Tese de mestrado. Fundamentos e Aplicações da Mecânica dos Fluidos. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2009

PtBi/C e PdBi/C foram preparados em diferentes razões atômicas (100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 e 50:50) pelo método de redução via borohidreto de sódio (com adição total da solução de borohidreto em uma única etapa) utilizando H2PtCl6.6H2O, Pd(NO3)2, (BiNO3)3.5H2O como fonte de metais, Vulcan® (XC72-Cabot) como suporte de carbono e com uma carga metálica correspondente a 20% em massa. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica (VC). A atividade dos diferentes materiais preparados para a oxidação eletroquímica do ácido fórmico foi realizada em eletrólito ácido e alcalino utilizando-se as técnicas de voltametria cíclica, e cronoamperometria. Para estes estudos foi utilizado a técnica do eletrodo de camada fina porosa. A caracterização eletroquímica permitiu comparar o desempenho eletroquímico da platina e paládio, além de avaliar o benefício da presença do bismuto nas razões atômicas propostas. Os difratogramas de raio-X (DRX) confirmaram para todos os compostos de PtBi/C e PdBi/C a formação da estrutura cúbica de face centrada (cfc) característicos da rede cristalina da platina e do Paládio respectivamente. Outros picos encontrados foram associados a presença de fases de óxido de bismuto em ambos os compostos, PtBi/C e PdBi/C. A microscopia eletrônica de transmissão (MET) indicou que a presença de maiores teores de bismuto não acarretaram em aumento do tamanho médio da partícula. Os resultados eletroquímicos em meio alcalino indicaram que ainda é necessário uma otimização da concentração de ácido fórmico para que possamos observar melhores resultados quanto à adição de bismuto na platina ou paládio, no entanto os estudos em meio ácido mostraram o efeito benéfico da adição de bismuto tanto para platina quanto para o paládio. / PtBi/C and PdBi/C were prepared with different atomic ratios (100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 and 50:50) by sodium borohydride reduction method (with total addition of the borohydride solution in just one step) using H2PtCl6.6H2O, Pd(NO3)2, (BiNO3)3.5H2O as source of metals, Vulcan® (XC72-Cabot) as carbon support and a metallic charge correspondent to 20% mass. The obtained electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and cyclic voltammetry (CV). The activity of the different materials used for the formic acid electrochemical oxidation was performed in acid and alkaline electrolyte through cyclic voltammetry and chronoamperometry, using the porous thin-film electrode technique. The electrochemical characterization allowed for the comparison between the platinum and palladium electrochemical performance, as well as the evaluation of the benefit of having bismuth in the proposed atomic ratios. The X-ray diffraction (XRD) diffractograms confirmed, for every PtBi/C and PdBi/C compounds, the formation of the face-centered cubic structure (fcc) distinctive to platinum and palladiums crystalline net, respectively. Other peaks were found associated to the presence of bismuth oxide phases in both compounds, PtBi/C and PdBi/C. The transmission electron microscopy (TEM) indicated that a higher bismuth presence did not result in a larger particle size. The electrochemical results in alkaline medium indicated that an optimization on formic acid concentration is still necessary so that better results concerning bismuth addition to platinum or palladium could be observed, although the studies done in acid medium presented the beneficial effect of bismuth addition to both platinum and palladium.

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PtBi/C e PdBi/C foram preparados em diferentes razões atômicas (100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 e 50:50) pelo método de redução via borohidreto de sódio (com adição total da solução de borohidreto em uma única etapa) utilizando H2PtCl6.6H2O, Pd(NO3)2, (BiNO3)3.5H2O como fonte de metais, Vulcan® (XC72-Cabot) como suporte de carbono e com uma carga metálica correspondente a 20% em massa. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica (VC). A atividade dos diferentes materiais preparados para a oxidação eletroquímica do ácido fórmico foi realizada em eletrólito ácido e alcalino utilizando-se as técnicas de voltametria cíclica, e cronoamperometria. Para estes estudos foi utilizado a técnica do eletrodo de camada fina porosa. A caracterização eletroquímica permitiu comparar o desempenho eletroquímico da platina e paládio, além de avaliar o benefício da presença do bismuto nas razões atômicas propostas. Os difratogramas de raio-X (DRX) confirmaram para todos os compostos de PtBi/C e PdBi/C a formação da estrutura cúbica de face centrada (cfc) característicos da rede cristalina da platina e do Paládio respectivamente. Outros picos encontrados foram associados a presença de fases de óxido de bismuto em ambos os compostos, PtBi/C e PdBi/C. A microscopia eletrônica de transmissão (MET) indicou que a presença de maiores teores de bismuto não acarretaram em aumento do tamanho médio da partícula. Os resultados eletroquímicos em meio alcalino indicaram que ainda é necessário uma otimização da concentração de ácido fórmico para que possamos observar melhores resultados quanto à adição de bismuto na platina ou paládio, no entanto os estudos em meio ácido mostraram o efeito benéfico da adição de bismuto tanto para platina quanto para o paládio. / PtBi/C and PdBi/C were prepared with different atomic ratios (100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 and 50:50) by sodium borohydride reduction method (with total addition of the borohydride solution in just one step) using H2PtCl6.6H2O, Pd(NO3)2, (BiNO3)3.5H2O as source of metals, Vulcan® (XC72-Cabot) as carbon support and a metallic charge correspondent to 20% mass. The obtained electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and cyclic voltammetry (CV). The activity of the different materials used for the formic acid electrochemical oxidation was performed in acid and alkaline electrolyte through cyclic voltammetry and chronoamperometry, using the porous thin-film electrode technique. The electrochemical characterization allowed for the comparison between the platinum and palladium electrochemical performance, as well as the evaluation of the benefit of having bismuth in the proposed atomic ratios. The X-ray diffraction (XRD) diffractograms confirmed, for every PtBi/C and PdBi/C compounds, the formation of the face-centered cubic structure (fcc) distinctive to platinum and palladiums crystalline net, respectively. Other peaks were found associated to the presence of bismuth oxide phases in both compounds, PtBi/C and PdBi/C. The transmission electron microscopy (TEM) indicated that a higher bismuth presence did not result in a larger particle size. The electrochemical results in alkaline medium indicated that an optimization on formic acid concentration is still necessary so that better results concerning bismuth addition to platinum or palladium could be observed, although the studies done in acid medium presented the beneficial effect of bismuth addition to both platinum and palladium.

Os eletrocatalisadores Pd/C, Pd/C-15%ATO, PdAu/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50), PdIr/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50) e PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5, 70:20:10 e 50:45:5) foram preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio. Esses eletrocatalisadores foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), enquanto que as atividades eletrocatalíticas para a oxidação eletroquímica do ácido fórmico em meios ácido e alcalino foram investigadas por voltametria cíclica, cronoamperometria e experimentos em células a combustível de ácido fórmico direto (DFAFC) em meios ácido e alcalino a 100 ºC e 60 ºC, respectivamente. Os difratogramas de raios X dos eletrocatalisadores PdAu/C-15%ATO, PdIr/C-15%ATO e PdAuIr/C-15%ATO mostraram a presença de fase de estrutura cúbica de Pd (cfc), ligas de Pd-Au, Pd-Ir e Pd-Au-Ir, fases de carbono e SnO2. As micrografias eletrônicas de transmissão indicaram que as nanopartículas foram bem distribuídas sobre o suporte C-ATO e apresentaram alguns aglomerados. Os estudos eletroquímicos para oxidação de ácido fórmico foram realizados utilizando a técnica de camada fina porosa. Todos os eletrocatalisadores preparados foram testados em células a combustível unitárias alimentadas diretamente por ácido fórmico. Nos estudos comparativos entre os melhores eletrocatalisadores, o eletrocatalisador PdAuIr/C-15%ATO (50:45:5) em meios ácido e alcalino apresentou uma atividade eletrocatalítica superior para a oxidação eletroquímica do ácido fórmico em temperatura ambiente em comparação com o eletrocatalisador Pd/C-15%ATO e os outros eletrocatalisadores binários e ternários preparados. Os experimentos em uma DFAFC unitária ácida e alcalina, também, indicaram que o eletrocatalisador PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5) apresentou melhor desempenho para oxidação eletroquímica do ácido fórmico a 100 ºC (meio ácido) e a 60 ºC (meio alcalino), respectivamente, em comparação com os demais eletrocatalisadores sintetizados. Esses resultados indicaram que a adição de Au e Ir ao Pd favorece a oxidação eletroquímica do ácido fórmico, esse efeito pode ser atribuído ao mecanismo bifuncional (a presença de ATO (Sb2O5·SnO2), óxidos de Au e Ir) associados ao efeito eletrônico (ligas de Pd-Au-Ir (cfc)). / Pd/C, Pd/C-15%ATO, PdAu/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50), PdIr/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50) and PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5, 70:20:10 e 50:45:5) electrocatalysts were prepared by sodium borohydride reduction method. These electrocatalysts were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the electrocatalytic activity toward formic acid electrochemical oxidation in acid and alkaline media was investigated by cyclic voltammetry (CV), chroamperometry (CA) and experiments on direct formic acid fuel cell (DFAFC) at 100 ºC and 60 ºC, respectively. X-ray diffractograms of PdAu/C-15%ATO, PdIr/C-15%ATO and PdAuIr/C-15%ATO electrocatalysts showed the presence of Pd (fcc) phase, Pd-Au, Pd-Ir and Pd-Au-Ir alloys, carbon and SnO2 phases. TEM micrographs indicated that the nanoparticles were well distributed on the C-ATO support and showed some agglomerates. The electrochemical studies for the formic acid oxidation were performed using a thin porous coating technique. All the electrocatalysts prepared were tested in single fuel cells directly fed with acid formic. The PdAuIr/C-15%ATO (50:45:5) electrocatalyst in acid and alkaline media showed the higher electrocatalytic activity for acid formic electro-oxidation at room temperature compared to the Pd/C-15%ATO and others binary and ternary electrocatalysts prepared. The experiments in an acid and alkaline single DFAFC also showed that PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5) electrocatalyst exhibited higher performance for formic acid oxidation at 100 ºC and 60 ºC, respectively, in comparison with the others electrocatalysts synthesized. These results indicated that the addition of Au and Ir to Pd promote the formic acid electrochemical oxidation, which could be attributed to the bifunctional mechanism (the presence of ATO (Sb2O5·SnO2), Au and Ir oxides species) associated to the electronic effect (Pd-Au-Ir alloys (fcc)).

Os eletrocatalisadores Pd/C, Pd/C-15%ATO, PdAu/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50), PdIr/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50) e PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5, 70:20:10 e 50:45:5) foram preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio. Esses eletrocatalisadores foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), enquanto que as atividades eletrocatalíticas para a oxidação eletroquímica do ácido fórmico em meios ácido e alcalino foram investigadas por voltametria cíclica, cronoamperometria e experimentos em células a combustível de ácido fórmico direto (DFAFC) em meios ácido e alcalino a 100 ºC e 60 ºC, respectivamente. Os difratogramas de raios X dos eletrocatalisadores PdAu/C-15%ATO, PdIr/C-15%ATO e PdAuIr/C-15%ATO mostraram a presença de fase de estrutura cúbica de Pd (cfc), ligas de Pd-Au, Pd-Ir e Pd-Au-Ir, fases de carbono e SnO2. As micrografias eletrônicas de transmissão indicaram que as nanopartículas foram bem distribuídas sobre o suporte C-ATO e apresentaram alguns aglomerados. Os estudos eletroquímicos para oxidação de ácido fórmico foram realizados utilizando a técnica de camada fina porosa. Todos os eletrocatalisadores preparados foram testados em células a combustível unitárias alimentadas diretamente por ácido fórmico. Nos estudos comparativos entre os melhores eletrocatalisadores, o eletrocatalisador PdAuIr/C-15%ATO (50:45:5) em meios ácido e alcalino apresentou uma atividade eletrocatalítica superior para a oxidação eletroquímica do ácido fórmico em temperatura ambiente em comparação com o eletrocatalisador Pd/C-15%ATO e os outros eletrocatalisadores binários e ternários preparados. Os experimentos em uma DFAFC unitária ácida e alcalina, também, indicaram que o eletrocatalisador PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5) apresentou melhor desempenho para oxidação eletroquímica do ácido fórmico a 100 ºC (meio ácido) e a 60 ºC (meio alcalino), respectivamente, em comparação com os demais eletrocatalisadores sintetizados. Esses resultados indicaram que a adição de Au e Ir ao Pd favorece a oxidação eletroquímica do ácido fórmico, esse efeito pode ser atribuído ao mecanismo bifuncional (a presença de ATO (Sb2O5·SnO2), óxidos de Au e Ir) associados ao efeito eletrônico (ligas de Pd-Au-Ir (cfc)). / Pd/C, Pd/C-15%ATO, PdAu/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50), PdIr/C-15%ATO (90:10, 70:30 e 50:50) and PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5, 70:20:10 e 50:45:5) electrocatalysts were prepared by sodium borohydride reduction method. These electrocatalysts were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the electrocatalytic activity toward formic acid electrochemical oxidation in acid and alkaline media was investigated by cyclic voltammetry (CV), chroamperometry (CA) and experiments on direct formic acid fuel cell (DFAFC) at 100 ºC and 60 ºC, respectively. X-ray diffractograms of PdAu/C-15%ATO, PdIr/C-15%ATO and PdAuIr/C-15%ATO electrocatalysts showed the presence of Pd (fcc) phase, Pd-Au, Pd-Ir and Pd-Au-Ir alloys, carbon and SnO2 phases. TEM micrographs indicated that the nanoparticles were well distributed on the C-ATO support and showed some agglomerates. The electrochemical studies for the formic acid oxidation were performed using a thin porous coating technique. All the electrocatalysts prepared were tested in single fuel cells directly fed with acid formic. The PdAuIr/C-15%ATO (50:45:5) electrocatalyst in acid and alkaline media showed the higher electrocatalytic activity for acid formic electro-oxidation at room temperature compared to the Pd/C-15%ATO and others binary and ternary electrocatalysts prepared. The experiments in an acid and alkaline single DFAFC also showed that PdAuIr/C-15%ATO (90:5:5) electrocatalyst exhibited higher performance for formic acid oxidation at 100 ºC and 60 ºC, respectively, in comparison with the others electrocatalysts synthesized. These results indicated that the addition of Au and Ir to Pd promote the formic acid electrochemical oxidation, which could be attributed to the bifunctional mechanism (the presence of ATO (Sb2O5·SnO2), Au and Ir oxides species) associated to the electronic effect (Pd-Au-Ir alloys (fcc)).

Os cações são importantes recursos pesqueiros que podem apresentar concentrações de mercúrio (Hg) e arsênio (As) muitas vezes acima do limite de tolerância, o que os tornam impróprios como alimento. No meio aquático estes contaminantes são convertidos em espécies orgânicas, em especial metilmercúrio (MeHg) e arsenobetaína (AB), respectivamente. O MeHg é neurotóxico, sendo o sistema nervoso em desenvolvimento o mais susceptível. A AB é pouco tóxica, no entanto, o As inorgânico está envolvido em processos de estresse oxidativo, mutagênese e principalmente carcinogênese. Neste trabalho, foi avaliada a eficiência da cisteína na remoção de Hg, a ocorência de As total e inorgânico, e a redução de sua concentração com o emprego de borohidreto de sódio e de preparos para o consumo. A redução máxima de Hg, de 59,4%, com cisteína a 0,5% em pH 5,0, não foi reproduzida quando pretendida a reutilização da solução do aminoácido, importante do ponto de vista prático. O cação-azul continha elevados níveis de As total, 1,98 a 22,56 µg/g (base úmida), que foram removidos com borohidreto de sódio em 99%, demonstrando a alta potencialidade do método usado. O As inorgânico, presente na quantidade média de 0,0086 µg/g (base úmida), foi reduzido em 27,7%. O preparo para o consumo, por cozimento em água, do cação-azul em cubos (1-2 cm3), resultou em maior remoção de As total, de 65,9 a 71,2%; no cação grelhado a redução foi de 55,4 a 60,2%. As amostras, grelhadas ou cozidas, adicionadas de sal e limão enriquecido com ácido ascórbico, e as grelhadas contendo sal e sal com limão, apresentaram redução na concentração de As inorgânico de 30,1 a 42,8%. / The shark are important fishery resources that may have concentrations of mercury (Hg) and arsenic (As) often above the limit of tolerance, which makes them unsuitable as food. In the aquatic environment these contaminants are converted to organic species, particularly methylmercury (MeHg) and arsenobetaína (AB), respectively. The MeHg is neurotoxic, and the developing nervous system more susceptible. AB is slightly toxic, however, the inorganic As is involved in processes of oxidative stress, mutagenesis and carcinogenesis mainly. In this study, we evaluated the efficiency of cysteine to remove mercury, the occurrence of the total and inorganic As, and the reduction of their concentration with the use of sodium borohydride and preparations for consumption. The maximum reduction of Hg, 59.4%, with 0.5% cysteine at pH 5.0, was not reproduced when you want to reuse the solution of the amino acid, important practical point of view. The blue-shark contained high levels of the total As, 1.98 to 22.56 µg/g (wet weight), which were removed with sodium borohydride in 99%, demonstrating the high potential of the method used. The inorganic As, present in the average amount of 0.0086 µg/g (wet weight) was reduced in 27.7%. Preparation for consumption by baking in water, the blue-shark into cubes (1-2 cm3) resulted in greater removal of the total As, 65.9 to 71.2%; in the grilled shark the reduction was 55,4 to 60.2%. The samples, grilled or baked, added salt and lemon enriched with ascorbic acid, and the grilled containing salt and salt with lemon, presented reduction in the concentrations of inorganic As from 30.1 to 42.8%.

Os cações são importantes recursos pesqueiros que podem apresentar concentrações de mercúrio (Hg) e arsênio (As) muitas vezes acima do limite de tolerância, o que os tornam impróprios como alimento. No meio aquático estes contaminantes são convertidos em espécies orgânicas, em especial metilmercúrio (MeHg) e arsenobetaína (AB), respectivamente. O MeHg é neurotóxico, sendo o sistema nervoso em desenvolvimento o mais susceptível. A AB é pouco tóxica, no entanto, o As inorgânico está envolvido em processos de estresse oxidativo, mutagênese e principalmente carcinogênese. Neste trabalho, foi avaliada a eficiência da cisteína na remoção de Hg, a ocorência de As total e inorgânico, e a redução de sua concentração com o emprego de borohidreto de sódio e de preparos para o consumo. A redução máxima de Hg, de 59,4%, com cisteína a 0,5% em pH 5,0, não foi reproduzida quando pretendida a reutilização da solução do aminoácido, importante do ponto de vista prático. O cação-azul continha elevados níveis de As total, 1,98 a 22,56 µg/g (base úmida), que foram removidos com borohidreto de sódio em 99%, demonstrando a alta potencialidade do método usado. O As inorgânico, presente na quantidade média de 0,0086 µg/g (base úmida), foi reduzido em 27,7%. O preparo para o consumo, por cozimento em água, do cação-azul em cubos (1-2 cm3), resultou em maior remoção de As total, de 65,9 a 71,2%; no cação grelhado a redução foi de 55,4 a 60,2%. As amostras, grelhadas ou cozidas, adicionadas de sal e limão enriquecido com ácido ascórbico, e as grelhadas contendo sal e sal com limão, apresentaram redução na concentração de As inorgânico de 30,1 a 42,8%. / The shark are important fishery resources that may have concentrations of mercury (Hg) and arsenic (As) often above the limit of tolerance, which makes them unsuitable as food. In the aquatic environment these contaminants are converted to organic species, particularly methylmercury (MeHg) and arsenobetaína (AB), respectively. The MeHg is neurotoxic, and the developing nervous system more susceptible. AB is slightly toxic, however, the inorganic As is involved in processes of oxidative stress, mutagenesis and carcinogenesis mainly. In this study, we evaluated the efficiency of cysteine to remove mercury, the occurrence of the total and inorganic As, and the reduction of their concentration with the use of sodium borohydride and preparations for consumption. The maximum reduction of Hg, 59.4%, with 0.5% cysteine at pH 5.0, was not reproduced when you want to reuse the solution of the amino acid, important practical point of view. The blue-shark contained high levels of the total As, 1.98 to 22.56 µg/g (wet weight), which were removed with sodium borohydride in 99%, demonstrating the high potential of the method used. The inorganic As, present in the average amount of 0.0086 µg/g (wet weight) was reduced in 27.7%. Preparation for consumption by baking in water, the blue-shark into cubes (1-2 cm3) resulted in greater removal of the total As, 65.9 to 71.2%; in the grilled shark the reduction was 55,4 to 60.2%. The samples, grilled or baked, added salt and lemon enriched with ascorbic acid, and the grilled containing salt and salt with lemon, presented reduction in the concentrations of inorganic As from 30.1 to 42.8%.