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Desenvolvimento de métodos analíticos para a caracterização dos carvões brasileiros e suas cinzas

Depoi, Fernanda dos Santos January 2007 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de elementos traço (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, e Y) e minoritários (Ba, Mn, Zn e Zr) em carvão e cinza de carvão (leve e pesada). Foram analisadas 117 amostras provenientes de minas e usinas termoelétricas - de Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC e Candiota, Charqueadas e São Jerônimo, RS - e determinados 42 elementos. Os elementos traço e minoritários, exceto o Hg, foram determinados por ICP-MS (espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado) e os majoritários (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) por XRF (espectrometria de fluorescência de raios X). O Hg foi determinado por CV AAS (espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio) e o S, também considerado elemento majoritário, por ICP OES (espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado), uma vez que o limite de detecção da XRF é alto para este elemento (em torno de 2 %, m/m). Diferentes metodologias de decomposição das amostras foram avaliadas para a determinação de elementos traço e minoritários, sendo adotada a que está descrita a seguir. A 0,200 g de amostra contidos em frasco de PTFE foram adicionados 7 mL de HNO3, 3 mL de HF e 2 mL de H2O2 . Após 1 h de repouso, o frasco foi fechado com tampa rosca de PTFE e colocado em bloco metálico, que foi aquecido a 200 ºC durante 6 horas.A solução obtida da amostra foi deixada esfriar e depois diluída a 50 mL com água. Para as determinações por ICP-MS as soluções das amostras foram ainda diluídas vinte vezes com HNO3 10 % (v/v). Nas determinações por ICP OES a solução da amostra foi diluída somente se a concentração do analito era muito alta. Nas determinações realizadas por XRF as amostras foram preparadas na forma de pastilha vítrea, sendo 1,000 g de amostra misturado com 7 g de fundente (Li2B4O7). A mistura foi aquecida em forno mufla por 15 min a 1200 ºC e o fundido obtido esfriado e moldado em disco de Pt, para a obtenção da pastilha vítrea. Para a determinação do Hg, este foi previamente extraído com HNO3, adicionando-se 4,5 mL do ácido a 0,500 g de amostra e a mistura deixada em repouso durante 24 horas. Após esse período, o volume da suspensão foi elevado a 14 mL (mediante adição de água), a suspensão centrifugada e o Hg determinado no sobrenadante. Foram realizadas ainda extrações com água, de elementos presentes em algumas amostras de cinza, sendo adicionados em frasco depolipropileno graduado, 40 mL de água e 0,200 g de amostra. A mistura contida no frasco foi agitada mecanicamente por 24 h, após o volume elevado a 50 mL com água e a suspensão centrifugada. Posteriormente, o extrato aquoso foi separado e então adicionados 2 mL de HNO3. As determinações dos elementos traço e minoritários feitas por ICP-MS, e/ou ICP OES, ou CV AAS. Para a determinação da condutividade e do pH foi realizada nova lixiviação das amostras, sendo pesados 0,800 g de cinza e adicionados 40 mL de água. A solução foi agitada mecanicamente durante 24 horas, com posterior centrifugação, sendo o pH e a condutividade determinados imediatamente no extrato. Os resultados obtidos mediante decomposição ácida da amostra ou por XRF foram comparados através da análise de “cluster” hierárquico (mediante a utilização do programa Statistical Package of the Social Sciences – versão 8), obtendo-se dendrogramas, que através de agrupamento, mostram as similaridades ou diferenças entre os carvões analisados, bem como das cinzas leve e pesada, em relação as concentrações dos elementos. Segundo as concentrações dos elementos traço e minoritários, o carvão e a cinza leve do Paraná (Figueira) não são similares aos de Santa Catarina e Rio Grande do Sul. Quanto aos elementos majoritários, o carvão e as cinzas de Charqueadas e São Jerônimo são similares, enquanto que as de Candiota, Figueira e Capivari de Baixo não apresentam similaridades com nenhuma das unidades avaliadas. Nos extratos aquosos das amostras provenientes de Figueira (PR) foram encontradas concentrações mais altas de As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn e Ge, em comparação com demais unidades. Alem disso, constatou-se que As, B, Li, Mo e Se são extraídos de 5 a 60% com água. Observouse também que os extratos aquosos das cinzas leve e pesada de Figueira têm condutividade mais elevada que os demais. No extrato da cinza leve de todas as unidades a condutividade é maior do que na cinza pesada. O pH dos extratos de ambas as cinzas é alcalino (a maioria em torno de 9), com exceção da cinza pesada de Candiota, cujo extrato aquoso é ácido. / In this work methodologies were developed for the determination of trace (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, and Y) and minor elements (Ba, Mn, Zn and Zr) in coal and coal ash. Samples (117) from power plants and mines - Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC and Candiota, Charqueadas and São Jerônimo, RS - were analyzed, while 42 elements were determined. Trace and minor elements, except Hg, were determined by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) and major elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) by XRF (X-ray fluorescence spectrometry). Mercury was determined by CV AAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) and S, also considered a major element, by ICP OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry). Sulfur was not determined by XRF owing to the high detection limit of XRF (about 2% m/m for S). Different methodologies of sample decomposition for trace and minor elements determination were evaluated, while the following one was chosen: to 0.200 g of sample in PTFE vessel 7 mL of HNO3, 3 mL of HF and 2 mL of H2O2 were added. The mixture was left for 1 h and then the flask was closed with a screw-PTFE-cap and placed on a metal block, which was heated during 6 hours at 200 ºC. Subsequently, the sample solution was left to cool and the volume completed to 50 mL with water For determinations using ICP-MS the sample solution was 20-fold diluted with HNO3 10% (v/v); for determinations using ICP OES the sample solution was only diluted if the analyte concentration was too high. The samples were fused with Li2B4O7 for determinations by XRF. In this case, 1.000 g of sample were mixed with 7.00 g of Li2B4O7 and the mixture heated in furnace for 15 minutes at 1200 ºC. Then, the molten was cooled, poured in a Pt dish and moulded as disk. For Hg determination, 4.5 mL of HNO3 were added to 0.500 g of sample and the mixture left in contact during 24 hours. After this period, the volume of the mixture was completed to 14 mL with water and centrifuged. Then, Hg was measured in the supernatant. Samples of coal ash were also leaching with water. In this procedure, 40 mL of water were added to 0.200 g of sample in a graduated polypropylene vessel, which was mechanically shaken for 24 hours, after the volume completed to 50 mL with water and centrifuged. Then, the aqueous extracts were separated and 2 mL of HNO3 were added. Trace and minor elements were determined in the aqueous extracts, by ICP-MS, and/or ICP OES or CV AAS. For the determination of theconductivity and pH new leaching of the samples was carried, this case 40mL of water were added to 0.800 g of ash. The solution was mechanically shaken for 24 hours, and centrifuged. Conductivity and pH were also measured in the aqueous extracts. The results obtained using sample digestion or XRF were statically compared through the cluster hierarchical analysis (the Statistical Package for the Social Sciences - SPSS, version 8, was employed). Dendrograms were obtained, which show the similarities or differences among the coal, fly and bottom ash analyzed, according to the elements concentration. Regarding to trace and minor elements, the coal and the fly ash from Figueira (PR) are not similar to those of Santa Catarina and Rio Grande do Sul. With respect to major elements, the coals and coal ashes from Charqueadas and São Jerônimo are similar, while those from Candiota, Figueira and Capivari de Baixo are not similar to any of the analyzed groups. Higher concentrations of As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn, and Ge were found in the aqueous extracts of fly and bottom ashes from Figueira (PR), besides As, B, Li, Mo and Se were 5 to 60% leached. For all samples, the conductivity of the aqueous extracts from fly ash was higher than that of the bottom ash aqueous extracts. Additionally, the conductivity of the aqueous extracts of ashes from Figueira was higher than the others. All aqueous extracts are alkaline (pH about 9 for most of them), with the exception of bottom ashes from Candiota, whose aqueous extracts are acid.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para a caracterização dos carvões brasileiros e suas cinzas

Depoi, Fernanda dos Santos January 2007 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de elementos traço (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, e Y) e minoritários (Ba, Mn, Zn e Zr) em carvão e cinza de carvão (leve e pesada). Foram analisadas 117 amostras provenientes de minas e usinas termoelétricas - de Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC e Candiota, Charqueadas e São Jerônimo, RS - e determinados 42 elementos. Os elementos traço e minoritários, exceto o Hg, foram determinados por ICP-MS (espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado) e os majoritários (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) por XRF (espectrometria de fluorescência de raios X). O Hg foi determinado por CV AAS (espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio) e o S, também considerado elemento majoritário, por ICP OES (espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado), uma vez que o limite de detecção da XRF é alto para este elemento (em torno de 2 %, m/m). Diferentes metodologias de decomposição das amostras foram avaliadas para a determinação de elementos traço e minoritários, sendo adotada a que está descrita a seguir. A 0,200 g de amostra contidos em frasco de PTFE foram adicionados 7 mL de HNO3, 3 mL de HF e 2 mL de H2O2 . Após 1 h de repouso, o frasco foi fechado com tampa rosca de PTFE e colocado em bloco metálico, que foi aquecido a 200 ºC durante 6 horas.A solução obtida da amostra foi deixada esfriar e depois diluída a 50 mL com água. Para as determinações por ICP-MS as soluções das amostras foram ainda diluídas vinte vezes com HNO3 10 % (v/v). Nas determinações por ICP OES a solução da amostra foi diluída somente se a concentração do analito era muito alta. Nas determinações realizadas por XRF as amostras foram preparadas na forma de pastilha vítrea, sendo 1,000 g de amostra misturado com 7 g de fundente (Li2B4O7). A mistura foi aquecida em forno mufla por 15 min a 1200 ºC e o fundido obtido esfriado e moldado em disco de Pt, para a obtenção da pastilha vítrea. Para a determinação do Hg, este foi previamente extraído com HNO3, adicionando-se 4,5 mL do ácido a 0,500 g de amostra e a mistura deixada em repouso durante 24 horas. Após esse período, o volume da suspensão foi elevado a 14 mL (mediante adição de água), a suspensão centrifugada e o Hg determinado no sobrenadante. Foram realizadas ainda extrações com água, de elementos presentes em algumas amostras de cinza, sendo adicionados em frasco depolipropileno graduado, 40 mL de água e 0,200 g de amostra. A mistura contida no frasco foi agitada mecanicamente por 24 h, após o volume elevado a 50 mL com água e a suspensão centrifugada. Posteriormente, o extrato aquoso foi separado e então adicionados 2 mL de HNO3. As determinações dos elementos traço e minoritários feitas por ICP-MS, e/ou ICP OES, ou CV AAS. Para a determinação da condutividade e do pH foi realizada nova lixiviação das amostras, sendo pesados 0,800 g de cinza e adicionados 40 mL de água. A solução foi agitada mecanicamente durante 24 horas, com posterior centrifugação, sendo o pH e a condutividade determinados imediatamente no extrato. Os resultados obtidos mediante decomposição ácida da amostra ou por XRF foram comparados através da análise de “cluster” hierárquico (mediante a utilização do programa Statistical Package of the Social Sciences – versão 8), obtendo-se dendrogramas, que através de agrupamento, mostram as similaridades ou diferenças entre os carvões analisados, bem como das cinzas leve e pesada, em relação as concentrações dos elementos. Segundo as concentrações dos elementos traço e minoritários, o carvão e a cinza leve do Paraná (Figueira) não são similares aos de Santa Catarina e Rio Grande do Sul. Quanto aos elementos majoritários, o carvão e as cinzas de Charqueadas e São Jerônimo são similares, enquanto que as de Candiota, Figueira e Capivari de Baixo não apresentam similaridades com nenhuma das unidades avaliadas. Nos extratos aquosos das amostras provenientes de Figueira (PR) foram encontradas concentrações mais altas de As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn e Ge, em comparação com demais unidades. Alem disso, constatou-se que As, B, Li, Mo e Se são extraídos de 5 a 60% com água. Observouse também que os extratos aquosos das cinzas leve e pesada de Figueira têm condutividade mais elevada que os demais. No extrato da cinza leve de todas as unidades a condutividade é maior do que na cinza pesada. O pH dos extratos de ambas as cinzas é alcalino (a maioria em torno de 9), com exceção da cinza pesada de Candiota, cujo extrato aquoso é ácido. / In this work methodologies were developed for the determination of trace (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, and Y) and minor elements (Ba, Mn, Zn and Zr) in coal and coal ash. Samples (117) from power plants and mines - Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC and Candiota, Charqueadas and São Jerônimo, RS - were analyzed, while 42 elements were determined. Trace and minor elements, except Hg, were determined by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) and major elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) by XRF (X-ray fluorescence spectrometry). Mercury was determined by CV AAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) and S, also considered a major element, by ICP OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry). Sulfur was not determined by XRF owing to the high detection limit of XRF (about 2% m/m for S). Different methodologies of sample decomposition for trace and minor elements determination were evaluated, while the following one was chosen: to 0.200 g of sample in PTFE vessel 7 mL of HNO3, 3 mL of HF and 2 mL of H2O2 were added. The mixture was left for 1 h and then the flask was closed with a screw-PTFE-cap and placed on a metal block, which was heated during 6 hours at 200 ºC. Subsequently, the sample solution was left to cool and the volume completed to 50 mL with water For determinations using ICP-MS the sample solution was 20-fold diluted with HNO3 10% (v/v); for determinations using ICP OES the sample solution was only diluted if the analyte concentration was too high. The samples were fused with Li2B4O7 for determinations by XRF. In this case, 1.000 g of sample were mixed with 7.00 g of Li2B4O7 and the mixture heated in furnace for 15 minutes at 1200 ºC. Then, the molten was cooled, poured in a Pt dish and moulded as disk. For Hg determination, 4.5 mL of HNO3 were added to 0.500 g of sample and the mixture left in contact during 24 hours. After this period, the volume of the mixture was completed to 14 mL with water and centrifuged. Then, Hg was measured in the supernatant. Samples of coal ash were also leaching with water. In this procedure, 40 mL of water were added to 0.200 g of sample in a graduated polypropylene vessel, which was mechanically shaken for 24 hours, after the volume completed to 50 mL with water and centrifuged. Then, the aqueous extracts were separated and 2 mL of HNO3 were added. Trace and minor elements were determined in the aqueous extracts, by ICP-MS, and/or ICP OES or CV AAS. For the determination of theconductivity and pH new leaching of the samples was carried, this case 40mL of water were added to 0.800 g of ash. The solution was mechanically shaken for 24 hours, and centrifuged. Conductivity and pH were also measured in the aqueous extracts. The results obtained using sample digestion or XRF were statically compared through the cluster hierarchical analysis (the Statistical Package for the Social Sciences - SPSS, version 8, was employed). Dendrograms were obtained, which show the similarities or differences among the coal, fly and bottom ash analyzed, according to the elements concentration. Regarding to trace and minor elements, the coal and the fly ash from Figueira (PR) are not similar to those of Santa Catarina and Rio Grande do Sul. With respect to major elements, the coals and coal ashes from Charqueadas and São Jerônimo are similar, while those from Candiota, Figueira and Capivari de Baixo are not similar to any of the analyzed groups. Higher concentrations of As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn, and Ge were found in the aqueous extracts of fly and bottom ashes from Figueira (PR), besides As, B, Li, Mo and Se were 5 to 60% leached. For all samples, the conductivity of the aqueous extracts from fly ash was higher than that of the bottom ash aqueous extracts. Additionally, the conductivity of the aqueous extracts of ashes from Figueira was higher than the others. All aqueous extracts are alkaline (pH about 9 for most of them), with the exception of bottom ashes from Candiota, whose aqueous extracts are acid.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para a caracterização dos carvões brasileiros e suas cinzas

Depoi, Fernanda dos Santos January 2007 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de elementos traço (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, e Y) e minoritários (Ba, Mn, Zn e Zr) em carvão e cinza de carvão (leve e pesada). Foram analisadas 117 amostras provenientes de minas e usinas termoelétricas - de Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC e Candiota, Charqueadas e São Jerônimo, RS - e determinados 42 elementos. Os elementos traço e minoritários, exceto o Hg, foram determinados por ICP-MS (espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado) e os majoritários (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) por XRF (espectrometria de fluorescência de raios X). O Hg foi determinado por CV AAS (espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio) e o S, também considerado elemento majoritário, por ICP OES (espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado), uma vez que o limite de detecção da XRF é alto para este elemento (em torno de 2 %, m/m). Diferentes metodologias de decomposição das amostras foram avaliadas para a determinação de elementos traço e minoritários, sendo adotada a que está descrita a seguir. A 0,200 g de amostra contidos em frasco de PTFE foram adicionados 7 mL de HNO3, 3 mL de HF e 2 mL de H2O2 . Após 1 h de repouso, o frasco foi fechado com tampa rosca de PTFE e colocado em bloco metálico, que foi aquecido a 200 ºC durante 6 horas.A solução obtida da amostra foi deixada esfriar e depois diluída a 50 mL com água. Para as determinações por ICP-MS as soluções das amostras foram ainda diluídas vinte vezes com HNO3 10 % (v/v). Nas determinações por ICP OES a solução da amostra foi diluída somente se a concentração do analito era muito alta. Nas determinações realizadas por XRF as amostras foram preparadas na forma de pastilha vítrea, sendo 1,000 g de amostra misturado com 7 g de fundente (Li2B4O7). A mistura foi aquecida em forno mufla por 15 min a 1200 ºC e o fundido obtido esfriado e moldado em disco de Pt, para a obtenção da pastilha vítrea. Para a determinação do Hg, este foi previamente extraído com HNO3, adicionando-se 4,5 mL do ácido a 0,500 g de amostra e a mistura deixada em repouso durante 24 horas. Após esse período, o volume da suspensão foi elevado a 14 mL (mediante adição de água), a suspensão centrifugada e o Hg determinado no sobrenadante. Foram realizadas ainda extrações com água, de elementos presentes em algumas amostras de cinza, sendo adicionados em frasco depolipropileno graduado, 40 mL de água e 0,200 g de amostra. A mistura contida no frasco foi agitada mecanicamente por 24 h, após o volume elevado a 50 mL com água e a suspensão centrifugada. Posteriormente, o extrato aquoso foi separado e então adicionados 2 mL de HNO3. As determinações dos elementos traço e minoritários feitas por ICP-MS, e/ou ICP OES, ou CV AAS. Para a determinação da condutividade e do pH foi realizada nova lixiviação das amostras, sendo pesados 0,800 g de cinza e adicionados 40 mL de água. A solução foi agitada mecanicamente durante 24 horas, com posterior centrifugação, sendo o pH e a condutividade determinados imediatamente no extrato. Os resultados obtidos mediante decomposição ácida da amostra ou por XRF foram comparados através da análise de “cluster” hierárquico (mediante a utilização do programa Statistical Package of the Social Sciences – versão 8), obtendo-se dendrogramas, que através de agrupamento, mostram as similaridades ou diferenças entre os carvões analisados, bem como das cinzas leve e pesada, em relação as concentrações dos elementos. Segundo as concentrações dos elementos traço e minoritários, o carvão e a cinza leve do Paraná (Figueira) não são similares aos de Santa Catarina e Rio Grande do Sul. Quanto aos elementos majoritários, o carvão e as cinzas de Charqueadas e São Jerônimo são similares, enquanto que as de Candiota, Figueira e Capivari de Baixo não apresentam similaridades com nenhuma das unidades avaliadas. Nos extratos aquosos das amostras provenientes de Figueira (PR) foram encontradas concentrações mais altas de As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn e Ge, em comparação com demais unidades. Alem disso, constatou-se que As, B, Li, Mo e Se são extraídos de 5 a 60% com água. Observouse também que os extratos aquosos das cinzas leve e pesada de Figueira têm condutividade mais elevada que os demais. No extrato da cinza leve de todas as unidades a condutividade é maior do que na cinza pesada. O pH dos extratos de ambas as cinzas é alcalino (a maioria em torno de 9), com exceção da cinza pesada de Candiota, cujo extrato aquoso é ácido. / In this work methodologies were developed for the determination of trace (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, and Y) and minor elements (Ba, Mn, Zn and Zr) in coal and coal ash. Samples (117) from power plants and mines - Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC and Candiota, Charqueadas and São Jerônimo, RS - were analyzed, while 42 elements were determined. Trace and minor elements, except Hg, were determined by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) and major elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) by XRF (X-ray fluorescence spectrometry). Mercury was determined by CV AAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) and S, also considered a major element, by ICP OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry). Sulfur was not determined by XRF owing to the high detection limit of XRF (about 2% m/m for S). Different methodologies of sample decomposition for trace and minor elements determination were evaluated, while the following one was chosen: to 0.200 g of sample in PTFE vessel 7 mL of HNO3, 3 mL of HF and 2 mL of H2O2 were added. The mixture was left for 1 h and then the flask was closed with a screw-PTFE-cap and placed on a metal block, which was heated during 6 hours at 200 ºC. Subsequently, the sample solution was left to cool and the volume completed to 50 mL with water For determinations using ICP-MS the sample solution was 20-fold diluted with HNO3 10% (v/v); for determinations using ICP OES the sample solution was only diluted if the analyte concentration was too high. The samples were fused with Li2B4O7 for determinations by XRF. In this case, 1.000 g of sample were mixed with 7.00 g of Li2B4O7 and the mixture heated in furnace for 15 minutes at 1200 ºC. Then, the molten was cooled, poured in a Pt dish and moulded as disk. For Hg determination, 4.5 mL of HNO3 were added to 0.500 g of sample and the mixture left in contact during 24 hours. After this period, the volume of the mixture was completed to 14 mL with water and centrifuged. Then, Hg was measured in the supernatant. Samples of coal ash were also leaching with water. In this procedure, 40 mL of water were added to 0.200 g of sample in a graduated polypropylene vessel, which was mechanically shaken for 24 hours, after the volume completed to 50 mL with water and centrifuged. Then, the aqueous extracts were separated and 2 mL of HNO3 were added. Trace and minor elements were determined in the aqueous extracts, by ICP-MS, and/or ICP OES or CV AAS. For the determination of theconductivity and pH new leaching of the samples was carried, this case 40mL of water were added to 0.800 g of ash. The solution was mechanically shaken for 24 hours, and centrifuged. Conductivity and pH were also measured in the aqueous extracts. The results obtained using sample digestion or XRF were statically compared through the cluster hierarchical analysis (the Statistical Package for the Social Sciences - SPSS, version 8, was employed). Dendrograms were obtained, which show the similarities or differences among the coal, fly and bottom ash analyzed, according to the elements concentration. Regarding to trace and minor elements, the coal and the fly ash from Figueira (PR) are not similar to those of Santa Catarina and Rio Grande do Sul. With respect to major elements, the coals and coal ashes from Charqueadas and São Jerônimo are similar, while those from Candiota, Figueira and Capivari de Baixo are not similar to any of the analyzed groups. Higher concentrations of As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn, and Ge were found in the aqueous extracts of fly and bottom ashes from Figueira (PR), besides As, B, Li, Mo and Se were 5 to 60% leached. For all samples, the conductivity of the aqueous extracts from fly ash was higher than that of the bottom ash aqueous extracts. Additionally, the conductivity of the aqueous extracts of ashes from Figueira was higher than the others. All aqueous extracts are alkaline (pH about 9 for most of them), with the exception of bottom ashes from Candiota, whose aqueous extracts are acid.
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Síntese e caracterização de zeólita tipo sodalita obtida a partir de cinzas volantes de carvão mineral utilizado na usina termoelétrica de Candiota-RS

Lacerda, Luciane Venturini January 2015 (has links)
Neste trabalho, objetivou-se a síntese de zeólitas, pelo processo hidrotérmico em meio alcalino, utilizando como fonte alternativa de silício as cinzas volantes de carvão e a caracterização dos produtos obtidos. As variáveis estudadas foram a concentração de NaOH no meio reacional (0,23 ou 3,5 mol/L), o tempo de reação (1, 3 ou 6 dias) e a razão Si/Al no gel de síntese (1, 2, 3 ou 4). As cinzas de carvão, antes de serem utilizadas no processo, passaram por um processo de secagem em estufa a 110°C por 24 horas. Para a caracterização das cinzas foram realizados ensaios de difração e fluorescência de raios X, análise termogravimétrica e avaliação da distribuição granulométrica. As cinzas apresentaram como principais componentes SiO2 (68,43%), Al2O3 (14,77%) e Fe2O3 (7,91%), sendo 90% de suas partículas com diâmetro inferior a 119 m. A caracterização microestrutural das zeólitas obtidas foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), da área superficial específica utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET) e difração de raio X (DRX). Tendo como base a caracterização das amostras, pode-se destacar que foram sintetizadas zeólitas com fase majoritária sodalita, além de quartzo e mulita como subprodutos. A microestrutura dos pós apresentou-se aglomerada com área superficial em torno de 10 m²/g. As zeólitas obtidas foram também avaliadas quanto à sua atividade fotocatalítica, degradando até 86% do corante utilizado em 60 minutos. / This study aimed to synthesized zeolites by hydrothermal process in alkaline medium, using coal fly ashes as an alternative source of silicon, and characterized their properties. The variables studied were the concentration of NaOH in the reaction medium (0.23 or 3.5 mol/L), reaction time (1, 3 or 6 days) and the Si/Al ratio in the synthesis gel (1, 2, 3 or 4). The coal ash was dried in an oven at 110°C for 24 hours before being used in the process. For the characterization of the ash analysis such as X-ray diffraction and fluorescence, thermosgravimetry and particle size distribution were performed. The ash presented as main components SiO2 (68.43%), Al2O3 (14.77%), Fe2O3 (7.91%), with 90% of its particles with diameter smaller than 119 μm. The microstructural characterization of the obtained zeolites was made by scanning and transmission electron microscopy, the specific surface area was calculated using the Brunauer-Emmet-Teller method (BET) and X-ray diffraction was used to characterize the constituent phases. The characterization of the samples showed that it were synthesized the zeolite type sodalite, and the presence of quartz and mullite was identified as by-products. The microstructure of the powders showed clusters with specific surface area of about 10 m²/g. The obtained zeolites were also evaluated considering their photocatalytic activity, degrading up to 86% of the dye used in 60 minutes.
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Síntese e caracterização de zeólita tipo sodalita obtida a partir de cinzas volantes de carvão mineral utilizado na usina termoelétrica de Candiota-RS

Lacerda, Luciane Venturini January 2015 (has links)
Neste trabalho, objetivou-se a síntese de zeólitas, pelo processo hidrotérmico em meio alcalino, utilizando como fonte alternativa de silício as cinzas volantes de carvão e a caracterização dos produtos obtidos. As variáveis estudadas foram a concentração de NaOH no meio reacional (0,23 ou 3,5 mol/L), o tempo de reação (1, 3 ou 6 dias) e a razão Si/Al no gel de síntese (1, 2, 3 ou 4). As cinzas de carvão, antes de serem utilizadas no processo, passaram por um processo de secagem em estufa a 110°C por 24 horas. Para a caracterização das cinzas foram realizados ensaios de difração e fluorescência de raios X, análise termogravimétrica e avaliação da distribuição granulométrica. As cinzas apresentaram como principais componentes SiO2 (68,43%), Al2O3 (14,77%) e Fe2O3 (7,91%), sendo 90% de suas partículas com diâmetro inferior a 119 m. A caracterização microestrutural das zeólitas obtidas foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), da área superficial específica utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET) e difração de raio X (DRX). Tendo como base a caracterização das amostras, pode-se destacar que foram sintetizadas zeólitas com fase majoritária sodalita, além de quartzo e mulita como subprodutos. A microestrutura dos pós apresentou-se aglomerada com área superficial em torno de 10 m²/g. As zeólitas obtidas foram também avaliadas quanto à sua atividade fotocatalítica, degradando até 86% do corante utilizado em 60 minutos. / This study aimed to synthesized zeolites by hydrothermal process in alkaline medium, using coal fly ashes as an alternative source of silicon, and characterized their properties. The variables studied were the concentration of NaOH in the reaction medium (0.23 or 3.5 mol/L), reaction time (1, 3 or 6 days) and the Si/Al ratio in the synthesis gel (1, 2, 3 or 4). The coal ash was dried in an oven at 110°C for 24 hours before being used in the process. For the characterization of the ash analysis such as X-ray diffraction and fluorescence, thermosgravimetry and particle size distribution were performed. The ash presented as main components SiO2 (68.43%), Al2O3 (14.77%), Fe2O3 (7.91%), with 90% of its particles with diameter smaller than 119 μm. The microstructural characterization of the obtained zeolites was made by scanning and transmission electron microscopy, the specific surface area was calculated using the Brunauer-Emmet-Teller method (BET) and X-ray diffraction was used to characterize the constituent phases. The characterization of the samples showed that it were synthesized the zeolite type sodalite, and the presence of quartz and mullite was identified as by-products. The microstructure of the powders showed clusters with specific surface area of about 10 m²/g. The obtained zeolites were also evaluated considering their photocatalytic activity, degrading up to 86% of the dye used in 60 minutes.
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Síntese e caracterização de zeólita tipo sodalita obtida a partir de cinzas volantes de carvão mineral utilizado na usina termoelétrica de Candiota-RS

Lacerda, Luciane Venturini January 2015 (has links)
Neste trabalho, objetivou-se a síntese de zeólitas, pelo processo hidrotérmico em meio alcalino, utilizando como fonte alternativa de silício as cinzas volantes de carvão e a caracterização dos produtos obtidos. As variáveis estudadas foram a concentração de NaOH no meio reacional (0,23 ou 3,5 mol/L), o tempo de reação (1, 3 ou 6 dias) e a razão Si/Al no gel de síntese (1, 2, 3 ou 4). As cinzas de carvão, antes de serem utilizadas no processo, passaram por um processo de secagem em estufa a 110°C por 24 horas. Para a caracterização das cinzas foram realizados ensaios de difração e fluorescência de raios X, análise termogravimétrica e avaliação da distribuição granulométrica. As cinzas apresentaram como principais componentes SiO2 (68,43%), Al2O3 (14,77%) e Fe2O3 (7,91%), sendo 90% de suas partículas com diâmetro inferior a 119 m. A caracterização microestrutural das zeólitas obtidas foi feita por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), da área superficial específica utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET) e difração de raio X (DRX). Tendo como base a caracterização das amostras, pode-se destacar que foram sintetizadas zeólitas com fase majoritária sodalita, além de quartzo e mulita como subprodutos. A microestrutura dos pós apresentou-se aglomerada com área superficial em torno de 10 m²/g. As zeólitas obtidas foram também avaliadas quanto à sua atividade fotocatalítica, degradando até 86% do corante utilizado em 60 minutos. / This study aimed to synthesized zeolites by hydrothermal process in alkaline medium, using coal fly ashes as an alternative source of silicon, and characterized their properties. The variables studied were the concentration of NaOH in the reaction medium (0.23 or 3.5 mol/L), reaction time (1, 3 or 6 days) and the Si/Al ratio in the synthesis gel (1, 2, 3 or 4). The coal ash was dried in an oven at 110°C for 24 hours before being used in the process. For the characterization of the ash analysis such as X-ray diffraction and fluorescence, thermosgravimetry and particle size distribution were performed. The ash presented as main components SiO2 (68.43%), Al2O3 (14.77%), Fe2O3 (7.91%), with 90% of its particles with diameter smaller than 119 μm. The microstructural characterization of the obtained zeolites was made by scanning and transmission electron microscopy, the specific surface area was calculated using the Brunauer-Emmet-Teller method (BET) and X-ray diffraction was used to characterize the constituent phases. The characterization of the samples showed that it were synthesized the zeolite type sodalite, and the presence of quartz and mullite was identified as by-products. The microstructure of the powders showed clusters with specific surface area of about 10 m²/g. The obtained zeolites were also evaluated considering their photocatalytic activity, degrading up to 86% of the dye used in 60 minutes.
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Caracterização tecnológica de carvão da Mina de Leão-II(Camada Inferior) para a geração de carvões pulverizados de injeção em ventaneiras(PCI), Brasil-RS

Raposo, Fortunato Lucas Quembo January 2015 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo a caracterização do carvão da mina de Leão IIcamada inferior, com a finalidade de gerar carvão pulverizado para a injeção nas ventaneiras do alto-forno na indústria siderúrgica. Esta prática visa diminuir o custo do coque, através do aumento da taxa de substituição do coque por carvões brasileiros de baixo rank. Para o estudo foram realizados ensaios de beneficiamento, análise imediata e elementar, poder calorífico, análise petrográfica e índice de inchamento livre. Na 1ª etapa de ensaios de beneficiamento, usaram-se densidades entre: 1,3-2,4g/cm3, com intervalo de diferença de 0,1 e 0,2 para as densidades de 1,3-1,9 e 2,0-2,4 g/cm3, respectivamente.Verificou-se que a fração de densidade 1,3 g/cm3 apresentou uma menor recuperação (2,0%) e um teor de cinzas de 4,3%. As maiores massas foram obtidas nas densidades de 1,4; 1,5 e 2,4 g/cm3, com recuperação de 11,1%;14,3% e 22,2% e teores de cinzas de 14,9%; 24,3% e 83,4%, respectivamente. Foram escolhidas as frações de densidades 1,4 e 1,5 g/cm3 com maior recuperação na 1ª etapa e com teor de cinzas em torno de 12 a 18%, conforme as curvas lavabilidade. Na 2ª etapa foi flutuado o carvão nas densidades de interesse escolhidas para o PCI e obtiveram-se recuperações mássicas de 13,11% e 27,00%, respectivamente. Assim as recuperações das médias ponderadas corresponderam a 22,46% para os carvões de interesse com alto teor de matéria carbonosa enquanto para as frações indesejadas obteve-se 80,45% em massa. A partir da análise imediata foram obtidos os teores das frações densidades flutuadas de 1,4 e 1,5 g/cm3, obteve-se os seguintes teores: U%- 14,45%; Cz(%bs)-15,22%;MV(bs)-36,04%; MV(bsic)- 42,51%; CF(bs) -50,54% e CF(bsic)- 59,6%. As médias da análise elementar obtida das duas frações foram: enxofre total-0,54%, hidrogênio total-5,44% e carbono total-56.74%, respectivamente. O poder refletor da vitrinita médio foi de 0,46 a 0,48% Ro, sendo classificado como sub-betuminosoB de acordo com a ASTM. O valor do poder calorífico médio foi de 5462 kcal/kg. A fração FL 1,4 é levemente aglutinante com 0,5 de perfil de inchamento, pois concentrou mais vitrinita e perfil zero (0) para fração de FL 1,5g/cm3 e NB, não sendo aglutinante. A partir dos resultados o carvão de leão II apresenta altos voláteis, bom poder calorífico superior; baixo S<1% e teores de cinzas e umidade razoáveis após beneficiamento em densidade de 1,4 a 1,5g/cm3. Assim pode ser usado para PCI, mas há necessidade de se fazer a devida mistura com carvão de médio e/ou alto rank para ajustar algumas propriedades de interesse de acordo com as exigências de cada alto-forno. / The present study concerns itself with the characterization of coal from the mine of Leão II (lower layer), for use in the steel industry with the purpose of generating pulverized coal for injection in the blast furnace. This practice is intended to reduce the cost of coke, by increasing the rate of replacement of Coke by Brazilian low-rank coals. For the study, were carried processing trials, proximate(%) and ultimate(%) analysis, calorific value, petrographic analysis and free swelling index. In the first step of processing tests, it was used density in between densities: 1.3-2, 4 g/cm3, with range of difference of 0.1 and 0.2 to 1.3 densities-1.9 and -2.0 2.4 g/cm3, respectively. It was found that the fraction of 1.3 g/cm3 density showed a minor recovery (2.0%) and an ash content of 4.3%. The biggest masses were obtained in 1.4; 1.5 and 2.4 g/cm3 densities, with 11.1%; 14.3% and 22.2% recovery and 14.9%; 24.3% and 83.4% ash content, respectively. There were chosen the fractional density 1.4 and 1.5 g/cm3 with greater recovery on the first step and with ash content around 12 to 18%, as the washability curves. The second stage was floated coal in densities of interest chosen for PCI and led to mass recalls of 13.11% and 27.00%, respectively. So recoveries of weighted averages corresponded to 22.46% to the coals with high carbon content while the unwanted fraction was 80.45% by mass. From the immediate analysis were obtained the contents of the fractions of floated densities of 1.4 and 1.5 g/cm3, the following levels: U%- 14.45%; as (% bd)- 15.22%; VM (bd)- 36.04%; VM (daf)- 42.51%; FC(bd)- 50.54% and FC (daf)- 59.6%. The averages of the elemental analysis obtained from two fractions were: total sulphur- 0.54%, total hydrogen- 5.44% and total carbon- 56.74%, respectively. The vitrinite reflector medium power was of 0.46 to 0.48% Ro, being classified as Sub-bituminous B in accordance with the ASTM standard. The value of the calorific average was of 5462 kcal/kg. The fraction FL 1.4 is slightly binder with 0.5 swelling profile because it obtained more vitrinite and focused profile of zero (0) for FL1.5 g/cm3 fraction and NB not agglutinative. From the results the Leão II coal has it was obvious presenting high volatile, good upper calorific value; low levels of S<1% and ashes and humidity reasonable after processing in density of 1.4 to 1.5 g/cm3. So it can be used for PCI, but there is need to do proper mixture with medium carbon and/or high rank to set some properties of interest according to the requirements of each blast furnace.
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Caracterização tecnológica de carvão da Mina de Leão-II(Camada Inferior) para a geração de carvões pulverizados de injeção em ventaneiras(PCI), Brasil-RS

Raposo, Fortunato Lucas Quembo January 2015 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo a caracterização do carvão da mina de Leão IIcamada inferior, com a finalidade de gerar carvão pulverizado para a injeção nas ventaneiras do alto-forno na indústria siderúrgica. Esta prática visa diminuir o custo do coque, através do aumento da taxa de substituição do coque por carvões brasileiros de baixo rank. Para o estudo foram realizados ensaios de beneficiamento, análise imediata e elementar, poder calorífico, análise petrográfica e índice de inchamento livre. Na 1ª etapa de ensaios de beneficiamento, usaram-se densidades entre: 1,3-2,4g/cm3, com intervalo de diferença de 0,1 e 0,2 para as densidades de 1,3-1,9 e 2,0-2,4 g/cm3, respectivamente.Verificou-se que a fração de densidade 1,3 g/cm3 apresentou uma menor recuperação (2,0%) e um teor de cinzas de 4,3%. As maiores massas foram obtidas nas densidades de 1,4; 1,5 e 2,4 g/cm3, com recuperação de 11,1%;14,3% e 22,2% e teores de cinzas de 14,9%; 24,3% e 83,4%, respectivamente. Foram escolhidas as frações de densidades 1,4 e 1,5 g/cm3 com maior recuperação na 1ª etapa e com teor de cinzas em torno de 12 a 18%, conforme as curvas lavabilidade. Na 2ª etapa foi flutuado o carvão nas densidades de interesse escolhidas para o PCI e obtiveram-se recuperações mássicas de 13,11% e 27,00%, respectivamente. Assim as recuperações das médias ponderadas corresponderam a 22,46% para os carvões de interesse com alto teor de matéria carbonosa enquanto para as frações indesejadas obteve-se 80,45% em massa. A partir da análise imediata foram obtidos os teores das frações densidades flutuadas de 1,4 e 1,5 g/cm3, obteve-se os seguintes teores: U%- 14,45%; Cz(%bs)-15,22%;MV(bs)-36,04%; MV(bsic)- 42,51%; CF(bs) -50,54% e CF(bsic)- 59,6%. As médias da análise elementar obtida das duas frações foram: enxofre total-0,54%, hidrogênio total-5,44% e carbono total-56.74%, respectivamente. O poder refletor da vitrinita médio foi de 0,46 a 0,48% Ro, sendo classificado como sub-betuminosoB de acordo com a ASTM. O valor do poder calorífico médio foi de 5462 kcal/kg. A fração FL 1,4 é levemente aglutinante com 0,5 de perfil de inchamento, pois concentrou mais vitrinita e perfil zero (0) para fração de FL 1,5g/cm3 e NB, não sendo aglutinante. A partir dos resultados o carvão de leão II apresenta altos voláteis, bom poder calorífico superior; baixo S<1% e teores de cinzas e umidade razoáveis após beneficiamento em densidade de 1,4 a 1,5g/cm3. Assim pode ser usado para PCI, mas há necessidade de se fazer a devida mistura com carvão de médio e/ou alto rank para ajustar algumas propriedades de interesse de acordo com as exigências de cada alto-forno. / The present study concerns itself with the characterization of coal from the mine of Leão II (lower layer), for use in the steel industry with the purpose of generating pulverized coal for injection in the blast furnace. This practice is intended to reduce the cost of coke, by increasing the rate of replacement of Coke by Brazilian low-rank coals. For the study, were carried processing trials, proximate(%) and ultimate(%) analysis, calorific value, petrographic analysis and free swelling index. In the first step of processing tests, it was used density in between densities: 1.3-2, 4 g/cm3, with range of difference of 0.1 and 0.2 to 1.3 densities-1.9 and -2.0 2.4 g/cm3, respectively. It was found that the fraction of 1.3 g/cm3 density showed a minor recovery (2.0%) and an ash content of 4.3%. The biggest masses were obtained in 1.4; 1.5 and 2.4 g/cm3 densities, with 11.1%; 14.3% and 22.2% recovery and 14.9%; 24.3% and 83.4% ash content, respectively. There were chosen the fractional density 1.4 and 1.5 g/cm3 with greater recovery on the first step and with ash content around 12 to 18%, as the washability curves. The second stage was floated coal in densities of interest chosen for PCI and led to mass recalls of 13.11% and 27.00%, respectively. So recoveries of weighted averages corresponded to 22.46% to the coals with high carbon content while the unwanted fraction was 80.45% by mass. From the immediate analysis were obtained the contents of the fractions of floated densities of 1.4 and 1.5 g/cm3, the following levels: U%- 14.45%; as (% bd)- 15.22%; VM (bd)- 36.04%; VM (daf)- 42.51%; FC(bd)- 50.54% and FC (daf)- 59.6%. The averages of the elemental analysis obtained from two fractions were: total sulphur- 0.54%, total hydrogen- 5.44% and total carbon- 56.74%, respectively. The vitrinite reflector medium power was of 0.46 to 0.48% Ro, being classified as Sub-bituminous B in accordance with the ASTM standard. The value of the calorific average was of 5462 kcal/kg. The fraction FL 1.4 is slightly binder with 0.5 swelling profile because it obtained more vitrinite and focused profile of zero (0) for FL1.5 g/cm3 fraction and NB not agglutinative. From the results the Leão II coal has it was obvious presenting high volatile, good upper calorific value; low levels of S<1% and ashes and humidity reasonable after processing in density of 1.4 to 1.5 g/cm3. So it can be used for PCI, but there is need to do proper mixture with medium carbon and/or high rank to set some properties of interest according to the requirements of each blast furnace.
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Caracterização tecnológica de carvão da Mina de Leão-II(Camada Inferior) para a geração de carvões pulverizados de injeção em ventaneiras(PCI), Brasil-RS

Raposo, Fortunato Lucas Quembo January 2015 (has links)
O presente trabalho tem como objetivo a caracterização do carvão da mina de Leão IIcamada inferior, com a finalidade de gerar carvão pulverizado para a injeção nas ventaneiras do alto-forno na indústria siderúrgica. Esta prática visa diminuir o custo do coque, através do aumento da taxa de substituição do coque por carvões brasileiros de baixo rank. Para o estudo foram realizados ensaios de beneficiamento, análise imediata e elementar, poder calorífico, análise petrográfica e índice de inchamento livre. Na 1ª etapa de ensaios de beneficiamento, usaram-se densidades entre: 1,3-2,4g/cm3, com intervalo de diferença de 0,1 e 0,2 para as densidades de 1,3-1,9 e 2,0-2,4 g/cm3, respectivamente.Verificou-se que a fração de densidade 1,3 g/cm3 apresentou uma menor recuperação (2,0%) e um teor de cinzas de 4,3%. As maiores massas foram obtidas nas densidades de 1,4; 1,5 e 2,4 g/cm3, com recuperação de 11,1%;14,3% e 22,2% e teores de cinzas de 14,9%; 24,3% e 83,4%, respectivamente. Foram escolhidas as frações de densidades 1,4 e 1,5 g/cm3 com maior recuperação na 1ª etapa e com teor de cinzas em torno de 12 a 18%, conforme as curvas lavabilidade. Na 2ª etapa foi flutuado o carvão nas densidades de interesse escolhidas para o PCI e obtiveram-se recuperações mássicas de 13,11% e 27,00%, respectivamente. Assim as recuperações das médias ponderadas corresponderam a 22,46% para os carvões de interesse com alto teor de matéria carbonosa enquanto para as frações indesejadas obteve-se 80,45% em massa. A partir da análise imediata foram obtidos os teores das frações densidades flutuadas de 1,4 e 1,5 g/cm3, obteve-se os seguintes teores: U%- 14,45%; Cz(%bs)-15,22%;MV(bs)-36,04%; MV(bsic)- 42,51%; CF(bs) -50,54% e CF(bsic)- 59,6%. As médias da análise elementar obtida das duas frações foram: enxofre total-0,54%, hidrogênio total-5,44% e carbono total-56.74%, respectivamente. O poder refletor da vitrinita médio foi de 0,46 a 0,48% Ro, sendo classificado como sub-betuminosoB de acordo com a ASTM. O valor do poder calorífico médio foi de 5462 kcal/kg. A fração FL 1,4 é levemente aglutinante com 0,5 de perfil de inchamento, pois concentrou mais vitrinita e perfil zero (0) para fração de FL 1,5g/cm3 e NB, não sendo aglutinante. A partir dos resultados o carvão de leão II apresenta altos voláteis, bom poder calorífico superior; baixo S<1% e teores de cinzas e umidade razoáveis após beneficiamento em densidade de 1,4 a 1,5g/cm3. Assim pode ser usado para PCI, mas há necessidade de se fazer a devida mistura com carvão de médio e/ou alto rank para ajustar algumas propriedades de interesse de acordo com as exigências de cada alto-forno. / The present study concerns itself with the characterization of coal from the mine of Leão II (lower layer), for use in the steel industry with the purpose of generating pulverized coal for injection in the blast furnace. This practice is intended to reduce the cost of coke, by increasing the rate of replacement of Coke by Brazilian low-rank coals. For the study, were carried processing trials, proximate(%) and ultimate(%) analysis, calorific value, petrographic analysis and free swelling index. In the first step of processing tests, it was used density in between densities: 1.3-2, 4 g/cm3, with range of difference of 0.1 and 0.2 to 1.3 densities-1.9 and -2.0 2.4 g/cm3, respectively. It was found that the fraction of 1.3 g/cm3 density showed a minor recovery (2.0%) and an ash content of 4.3%. The biggest masses were obtained in 1.4; 1.5 and 2.4 g/cm3 densities, with 11.1%; 14.3% and 22.2% recovery and 14.9%; 24.3% and 83.4% ash content, respectively. There were chosen the fractional density 1.4 and 1.5 g/cm3 with greater recovery on the first step and with ash content around 12 to 18%, as the washability curves. The second stage was floated coal in densities of interest chosen for PCI and led to mass recalls of 13.11% and 27.00%, respectively. So recoveries of weighted averages corresponded to 22.46% to the coals with high carbon content while the unwanted fraction was 80.45% by mass. From the immediate analysis were obtained the contents of the fractions of floated densities of 1.4 and 1.5 g/cm3, the following levels: U%- 14.45%; as (% bd)- 15.22%; VM (bd)- 36.04%; VM (daf)- 42.51%; FC(bd)- 50.54% and FC (daf)- 59.6%. The averages of the elemental analysis obtained from two fractions were: total sulphur- 0.54%, total hydrogen- 5.44% and total carbon- 56.74%, respectively. The vitrinite reflector medium power was of 0.46 to 0.48% Ro, being classified as Sub-bituminous B in accordance with the ASTM standard. The value of the calorific average was of 5462 kcal/kg. The fraction FL 1.4 is slightly binder with 0.5 swelling profile because it obtained more vitrinite and focused profile of zero (0) for FL1.5 g/cm3 fraction and NB not agglutinative. From the results the Leão II coal has it was obvious presenting high volatile, good upper calorific value; low levels of S<1% and ashes and humidity reasonable after processing in density of 1.4 to 1.5 g/cm3. So it can be used for PCI, but there is need to do proper mixture with medium carbon and/or high rank to set some properties of interest according to the requirements of each blast furnace.

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