L’élaboration de composites en cuisson autoclave est un procédé bien maîtrisé maisles cycles de cuisson peuvent être très longs, en particulier dans le cas de préimprégnésaéronautiques. L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier la possibilité de diminuer letemps des cycles de polymérisation pour la fabrication de composites stratifiés minces àl’aide d’un procédé de cuisson rapide. Des essais de caractérisation ont permis de définirles grandeurs thermodynamiques du préimprégné carbone/époxy qui a servi de base ànotre étude ainsi que les paramètres du modèle cinétique de la résine. Une simulationnumérique du procédé de cuisson, basée sur une modélisation des couplages desphénomènes chimiques (polymérisation de la résine), thermiques (transferts de chaleuravec prise en compte de l’exothermie de la réaction) et mécaniques (formation decontraintes et déformations résiduelles) induits par le procédé, a été développée dans lebut d’optimiser les cycles de polymérisation. La caractérisation mécanique des matériauxélaborés à partir d’un dispositif de cuisson rapide mis au point au Laboratoire a permis dedémontrer que nous n’avions pas de pertes de caractéristiques par rapport aux piècesélaborées en autoclave. / The autoclave polymerization is the bottleneck of the production flux for largepublic parts, hence the speedy polymerization process emerges to improve the productionratio. The objective is to study the possibility of reducing the cycle time of polymerizationfor the production of thin composite laminates using a fast cure process out-of-autoclave.Specific or standard chemical and mechanical characterization tests had been designed inorder to capture the expected characteristics for the model simulation and validate thesimulation results. According to the values obtained, an analysis based on the finiteelement technique is developed to simulate the speedy curing process of epoxy resincomposite. The analysis relates the cure temperature to the thermal, chemical and physicalprocesses occurring in the thin composite part during cure. Included in the analysis are theeffects such as the heat generation due to exothermic chemical reactions. For a specifiedcure cycle, the model could be used to calculate the temperature distribution, the degree ofcure of the resin inside the composite part as well as predict the residual curing stressesand the strains of the cured composite parts.Keywords :

L’introduction des composites dans des pièces structurelles critiques pour les aéronefs représente une réelle rupture technologique et nécessite des études spécifiques afin de maîtriser leur comportement et leur durabilité. Ce travail a pour objectifs de caractériser et de comprendre les mécanismes de vieillissement de composites interlock 3D à fibres de carbone et à matrice polymère lorsqu’ils sont soumis à des cycles thermiques.Dans ce but, un essai de cyclage thermique (-55°C/120°C), dont l’environnement thermique et gazeux est totalement maitrisé, a été mis en place pour le vieillissement d’échantillons composites représentatifs du motif interlock élémentaire. L’analyse des mécanismes de dégradation induits a été réalisée grâce i/ à la mise au point d’une méthode de caractérisation quantitative 3D de l’évolution des microfissures au cours du cyclage, basée sur des observations par microtomographie RX et sur le développement d’une procédure de traitement d’images spécifique, ii/ au développement d’un essai de cyclage thermique in situ synchrotron couplé à une technique de corrélation d’images volumiques 3D, et iii/ à des simulations par éléments finis prenant en compte l’architecture réelle des échantillons à l’échelle mésoscopique et le comportement thermo-viscoélastique de la matrice.Les résultats obtenus mettent en évidence des couplages thermo-chimio-mécaniques complexes,qui s’expriment à travers quatre paramètres influents : le temps (et le nombre de cycles),l’architecture de l’interlock, la ténacité de la matrice et sa sensibilité à la thermo-oxydation. / The introduction of composite materials in critical structural parts for aircrafts represents a real technological breakthrough and requires specific studies to understand their behavior and durability. This work aims to characterize and understand the ageing mechanisms incarbon/epoxy 3D interlock composites when they are submitted to thermal cycling.For this purpose, a thermal cycle test (-55°C/120°C), whose heat and gaseous environment istotally mastered, was set up for the ageing of composite samples of elemental interlock pattern dimensions. Analysis of induced degradation mechanisms was achieved by i/ the development ofa 3D quantitative characterization method of the evolution of microcracks during cycling, basedon observations by microtomography RX and the development of a specific image processing procedure, ii/ the development of an in situ thermal cycle test under synchrotron light, coupled to a digital volume correlation technique, and iii/finite elements simulations taking into account the actual mesoscopic architecture of the samples and the thermo-viscoelastic behavior of thematrix.The results reveal complex thermo-chemo-mechanical couplings that are linked to four important parameters: time (and the number of cycles), the interlock architecture, the matrix toughness andits sensitivity to thermo-oxidation.

Cette thèse est une contribution à la compréhension du comportement des composites carbone-époxy en compression par l’étude de l’influence des constituants (fibres et matrices). L’incidence d’un chargement mécanique d’amplitude constante ou variable sur la durabilité est étudiée et un modèle numérique permettant la prédiction de la résistance résiduelle est proposé. Une première partie des travaux s’intéresse aux mécanismes spécifiques engagés dans la résistance en compression. Un modèle analytique est retenu pour une confrontation expérimentale. Ce modèle propose de considérer d’une part le micro-flambage de la fibre comme contenu par le comportement en cisaillement de la matrice (Budiansky et Fleck, 1993). En complément, une partie supplémentaire de structure considérant, entre autres, l’influence du gradient de déformation induit dans une sollicitation en flexion 4 points est étudiée (Grandidier, 2002). Afin de valider la pertinence du modèle, une campagne expérimentale est menée sur six matrices époxy différentes (de fragile à ductile) dans des empilements stratifiés monolithiques identiques réalisés en cuisson autoclave. Ces résultats ont permis de valider la capacité du modèle à prédire l’influence de la rigidité de la matrice sur la résistance en compression. Le partie micro-flambage est validée pour la prise en compte de la matrice. La partie effet de structure (gradient ici) est validée par une comparaison avec des résultats supplémentaires obtenus sur des éprouvettes sandwich sollicitées en flexion. Ces dernières éprouvettes ont fait l’objet d’une conception spécifique afin de favoriser la rupture en compression pure (sans gradient de déformation). Une seconde partie est consacrée à l’étude de la durabilité en compression. Une campagne expérimentale d’essais de fatigue est menée en flexion 4 points sur les éprouvettes sandwich précédemment conçues. Les essais sont conduits à une fréquence de 10 Hz et différents rapports de charge dans une optique de dégager l’évolution de la résistance résiduelle. Un modèle numérique de changement d’échelles (stratifié, plis, constituants) est parallèlement développé, basé sur la dégradation et la plasticité de la matrice. On fait l’hypothèse de simplicité thermo-rhéologique de la matrice pour établir des courbes de maitresses à partir d’une série d’essais identifiés (fluage, relaxation, fatigue…). On utilise les propriétés résiduelles du pli (rigidité, résistance) pour estimer un indicateur d’endommagement. Ce dommage est répercuté dans les propriétés de la matrice au moyen d’une loi de dégradation linéaire. Une loi de cumul de dommage de type Miner est alors introduite pour tenir compte de la variabilité des chargements appliqués. Un solveur micro- mécanique est développé pour extraire le comportement non-linéaire du pli en cisaillement tenant compte de la dégradation. Ce comportement est paramétré par une loi de Ramberg-Osgood utilisée dans le modèle analytique validé précédemment. Les travaux des deux parties permettent donc la mise en place d’un outil de prédiction de la résistance résiduelle des plis sollicités dans un chargement biaxial plan, avec en particulier le traitement de la compression / This PhD dissertation is a contribution to the modelling of Carbon-Fiber-Epoxy-Polymer laminates, undergoing specifically compression loadings, according to components. The aim is to build a design tool for composites structures taking into account this compression specificity for dimensioning racing yachts parts (masts, daggerboards, foils), which is the expertise of HDS/GSea-Design, the company associated to this work. Emphasis was put on the influence of linear or non-linear properties of each phase by varying the type of fibre (from high stiffness to high strength) and the type of matrix (from brittle to ductile). The effect of a mechanical loading, static, constant (creep, relaxation) or variable (fatigue) on durability is studied and a numerical model for predicting the residual strength is proposed. The first part of this work deals with the mechanisms involved in compressive strength. An analytical model is used for an experimental validation. It considers a contribution linked to the micro-buckling of the fibre as contained by the shear behaviour of the matrix (Budiansky et Fleck [1993]). It considers also a contribution of the deformation gradient induced for instance in a bending loading (Gardin et al. [2002]). To validate this model, an experimental campaign was conducted on six different epoxy matrices (from brittle to ductile) on identical monolithic stackings processed in autoclave. The results allowed the validation of the model capability to predict the influence of the matrix stiffness on the compressive strength of unidirectional laminas. Taking into account the matrix behaviour validates the micro-buckling contribution. Regarding the deformation gradient contribution, it is validated through a comparison using additional experimental results on sandwich samples in bending. The latter samples were specifically designed to favour a pure compression fracture (without any deformation gradient). The second part examines durability in compression. Another experimental campaign with fatigue tests was conducted with four points bending tests on the same sandwich samples. Experiments were carried out at 10 Hz and different load ratios were used to study their influence on the compressive residual strength. A numerical model involving different scales (laminate, laminas, fibres and matrix) is developed in parallel (Huang et al. [2012a]), based on the degradation and the plasticity of the matrix. The assumption of thermo-rheological simplicity of the matrix is made to build master curves from dedicated experiments (creep, relaxation). We then use the residual properties (stiffness, strength) of the ply to estimate a damage level. This latter parameter is used to modify the elastic stiffness of the matrix with a linear law. A Miner-type cumulative law is used in fatigue to take into account the different possible loadings. A micro-mechanical solver is developed to extract the non-linear shear behaviour of the ply accounting for this degradation. This behaviour is described by a Ramberg-Osgood law used in the analytical model described in the first part of this work. The joint contributions of these two parts allowed us to program a numerical tool for predicting the residual strength of plies undergoing a biaxial in- plane loading, being monotonous, constant or with a variable amplitude, with emphasis on the particular case of compression loading.

L'élaboration de composites en cuisson autoclave est un procédé bien maîtrisé maisles cycles de cuisson peuvent être très longs, en particulier dans le cas de préimprégnésaéronautiques. L'objectif de ce travail de thèse est d'étudier la possibilité de diminuer letemps des cycles de polymérisation pour la fabrication de composites stratifiés minces àl'aide d'un procédé de cuisson rapide. Des essais de caractérisation ont permis de définirles grandeurs thermodynamiques du préimprégné carbone/époxy qui a servi de base ànotre étude ainsi que les paramètres du modèle cinétique de la résine. Une simulationnumérique du procédé de cuisson, basée sur une modélisation des couplages desphénomènes chimiques (polymérisation de la résine), thermiques (transferts de chaleuravec prise en compte de l'exothermie de la réaction) et mécaniques (formation decontraintes et déformations résiduelles) induits par le procédé, a été développée dans lebut d'optimiser les cycles de polymérisation. La caractérisation mécanique des matériauxélaborés à partir d'un dispositif de cuisson rapide mis au point au Laboratoire a permis dedémontrer que nous n'avions pas de pertes de caractéristiques par rapport aux piècesélaborées en autoclave.

Dans le domaine du renforcement et/ou de la réparation des structures en béton armé par des matériaux composites à l'aide de la méthode du collage extérieur au moyen d'un adhésif époxy, une des préoccupations de la communauté scientifique est l'intégrité structurelle de ce système dans le cas d'incendie dans lequel la haute température est une caractéristique essentielle et peut atteindre jusqu'à 1200°C. Ce travail de recherche est axé sur le comportement thermomécanique à très haute température des matériaux composites [un composite à base de polymère carbone/ époxy (Carbon Fiber Reinforced Polymer- CFRP), un composite textile/ mortier cimentaire (Textile Reinforced Concrete- TRC) et un adhésif à base d'époxy]. L'évolution des propriétés mécaniques et d'autres aspects mécaniques de ces matériaux composites avec la température a été caractérisée. Une nouvelle procédure expérimentale concernant la mesure de la déformation de l'éprouvette à l'aide du capteur laser est développée et validée. Une étude numérique et expérimentale a été réalisée dans le but de déterminer principalement la température à la rupture des joints « composite/ adhésif/ composite » sous les sollicitations mécaniques et thermiques. L'efficacité de la protection thermique de deux isolants [PROMASPRAY®T (produit commercial de la société PROMAT] et Isolant A (produit développé par le LGCIE site Tusset) a aussi été étudiée dans cette thèse. Enfin, une approche numérique, à l'aide du logiciel ANSYS, est utilisée afin de déterminer, de façon préliminaire et approximative, à l'échelle matériau, les propriétés thermiques des matériaux (composite textile/ mortier cimentaire -TRC et Isolant A) / In the area of the strengthening and/or the reparation of reinforced concrete structures with composites by means of the external bonding method using an epoxy adhesive, one of the preoccupation of the scientific community is the structural integrity of this system in the event of fire in which the high temperature is the essential feature et can reach up to 1200°C. This research focuses on the thermo-mechanical behavior of composite materials [carbon/epoxy adhesive composite (or carbon fiber reinforced polymer (CFRP), textile/cementitious mortar composite (or textile reinforced concrete (TRC)] and an epoxy-based adhesive. The evolution of mechanical properties and other mechanical aspects of these materials with the temperature has been characterized. A new experimental procedure concerning the measurement of sample strain by the laser sensor is developed and validated. An experimental and numerical study has been realized in order to mainly determine the temperature at the failure of "composite/adhesive/composite" joints under thermal and mechanical loadings. The effectiveness of the thermal protection of two insulators [PROMASPRAY®T (a commercial product of the PROMAT company and the insulator A (product developed by the LGCIE site Tuset)] has also been investigated in this PhD thesis. Finally, a numerical approach, using ANSYS software, is used to determine, in the preliminary and approximate way, at material scale, thermal properties of the materials [the textile reinforced concrete (TRC) and the insulator A]