PINTO FILHO, F. Estudo do comportamento físico da hidroxiapatita dopada com ferro. 2008. 63 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2008. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T17:11:18Z No. of bitstreams: 1 2008_dis_fpintofilho.pdf: 2968474 bytes, checksum: e64e32d11fd90b5635c94a8a1189b9ac (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T19:36:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_dis_fpintofilho.pdf: 2968474 bytes, checksum: e64e32d11fd90b5635c94a8a1189b9ac (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T19:36:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_dis_fpintofilho.pdf: 2968474 bytes, checksum: e64e32d11fd90b5635c94a8a1189b9ac (MD5) Previous issue date: 2008-04-09 / The bioceramic called hydroxyapatite (HA) is a biocompatible material which can be an important tool in hyperthermia applications for the treatment of bony cancer. In this work the effect of the addition of Fe ions in the structure of the HA was investigated with the objective of obtaining a magnetic bioceramic to be used in the hyperthermic treatment against the cancer. The samples were prepared by the ceramic method and characterized by the X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), Vickers hardness, electric properties (constant and loss dielectric) and scanning electronic microscopy (SEM). The presence of the phase Ca2Fe2O5 was verified by X-ray diffraction analysis, showing a structure Brownmillerite. The improvement of the mechanical and electric properties was verified with the increase of the sintering temperature. It was observed that the increase of the Fe addition and the sintering temperature caused morphologic changes in the grains. / A biocerâmica de hidroxiapatita (HA) é um material biocompatível no corpo humano e pode ser uma importante ferramenta em aplicações de hipertermia para o tratamento no câncer ósseo. Neste trabalho investigou-se o efeito da adição de íons de ferro na estrutura da HA com o objetivo de obter uma biocerâmica que venha ser utilizado no tratamento hipertérmico contra o câncer. As amostras foram preparadas pelo método cerâmico e caracterizadas pela difração de raios-X, espectroscopia do infravermelho (FTIR), microdureza Vickers, medidas elétricas (constante e perda dielétrica) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Através da difração de raios-X verificou-se a presença da fase Ca2Fe2O5 que apresenta uma estrutura denominada Brownmillerite. Verificou-se melhoria das propriedades mecânicas e elétricas com o aumento da temperatura de sinterização. Observou-se que o aumento da concentração de ferro e da temperatura de sinterização ocasionaram mudanças morfológicas nos grãos.

Um dos objetivos da pesquisa em Biomateriais é o desenvolvimento de dispositivos que auxiliem a regeneração óssea. Duas cerâmicas sintéticas têm sido largamente utilizadas: a hidroxiapatita (HAp) e o beta fosfato tricálcico (b- TCP). Em muitas situações é desejável que a velocidade de absorção desses materiais pelo organismo seja compatível com a velocidade de crescimento ósseo, e nesses casos, o emprego da mistura dessas duas fases mostra-se vantajoso. A absorção e o crescimento ósseo são processos fisiológicos complexos, afetados, entre outras coisas, pela resposta inflamatória da região cirúrgica. Assim, uma resposta inflamatória exacerbada é potencialmente danosa, já que pode induzir a um aumento no estresse oxidativo devido à produção de radicais livres. O ataque dos radicais livres causa, entre outros efeitos danosos, a degeneração da membrana celular, que pode acarretar necrose e/ou apoptose das células da região cirúrgica. Neste trabalho, duas cerâmicas foram implantadas em fêmures de ratos: b-TCP ou a mistura bifásica 60:40% em massa de HAp:b-TCP. O crescimento ósseo foi avaliado por microscopia ótica e de fluorescência, utilizando marcadores ósseos fluorescentes. Além disso, avaliou-se o efeito da presença de um complexo vitamínico, moderador do processo inflamatório. Concluiu-se que o b-TCP puro foi mais absorvido quando comparado a mistura b-TCP-HAp, e encontram-se indícios de que a presença do composto vitamínico mediou de forma favorável a neoformação óssea. / One of the goals of the Biomaterials research is the development of devices that help bone regenaration. Two synthetic ceramics has been widely used with that purpose: Hidroxyapatite (HAp) and Beta tricalcium phosphate (b-TCP). In many situations it is desirable that the resorption rate of these materials by the body matches the bone growth rate. In these cases, the use of a mixture between the two phases is beneficial. The material resorption and bone growth are complexes phisiological processes, influenced amongst other things by the inflammatory response of the surgical site. That being said, an exacerbated inflammatory response is potentially hazardous, since it may induce an increase of the oxidative stress due to the free radicals production. The free radicals attack causes, amongst other hazardous effects, the cell membrane degenaration which in turn may lead to cell necrosis and/or apoptosis within the surgical site. In this work, two ceramics were implanted in rats femora: b-TCP or the biphasic mixture of 60:40% in mass of HAp:b-TCP. The bone growth was assessed by both optical and fluorescence microscopy, using fluorescent bone markers. Moreover, it was also evaluated the effect of the presence of a vitamin complex, mediator of the inflammatory response. It was concluded that the pure b-TCP was more readily absorbed when compared with the mixture b-TCP-HAp, and there it was signs that the presence of the vitamin complex may have helped in a favorable way the bone neoformation.

Um dos objetivos da pesquisa em Biomateriais é o desenvolvimento de dispositivos que auxiliem a regeneração óssea. Duas cerâmicas sintéticas têm sido largamente utilizadas: a hidroxiapatita (HAp) e o beta fosfato tricálcico (b- TCP). Em muitas situações é desejável que a velocidade de absorção desses materiais pelo organismo seja compatível com a velocidade de crescimento ósseo, e nesses casos, o emprego da mistura dessas duas fases mostra-se vantajoso. A absorção e o crescimento ósseo são processos fisiológicos complexos, afetados, entre outras coisas, pela resposta inflamatória da região cirúrgica. Assim, uma resposta inflamatória exacerbada é potencialmente danosa, já que pode induzir a um aumento no estresse oxidativo devido à produção de radicais livres. O ataque dos radicais livres causa, entre outros efeitos danosos, a degeneração da membrana celular, que pode acarretar necrose e/ou apoptose das células da região cirúrgica. Neste trabalho, duas cerâmicas foram implantadas em fêmures de ratos: b-TCP ou a mistura bifásica 60:40% em massa de HAp:b-TCP. O crescimento ósseo foi avaliado por microscopia ótica e de fluorescência, utilizando marcadores ósseos fluorescentes. Além disso, avaliou-se o efeito da presença de um complexo vitamínico, moderador do processo inflamatório. Concluiu-se que o b-TCP puro foi mais absorvido quando comparado a mistura b-TCP-HAp, e encontram-se indícios de que a presença do composto vitamínico mediou de forma favorável a neoformação óssea. / One of the goals of the Biomaterials research is the development of devices that help bone regenaration. Two synthetic ceramics has been widely used with that purpose: Hidroxyapatite (HAp) and Beta tricalcium phosphate (b-TCP). In many situations it is desirable that the resorption rate of these materials by the body matches the bone growth rate. In these cases, the use of a mixture between the two phases is beneficial. The material resorption and bone growth are complexes phisiological processes, influenced amongst other things by the inflammatory response of the surgical site. That being said, an exacerbated inflammatory response is potentially hazardous, since it may induce an increase of the oxidative stress due to the free radicals production. The free radicals attack causes, amongst other hazardous effects, the cell membrane degenaration which in turn may lead to cell necrosis and/or apoptosis within the surgical site. In this work, two ceramics were implanted in rats femora: b-TCP or the biphasic mixture of 60:40% in mass of HAp:b-TCP. The bone growth was assessed by both optical and fluorescence microscopy, using fluorescent bone markers. Moreover, it was also evaluated the effect of the presence of a vitamin complex, mediator of the inflammatory response. It was concluded that the pure b-TCP was more readily absorbed when compared with the mixture b-TCP-HAp, and there it was signs that the presence of the vitamin complex may have helped in a favorable way the bone neoformation.

Nanocompósitos de alumina-zircônia (Al2O3-ZrO2) exibem altos valores de tenacidade a fratura (4-8 MPa/m) e resistência a flexão (> 500 MPa), biocompatibilidade e bioatividade, o que propicia seu uso em aplicações biomédicas. Além disso, a literatura indica que altas taxas de formação de fosfatos de cálcio podem ser obtidas mediante associação de tratamento químico de superfície à determinados substratos como, sílica (SiO2), titânio (TiO2) e ZrO2. No entanto, tal influência não foi verificada em sistemas nanoestruturados com matriz de Al2O3. Nesse sentido, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da ZrO2 em diferentes percentuais de inclusões, quanto a formação dos fosfatos de cálcio sobre a superfície do nanocompósito cerâmico de Al2O3-ZrO2 pelo método biomimético. Para tal, pós cerâmicos foram obtidos pela dispersão de 0, 5, 10 e 15% em volume de ZrO2 nanométrica em matriz de Al2O3, conformados e sinterizados (1050 °C/1 h e 1450° para Al2O3 e 1050 °C/1 h e 1550°C para as demais composições). Após esta etapa, os corpos de prova foram submetidos a tratamento químico superficial com H3PO4 durante 4 dias a 90 °C e, posteriormente, recobertos biomimeticamente em SBF 1,0x, 1,5x e 5,0x, durante 14, 21 e 28 dias. Ao final deste período, as camadas de fosfatos de cálcio depositadas foram caracterizadas por Infravermelho Médio por Transformada de Fourier (FT-MIR) e Difração de Raios-X (DRX), para determinação das áreas de fosfatos totais e fases, em todos os períodos de incubação. De forma geral, observou-se maior deposição de fosfatos de cálcio sobre a superfície dos nanocompósitos com maiores percentuais de inclusões de ZrO2. Além disso, os recobrimentos com todas as soluções de SBF propiciaram a formação de grupos fosfatos (PO43-) e carbonatos (CO32-), Independentemente da concentração de SBF, ou percentual de inclusões de ZrO2 na matriz de Al2O3, apenas três fases foram observadas em função do período de incubação: hidroxiapatita (HA), alfa e beta-fosfatotricálcico (α-TCP e β-TCP). Aos 28 dias de incubação, em todas as condições, maiores teores de ZrO2 influíram para formação da fase α-TCP (r > 0,88). Os resultados obtidos sugerem que a ZrO2 influenciou de forma significativa na formação dos fosfatos de cálcio de interesse biológico (α/β-TCP e HA) na superfície dos nanocompósitos, o que proporciona melhores condições de bioatividade, solubilidade e osteocondução às superfícies dos corpos de prova cerâmicos. Nesse sentido, as biocerâmicas de Al2O3-ZrO2 recobertas com promissoras às aplicações de substituição e remodelação do tecido ósseo. / Alumina-zirconia (Al2O3-ZrO2) nanocomposites exhibit high values of fracture toughness (4-8 MPa/m) and flexural strength (> 500 MPa), biocompatibility and bioactivity, which favors its use in biomedical applications. Furthermore, the literature indicates that high rates of formation of calcium phosphates can be obtained by associating chemical surface treatment with certain substrates such as silica (SiO2), titanium (TiO2) and ZrO2. However, such influence was not verified in nanostructured systems with Al2O3 matrix. In this sense, the objective of this work was to evaluate the influence of ZrO2 on different percentages of inclusions, regarding the formation of calcium phosphates on the surface of the ceramic Al2O3-ZrO2 nanocomposite by the biomimetic method. Then, the ceramic powders were obtained by the dispersion of 0, 5, 10 and 15% by volume of nanometer ZrO2 in Al2O3 matrix, conformed and sintered (1050 °C / 1 h and 1450 °C for Al2O3 and 1050 °C / 1h and 1550°C for other compositions). After this step, the test specimens were submitted to superficial chemical treatment with H3PO4 for 4 days at 90 °C and then, biomimetically coated in 1.0x, 1.5x and 5.0x SBF for 14, 21 and 28 days. At the end of this period, deposited calcium phosphate layers were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-MIR) and X-ray Diffraction (XRD) for determination of total phosphate and phase areas in all periods of incubation. In general, higher deposition of calcium phosphates on the surface of nanocomposites with higher percentages of ZrO2 inclusions was observed. Regardless of the concentration of SBF or percentage of ZrO2 inclusions in Al2O3 matrix, only three layers were observed as a function of incubation period, hydroxyapatite (HA), alpha and beta-phosphate-calcium (α-TCP and β-TCP). At 28 days of incubation, under all conditions, higher ZrO2 contents influenced the α-TCP phase formation (r > 0.88). The results suggest that ZrO2 significantly influenced the formation of calcium phosphates of biological interest (α / β-TCP and HA) on the surface of the nanocomposites, which provides better conditions of bioactivity, solubility and osteoconduction to the surfaces of the proof ceramic tiles. In this sense, the Al2O3-ZrO2 bioceramics coated with promising to the bone tissue replacement and remodeling applications.

A utilização de biocerâmicas de natureza inerte, como a alumia e zircônia, têm ao longo dos últimos anos, estimulado grande interesse científico no entendimento dos mecanismos biológicos dos biomateriais. Por sua vez, cerâmicas bioativas (a base de fosfatos de cálcio) apresentam uma melhor estabilidade química superficial e biocompatibilidade, entretanto, suas limitações estão relacionadas a baixos valores de propriedades mecânicas. Assim, a técnica de recobrimento de alumina-zircônia, em soluções de concentrações semelhantes ao fluido corpóreo, possibilita o desenvolvimento de uma camada bioativa, que induz uma melhor interação osso-implante. Além disso, cerâmicas porosas (arcabouços) com morfologia e distribuição bem definida são reconhecidamente empregadas como suporte para o crescimento, fixação e desenvolvimento de tecido no interior do implante. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi obter corpos de prova porosos de alumina e alumina contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de zircônia. A obtenção dos corpos porosos se baseou no processo gelcasting de espumas, sem atmosfera controlada, seguido pelo tratamento químico de superfície com ácido fosfórico e finalmente, pelo recobrimento biomimético para o período de 7, 14 e 21 dias de incubação. As caracterizações dos corpos de prova foram realizadas através de porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV) aliada à espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e ensaio de compressão diametral. Os resultados indicaram a obtenção de corpos porosos de alumina e alumina-zircônia com alta homogeneidade de poros em toda a estrutura com elevada interconectividade. O método de recobrimento biomimético promoveu uma formação efetiva de apatita na superfície e no interior dos poros dos corpos porosos em todas as composições e condições estudadas, contudo, essa formação se apresentou mais uniformemente distribuída na superfície dos nanocompósitos porosos de alumina-zircônia tratados com ácido fosfórico, indicando que a presença da zircônia nanométrica estimula a formação da nucleação da apatita a partir das interações entre os grupos (Zr-OH). Além disso, bons valores de resistência mecânica à compressão da matriz foram alcançados, potencializando a aplicação dos corpos porosos de alumina e de alumina-zircônia recobertos com fosfato de cálcio como bons substitutos ósseos. / The use of naturally inert bioceramics as alumina and zirconia has over the last few years spurred great scientific interest in understanding the biological mechanisms of biomaterials. In turn, ceramic biactive (by calcium phosphate), have a better surface biocompatibility and chemical stability. However, their limitations are related to low values of mechanical properties. Thus, the alumina-zirconia coating technique, in similar concentrations to the body fluid solutions, enables the development of a bioactive layer, which induces a better implantbone interaction. Furthermore, porous ceramic (scaffolds) with a defined morphology and distribution are known by using it as support for the growth, attachment and tissue development within the implant. In this sense, the objective of this study was to obtain porous bodies of alumina and alumina containing 5%vol. nanometric zirconia inclusions. The obtaining of porous bodies based on the gelcasting foams process without controlled atmosphere, followed by chemical surface treatment with phosphoric acid, and finally the biomimetic coating to the period of 7, 14 and 21 days of incubation. The characterizations of the samples were performed by apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy dispersive spectroscopy (EDS) and diametrical compression test. The results indicated porous bodies of alumina and alumina-zirconia with high homogeneity throughout the pore structure with high interconnectivity. The biomimetic coating method promoted effective formation of apatite on the surface and within the pores of the porous bodies in all investigated compositions and conditions, however, such a formation is presented more evenly distributed on the surface of porous alumina-zirconia nanocomposite acid-treated phosphoric, indicating that the presence of nano-zirconia stimulates the formation of nucleation of apatite from interactions between groups (Zr-OH). Furthermore, good values of compressive strength of the matrix that have been achieved, enhancing the application of the porous bodies of alumina and alumina-zirconia coated with calcium phosphate bone substitutes as well.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-07-02T18:41:47Z No. of bitstreams: 1 CamylaReginaDantasFerreira_DISSERT.pdf: 2602523 bytes, checksum: 0161442abe99769695634cbc47a6ae8a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-07-04T12:35:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CamylaReginaDantasFerreira_DISSERT.pdf: 2602523 bytes, checksum: 0161442abe99769695634cbc47a6ae8a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-04T12:35:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CamylaReginaDantasFerreira_DISSERT.pdf: 2602523 bytes, checksum: 0161442abe99769695634cbc47a6ae8a (MD5) Previous issue date: 2018-02-23 / Por apresentar excelentes propriedades mecânicas como tenacidade, resistência mecânica e módulo de elasticidade semelhantes à de ligas de aço inoxidável, além de baixa toxicidade, a zircônia é um biomaterial cerâmico com diversas aplicações. No entanto, a zircônia possui baixa afinidade com células e tecidos, pois é um material bioinerte, e em decorrência de suas elevadas propriedades mecânicas em relação ao osso, podem surgir concentrações de tensão irregulares, resultando em fratura. A hidroxiapatita, por sua vez, pertence à família dos fosfatos de cálcio, apresenta elevado módulo de elasticidade, e está presente em compostos naturais como o tecido duro, osso, dentina e esmalte dental, sendo um material bioativo sem resistência mecânica adequada. Com o intuito de obter um material com elevada tenacidade à fratura e afinidade com células e tecidos, foram desenvolvidos e investigados compósitos de zircônia e hidroxiapatita. Para este trabalho a zircônia utilizada foi a zircônia dopada com 8% de ítria, comercial, e a hidroxiapatita foi sintetizada via método sol-gel a diferentes temperaturas e tempos de calcinação (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h; 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h; 900°C/4h). As amostras apresentaram camada de zircônia dopada com ítria comercial seguida de camada do material compósito, produzido com zircônia comercial e hidroxiapatita calcinada a 700°C/4h, nas seguintes proporções YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20. As amostras foram caracterizadas por: Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Método BET, Ensaio de Arquimedes, Microdureza Vickers e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados do DRX mostraram a formação de fase majoritária hidroxiapatita a diferentes temperaturas e tempos de calcinação, havendo a formação dos materiais compósitos com área superficial e dureza diminuindo com o aumento da presença de hidroxiapatita. As amostras YSZ/HA 85/15 e YSZ/HA 80/20, apresentaram o melhor comportamento mecânico com maiores valores de tenacidade à fratura de 9,2 e 9,3 MPa.m1/2, respectivamente. A amostra YSZ/HA 85/15 com menor porosidade aparente (0,60%) e absorção de água (0,10%). / Due to its excellent mechanical properties such as toughness, mechanical strength and modulus of elasticity similar to that of stainless steel alloys, in addition to low toxicity, zirconia is a ceramic biomaterial with several applications. However, zirconia has low affinity with cells and tissues, since it is a bioinert material, and because of its high mechanical properties in relation to the bone, irregular concentrations of tension can appear, resulting in fracture. Hydroxyapatite, in turn, belongs to the calcium phosphate family and has a high modulus of elasticity, and is present in natural compounds such as hard tissue, bone, dentin and dental enamel, being a bioactive material without adequate mechanical resistance. In order to obtain a material with high fracture toughness and affinity with cells and tissues, zirconia and hydroxyapatite composites were developed and investigated. For this work the zirconia used was doped with 8% of yttria, commercial, and the hydroxyapatite was synthesized by sol-gel method at different temperatures and calcination times (500°C/2h, 500°C/4h, 500°C/6h; 700°C/1h, 700°C/2h, 700°C/4h; 900°C/4h). The samples showed commercial yttria doped zirconia layer followed by composite material layer produced with commercial zirconia and hydroxyapatite calcined at 700°C/4h in the following proportions YSZ/HA 95/5, YSZ/HA 90/10, YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20. The samples were characterized by: X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), BET Method, Archimedes Assay, Vickers Microhardness and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD results showed the formation of the hydroxyapatite major phase at different temperatures and calcination times, with the formation of the composite materials with surface area and hardness decreasing with increasing presence of hydroxyapatite. The samples YSZ/HA 85/15 and YSZ/HA 80/20, presented the best mechanical behavior with higher fracture toughness values of 9.2 and 9.3 MPa.m1/2, respectively. The sample YSZ/HA 85/15 with lower apparent porosity (0.60%) and water absorption (0.10%).

Orientador: Prof. Dr. Arnaldo Rodrigues dos Santos Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Biotecnociência, 2017. / Os fosfatos de calcio, tendo como principais componentes inorganicos de hidroxiapatita (HAp - Ca10(PO4)6(OH)2) e ¿À-Fosfato tricalcico (¿À-TCP-Ca3(PO4)2), vem sendo estudados como substitutos osseo, devido a constituicao mineral similar a dos ossos e dentes, apresentando elevada biocompatibilidade e baixa toxicidade. A substituicao dos ions Ca2+ por ions Mg2+ favorece o metabolismo da mineralizacao dos tecidos mineralizados e estimula a proliferacao osteoblastica. A dopagem com ion Eu3+ possibilita a obtencao de fosfatos de calcio fluorescentes, permitindo assim o bioimageamento das nanoparticulas nos testes in vitro. Neste trabalho, nanoparticulas de HAp, ¿À-TCP e bifasicas (50%HAp e 50%¿À-TCP) dopadas com europio (1,5%) e/ou magnesio (1%) foram sintetizadas pelo metodo de co-precipitacao e tratadas termicamente a 1000¿C por 10-20 minutos. O po foi caracterizado por microscopia eletronica de varredura (MEV), difracao de raios-X (DRX), FTIR e espectroscopia de fluorescencia. Todas as bioceramicas foram analisadas quanto a dissolucao, em meio simulado (pH 7,4) e meio extremo (pH 3,0) por 120 horas. Foi avaliada a citotoxidade in vitro dos extratos com celulas Vero pelo metodo do cristal violeta e por contraste de fase das celulas vivas. Essas celulas foram cultivadas em meio de cultura 199 com 10% de soro fetal bovino a 37o C com 5% de CO2, durante 24 horas. Por MEV caracterizou-se o tamanho e morfologia das particulas puras e dopadas com Mg+2 e/ou Eu+3. O DRX apresenta as fases cristalinas caracterizadas nas respectivas amostras de HAp, ¿À-TCP e HAp/¿ÀTCP com a incorporacao de seus dopantes Mg+2 e/ou Eu+3. Por FTIR identificou-se os grupos funcionais atraves da comparacao dos modos vibracionais nas amostras antes e apos os testes de dissolucao simulado e extremo. Pela tecnica de espectroscopia de fluorescencia obteve-se os espectros de emissao caracteristicos para as diferentes estruturas dos fosfatos de calcio (HAp, ¿À-TCP e bifasicas) dopados com Eu+3 e Mg+2/Eu+3 antes e apos os testes de dissolucao no meio simulado e extremo, por 120 horas. Por ICP OES determinou as concentracoes de ions dissolvidos das amostras apos os testes de dissolucao no meio simulado e extremo. Os ensaios citotoxicos mostraram que os biomateriais estudados nao apresentaram efeitos toxicos a viabilidade celular, sendo, portanto, materiais biocompativeis para aplicacoes in vitro. / Synthetic calcium phosphate bioceramics containing inorganic components hydroxyapatite (HAp-Ca10(PO4)6(OH)2) and â-phosphate tricalcium (â-TCP-Ca3(PO4)2) have been studied for bone repair applications because of their mineral constitution similar to that of bones and teeth, high biocompatibility and low toxicity. The substitution of Ca2+ by Mg2+ in the crystal structure of either the HAp or the â-TCP favors mineralization metabolism of mineralized tissues and stimulates osteoblast proliferation. The Eu3+ doping enables obtaining fluorescent calcium phosphates, thus allowing bioimaging of nanoparticles in vitro. In this work, HAp, â-TCP and biphasic (50% HAp and 50% â-TCP) nanoparticles doped with europium (1.5%) and / or magnesium (1%) were synthesized by the co-precipitation method and termically treated at 1000°C for 10-20 minutes. The powder was characterized by scanning electron microscopy (SEM), diffraction X-ray (XRD), FTIR and fluorescence spectroscopy. All bioceramics were analyzed on dissolution test in simulated (pH 7.4) and extreme (pH 3.0) during 120 hours. The bioceramic extracts were also used for cytotoxicity on vero cells in vitro by the crystal violet method and phase contrast microscopy of living cells. These cells were grown in culture medium 199 with 10% FBS at 37 °C with 5% CO2 for 24 hours. The particle size, and morphology characterized by SEM were compared with the ceramics without dopants and with incorporation of Mg+2 and / or Eu+3. The XRD shows the crystal phases characterized in their respective samples of HAp, â-TCP and HAp / âTCP with the incorporation of its dopants Mg2+ and / or Eu+3. With FTIR were identified functional groups by comparing the vibrational modes in the samples before and after the dissolution tests simulated and extreme. The fluorescence spectroscopy technique yielded the characteristic emission spectra for the different structures of calcium phosphates HAp, â-TCP and biphasic, dopants Mg+2 and / or Eu+3 before and after the dissolution test in simulated and extreme through time 120 hours. The ICP OES determined the dissolved ion concentrations of the samples after the dissolution tests in the medium simulated and extreme. Cytotoxic assays showed that the biomaterial studies showed no toxic effects on cell viability and, therefore, biocompatible materials in vitro applications.

A utilização de biocerâmicas de natureza inerte, como a alumia e zircônia, têm ao longo dos últimos anos, estimulado grande interesse científico no entendimento dos mecanismos biológicos dos biomateriais. Por sua vez, cerâmicas bioativas (a base de fosfatos de cálcio) apresentam uma melhor estabilidade química superficial e biocompatibilidade, entretanto, suas limitações estão relacionadas a baixos valores de propriedades mecânicas. Assim, a técnica de recobrimento de alumina-zircônia, em soluções de concentrações semelhantes ao fluido corpóreo, possibilita o desenvolvimento de uma camada bioativa, que induz uma melhor interação osso-implante. Além disso, cerâmicas porosas (arcabouços) com morfologia e distribuição bem definida são reconhecidamente empregadas como suporte para o crescimento, fixação e desenvolvimento de tecido no interior do implante. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi obter corpos de prova porosos de alumina e alumina contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de zircônia. A obtenção dos corpos porosos se baseou no processo gelcasting de espumas, sem atmosfera controlada, seguido pelo tratamento químico de superfície com ácido fosfórico e finalmente, pelo recobrimento biomimético para o período de 7, 14 e 21 dias de incubação. As caracterizações dos corpos de prova foram realizadas através de porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV) aliada à espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e ensaio de compressão diametral. Os resultados indicaram a obtenção de corpos porosos de alumina e alumina-zircônia com alta homogeneidade de poros em toda a estrutura com elevada interconectividade. O método de recobrimento biomimético promoveu uma formação efetiva de apatita na superfície e no interior dos poros dos corpos porosos em todas as composições e condições estudadas, contudo, essa formação se apresentou mais uniformemente distribuída na superfície dos nanocompósitos porosos de alumina-zircônia tratados com ácido fosfórico, indicando que a presença da zircônia nanométrica estimula a formação da nucleação da apatita a partir das interações entre os grupos (Zr-OH). Além disso, bons valores de resistência mecânica à compressão da matriz foram alcançados, potencializando a aplicação dos corpos porosos de alumina e de alumina-zircônia recobertos com fosfato de cálcio como bons substitutos ósseos. / The use of naturally inert bioceramics as alumina and zirconia has over the last few years spurred great scientific interest in understanding the biological mechanisms of biomaterials. In turn, ceramic biactive (by calcium phosphate), have a better surface biocompatibility and chemical stability. However, their limitations are related to low values of mechanical properties. Thus, the alumina-zirconia coating technique, in similar concentrations to the body fluid solutions, enables the development of a bioactive layer, which induces a better implantbone interaction. Furthermore, porous ceramic (scaffolds) with a defined morphology and distribution are known by using it as support for the growth, attachment and tissue development within the implant. In this sense, the objective of this study was to obtain porous bodies of alumina and alumina containing 5%vol. nanometric zirconia inclusions. The obtaining of porous bodies based on the gelcasting foams process without controlled atmosphere, followed by chemical surface treatment with phosphoric acid, and finally the biomimetic coating to the period of 7, 14 and 21 days of incubation. The characterizations of the samples were performed by apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM) coupled with energy dispersive spectroscopy (EDS) and diametrical compression test. The results indicated porous bodies of alumina and alumina-zirconia with high homogeneity throughout the pore structure with high interconnectivity. The biomimetic coating method promoted effective formation of apatite on the surface and within the pores of the porous bodies in all investigated compositions and conditions, however, such a formation is presented more evenly distributed on the surface of porous alumina-zirconia nanocomposite acid-treated phosphoric, indicating that the presence of nano-zirconia stimulates the formation of nucleation of apatite from interactions between groups (Zr-OH). Furthermore, good values of compressive strength of the matrix that have been achieved, enhancing the application of the porous bodies of alumina and alumina-zirconia coated with calcium phosphate bone substitutes as well.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-16T19:44:01Z No. of bitstreams: 1 WILLIAMS TELES BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2309358 bytes, checksum: 60fe4478ffb44784348a9ae62c055d89 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-16T19:44:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WILLIAMS TELES BARBOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2309358 bytes, checksum: 60fe4478ffb44784348a9ae62c055d89 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / Capes / Biocerâmicas porosas são utilizadas para fornecer local onde o tecido ósseo possa crescer e fixar o implante biologicamente. A hidroxiapatita [HA, Ca10(PO4)6(OH)2] é um fosfato de cálcio que tem recebido atenção considerável nas últimas duas décadas como material de implante. Devido à sua ocorrência natural no tecido ósseo, os fosfatos de cálcio possuem boas propriedades de biocompatibilidade e osteocondução, tornando-a um dos biomateriais mais promissores na fabricação de scaffolds para a engenharia de tecido ósseo. O objetivo do presente trabalho centrou-se no desenvolvimento e otimização de estruturas tridimensionais porosas a base de HA combinando o método Sol-Gel e a réplica da esponja de poliuretano (PU), permitindo uma interconectividade e distribuição variada dos poros. Os scaffolds desenvolvidos foram caracterizados pelas técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Análise Termogravimétrica (TG), Porosidade, Ensaio de Compressão. Os resultados de FTIR apresentaram as bandas características da HA. A técnica de DRX revelou a presença da fase cristalina de HA (95%), como também em menor quantidade o α-Fosfato Tricálcico (2,5%). As análises por MEV revelaram scaffolds com poros interconectados com tamanhos de poros variando entre 50µm a 200μm e o EDS detectou a presença dos elementos químicos característicos da HA, como o Cálcio e o Fósforo. Os resultados de TG permitiram confirmar que as curvas de temperatura utilizadas no processo de sinterização, são eficientes para a queima da esponja, obtendo-se somente uma fase inorgânica de apatita. Os scaffolds apresentaram uma porosidade total de aproximadamente 75% e resistência à compressão variando de 3,13 a 4,86 MPa. Diante dos resultados obtidos foi possível produzir scaffolds de apatita através da metodologia Sol-Gel e combinação com a metodologia de replica de esponja porosa, com características que devem permitir a regeneração óssea. / Porous bioceramics are used to provide location where the bone tissue can grow and biologically fixing the implant. Hydroxyapatite [HA, Ca10(PO4)6(OH)2] is a calcium phosphate which has received considerable attention over the past two decades as an implant material. Due to its naturally occurring in bone tissue, the calcium phosphate has good biocompatibility and osteoconductive properties, making it one of the most promising biomaterials in the manufacture of scaffolds for bone tissue engineering. The objective of this work was the development and optimization of porous three-dimensional structures composed of HA, combining sol-gel method with the replica of a polyurethane foam, allowing interconnectivity and scattered distribution of pores. The developed scaffolds were characterized by Fourier Transform in the Infrared Region (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Thermogravimetric Analysis (TG), Porosity Tests and Compression Tests. The FTIR results showed the characteristic bands of the hydroxyapatite. The XRD technique revealed the presence of a crystalline phase belonging to hydroxyapatite (97,5%), and to a lesser extent the α-Tricalcium Phosphate (2,5%). Analysis by SEM revealed scaffolds with interconnected pores which had sizes ranging from 50μm to 200μm and EDS detected the presence of specific chemical elements of hydroxyapatite such as Calcium and Phosphorus. TG results allowed to confirm that the temperature curves used in the sintering process, is effective for burning of the sponge, yielding only an inorganic phase of apatite. The scaffolds showed a porosity of about 75% and compressive moduli ranging from 3.13 to 4.86 MPa. Based on these results, it was possible to produce scaffolds of HA by Sol-Gel method in combination with replica of a polyurethane foam, with attributes for bone regeneration.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-18T18:02:47Z No. of bitstreams: 1 ANA CAROLINA BRASIL MARCELINO FOOK - DISSERTAÇÃO PPGCMat 2008..pdf: 7663913 bytes, checksum: 64b5bf9a06563efc6a355578e171b98e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-18T18:02:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANA CAROLINA BRASIL MARCELINO FOOK - DISSERTAÇÃO PPGCMat 2008..pdf: 7663913 bytes, checksum: 64b5bf9a06563efc6a355578e171b98e (MD5) Previous issue date: 2008-02-26 / Atualmente na área de biomateriais destinados à regeneração óssea, existe um interesse no desenvolvimento de materiais capazes de estimular a resposta biológica necessária para restabelecer as funções do tecido ósseo em caso de perda, falta ou mau funcionamento. A hidroxiapatita (HA, Caio(P04)6(OH)2) que apresenta semelhança com a fase mineral dos ossos e dos dentes, é biocompatível e osteocondutiva, e tem excelente afinidade química e biológica com os tecidos ósseos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver biocerâmicas porosas para regeneração óssea utilizando a técnica réplica da esponja polimérica. Foram utilizadas esponjas de poliuretano com densidades variadas para a obtenção dos suportes porosos. Os resultados de espectroscopia no infravermelho e difração de raios X revelaram a formação da HA monofásica e confirmaram a eficiência da reação de neutralização utilizada na obtenção da pasta cerâmica. As análises por microscopia eletrônica de varredura revelaram suportes com poros interconectados com tamanhos variados na ordem de macro (>100um) e microporosidade (1-20um) em menor ou maior grau dependendo da densidade da esponja utilizada na produção das amostras. Estes resultados foram comprovados pela análise de porosimetria de mercúrio. Os suportes porosos HAPU-28 destacaram-se por apresentar maior porosidade total em comparação com os suportes produzidos com esponja de menor densidade (HAPU-20 e HAPU-25). Os resultados apontam os suportes porosos de HA desenvolvidos nesse estudo como materiais em potencial para aplicação como substitutos ósseos por apresentarem alta porosidade (>70%), composição química, interconectividade e tamanhos dos poros adequados à regeneração óssea. / Currently in the area of biomateriais destined for bone regeneration, exists an interest in the development of materiais capable to stimulate the biological reply necessary to reestablish the functions of the bone tissue in loss, lack or bad functioning case. The hydroxyapatite (HA, Caio(P04)6(OH)2) that shows similarity with the mineral phase of bone and teeth, it is biocompatible and osteoconductive, and has excellent chemical and biological affinity with the bone tissue. This study aimed to develop porous bioceramics for bone regeneration using the replica of the polymeric sponge technique. Polyurethane sponges were used with varying densities to obtain the scaffolds. Results of infrared spectroscopy and X-ray diffraction analysis revealed the formation of the HA monophasic and confirmed the efficiency of the neutralization reaction used in obtaining the slurry ceramics. Analyses by scanning electron microscopy revealed scaffolds with interconnected pores with different sizes on the order of macro and microporosity to a lesser or greater degree depending on the density of foam used in the production of samples. These results were proven by the analysis of the mercury porosimetry. The porous scaffold HAPU28 detached by showing higher total porosity compared to scaffold produced with sponge of lower density (HAPU-20 and HAPU-25). The results indicate the porous HA scaffolds developed in this study as potential materiais for application as bone substitutes to have high porosity (> 70%), chemical composition, interconnectivity and pore sizes appropriate to the bone regeneration.