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Desenvolvimento de método de determinação de cálcio, magnésio e zinco em amostras de óleo lubrificante por espectrometria de absorção atômica com chama

Zmozinski, Ariane Vanessa January 2010 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de Ca, Mg e Zn em óleos lubrificantes e quantificação por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS). As amostras foram diluídas com uma pequena quantidade de querosene de aviação (QAV), propanol e água formando uma solução de três componentes. Para a calibração, foram utilizados padrões inorgânicos aquosos. Para a avaliação da exatidão do método desenvolvido foi utilizado a norma ABNT NBR 14066, que consiste na diluição das amostras com QAV e quantificação por F AAS. Dois outros métodos para avaliar a exatidão foram empregados: digestão ácida e análise de material de referência certificado NIST (SRM 1084a). O método proposto apresentou as seguintes vantagens quando comparado com o método de referência: significativa redução do uso de QAV, maior estabilidade dos analitos no meio, utilização de padrões inorgânicos aquosos na calibração. Os valores dos limites de detecção para o Ca, Mg e Zn foram 1,3 μg g-1, 0,052 μg g-1 e 0,41 μg g-1 respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado para amostras reais e os resultados foram concordantes com os obtidos pelos métodos de referência. / Lubricating oils are used to decrease wear and friction of movable parts. The presence of metals such as Ca, Mg and Zn show the addition of specific additives that improve the performance of these lubricants. In this work, a method for determination of Ca, Mg and Zn in lubricating oil by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) was developed. The samples were diluted with a small quantity of aviation kerosene (AVK), n-propanol and water to form a three component solution before its introduction in the F AAS. Aqueous inorganic standards diluted in the same way have been used for calibration. To assess the accuracy of the new method, the comparison with the ABNT NBR 14066 standard method, which consist in diluting the sample with AVK and quantification by F AAS, was employed. Two other methods to evaluate the accuracy have also been used: the acid digestion method and the certified reference material NIST (SRM 1084a). The proposed method provides the following advantages when compared with the standard method: significant reduction of the use of AVK, higher stability of the analytes in the medium and application of aqueous organic standards for calibration. The limits of detection for Ca, Mg and Zn were 1.3 μg g-1, 0.052 μg g-1 and 0.41 μg g-1 respectively. The proposed method was applied to real samples and the results were consistent with those obtained by reference methods.
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Desenvolvimento de método analítico para determinação de metais em biodiesel e óleo vegetal por espectometria de absorção atômica com chama

Jesus, Alexandre de January 2008 (has links)
Os metais sódio, potássio, magnésio e cálcio podem danificar a estabilidade do biodiesel, pois tendem a reagir com ésteres e produzir sabão. Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação desses metais em amostras de biodiesel e óleo vegetal, através da microemulsificação das amostras e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Amostras de biodiesel obtidas de diferentes fontes e de óleo vegetal foram analisadas. Foram obtidas microemulsões do tipo óleo-em-água pela mistura de biodiesel ou óleo vegetal, um surfactante, água e um co-surfactante. Na fase aquosa das microemulsões, foram adicionados HNO3 diluído e padrões inorgânicos dos metais para calibração. Vantagens em relação ao método de diluição com solvente, que é o método oficial adotado para as determinações (método de referência) foram observadas, tais como: maior estabilidade dos analitos no meio microemulsificado, possibilidade de calibração usando padrões aquosos nas microemulsões, limites de quantificação melhores e não utilização de solventes orgânicos carcinogênicos. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes com os resultados obtidos pelo método de referência, tornando assim o novo método uma eficiente alternativa para a determinação de metais em biodiesel, além de suprir as deficiências apresentadas pelo método de diluição com solvente. / The metals sodium, potassium, magnesium and calcium can damage biodiesel stability because these metals tend to react with esters and produce soap. In this work a method was developed for the determination of these metals in biodiesel and vegetable oil samples, through microemulsification of the samples and determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Biodiesel samples obtained from different sources and vegetable oil samples were analyzed. The water-in-oil microemulsion systems were obtained mixing biodiesel, a surfactant, water and a co-surfactant. Inorganic standards were added within the water portion to prepare the microemulsions used for calibration and nitric acid. The proposed method was compared with the method adopted by Brazilian’s regulations of dilution with organic solvent (reference method) for these determinations and some advantages were observed, as: higher stability of analytes in the microemulsions, feasibility of calibration using aqueous standards in the microemulsions, better limits of quantification and no use carcinogenic solvents. The results obtained by the new proposed method were a good agreement with the results obtained by the reference method. The new proposed method was an efficient alternative for the determination of metals in biodiesel, and overcome some deficiencies presented by the dilution method.
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Estratégias analíticas para determinação sequencial de metais em vinhos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama

Boschetti, Wiliam January 2012 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido e otimizado um método para determinação sequencial rápida por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama (HR-CS FS-FAAS) de metais em amostras de vinhos, produzidos em diferentes regiões do Brasil. As amostras foram obtidas de 8 regiões brasileiras diferentes: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. Os elementos avaliados foram: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb e Sr. Estes metais têm grande importância nas propriedades organolépticas do vinho, assim como para produção de uvas de qualidade. A validação do método foi feita pelo estabelecimento de curvas de calibração, realização de ensaios de recuperação e comparação dos resultados encontrados por HR-CS FS-FAAS com aqueles obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Padrões aquosos foram utilizados para a calibração e o coeficiente de correlação encontrado, para todos os analitos avaliados, foi maior que 0,9994. A partir das curvas de calibração os limites de detecção foram calculados para cada elemento: 44 μg L-1 para Cu, 5,0 μg L-1 para Li, 20 μg L-1 para Rb, 42 μg L-1 para Mn, 58 μg L-1 para Co, 15 μg L-1 para Sr, 23 μg L-1 para Be, 0,90 mg L-1 para Na, 4,4 mg L-1 para K e 0,92 mg L-1 para Ca. Ensaios de recuperação para cada analito foram realizados, encontrando recuperações entre 91 e 111%. A partir dos resultados encontrados, fazendo-se uso das técnicas de reconhecimento de padrões Análise por Componentes Principais (PCA) e Análise por Agrupamento Hierárquico (HCA) foi observada a formação de 7 grupos distintos, quando empregados os teores de K, Mn, Rb e Sr, dentre os 8 grupos (regiões do Brasil) avaliados. Com este conjunto de informações, portanto, é possível o monitoramento de fraudes e da qualidade do vinho produzido em cada região produtora. / In this work a method has been developed for the determination of metals in wine samples, produced in different regions of Brazil, using high-resolution continuum source fastsequential flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FS-FAAS). The samples were obtained from eight different regions: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. The investigated elements were: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb and Sr. These metals are important for the organoleptic properties of wine and for the production of grapes. The method was validated by recovery tests and comparison between the results obtained by HR-CS FS-FAAS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Aqueous standards were used for calibration and the correlation coefficient found was higher than 0.9994 for all investigated elements. The detection limits were calculated from the calibration curves for each analyte: 44 μg L-1 for Cu, 5.0 μg L-1for Li, 20 μg L-1 for Rb, 42 μg L-1 for Mn, 58 μg L-1 for Co, 15 μg L-1 for Sr, 23 μg L-1 for Be, 0.90 mg L-1 for Na, 4.4 mg L-1 for K and 0.92 mg L-1 for Ca. The recovery tests showed results between 91 and 111%. After method validation the samples were evaluated. With the results obtained and using pattern recognition techniques Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) was possible to find seven different groups, evaluating K, Mn, Rb and Sr concentration values, among the eight original groups (Brazilian regions) evaluated. Finally, using all the information obtained in this work, it’s possible to control frauds and the wine produced quality.
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Desenvolvimento de método analítico para determinação de metais em biodiesel e óleo vegetal por espectrometria de absorção atômica com chama

Jesus, Alexandre de January 2008 (has links)
Os metais sódio, potássio, magnésio e cálcio podem danificar a estabilidade do biodiesel, pois tendem a reagir com ésteres e produzir sabão. Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação desses metais em amostras de biodiesel e óleo vegetal, através da microemulsificação das amostras e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Amostras de biodiesel obtidas de diferentes fontes e de óleo vegetal foram analisadas. Foram obtidas microemulsões do tipo óleo-em-água pela mistura de biodiesel ou óleo vegetal, um surfactante, água e um co-surfactante. Na fase aquosa das microemulsões, foram adicionados HNO3 diluído e padrões inorgânicos dos metais para calibração. Vantagens em relação ao método de diluição com solvente, que é o método oficial adotado para as determinações (método de referência) foram observadas, tais como: maior estabilidade dos analitos no meio microemulsificado, possibilidade de calibração usando padrões aquosos nas microemulsões, limites de quantificação melhores e não utilização de solventes orgânicos carcinogênicos. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes com os resultados obtidos pelo método de referência, tornando assim o novo método uma eficiente alternativa para a determinação de metais em biodiesel, além de suprir as deficiências apresentadas pelo método de diluição com solvente. / The metals sodium, potassium, magnesium and calcium can damage biodiesel stability because these metals tend to react with esters and produce soap. In this work a method was developed for the determination of these metals in biodiesel and vegetable oil samples, through microemulsification of the samples and determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Biodiesel samples obtained from different sources and vegetable oil samples were analyzed. The water-in-oil microemulsion systems were obtained mixing biodiesel, a surfactant, water and a co-surfactant. Inorganic standards were added within the water portion to prepare the microemulsions used for calibration and nitric acid. The proposed method was compared with the method adopted by Brazilian’s regulations of dilution with organic solvent (reference method) for these determinations and some advantages were observed, as: higher stability of analytes in the microemulsions, feasibility of calibration using aqueous standards in the microemulsions, better limits of quantification and no use carcinogenic solvents. The results obtained by the new proposed method were a good agreement with the results obtained by the reference method. The new proposed method was an efficient alternative for the determination of metals in biodiesel, and overcome some deficiencies presented by the dilution method.
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Estratégias analíticas para determinação sequencial de metais em vinhos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama

Boschetti, Wiliam January 2012 (has links)
Neste trabalho foi desenvolvido e otimizado um método para determinação sequencial rápida por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama (HR-CS FS-FAAS) de metais em amostras de vinhos, produzidos em diferentes regiões do Brasil. As amostras foram obtidas de 8 regiões brasileiras diferentes: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. Os elementos avaliados foram: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb e Sr. Estes metais têm grande importância nas propriedades organolépticas do vinho, assim como para produção de uvas de qualidade. A validação do método foi feita pelo estabelecimento de curvas de calibração, realização de ensaios de recuperação e comparação dos resultados encontrados por HR-CS FS-FAAS com aqueles obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Padrões aquosos foram utilizados para a calibração e o coeficiente de correlação encontrado, para todos os analitos avaliados, foi maior que 0,9994. A partir das curvas de calibração os limites de detecção foram calculados para cada elemento: 44 μg L-1 para Cu, 5,0 μg L-1 para Li, 20 μg L-1 para Rb, 42 μg L-1 para Mn, 58 μg L-1 para Co, 15 μg L-1 para Sr, 23 μg L-1 para Be, 0,90 mg L-1 para Na, 4,4 mg L-1 para K e 0,92 mg L-1 para Ca. Ensaios de recuperação para cada analito foram realizados, encontrando recuperações entre 91 e 111%. A partir dos resultados encontrados, fazendo-se uso das técnicas de reconhecimento de padrões Análise por Componentes Principais (PCA) e Análise por Agrupamento Hierárquico (HCA) foi observada a formação de 7 grupos distintos, quando empregados os teores de K, Mn, Rb e Sr, dentre os 8 grupos (regiões do Brasil) avaliados. Com este conjunto de informações, portanto, é possível o monitoramento de fraudes e da qualidade do vinho produzido em cada região produtora. / In this work a method has been developed for the determination of metals in wine samples, produced in different regions of Brazil, using high-resolution continuum source fastsequential flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FS-FAAS). The samples were obtained from eight different regions: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. The investigated elements were: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb and Sr. These metals are important for the organoleptic properties of wine and for the production of grapes. The method was validated by recovery tests and comparison between the results obtained by HR-CS FS-FAAS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Aqueous standards were used for calibration and the correlation coefficient found was higher than 0.9994 for all investigated elements. The detection limits were calculated from the calibration curves for each analyte: 44 μg L-1 for Cu, 5.0 μg L-1for Li, 20 μg L-1 for Rb, 42 μg L-1 for Mn, 58 μg L-1 for Co, 15 μg L-1 for Sr, 23 μg L-1 for Be, 0.90 mg L-1 for Na, 4.4 mg L-1 for K and 0.92 mg L-1 for Ca. The recovery tests showed results between 91 and 111%. After method validation the samples were evaluated. With the results obtained and using pattern recognition techniques Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) was possible to find seven different groups, evaluating K, Mn, Rb and Sr concentration values, among the eight original groups (Brazilian regions) evaluated. Finally, using all the information obtained in this work, it’s possible to control frauds and the wine produced quality.
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Experimentos observacionais sobre o efeito da eutrofização na biologia do caranguejo Uca leptodactyla Rathbun, 1898 em áreas estuarinas do litoral de Pernambuco

Silva, Fred Brainer 31 January 2013 (has links)
Submitted by Etelvina Domingos (etelvina.domingos@ufpe.br) on 2015-03-04T18:55:58Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Fred Brainer Silva.pdf: 1062258 bytes, checksum: 255d7408e25e52373b968c267b614185 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T18:55:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Fred Brainer Silva.pdf: 1062258 bytes, checksum: 255d7408e25e52373b968c267b614185 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / FACEPE / Esse trabalho tem por objetivo classificar seis áreas estuarinas de Pernambuco, nordeste do Brasil, em diferentes níveis de eutrofização baseando-se, principalmente, em alguns parâmetros biogeoquímicos do sedimento, assim como avaliar a resposta do caranguejo chama-maré Uca leptodactyla, quanto aos parâmetros populacionais e reprodutivos, aos diferentes níveis de eutrofização. As coletas foram realizadas de Agosto/2011 até Julho/2012 nos estuários do rio Paripe, Timbó, Ipojuca-Merepe, Maracaípe, Mamucabas e Bacia do Pina. Em cada área, foram coletadas amostras do sedimento para estimar concentrações totais do microfitobentos, proteínas, carboidratos e matéria orgânica total e cinco amostras da população de caranguejos. Os indivíduos coletados foram sexados, mensurada a largura da carapaça, e liberados ainda em campo (exceto fêmeas ovígeras). Concentrações de clorofila-a e feopigmentos não foram bons indicadores de eutrofização, ao passo que a razão proteínas/carboidratos mostrou resultados mais consistentes na avaliação do estado trófico das áreas estudadas. Em áreas eutrofizadas o tamanho de maturidade sexual das fêmeas foi maior em relação às áreas controle. A fecundidade também foi maior em áreas eutrofizadas, porém a fertilidade potencial não diferiu entre as áreas eutrofizadas e controle. Densidade e largura da carapaça mostrou boa relação com concentrações do microfitobentos, proteínas e carboidratos, independente do nível de eutrofização do estuário.
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[en] DETERMINATION OF THE CO2 DILUTION INFLUENCE ON FLAME FLASHBACK IN METHANE-AIR AND PROPANE-AIR MIXTURES / [pt] DETERMINAÇÃO DA INFLUÊNCIA DA DILUIÇÃO POR CO2 SOBRE O RETORNO DE CHAMA EM MISTURAS DE METANO-AR E PROPANO-AR

MARIA CLARA DE JESUS VIEIRA 11 June 2021 (has links)
[pt] O fenômeno de retorno de chama em tubos é conhecido e estudado há várias décadas. Sua análise clássica é baseada na determinação do gradiente de velocidade crítico, Gc, que o delimita como função das propriedades das misturas combustíveis. Entretanto, não é conhecido o efeito da diluição por CO2, importante para a previsão da segurança das instalações do pré-sal. Por isto, são aqui desenvolvidos estudos específicos do retorno de chamas pré-misturadas em escoamentos laminares. O objetivo geral deste trabalho é determinar experimentalmente a influência da diluição por CO2 sobre o retorno de chamas (flashback) em misturas de hidrocarbonetos (CH4 ou propano) e de ar. O levantamento do estado da arte permitiu especificar as características da instalação experimental para o estudo deste fenômeno e, também, identificar as principais questões a serem abordadas. Foi projetado e construído um aparato experimental para o estudo do flashback em escoamentos laminares. Os resultados originais obtidos mostram como a propensão ao retorno de chama é influenciada pela natureza do combustível, pela estequiometria da mistura e pela diluição. Misturas de propano possuem maior propensão ao flashback e maiores valores de Gc do que as de metano. Também foi mostrado que há uma redução da propensão ao flashback com o aumento da diluição. Esta propensão foi relacionada aos números adimensionais que caracterizam a combustão, isto é, os números de Lewis, Péclet, Karlovitz e Zel dovich. Para este último, uma proposta original visando sua determinação é apresentada, que envolve uma expressão da taxa de liberação de calor da reação química global controlada por uma variável de progresso. Esta formulação permite resolver o problema da singularidade na região da estequiometria. / [en] The flashback phenomenon in tubes has been known and studied for several decades. Its classical analysis is based on the determination of the critical velocity gradient, Gc, which delimits it as a function of the fuel mixture properties. However, the effect of the CO2 dilution is not known, which is important for predicting the safety of pre-salt facilities. For this reason, specific studies of premixed flame flashback in laminar flows are developed here. The general objective of this work is to experimentally determine the influence of CO2 dilution on flame flashback in mixtures of hydrocarbons (CH4 and propane) and air. The state of the art research made it possible to specify the characteristics of the experimental installation for this phenomenon study and, also, to identify the main issues to be addressed. An experimental apparatus was designed and built to study the flame flashback in laminar flows. The original results obtained show how the propensity of the flame flashback is influenced by the nature of the fuel, the stoichiometry of the mixture, and the dilution. Propane mixtures have a greater propensity for flashback and higher values of Gc than those of methane. It has also been shown that there is a reduction in the propensity of flashback with increasing dilution. This propensity was related to the dimensionless numbers that characterize combustion, that is, the Lewis, Péclet, Karlovitz, and Zel dovich numbers. For the latter, an original proposal aimed at its determination is presented, which involves an expression of the heat release rate from the global chemical reaction controlled by a progress variable.
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Alterações mitocondriais induzidas por representantes das principais classes de Éteres Difenílicos Polibromados / Mitochondrial alterations induced by representatives main of the classes of poly-brominated diphenyls ethers (PBDEs)

Pereira, Lílian Cristina 26 April 2012 (has links)
Os retardantes de chama bromados são substâncias utilizadas nos mais variados bens de consumo para aumentar sua resistência ao fogo e/ou altas temperaturas em casos de incêndio, aumentando assim, as chances de escape e reduzindo a gravidade das queimaduras. Para este fim os éteres difenílicos polibromados (PBDEs) representam a classe mais utilizada tendo em vista sua eficiência no controle da propagação da chama e seu baixo custo. Estes compostos se incluem entre os recentemente denominados contaminantes ambientais emergentes que apresentam uma carência de dados toxicológicos, principalmente em relação aos efeitos danosos e aos biomarcadores de exposição, além do potencial dano ao ambiente, sendo esta uma preocupação recente da comunidade científica. Pelo fato da mitocôndria ser reconhecida como a principal organela produtora de energia celular, além de exercer um papel fundamental na manutenção de inúmeras funções celulares, ela foi utilizada como modelo experimental para avaliar os efeitos dos congêneres de BDE- 100; -153; -154 e -209 na faixa de concentração de 0,1 ?mol/L a 50 ?mol/L. Nossos resultados mostram que os efeitos em mitocôndrias isoladas podem ocorrer em menores concentrações para os congêneres BDE-153; -154 (Hexa-BDE) e -209 (Deca-BDE) e em maiores concentrações para o BDE-100 (Penta-BDE). Desta forma, foi observado que os compostos possuem capacidade de interagir com membrana mitocondrial, induzir inchamento mitocondrial, desregular a homeostase cálcica e dissipar o potencial de membrana mitocondrial em concentrações diferentes, entretanto não são capazes de induzir estresse oxidativo na mitocôndria. Assim, os resultados indicam que a ação dos PBDEs sobre mitocôndrias pode ser um dos mecanismos de toxicidade desta classe de compostos. / The brominated flame retardants are substances used in various consumer goods to increase their fire resistance and / or higher temperatures in case of fire, thus increasing the chances of escape and reducing the severity of burns. To this end polybrominated diphenyls ethers (PBDEs) are the most used class in view of its efficiency in controlling the spread of flame and its low cost. These compounds are among the newly emerging environmental contaminants known to exhibit a lack of toxicological data, especially regarding the harmful effects and biomarkers of exposure and potential harm to the environment, which is a recent concern of the scientific community. Because the mitochondrion is recognized as the main energy-producing cell organelles, as well as play a vital role in the maintenance of many cellular functions, it was used as an experimental model to evaluate the effects of the congeners BDE-100 (Penta- BDE), -153, -154 (Hexa-BDE) and -209 (Deca-BDE), in concentration range ranging from 0.1 ?mol/L to 50 ?mol/L. The results show that the effects on isolated mitochondria may occur at lower concentrations for the BDE-153, -154 and -209 and high concentrations to the BDE-100. Thus, it was observed that the compounds have the ability to interact with mitochondrial membrane, inducing swelling, dysregulation of calcium homeostasis and dissipation of membrane potential at different concentrations, however they cannot change factors related to oxidative stress in mitochondria. Furthermore, the induction of mitochondrial swelling, and added significant depletion of ATP levels may contribute to the toxic effects observed. Thus, we conclude that the action of PBDESS on mitochondria is one of the mechanisms of toxicity of this class of compounds.
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Uso de aditivos não tóxicos como retardantes de chama em ABS. / Use of additives no toxic with flame retardant at ABS.

Martins, Priscila Alves 28 May 2013 (has links)
Os retardantes de chama são usados em diversos produtos, especialmente na indústria de eletroeletrônico. A irrevogável finalidade dos retardantes é proteger a vida das pessoas, reduzindo ferimentos e a destruição de propriedades. Contudo, devido à percepção dos riscos ambientais e toxicológicos presentes nas composições comerciais halogenadas e tóxicas, o seu uso está sendo proibido. Apesar da comum comercialização, novas pesquisas têm se desenvolvido visando à substituição destes retardantes, acompanhando medidas legais. Este trabalho visa estudar uma alternativa de aditivo retardante de chama livre de halogênio, tendo como matriz polimérica o copolímero de ABS, combinando aditivos: argila organofílica Cloisite 20A, argila Cloisite Na+ tratada com sal quaternário de fosfônio, polifosfato de amônio, melamina, partículas micrométricas e nanométricas de hidróxido de alumínio, dióxido de titânio e sílica formando assim um compósito. Para a caracterização foram realizados ensaios de térmicos de TGA e DSC, ensaios mecânicos de resistência à tração e resistência ao impacto Izod sem entalhe, avaliação da morfologia através de MEV e MEV-FEG, análise de difração de Raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho acoplado ao acessório de reflexão atenuada (FTIR-ATR), ensaios de retardância à chama com base na norma ASTM D635-10 e norma UL 94. Por meio dos resultados foi possível observar efeitos da adição dos aditivos na obtenção de compósitos de ABS com aditivos retardante de chama inertes, que atingiram classificação V-0 e V-2 na Ul 94, com redução da velocidade propagação da chama entre 18% e 80% conforme a ASTM D635. / The flame retardant are used in several products, specialty for electrical and electronics industry. The irrevocable finality from flame retardant is fires protection to help safeguard of people, reduce injury and reduce destruction of property. However, due the perception of environmental risk and toxicity in composites commercial with halogen and toxic, it has been prohibited. Despite the common commercialization news researches has been developing to substitute this flame retardant, together accompany the new position of law. This work wanted to study an alternative of additive free halogen flame retardant, with polymer matrix the ABS copolymer, combinations the additive: organoclay Cloisite 20A, organoclay Cloisite Na+ treated with quaternary phosphonium salt, ammonium polyphosphate, melamine, micrometric and nanometric particles of aluminum hydroxide, titanium dioxide and silica forming that a composite. To characterization was doing thermal test of TGA and DSC, mechanical test of tensile and impact Izod strength, morphologia available through of MEV and MEV-FEG, X-ray diffraction analysis(XRD), infrared spectroscopy with attenuated total reflectance accessory (FTIR-ATR), flame retardant test based the ASTM D635-10 norm and UL 94 norm. Although the result was possible to observe effects about the addition the additive to obtain the ABS composite with inert flame retardant additives, that achieved V-0 and V-2 on the Ul 94, with reduction of linear burning rate between 18% to 80% from ASTM D635.
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Estudo e desenvolvimento de grafite como agente anti-chama para PVC / Study and development of graphite as fire retardant agent for PVC.

Macedo, Nadia Guerra 02 August 2011 (has links)
O PVC é um dos principais polímeros termoplásticos da atualidade graças à sua grande versatilidade. Entretanto, uma de suas características é a baixa estabilidade térmica, sendo necessário o emprego de aditivos em sua estrutura. Uma das maiores preocupações mundiais é a segurança, sendo que muitos produtos levam proteção anti-chama em sua composição. Entre os vários agentes retardadores de chama a grafite aparece como um material promissor e pouco estudado. No presente trabalho foi estudada uma série de grafites com propriedades anti-chama oriundas de óxido de grafite \"flake\". O óxido de grafite foi submetido a vários tratamentos térmicos em atmosfera para a obtenção de grafites expandidas. O comportamento anti-chama dessas grafites foi testado adicionando-se 20% em peso no PVC. Membranas desses compósitos foram preparadas utilizando-se um \"doctor blade\". Os compósitos de grafites produzidas foram caracterizados por microscopia de varredura eletrônica e análise térmica. Isotermas de adsorção/dessorção de N2 também foram coletadas para determinação de área superficial específica e distribuição de poros. A grafite com melhores propriedades anti-chama foi aquela obtida em temperatura mais elevada, 900oC, ou seja, a grafite com mais elevada área superficial específica e com maior capacidade de produção de fuligem. / PVC is one of the most important thermoplastic polymers because of its versatility. However, like other polymers, for many technological uses, there is a need to enhance its thermal stability. Security is a global concern, so, the use of some fire retardants is required in polymer composites. Expanded graphite appears as a cleaner type of fire retardants, not well known yet. In the present work, expanded graphite obtained from the graphite oxide was studied. It were prepared PVC composite-membranes with 20 weight % of expanded graphite employing Doctor Blade. The samples were characterized by scanning electron microscope, thermogravimetric analysis and N2 adsorption/desorption isotherms were also collected for the determination of specific surface area and porous distribuition. The results show that the best fire retardant behaviour was achieved by the expanded graphite at 900oC, the graphite with the higher specific surface area and with the largest capacity of soot production.

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