Os objetivos gerais deste trabalho foram estudar o comportamento de densificação e as propriedades mecânicas do nitreto de alumínio (AlN) com aditivo de sinterização. Os objetivos específicos foram estudar: 1) o efeito do teor de Y2O3 na densificação do AlN; 2) o efeito da adição de carbono na densificação do AlN com CaO; 3) o efeito da adição simultânea de Y2O3 e CaO na densificação do AlN; 4) o efeito da porosidade nas propriedades elásticas do AlN com Y2O3 ou CaO; e 5) o efeito do teor de Y2O3 ou CaO nas propriedades mecânicas do AlN. As amostras foram sinterizadas sob atmosfera inerte em várias temperaturas (1100-2000ºC) e analisadas por determinação de densidade, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades determinadas à temperatura ambiente foram: constantes elásticas pelo método de pulso-eco ultra-sônico, resistência à flexão biaxial, dureza Vickers e tenacidade à fratura pelos métodos Indentation Fracture (KIc-IF) e Indentation Strength (KIc-IS). O AlN com Y2O3 apresentou significativa densificação por sinterização no estado sólido, mas completa densificação ocorreu somente por sinterização via fase líquida. A densificação do AlN não foi influenciada pelo aumento de 0,5% a 4% de Y2O3, pois a temperatura de formação da fase líquida (~ 1725ºC) não variou nesta faixa de teor de aditivo. Porém, a adição de carbono levou à formação de segundas-fases refratárias no AlN com 4% de Y2O3, o que atrasou sua densificação devido ao aumento da temperatura de formação da fase líquida. A adição de carbono não mudou a temperatura de formação da fase líquida do AlN com 4% de CaO sinterizado acima de 1650ºC, mas sua densificação também atrasou devido à diminuição da fração de fase líquida e ao aprisionamento de gás nos poros fechados. A adição simultânea de CaO e Y2O3 diminuiu significativamente a temperatura de sinterização do AlN em relação às adições individuais destes aditivos. O AlN com mistura de CaO e Y2O3 atingiu quase completa densificação a partir de 1650ºC devido à formação de fase líquida com composição próxima da fase CaYAl3O7, que apresentou boas características de molhamento e espalhamento nesta temperatura de sinterização. A adição de carbono mudou a composição das segundas-fases de CaYAl3O7 para CaYAlO4 e, então, para YAM (2Y2O3.Al2O3) no AlN com mistura de CaO e Y2O3, o que atrasou sua densificação em baixas temperaturas de sinterização (< 1700ºC) devido à alta viscosidade e/ou baixa molhabilidade da fase CaYAlO4 e à alta refratariedade da fase YAM. As propriedades elásticas, bem como a dureza Vickers do AlN foram influenciadas pela porosidade, mas não foram influenciadas pelo tipo (CaO e Y2O3) e teor (0,5% a 8% em massa) de aditivo de sinterização. A resistência 7 à flexão foi influenciada pelo tipo e teor de aditivo de sinterização, sendo observado um teor crítico de aditivo, acima do qual esta propriedade diminuiu significativamente e, então, tendeu a permanecer constante em função do teor de aditivo. Não se observou correlação entre tenacidade à fratura e resistência à flexão. Os valores de KIc-IS, que não variaram com o tipo e teor de aditivo de sinterização, foram considerados mais consistentes do que os valores de KIc-IF. / The general objectives of this work were to study the densification behavior and the mechanical properties of aluminum nitride (AlN) with sintering aid. The specific objectives studied were: 1) the effect of Y2O3 content on the densification of AlN, 2) the effect of carbon addition on the densification of AlN with CaO, 3) the effect of simultaneous addition of Y2O3 and CaO on the densification of AlN; 4) the effect of porosity on elastic properties of AlN with CaO or Y2O3, and 5) the effect of Y2O3 or CaO content on the mechanical properties of AlN. The samples were sintered under inert atmosphere at various temperatures (1100ºC-2000ºC) and analyzed by density measurement, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The properties measured at room temperature were: elastic constants by the ultrasound pulse-echo method, biaxial flexural strength, Vickers hardness and fracture toughness by the Indentation Fracture (IF) and Indentation Strength (IS) methods. AlN with Y2O3 presented significant densification by solid-state sintering, but full densification occurred only by liquid-phase sintering. The densification of AlN was not influenced by the increase of 0.5% to 4% Y2O3, since the liquid-phase formation temperature (~ 1725ºC) did not change in this range of additive content. However, the addition of carbon to AlN with 4% Y2O3 led to formation of refractory second-phases, which delayed the densification due to an increase of the liquid-phase formation temperature. The addition of carbon did not change the liquid-phase formation temperature of AlN with 4% CaO sintered above 1650ºC, but its densification delayed significantly due to the diminution of liquid-phase fraction and trapped gas in closed pores. The simultaneous addition of CaO and Y2O3 significantly diminished the sintering temperature of AlN in relation to the individual additions of these additives. AlN with simultaneous addition of CaO and Y2O3 achieved almost full densification at 1650ºC due to formation of liquid-phase with composition close to CaYAl3O7 phase, which had good wetting and spreading characteristics at this temperature. The addition of carbon changed the composition of second-phases from CaYAl3O7 to CaYAlO4 and then to YAM (2Y2O3.Al2O3) in AlN with simultaneous addition of CaO and Y2O3, delaying its densification at low sintering temperatures (< 1700ºC) due to the high viscosity and/or low wettability of CaYAlO4 phase and high refractoriness of YAM phase. The elastic properties, as well as Vickers hardness were influenced by the increase of porosity, but were not influenced by type (CaO and Y2O3) and content (0.5% to 8% in mass) of sintering aid. Flexure strength was influenced by the type and content of sintering aid. It was observed a critical additive content, 9 above which the strength decreased significantly and then tended to remain almost constant as a function of additive content. No relationship was observed between fracture toughness and flexure strength. The KIc-IS values, which did not vary with type and content of sintering aid, were found to be more consistent than the KIc-IF values.

Os objetivos gerais deste trabalho foram estudar o comportamento de densificação e as propriedades mecânicas do nitreto de alumínio (AlN) com aditivo de sinterização. Os objetivos específicos foram estudar: 1) o efeito do teor de Y2O3 na densificação do AlN; 2) o efeito da adição de carbono na densificação do AlN com CaO; 3) o efeito da adição simultânea de Y2O3 e CaO na densificação do AlN; 4) o efeito da porosidade nas propriedades elásticas do AlN com Y2O3 ou CaO; e 5) o efeito do teor de Y2O3 ou CaO nas propriedades mecânicas do AlN. As amostras foram sinterizadas sob atmosfera inerte em várias temperaturas (1100-2000ºC) e analisadas por determinação de densidade, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades determinadas à temperatura ambiente foram: constantes elásticas pelo método de pulso-eco ultra-sônico, resistência à flexão biaxial, dureza Vickers e tenacidade à fratura pelos métodos Indentation Fracture (KIc-IF) e Indentation Strength (KIc-IS). O AlN com Y2O3 apresentou significativa densificação por sinterização no estado sólido, mas completa densificação ocorreu somente por sinterização via fase líquida. A densificação do AlN não foi influenciada pelo aumento de 0,5% a 4% de Y2O3, pois a temperatura de formação da fase líquida (~ 1725ºC) não variou nesta faixa de teor de aditivo. Porém, a adição de carbono levou à formação de segundas-fases refratárias no AlN com 4% de Y2O3, o que atrasou sua densificação devido ao aumento da temperatura de formação da fase líquida. A adição de carbono não mudou a temperatura de formação da fase líquida do AlN com 4% de CaO sinterizado acima de 1650ºC, mas sua densificação também atrasou devido à diminuição da fração de fase líquida e ao aprisionamento de gás nos poros fechados. A adição simultânea de CaO e Y2O3 diminuiu significativamente a temperatura de sinterização do AlN em relação às adições individuais destes aditivos. O AlN com mistura de CaO e Y2O3 atingiu quase completa densificação a partir de 1650ºC devido à formação de fase líquida com composição próxima da fase CaYAl3O7, que apresentou boas características de molhamento e espalhamento nesta temperatura de sinterização. A adição de carbono mudou a composição das segundas-fases de CaYAl3O7 para CaYAlO4 e, então, para YAM (2Y2O3.Al2O3) no AlN com mistura de CaO e Y2O3, o que atrasou sua densificação em baixas temperaturas de sinterização (< 1700ºC) devido à alta viscosidade e/ou baixa molhabilidade da fase CaYAlO4 e à alta refratariedade da fase YAM. As propriedades elásticas, bem como a dureza Vickers do AlN foram influenciadas pela porosidade, mas não foram influenciadas pelo tipo (CaO e Y2O3) e teor (0,5% a 8% em massa) de aditivo de sinterização. A resistência 7 à flexão foi influenciada pelo tipo e teor de aditivo de sinterização, sendo observado um teor crítico de aditivo, acima do qual esta propriedade diminuiu significativamente e, então, tendeu a permanecer constante em função do teor de aditivo. Não se observou correlação entre tenacidade à fratura e resistência à flexão. Os valores de KIc-IS, que não variaram com o tipo e teor de aditivo de sinterização, foram considerados mais consistentes do que os valores de KIc-IF. / The general objectives of this work were to study the densification behavior and the mechanical properties of aluminum nitride (AlN) with sintering aid. The specific objectives studied were: 1) the effect of Y2O3 content on the densification of AlN, 2) the effect of carbon addition on the densification of AlN with CaO, 3) the effect of simultaneous addition of Y2O3 and CaO on the densification of AlN; 4) the effect of porosity on elastic properties of AlN with CaO or Y2O3, and 5) the effect of Y2O3 or CaO content on the mechanical properties of AlN. The samples were sintered under inert atmosphere at various temperatures (1100ºC-2000ºC) and analyzed by density measurement, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The properties measured at room temperature were: elastic constants by the ultrasound pulse-echo method, biaxial flexural strength, Vickers hardness and fracture toughness by the Indentation Fracture (IF) and Indentation Strength (IS) methods. AlN with Y2O3 presented significant densification by solid-state sintering, but full densification occurred only by liquid-phase sintering. The densification of AlN was not influenced by the increase of 0.5% to 4% Y2O3, since the liquid-phase formation temperature (~ 1725ºC) did not change in this range of additive content. However, the addition of carbon to AlN with 4% Y2O3 led to formation of refractory second-phases, which delayed the densification due to an increase of the liquid-phase formation temperature. The addition of carbon did not change the liquid-phase formation temperature of AlN with 4% CaO sintered above 1650ºC, but its densification delayed significantly due to the diminution of liquid-phase fraction and trapped gas in closed pores. The simultaneous addition of CaO and Y2O3 significantly diminished the sintering temperature of AlN in relation to the individual additions of these additives. AlN with simultaneous addition of CaO and Y2O3 achieved almost full densification at 1650ºC due to formation of liquid-phase with composition close to CaYAl3O7 phase, which had good wetting and spreading characteristics at this temperature. The addition of carbon changed the composition of second-phases from CaYAl3O7 to CaYAlO4 and then to YAM (2Y2O3.Al2O3) in AlN with simultaneous addition of CaO and Y2O3, delaying its densification at low sintering temperatures (< 1700ºC) due to the high viscosity and/or low wettability of CaYAlO4 phase and high refractoriness of YAM phase. The elastic properties, as well as Vickers hardness were influenced by the increase of porosity, but were not influenced by type (CaO and Y2O3) and content (0.5% to 8% in mass) of sintering aid. Flexure strength was influenced by the type and content of sintering aid. It was observed a critical additive content, 9 above which the strength decreased significantly and then tended to remain almost constant as a function of additive content. No relationship was observed between fracture toughness and flexure strength. The KIc-IS values, which did not vary with type and content of sintering aid, were found to be more consistent than the KIc-IF values.

Este trabalho apresenta um módulo sensor de pressão absoluta do duto de admissão (MAP) para aplicações automotivas desenvolvido em substrato cerâmico LTCC. Em um veículo com sistema de injeção eletrônica de combustível, o sensor MAP informa a unidade de controle do motor sobre a pressão no duto de admissão permitindo o cálculo da vazão de ar e o ajuste da injeção de combustível. O sensor desenvolvido possui circuitos eletrônicos para a aquisição de sinais analógicos e digitais, realiza o condicionamento de sinal, a calibração e compensação de temperatura através de processamento digital, que permitem a indicação de pressões de 0 a 100kPa na faixa de temperaturas de -40 a +125ºC. Utilizou-se um elemento sensor de pressão piezorresistivo com membrana micro fabricada em silício e um sensor resistivo de temperatura. São apresentadas: a topologia do circuito, a construção, caracterização e testes. O protótipo apresenta precisão melhor do que 1,5% FE em pressão e 0,5% em temperatura. O teste de diferentes sensores de pressão e diferentes funções de transferência é facilmente realizado através de um circuito versátil que permite a alteração via programa. A montagem em cerâmica LTCC é realizada e é desenvolvida uma técnica de montagem do sensor de pressão MEMS em flip-chip, com excelentes resultados. Finalmente, é apresentado o teste em operação real em um veículo. / This paper presents a manifold absolute pressure (MAP) sensor module developed on LTCC substrate. In electronic fuel injection systems, a MAP sensor measures the vacuum at the engine intake manifold, allowing the electronic control unit to calculate mass flow and control the fuel injection. The sensor developed is composed by electronic circuits for analog signal acquisition and generation, digital signal processing and features software calibration and temperature-compensated pressure indications from 0 to 100kPa in the -40 to +125ºC temperature range. It is presented the assembly of a MEMS silicon pressure sensor and a thermistor on ceramic substrate and also the circuit topology, construction, characterization and tests. The prototype exhibits full scale accuracy better than 1.5% for pressure and 0.5% for temperature measurements. Tests are easily performed with different pressure sensors and different transfer functions due to a versatile circuit which enables software updates. The assembly on LTCC ceramic substrate is performed and an innovative flip-chip assembly technique is developed for MEMS pressure sensors, with excellent results. Finally, it is presented the test on a real vehicle.

Nesta tese foram sintetizadas nove amostras de hidróxido de alumínio, a partir da reação de folhas de alumínio amalgamado em diversos meios reagentes. Esses hidróxidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração eletrônica de varredura e difração de raios-X. A caracterização permitiu descrever a morfologia dos cristais obtidos e identificar rotas novas de preparo de hidróxidos de alumínio. Sendo elas: em meio metanol foi sintetizada gibsita (com alteração em seu hábito cristalino); em meio etanol foram sintetizadas misturas de hidróxidos de alumínio (à concentração de 20% resulta em mistura de cristais de baierita e nordstrandita; à concentração de 50%, mistura de gibsita, baierita e pseudoboemita; quando usando o etanol comercial, apenas a pseusoboemita); foi observado que a elevação da concentração de etanol leva a predominância da síntese de pseudoboemita; em meio álcool isopropílico foi sintetizada uma mistura de baierita e nordstrandita e em meio glicerina sintetizou-se apenas pseudoboemita. Foi desenvolvido um estudo de transformação de fase dos cristais de dois dos hidróxidos produzidos por essas rotas: baierita e nordstrandita. Pelos métodos de difração eletrônica de área selecionada e análise térmica diferencial foi determinada a seguinte sequência de transformações em função da temperatura: alumina-eta alumina-tetaalumina-alfa; as modificações na textura e morfologia foram acompanhadas, ao longo desse processo, pelas microscopias eletrônica de transmissão e varredura. Por microscopia eletrônica de transmissão e suas técnicas associadas, o processo de cristalização da nordstrandita pode ser acompanhado, que permitiu descrever, pela primeira vez, a nucleação e o crescimento desses cristais assim como seus efeitos na morfologia final do cristal. O mecanismo de transformação da pseudoboemita em nordstrandita permitiu mostrar, que o modelo de trasnformação da pseudoboemita pode ser generalizado para as três formas de trihidróxidos de alumínio. / Nine aluminium hydroxides were synthesized from the reaction between amalgameted aluminium foils and different aqueous solutions. The synthetic hydroxides were characterized by transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, X-ray microanalysis, scanning electron microscopy and x-ray diffraction. These characterizations identified new routes for producing gibbsite, bayerite, nordstrandite and fibrilar pseudoboehmite and the influence of different aqueous solution in these crystallization. A morphological description of these hydroxides was made. The thermal transformation of bayerite and nordstrandite crystals into transition aluminas was studied by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and selected area diffraction. The nordstrandite crystallization process was followed by electron optical techniques. Original results about nucleation and crystal growth were obtained for nordstrandite. The mechanism of transformation (pseudoboehmite into nordstrandite) was verified, and in general Al(OH) IND 3 comes from the pseudoboehmite.

Nesta tese foram sintetizadas nove amostras de hidróxido de alumínio, a partir da reação de folhas de alumínio amalgamado em diversos meios reagentes. Esses hidróxidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração eletrônica de varredura e difração de raios-X. A caracterização permitiu descrever a morfologia dos cristais obtidos e identificar rotas novas de preparo de hidróxidos de alumínio. Sendo elas: em meio metanol foi sintetizada gibsita (com alteração em seu hábito cristalino); em meio etanol foram sintetizadas misturas de hidróxidos de alumínio (à concentração de 20% resulta em mistura de cristais de baierita e nordstrandita; à concentração de 50%, mistura de gibsita, baierita e pseudoboemita; quando usando o etanol comercial, apenas a pseusoboemita); foi observado que a elevação da concentração de etanol leva a predominância da síntese de pseudoboemita; em meio álcool isopropílico foi sintetizada uma mistura de baierita e nordstrandita e em meio glicerina sintetizou-se apenas pseudoboemita. Foi desenvolvido um estudo de transformação de fase dos cristais de dois dos hidróxidos produzidos por essas rotas: baierita e nordstrandita. Pelos métodos de difração eletrônica de área selecionada e análise térmica diferencial foi determinada a seguinte sequência de transformações em função da temperatura: alumina-eta alumina-tetaalumina-alfa; as modificações na textura e morfologia foram acompanhadas, ao longo desse processo, pelas microscopias eletrônica de transmissão e varredura. Por microscopia eletrônica de transmissão e suas técnicas associadas, o processo de cristalização da nordstrandita pode ser acompanhado, que permitiu descrever, pela primeira vez, a nucleação e o crescimento desses cristais assim como seus efeitos na morfologia final do cristal. O mecanismo de transformação da pseudoboemita em nordstrandita permitiu mostrar, que o modelo de trasnformação da pseudoboemita pode ser generalizado para as três formas de trihidróxidos de alumínio. / Nine aluminium hydroxides were synthesized from the reaction between amalgameted aluminium foils and different aqueous solutions. The synthetic hydroxides were characterized by transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, X-ray microanalysis, scanning electron microscopy and x-ray diffraction. These characterizations identified new routes for producing gibbsite, bayerite, nordstrandite and fibrilar pseudoboehmite and the influence of different aqueous solution in these crystallization. A morphological description of these hydroxides was made. The thermal transformation of bayerite and nordstrandite crystals into transition aluminas was studied by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and selected area diffraction. The nordstrandite crystallization process was followed by electron optical techniques. Original results about nucleation and crystal growth were obtained for nordstrandite. The mechanism of transformation (pseudoboehmite into nordstrandite) was verified, and in general Al(OH) IND 3 comes from the pseudoboehmite.

Este trabalho apresenta um módulo sensor de pressão absoluta do duto de admissão (MAP) para aplicações automotivas desenvolvido em substrato cerâmico LTCC. Em um veículo com sistema de injeção eletrônica de combustível, o sensor MAP informa a unidade de controle do motor sobre a pressão no duto de admissão permitindo o cálculo da vazão de ar e o ajuste da injeção de combustível. O sensor desenvolvido possui circuitos eletrônicos para a aquisição de sinais analógicos e digitais, realiza o condicionamento de sinal, a calibração e compensação de temperatura através de processamento digital, que permitem a indicação de pressões de 0 a 100kPa na faixa de temperaturas de -40 a +125ºC. Utilizou-se um elemento sensor de pressão piezorresistivo com membrana micro fabricada em silício e um sensor resistivo de temperatura. São apresentadas: a topologia do circuito, a construção, caracterização e testes. O protótipo apresenta precisão melhor do que 1,5% FE em pressão e 0,5% em temperatura. O teste de diferentes sensores de pressão e diferentes funções de transferência é facilmente realizado através de um circuito versátil que permite a alteração via programa. A montagem em cerâmica LTCC é realizada e é desenvolvida uma técnica de montagem do sensor de pressão MEMS em flip-chip, com excelentes resultados. Finalmente, é apresentado o teste em operação real em um veículo. / This paper presents a manifold absolute pressure (MAP) sensor module developed on LTCC substrate. In electronic fuel injection systems, a MAP sensor measures the vacuum at the engine intake manifold, allowing the electronic control unit to calculate mass flow and control the fuel injection. The sensor developed is composed by electronic circuits for analog signal acquisition and generation, digital signal processing and features software calibration and temperature-compensated pressure indications from 0 to 100kPa in the -40 to +125ºC temperature range. It is presented the assembly of a MEMS silicon pressure sensor and a thermistor on ceramic substrate and also the circuit topology, construction, characterization and tests. The prototype exhibits full scale accuracy better than 1.5% for pressure and 0.5% for temperature measurements. Tests are easily performed with different pressure sensors and different transfer functions due to a versatile circuit which enables software updates. The assembly on LTCC ceramic substrate is performed and an innovative flip-chip assembly technique is developed for MEMS pressure sensors, with excellent results. Finally, it is presented the test on a real vehicle.

O objetivo principal desse trabalho é investigar a aplicação de cerâmica á base de Zirconia em ferramentas de corte na usinagem de aço temperado (VND) utilizando um torno de ultraprecisão. Foram analisados dois tipos de composições de cerâmicas com estrutura cristalina diferentes, sendo elas: monoclínica e tetragonal. A diferença destas estruturas é devido à adição de Ytria. A fase monoclínica não contém Ytria em sua composição, enquanto, a fase tetragonal é obtida com Ytria (\'Y IND.3\') (chamada zirconia parcialmente estabilizada com Ytria). A fase tetragonal apresenta uma resistência elevada ao impacto junto com alta dureza (1800 kgf/\'MM POT.2\') quando comparada com a fase monoclínica que apresenta alta dureza mas menor tenacidade. Devido a este fato, esses materiais têm chamado à atenção dos pesquisadores para a usinagem de aços endurecidos. A geração de superfície é influenciada por diversos fatores, sendo eles: material peça, condições de corte, erros macro geométrico, erros de micro geometricos e do estado da aresta da ferramenta. Na usinagem de ultraprecisão a alta rigidez e vibração/trepidação máquina ferramenta é usada para evitar erros de micro geometria e macro geometria que conseqüentemente são transferidos para superfície da peça. Neste trabalho, devido ao fato de se usar um torno de ultraprecisão é possível afirmar que o perfil da rugosidade é gerado pela replicação do perfil da aresta da ferramenta de corte para a superfície da peça. A rugosidade da superfície foi medida com um perfilometro óptico com resolução de 0,1 nm. Os resultados mostraram que a rugosidade da superfície obtida após os testes de usinagem com as ferramantas de cerâmicas chegou á valores em torno de 0,140 microns, o que equivale ao acabamento com processo de retificação. Outro aspecto importante refere-se ao desgaste das ferramentas que, conseqüentemente, tem uma grande influência nos resultados obtidos. As ferramentas de corte foram analisadas antes e depois da usinagem por microscópio eletrônico de varredura. Verificou-se que as ferramentas de corte na fase tetragonal apresentaram desgaste do tipo cratera na aresta da ferramenta enquanto a aresta da ferramenta monoclínica apresentou desgaste do tipo lascamento. / The main objective of this work is to investigate the application of a ceramic composite of Alumina-Zirconia cutting tools inserts in the machining of hardened steel (VND) in an ultraprecision lathe. Two different ceramic compositions with different crystalline structure were tested, to know: monoclinic and tetragonal. The difference in these structures is due the addition of Yttrium. The monoclinic phase has no Yttrium in its composition while the tetragonal phase is obtained with Ytrium (\'Y IND.3\') (named partially stabilized zirconium). The tetragonal phase presents a high impact toughness along with high hardness (1800 kgf/\'MM POT.2\') when compared to the monoclinic phase which presents high hardness but lower toughness. Due to this fact, these materials have draw attention of researchers in the field of machining of hardened steels. The surface generation is influenced by several factors, to know: workpiece material, cutting conditions, macro geometry errors, micro geometry errors and the sharpness of the cutting edge. In ultraprecision machining, a high stiffness and chatter/vibration free machine tool is used in order to avoid common macro and micro geometry errors replicated into the workpiece surface. In this case, it is possible to assert that the roughness profile is generated by the replication of the cutting tool edge profile to the workpiece surface. The surface roughness was measured by an optical profiler with resolution of 0,1 nm. The results showed that the surface roughness obtained after machining tests with these ceramic inserts were in the range of 0,140 micrometers, which is in the same range of roughness obtained by the grinding process. Another important aspect refers to the wear of the ceramic inserts which has direct influence in the performance as a cutting tool material. The cutting inserts were evaluated before and after machining by scanning electron microscope. It was found that the tetragonal phase cutting tools presented crater wear on the rake face while the monoclinic phase presented cutting edge chipping as the main main type of wear.

O nitreto de alumínio (AlN) apresenta elevada condutividade térmica, além de um conjunto de propriedades físicas, que o torna um excelente candidato a substituir a alumina (Al2O3) e a berília (BeO) na fabricação de dispositivos eletrônicos de alta performance. A rota de fabricação do AlN com elevada condutividade térmica está estabelecida na literatura, sendo o Y2O3 e o CaO os aditivos de sinterização mais usados. No entanto, observou-se que os estudos sobre esta cerâmica esclarecem parcialmente os mecanismos envolvidos na sua sinterização. Assim, este trabalho tem como objetivo geral estudar os possíveis mecanismos envolvidos na sinterização do AlN, tendo como objetivo específico estudar a influência do teor de CaCO3 e CaO na densificação do AlN. O comportamento de densificação do AlN com 0,5%, 1%, 2%, 4% e 8% em peso de CaO, adicionado na forma de CaCO3 e CaO calcinado, foi estudado por sinterizações em dilatômetro e em forno com elemento resistivo de tungstênio entre 1100ºC e 2000ºC. Os corpos sinterizados foram analisados por microscopia eletrônica de varredura, microanálise por espectrometria por dispersão de energia, difratometria de Raios X e análise química por espectrometria de emissão atômica por plasma de acoplamento induzido. Os resultados experimentais mostraram que não ocorreu variações significativas nos comportamentos de densificação das amostras de AlN com adição de CaCO3 e CaO entre 1100ºC e 1800ºC, desde que as comparações sejam feitas em relação aos respectivos teores equivalentes de CaO. A adição de pequenas quantidades de ambos os aditivos, ou seja, de 0,5% em teor equivalente de CaO, aumentou de forma significativa a sinterabilidade do AlN. O aumento do teor de ambos os aditivos causou a formação de segundas fases de aluminato de cálcio mais ricas em CaO entre 1300ºC e 1600ºC, o que era esperado. Entretanto, acima desta faixa de temperatura, observou-se uma tendência de formar a fase CA, independente do teor e tipo de aditivo usado, mostrando que a fase CA é mais estável em altas temperaturas no AlN do que as demais fases de aluminato de cálcio previstas no sistema CaO – Al2O3. Em geral, a densificação das amostras de AlN com adição de CaCO3 e CaO foi influenciada pela rota de evolução das segundas fases, quantidade de fase líquida e a formação de poros grandes. A formação de fases ricas em CaO (C3A e C12A7) promoveu a formação de fase líquida em baixas temperaturas, o que causou uma rápida densificação inicial das amostras de AlN com 2% a 8% de CaO, com ambos os aditivos, abaixo de 1600ºC. O aumento do teor de aditivo também favoreceu a densificação destas amostras devido à maior quantidade de fase líquida formada, porém, causou a formação de uma elevada quantidade poros grandes. As amostras de AlN com 0,5% e 1% de CaO, com ambos os aditivos, apresentaram menor quantidade de poros grandes, porém, apresentaram fases mais ricas em Al2O3 (CA2 e CA6), as quais fundem em mais alta temperatura. Assim, somente acima de 1600ºC estas amostras apresentaram rápida densificação devido à formação de fase líquida e à baixa fração de poros grandes. Por outro lado, as amostras com 2% a 8% em teor equivalente de CaO apresentaram lenta densificação devido à dificuldade de eliminação dos poros grandes, mesmo sinterizando em altas temperaturas (>1800ºC). De maneira geral, os poros grandes foram sendo eliminados da microestrutura em decorrência do crescimento de grão, que ocorreu principalmente durante a sinterização assistida por fase líquida. / Aluminum nitride (AlN) presents high thermal conductivity, beyond several physical properties, that make it an excellent candidate to substitute alumina (Al2O3) and the berylia (BeO) in the manufacturing of high performance electronic devices. The route of production of AlN with high thermal conductivity is established in literature, with Y2O3 and CaO the most used sintering additives. However, the studies on this ceramics clarify only partially the mechanisms involved in its sintering. The general aim of this work was to study the possible mechanisms related in the sintering of AlN. The specific objective was to understanding the influence of the amount of CaCO3 and CaO in the densification of AlN. The densification behavior of AlN with 0.5%, 1%, 2%, 4%, and 8% in weight of CaO, added as CaCO3 and calcined CaO, was studied by sintering both in dilatometer and in an oven with tungsten resistive elements between 1100ºC and 2000ºC. The sintered bodies were analyzed by scanning electronic microscopy, microanalysis by energy dispersive spectrometry, X-ray difratometry, and chemical analysis by ICP-AES. The same general tendencies in densification were observed in samples with CaCO3 and calcined CaO between 1100ºC and 1800ºC. The addition of small amounts of both additives (0.5% CaO) strongly enhanced the sinterability of AlN. With increasing amount of both additives, calcium aluminates richer in CaO were formed between 1300ºC and 1600ºC, as expected. However, above this temperature range, it was observed the tendency of the formation of CA phase, independent of the additive type and content, showing that the CA phase is more stable in high temperatures in AlN than the others calcium aluminates predicted by CaO - Al2O3 system. As a rule, the densification of the AlN samples with CaCO3 and calcined CaO additions was influenced by the second-phase evolution path, liquid phase content, and the formation of large pores. The formation of CaO rich phases (C3A and C12A7) promoted the formation of liquid phase in low temperatures, which caused a fast initial densification of the AlN samples with 2% to 8% CaO, with both additives, below 1600ºC. The increasing additive content also favored the densification of theses samples by the formation of a higher amount of liquid phase, but it caused the formation of higher fractions of large pores. The AlN samples with 0.5% and 1% CaO, with both additives, presented lower fractions of large pores, however they presented Al2O3 rich aluminate phases (CA2 and CA6), which melt at higher temperatures. Thus, only above 1600ºC these samples presented rapid densification because of the formation of liquid phase and the low fraction of large pores. On the other hand, the samples with 2% to 8% CaO presented slow densification because of the difficult of the elimination of the large pores, even sintering at high temperatures (> 1800ºC). The large pores were gradually eliminated from the microstructure as a consequence of grain growth, which occurred mainly during the liquid phase sintering.

A tese proposta teve por objetivo caracterizar óxidos e hidróxidos de alumínio sintéticos comerciais por métodos óptico-eletrônicos ( microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétrons, microanálise por espectrometria dispersiva em comprimento de onda e por espectrometria dispersiva em energia), além da difração de raios-X e análise térmica diferencial. Os quatro hidróxidos de alumínio estudados foram gibsitas, de fórmula química Al(OH) IND.3 , três dos quais sintetizados industrialmente pelo processo Bayer ( cujo recursor é o aluminato de sódio) e o outro resultante do processo Weiser, de laboratório (com o aluminato de potássio como precursor ). Os onze óxidos de alumínio, ou aluminas (de fórmula química Al IND.2 0IND. 3 ), estudados foram sintetizados por vários processos: baixa e alta calcinação, redução aluminotérmica, calcinação de alumen de amônio e eletrofusão; variando no teor de sódio presente. No caso desta Tese, a microscopia eletrônica de varredura permitiu uma descrição morfológica dos materiais analisados e, quando acoplada à microanálise de raios-X, permitiu uma análise química elementar. A microscopia eletrônica de transmissão possibilitou uma descrição da morfologia da fração de dimensões coloidais; sendo, também, utilizado como câmara de difração para a identificação cristalográfica das amostras. Os melhores dados de composição quantitativos foram obtidos por microanálise, através de espectrometria dispersiva em energia obtidos em EDS/MEA. A difração de raios-X possibilitou a identificação dos compostos cristalinos presentes nas amostras; enquanto a análise térmica diferencial forneceu dados sobre reações exotérmicas e endotérmicas que as amostras sofrem durante o aquecimento, que transforma a gibsita nas aluminas de transição e alumina-alfa. O microscópio analítico, que permite imagens morfológicas assim como informações sobre a estrutura cristalina e a composição química elementar, firmou-se como a mais poderosa ferramenta de caracterização para uma indústria dedicada à produção de hidróxidos e óxidos de alumínio. / The aim of the present Thesis was the characterization of commercial synthetic aluminum hydroxides and oxides by electron-optical methods (scanning and transmission electron microscopy, electron diffraction, energy dispersive spectrometry and wavelength dispersive spectrometry) besides X-ray diffraction and differential thermal analysis. The four aluminum hydroxides studied were gibbsite (Al(OH)3), three of which were sythetized by the Bayer process ( sodium aluminate as precursor ) and the other resulting from the Weiser process ( potassium aluminate as precursor). The eleven aluminum oxides or aluminas (Al203) were synthetized by several processes: low and high calcination aluminothermic redution, amonium alum calcination and electromelting; all of them with varying sodium content. In this Thesis the scanning electron microscoy allowed a morphological description of the samples, and when associated to X-ray microanalysis allowed an elemental chemical analysis. The transmission electron microscopy allowed a morphological descripition of the coloidal dimensions fraction; it was also used as a diffraction camera for crystallographic identification. The better quantitative analysis results were obtained by X-ray microanalysis using EDS/ AEM. The X-ray diffraction allowed the identification of crystalline compounds; the differential thermal analysis gave data about the exo and endothermical reactions suffered by the gibbsite, by the transition aluminas and by the alpha-alumina. The analytical microscope, wbich allowed morpbological images as well as information about the crystalline structure and the elemental cbemical composition, was established as the most powerful tool for the cbaracterization in an industry dedicated to the production of aluminum hydroxides and oxides.

O objetivo principal desse trabalho é investigar a aplicação de cerâmica á base de Zirconia em ferramentas de corte na usinagem de aço temperado (VND) utilizando um torno de ultraprecisão. Foram analisados dois tipos de composições de cerâmicas com estrutura cristalina diferentes, sendo elas: monoclínica e tetragonal. A diferença destas estruturas é devido à adição de Ytria. A fase monoclínica não contém Ytria em sua composição, enquanto, a fase tetragonal é obtida com Ytria (\'Y IND.3\') (chamada zirconia parcialmente estabilizada com Ytria). A fase tetragonal apresenta uma resistência elevada ao impacto junto com alta dureza (1800 kgf/\'MM POT.2\') quando comparada com a fase monoclínica que apresenta alta dureza mas menor tenacidade. Devido a este fato, esses materiais têm chamado à atenção dos pesquisadores para a usinagem de aços endurecidos. A geração de superfície é influenciada por diversos fatores, sendo eles: material peça, condições de corte, erros macro geométrico, erros de micro geometricos e do estado da aresta da ferramenta. Na usinagem de ultraprecisão a alta rigidez e vibração/trepidação máquina ferramenta é usada para evitar erros de micro geometria e macro geometria que conseqüentemente são transferidos para superfície da peça. Neste trabalho, devido ao fato de se usar um torno de ultraprecisão é possível afirmar que o perfil da rugosidade é gerado pela replicação do perfil da aresta da ferramenta de corte para a superfície da peça. A rugosidade da superfície foi medida com um perfilometro óptico com resolução de 0,1 nm. Os resultados mostraram que a rugosidade da superfície obtida após os testes de usinagem com as ferramantas de cerâmicas chegou á valores em torno de 0,140 microns, o que equivale ao acabamento com processo de retificação. Outro aspecto importante refere-se ao desgaste das ferramentas que, conseqüentemente, tem uma grande influência nos resultados obtidos. As ferramentas de corte foram analisadas antes e depois da usinagem por microscópio eletrônico de varredura. Verificou-se que as ferramentas de corte na fase tetragonal apresentaram desgaste do tipo cratera na aresta da ferramenta enquanto a aresta da ferramenta monoclínica apresentou desgaste do tipo lascamento. / The main objective of this work is to investigate the application of a ceramic composite of Alumina-Zirconia cutting tools inserts in the machining of hardened steel (VND) in an ultraprecision lathe. Two different ceramic compositions with different crystalline structure were tested, to know: monoclinic and tetragonal. The difference in these structures is due the addition of Yttrium. The monoclinic phase has no Yttrium in its composition while the tetragonal phase is obtained with Ytrium (\'Y IND.3\') (named partially stabilized zirconium). The tetragonal phase presents a high impact toughness along with high hardness (1800 kgf/\'MM POT.2\') when compared to the monoclinic phase which presents high hardness but lower toughness. Due to this fact, these materials have draw attention of researchers in the field of machining of hardened steels. The surface generation is influenced by several factors, to know: workpiece material, cutting conditions, macro geometry errors, micro geometry errors and the sharpness of the cutting edge. In ultraprecision machining, a high stiffness and chatter/vibration free machine tool is used in order to avoid common macro and micro geometry errors replicated into the workpiece surface. In this case, it is possible to assert that the roughness profile is generated by the replication of the cutting tool edge profile to the workpiece surface. The surface roughness was measured by an optical profiler with resolution of 0,1 nm. The results showed that the surface roughness obtained after machining tests with these ceramic inserts were in the range of 0,140 micrometers, which is in the same range of roughness obtained by the grinding process. Another important aspect refers to the wear of the ceramic inserts which has direct influence in the performance as a cutting tool material. The cutting inserts were evaluated before and after machining by scanning electron microscope. It was found that the tetragonal phase cutting tools presented crater wear on the rake face while the monoclinic phase presented cutting edge chipping as the main main type of wear.