foram utilizados em conjunto para desenvolver material cerâmico de construção. A idéia principal era usar apenas resíduos industriais, sem materiais naturais tradicionais. Os residuos de vidro e as cinzas de madeira foram adicionados às composições para deminuir o ponto de fusão das amostras. Na pesquisa, 24 composições foram queimadas a 800-1225°C e suas propriedades foram estudadas. As características mecânicas das amostras foram analisadas através do teste de resistência à flexão, medindo-se a absorção de água, densidade e retração linear. As propriedades físico-quimicas foram estudadas por XRF, XRD, AAS, SEM, EDS, LAMMA, mapeamento, DTA e TGA. O principal motivo para os resultados elevados de resistência à flexão (19,78 MPa) das amostras foi identificado como o desenvolvimento de novas formações amorfas. Como resultado da pesquisa, algumas composições foram sugeridas para a produção específica de materiais de construção. Composições contendo lama vermelha (40- 100%), escória siderúrgica (0-50%), areia de fundição (0-50%), resíduo de vidro (0-20%) e cinzas de madeira (0-20%), atenderam normas e regulamentos brasileiros para materiais de construção, podem substituir materiais cerâmicos tradicionais, que envolvem a enorme exploração de recursos naturais. / In the presented research were used residues of aluminum and iron production. Bauxite residue, which is also called bauxite tailings or red mud, and blast furnace slag are the key wastes of metallurgical industry. There was also used foundry sand, which is a residue of casting process. These three components were used together to develop ceramic construction material. The main idea was to use industrial wastes only, no traditional natural materials. The waste glass and wood ash were added to the compositions in order to decrease melting point of the samples. In the research 24 compositions were sintered at 800-1225°C and their properties were studied. Their mechanical characteristics were analyzed using flexural strength test, measuring water absorption, density, and linear shrinkage. Physicochemical properties were studied by XRF, XRD, AAS, SEM, EDS, LAMMA, mapping, DTA, and TGA. The main reason for high results of flexural strength (19.78 MPa) of the samples was identified as a development of new amorphous formations. As a result of research, some compositions were suggested for specific construction materials production. Compositions containing red mud (40-100%), blast furnace slag (0-50%), foundry sand (0-50%), waste glass (0-20%), and wood ash (0-20%), according to Brazilian Norms and regulations for construction materials, may substitute traditional ceramic materials, which involve enormous exploration of natural resources.

Nesta pesquisa foram utilizados resíduos da produção de alumínio e ferro. Resíduo de bauxita, que também é chamado de rejeitos de bauxita ou lama vermelha, e escória siderúrgica são os principais resíduos da indústria metalúrgica. Também foi utilizada areia de fundição, que é um resíduo do processo de fundição. Estes três componentes foram utilizados em conjunto para desenvolver material cerâmico de construção. A idéia principal era usar apenas resíduos industriais, sem materiais naturais tradicionais. Os residuos de vidro e as cinzas de madeira foram adicionados às composições para deminuir o ponto de fusão das amostras. Na pesquisa, 24 composições foram queimadas a 800-1225°C e suas propriedades foram estudadas. As características mecânicas das amostras foram analisadas através do teste de resistência à flexão, medindo-se a absorção de água, densidade e retração linear. As propriedades físico-quimicas foram estudadas por XRF, XRD, AAS, SEM, EDS, LAMMA, mapeamento, DTA e TGA. O principal motivo para os resultados elevados de resistência à flexão (19,78 MPa) das amostras foi identificado como o desenvolvimento de novas formações amorfas. Como resultado da pesquisa, algumas composições foram sugeridas para a produção específica de materiais de construção. Composições contendo lama vermelha (40- 100%), escória siderúrgica (0-50%), areia de fundição (0-50%), resíduo de vidro (0-20%) e cinzas de madeira (0-20%), atenderam normas e regulamentos brasileiros para materiais de construção, podem substituir materiais cerâmicos tradicionais, que envolvem a enorme exploração de recursos naturais. / In the presented research were used residues of aluminum and iron production. Bauxite residue, which is also called bauxite tailings or red mud, and blast furnace slag are the key wastes of metallurgical industry. There was also used foundry sand, which is a residue of casting process. These three components were used together to develop ceramic construction material. The main idea was to use industrial wastes only, no traditional natural materials. The waste glass and wood ash were added to the compositions in order to decrease melting point of the samples. In the research 24 compositions were sintered at 800-1225°C and their properties were studied. Their mechanical characteristics were analyzed using flexural strength test, measuring water absorption, density, and linear shrinkage. Physicochemical properties were studied by XRF, XRD, AAS, SEM, EDS, LAMMA, mapping, DTA, and TGA. The main reason for high results of flexural strength (19.78 MPa) of the samples was identified as a development of new amorphous formations. As a result of research, some compositions were suggested for specific construction materials production. Compositions containing red mud (40-100%), blast furnace slag (0-50%), foundry sand (0-50%), waste glass (0-20%), and wood ash (0-20%), according to Brazilian Norms and regulations for construction materials, may substitute traditional ceramic materials, which involve enormous exploration of natural resources.

Desde a prospecção do minério bauxita, passando pelo seu beneficiamento até a sua entrada no processo Bayer, tem-se como principais índices de qualidade e de processo os parâmetros químicos: alumina aproveitável (Al2O3Ap) e sílica reativa (SiO2Re), determinados segundo um procedimento que simula a digestão Bayer em escala de laboratório. Uma grande inovação para a indústria da bauxita seria fazer o controle por parâmetros mineralógicos, % gibbsita e % caulinita, via difratometria de raios X, intenção buscada nesse trabalho pela proposta de um método combinado Rietveld-Le Bail-Padrão Interno, cujos resultados são bem promissores para bauxitas gibbsíticas tipo-Paragominas, matriz para qual foi desenvolvido. Tal combinação não só melhorou a qualidade da quantificação de gibbsita e caulinita, como diminuiu o peso de cálculo tornando o procedimento mais prático e rápido. A alta correlação (r2=0,99) entre os resultados mineralógicos pelo método combinado e os resultados químicos pelo método tradicional, os deixam em igual escolha, pois foram iguais estatisticamente. No entanto, ressalta-se que o método tradicional subestima o valor de caulinita pela conversão da SiO2Re, enquanto o método combinado se aproxima mais do valor verdadeiro. Obter um resultado pelo método combinado mostrou ser mais prático e rápido que pelo método tradicional. Enquanto o tempo total estimado pelo combinado é < 3 h, pelo tradicional é de no mínimo 6 h. Como proposta de validação do método combinado, um segundo foi desenvolvido para quantificação de Al-goethita por DSC, o qual mostrou boa precisão. E muito embora o uso da técnica no controle industrial seja pouco provável por questões de praticidade e tempo de análise, usá-la na validação de antigos e novos métodos de quantificação mineralógica de bauxitas pode ser muito útil. A ordem crescente de substituição de Fe por Al pretendida pelas sínteses planejadas (7 variedades) foi confirmada pelos resultados de DRX, FRX, DSC e MEV, e assim um pequeno banco de dados de entalpias padrão de desidroxilação de Al-goethitas foi estabelecido. A produção de padrões complexos, misturas de variedades goethíticas, é tão importante quanto produzir uma só goethita, pois tais misturas são termodinamicamente comuns na natureza e, portanto, comuns em bauxitas. Após uma identificação clara da limitação do método tradicional para estimar caulinita pela conversão de SiO2Re em bauxitas tipo-Paragominas, um estudo de otimização do método Alcan foi realizado com base em um planejamento fatorial completo 23. As variáveis escolhidas foram temperatura, concentração cáustica e tempo para duas situações: bauxita com baixa SiO2Re e bauxita com alta SiO2Re. A temperatura foi a variável mais importante, apresentando um efeito positivo sobre a quantidade de SiO2Re, uma vez que o aumento na temperatura aumentou a taxa de conversão completa de caulinita em sodalita. Modelos empíricos de 1ª ordem foram apropriadamente obtidos para predição da quantidade de SiO2Re como função da temperatura, concentração cáustica e tempo, os quais responderam com as seguintes condições ótimas: (1) sem presença significante de quartzo - temperatura de 180 °C, concentração cáustica de 10 % com tempo de 60 min para baixa SiO2Re e 25 min para alta SiO2Re, e (2) com presença significante de quartzo - temperatura de 150 °C, concentração cáustica de 20 % e tempo de 60 min, para ambas as situações estudadas. / In the bauxite industry - exploration, beneficiation and refinery - two main chemical parameters are used for the quality control: available alumina (AvAl2O3) and reactive silica (RxSiO2). They are determined by a procedure that simulates the Bayer process in laboratory scale. A great innovation for this industry would be to make this control by mineralogical parameters, i.e., the % of gibbsite and % of kaolinite via Powder X-ray Diffraction Analysis. This is one of the main purposes of this work by means of a combined Rietveld-Le Bail-Internal Standard Method, whose results were very promising for the Paragominas-type bauxites. This combination not only improved the quality of gibbsite and kaolinite quantification, as decreased computer processing time, making it a more convenient and fast procedure. The high correlation (r2=0.99) between the mineralogical results from the combined method and chemical results by the traditional method, leave them the same choice, as they were statistically equal. However, it is noteworthy that the traditional method underestimates the kaolinite value obtained from the conversion of RxSiO2, while the combined method is closer to the true value. Obtaining a result by the combined method proved to be more convenient and faster (< 3 hours) than the traditional method (at least 6 hours). As a validation for the proposed combined method, a second method was developed to quantify Al-goethite by DSC, which showed good accuracy. Although the use of DSC technique in industrial control is unlikely for practical reasons and analysis time, its use can be very helpful in the validation of old and new methods for the mineralogical quantification of bauxites. XRD, XRF, DSC and SEM results confirmed the increasing order of Al for Fe replacement intended for the planned synthesis (7 types). Thus, a small database of standard enthalpies of Al-goethites dehydroxylation was built. The production of standards of goethites mixtures is as important as producing a single goethite standard, because these are thermodynamically common in nature and thus bauxites with complex mixtures of goethites are also common. After clearly identifying the limitations of the traditional method to estimate kaolinite from the conversion of RxSiO2 in the Paragominas-type bauxites, an optimization study of the Alcan method was carried out based on a 23 full factorial design. The chosen variables were temperature, caustic concentration and time, for two main situations: bauxite with low RxSiO2 and bauxite with high RxSiO2. The temperature was the most important variable, with a positive effect on the amount of RxSiO2, since the increase in temperature increased the rate of full kaolinite to sodalite conversion. First-order empirical models were properly obtained to predict the amount of RxSiO2 as a function of temperature, caustic concentration and time, which responded to the following optimal conditions: (1) without significant amount of quartz - 180 °C, NaOH 10 % and 60 min for low RxSiO2 and 25 min for high SiO2Re, and (2) with significant amount of quartz - 150 °C, NaOH 20 % and 60 min for both situations.

Desde a prospecção do minério bauxita, passando pelo seu beneficiamento até a sua entrada no processo Bayer, tem-se como principais índices de qualidade e de processo os parâmetros químicos: alumina aproveitável (Al2O3Ap) e sílica reativa (SiO2Re), determinados segundo um procedimento que simula a digestão Bayer em escala de laboratório. Uma grande inovação para a indústria da bauxita seria fazer o controle por parâmetros mineralógicos, % gibbsita e % caulinita, via difratometria de raios X, intenção buscada nesse trabalho pela proposta de um método combinado Rietveld-Le Bail-Padrão Interno, cujos resultados são bem promissores para bauxitas gibbsíticas tipo-Paragominas, matriz para qual foi desenvolvido. Tal combinação não só melhorou a qualidade da quantificação de gibbsita e caulinita, como diminuiu o peso de cálculo tornando o procedimento mais prático e rápido. A alta correlação (r2=0,99) entre os resultados mineralógicos pelo método combinado e os resultados químicos pelo método tradicional, os deixam em igual escolha, pois foram iguais estatisticamente. No entanto, ressalta-se que o método tradicional subestima o valor de caulinita pela conversão da SiO2Re, enquanto o método combinado se aproxima mais do valor verdadeiro. Obter um resultado pelo método combinado mostrou ser mais prático e rápido que pelo método tradicional. Enquanto o tempo total estimado pelo combinado é < 3 h, pelo tradicional é de no mínimo 6 h. Como proposta de validação do método combinado, um segundo foi desenvolvido para quantificação de Al-goethita por DSC, o qual mostrou boa precisão. E muito embora o uso da técnica no controle industrial seja pouco provável por questões de praticidade e tempo de análise, usá-la na validação de antigos e novos métodos de quantificação mineralógica de bauxitas pode ser muito útil. A ordem crescente de substituição de Fe por Al pretendida pelas sínteses planejadas (7 variedades) foi confirmada pelos resultados de DRX, FRX, DSC e MEV, e assim um pequeno banco de dados de entalpias padrão de desidroxilação de Al-goethitas foi estabelecido. A produção de padrões complexos, misturas de variedades goethíticas, é tão importante quanto produzir uma só goethita, pois tais misturas são termodinamicamente comuns na natureza e, portanto, comuns em bauxitas. Após uma identificação clara da limitação do método tradicional para estimar caulinita pela conversão de SiO2Re em bauxitas tipo-Paragominas, um estudo de otimização do método Alcan foi realizado com base em um planejamento fatorial completo 23. As variáveis escolhidas foram temperatura, concentração cáustica e tempo para duas situações: bauxita com baixa SiO2Re e bauxita com alta SiO2Re. A temperatura foi a variável mais importante, apresentando um efeito positivo sobre a quantidade de SiO2Re, uma vez que o aumento na temperatura aumentou a taxa de conversão completa de caulinita em sodalita. Modelos empíricos de 1ª ordem foram apropriadamente obtidos para predição da quantidade de SiO2Re como função da temperatura, concentração cáustica e tempo, os quais responderam com as seguintes condições ótimas: (1) sem presença significante de quartzo - temperatura de 180 °C, concentração cáustica de 10 % com tempo de 60 min para baixa SiO2Re e 25 min para alta SiO2Re, e (2) com presença significante de quartzo - temperatura de 150 °C, concentração cáustica de 20 % e tempo de 60 min, para ambas as situações estudadas. / In the bauxite industry - exploration, beneficiation and refinery - two main chemical parameters are used for the quality control: available alumina (AvAl2O3) and reactive silica (RxSiO2). They are determined by a procedure that simulates the Bayer process in laboratory scale. A great innovation for this industry would be to make this control by mineralogical parameters, i.e., the % of gibbsite and % of kaolinite via Powder X-ray Diffraction Analysis. This is one of the main purposes of this work by means of a combined Rietveld-Le Bail-Internal Standard Method, whose results were very promising for the Paragominas-type bauxites. This combination not only improved the quality of gibbsite and kaolinite quantification, as decreased computer processing time, making it a more convenient and fast procedure. The high correlation (r2=0.99) between the mineralogical results from the combined method and chemical results by the traditional method, leave them the same choice, as they were statistically equal. However, it is noteworthy that the traditional method underestimates the kaolinite value obtained from the conversion of RxSiO2, while the combined method is closer to the true value. Obtaining a result by the combined method proved to be more convenient and faster (< 3 hours) than the traditional method (at least 6 hours). As a validation for the proposed combined method, a second method was developed to quantify Al-goethite by DSC, which showed good accuracy. Although the use of DSC technique in industrial control is unlikely for practical reasons and analysis time, its use can be very helpful in the validation of old and new methods for the mineralogical quantification of bauxites. XRD, XRF, DSC and SEM results confirmed the increasing order of Al for Fe replacement intended for the planned synthesis (7 types). Thus, a small database of standard enthalpies of Al-goethites dehydroxylation was built. The production of standards of goethites mixtures is as important as producing a single goethite standard, because these are thermodynamically common in nature and thus bauxites with complex mixtures of goethites are also common. After clearly identifying the limitations of the traditional method to estimate kaolinite from the conversion of RxSiO2 in the Paragominas-type bauxites, an optimization study of the Alcan method was carried out based on a 23 full factorial design. The chosen variables were temperature, caustic concentration and time, for two main situations: bauxite with low RxSiO2 and bauxite with high RxSiO2. The temperature was the most important variable, with a positive effect on the amount of RxSiO2, since the increase in temperature increased the rate of full kaolinite to sodalite conversion. First-order empirical models were properly obtained to predict the amount of RxSiO2 as a function of temperature, caustic concentration and time, which responded to the following optimal conditions: (1) without significant amount of quartz - 180 °C, NaOH 10 % and 60 min for low RxSiO2 and 25 min for high SiO2Re, and (2) with significant amount of quartz - 150 °C, NaOH 20 % and 60 min for both situations.