Estágio realizado na Vicoustic e orientado pelo Eng. Jorge Manuel Mendes Silva Castro / Tese de mestrado integrado. Engenharia Civil- Área de Especialização de Construções Civis. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012

O objetivo do presente trabalho foi caracterizar as propriedades superficiais de filmes à base de gelatina. Para o qual foram elaborados filmes de: (i) Gelatina plastificado com glicerol (G) (gelatina: 5 g/100 g SFF; glicerol: 30 g/100 g de gelatina), (ii) Gelatina reforçado com montmorilhonita (G/MMT) (gelatina: 5 g/100 g SFF; glicerol: 30 g/100 g de gelatina; MMT: 5 g/100 g de gelatina) e Gelatina plastificado com citrato de acetiltributila (G/ATB) (gelatina: 5 g/100 g SFF; ATB: 50 g/100 de gelatina; lecitina de soja: 60 g/100 g de ATB; etanol: 20 g/100 g SFF). Os filmes foram produzidos mediante o uso de um aplicador automático de filmes \"Spreading\". Logo, os filmes foram submetidos a testes para determinação da espessura, umidade e propriedades óticas (brilho, cor e opacidade). Também foi caracterizada a microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM); às imagens obtidas por MEV foi aplicado um analise de imagem mediante o programa Image J, para obter o valor da dimensão fractal (DF). Depois foram caracterizadas as propriedades superficiais de ângulo de contato (AC), molhabilidade ou coeficiente de espalhamento (Se), e energia livre superficial (ELS) mediante a medida do ângulo de contato pelo método da gota séssil (água: 5 µL e 1-Bromonaftaleno: 3 µL). Para o cálculo da ELS também foi aplicado o método de Owens-Wendt. Estas caracterizações foram feitas em ambos os lados do filme, lado ar e lado placa. A natureza do filme de G/ATB influenciou na umidade e as propriedades óticas, enquanto que os filmes de G e G/MMT apresentaram características similares. Em relação à microestrutura e rugosidade, o filme de G apresentou a superfície mais homogênea e lisa, contrario ao observado no filme de G/MMT, que apresentou a maior rugosidade seguida do filme de G/ATB. Foi observado que houve uma relação entre os valores de rugosidade e DF. De acordo com o valor do AC, os filmes apresentaram um caráter hidrofóbico, pois seus valores foram superiores a 65° (em ambos os lados dos filmes), na seguinte ordem: G/MMT > G > G/ATB; sendo que o Se seguiu a mesma tendência. Cabe mencionar também que não foi encontrada uma correlação significativa entre os valores de AC e rugosidade. Em função dos valores de AC, Se e ELS (especificamente a componente polar), o filme de G/ATB apresentou o menor caráter hidrofóbico, pois apresentou menores valores de AC e maiores valores de Se em comparação com os outros dois filmes. Os valores da componente polar da G/ATB foram os maiores, explicando de melhor maneira o caráter menos hidrofóbico deste filme. Pode-se concluir que os filmes à base de gelatina elaborados no presente trabalho têm propriedades hidrofóbicas (AC>65°), sendo a G/MMT o filme com melhores características hidrofóbicas. / The aim of this study was to characterize the surface properties of gelatin-based films. For which, films were produced as following: gelatin plasticized with glycerol (gelatin: 5 g/100 g SFF; glycerol: 30 g/100 g of gelatin), gelatin reinforced with montmorillonite (gelatin: 5 g/100 g SFF; glycerol: 30 g/100 of gelatin; montmorillonite: 5 g/100 g of gelatin), and gelatin plasticized with acetyltributyl citrate (gelatin: 5 g/100 g SFF; acetyltributyl citrate: 50 g/100 of gelatin, soy lecithin: 60 g/100 g acetyltributyl citrate; ethanol: 20 g/100 g SFF). The films were produced by using an automatic film applicator \"Spreading\". Then, the films were tested for determining thickness, humidity and optical property (gloss, color and opacity). Also the microstructure was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM); in the images obtained by SEM it was applied image analysis using Image J program, to get the value of the fractal dimension (FD). After, the surface properties of contact angle (CA), wettability or spreading coefficient (Cs) and surface free energy (SFE) were characterized by measuring the contact angle by the method of the sessile drop (water: 5 µL, 1-Bromonaphthalene: 3 µL). For the calculation of the ELS, it was also applied the method of Owens-Wendt. These characterizations were made on both sides of the film (air side and plate side). The nature of the G/ATB film influenced the moisture and optical properties, while the films of G and G/MMT showed similar values. With regard to microstructure and roughness, the G film presented a more homogeneous and smooth surface, contrary to that was observed in films of G/MMT, who presented the highest roughness followed by G/ATB film. It was observed that there was a relationship between the roughness values and DF. According to the value of the CA, the three films had a hydrophobic character, because their values were above 65° (on both sides of the film), in the following order: G/MMT > G > G/ATB; the Cs followed the same trend. It should be also mentioned that a significant correlation between the values of CA and the roughness was found. According to the values of CA, Cs and SFE (specifically the polar component), the films of G/ATB had the lowest hydrophobicity, because had lower CA values and higher Cs values, as compared to the other two films. The values of the polar component of the film G/ATB were higher, which explains better the less hydrophobic character of this film. It can be concluded that the gelatin-based films produced in this work have hydrophobic properties (CA>65°), being the film G/MMT which showed better hydrophobic characteristics.

O objetivo do presente trabalho foi caracterizar as propriedades superficiais de filmes à base de gelatina. Para o qual foram elaborados filmes de: (i) Gelatina plastificado com glicerol (G) (gelatina: 5 g/100 g SFF; glicerol: 30 g/100 g de gelatina), (ii) Gelatina reforçado com montmorilhonita (G/MMT) (gelatina: 5 g/100 g SFF; glicerol: 30 g/100 g de gelatina; MMT: 5 g/100 g de gelatina) e Gelatina plastificado com citrato de acetiltributila (G/ATB) (gelatina: 5 g/100 g SFF; ATB: 50 g/100 de gelatina; lecitina de soja: 60 g/100 g de ATB; etanol: 20 g/100 g SFF). Os filmes foram produzidos mediante o uso de um aplicador automático de filmes \"Spreading\". Logo, os filmes foram submetidos a testes para determinação da espessura, umidade e propriedades óticas (brilho, cor e opacidade). Também foi caracterizada a microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM); às imagens obtidas por MEV foi aplicado um analise de imagem mediante o programa Image J, para obter o valor da dimensão fractal (DF). Depois foram caracterizadas as propriedades superficiais de ângulo de contato (AC), molhabilidade ou coeficiente de espalhamento (Se), e energia livre superficial (ELS) mediante a medida do ângulo de contato pelo método da gota séssil (água: 5 µL e 1-Bromonaftaleno: 3 µL). Para o cálculo da ELS também foi aplicado o método de Owens-Wendt. Estas caracterizações foram feitas em ambos os lados do filme, lado ar e lado placa. A natureza do filme de G/ATB influenciou na umidade e as propriedades óticas, enquanto que os filmes de G e G/MMT apresentaram características similares. Em relação à microestrutura e rugosidade, o filme de G apresentou a superfície mais homogênea e lisa, contrario ao observado no filme de G/MMT, que apresentou a maior rugosidade seguida do filme de G/ATB. Foi observado que houve uma relação entre os valores de rugosidade e DF. De acordo com o valor do AC, os filmes apresentaram um caráter hidrofóbico, pois seus valores foram superiores a 65° (em ambos os lados dos filmes), na seguinte ordem: G/MMT > G > G/ATB; sendo que o Se seguiu a mesma tendência. Cabe mencionar também que não foi encontrada uma correlação significativa entre os valores de AC e rugosidade. Em função dos valores de AC, Se e ELS (especificamente a componente polar), o filme de G/ATB apresentou o menor caráter hidrofóbico, pois apresentou menores valores de AC e maiores valores de Se em comparação com os outros dois filmes. Os valores da componente polar da G/ATB foram os maiores, explicando de melhor maneira o caráter menos hidrofóbico deste filme. Pode-se concluir que os filmes à base de gelatina elaborados no presente trabalho têm propriedades hidrofóbicas (AC>65°), sendo a G/MMT o filme com melhores características hidrofóbicas. / The aim of this study was to characterize the surface properties of gelatin-based films. For which, films were produced as following: gelatin plasticized with glycerol (gelatin: 5 g/100 g SFF; glycerol: 30 g/100 g of gelatin), gelatin reinforced with montmorillonite (gelatin: 5 g/100 g SFF; glycerol: 30 g/100 of gelatin; montmorillonite: 5 g/100 g of gelatin), and gelatin plasticized with acetyltributyl citrate (gelatin: 5 g/100 g SFF; acetyltributyl citrate: 50 g/100 of gelatin, soy lecithin: 60 g/100 g acetyltributyl citrate; ethanol: 20 g/100 g SFF). The films were produced by using an automatic film applicator \"Spreading\". Then, the films were tested for determining thickness, humidity and optical property (gloss, color and opacity). Also the microstructure was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM); in the images obtained by SEM it was applied image analysis using Image J program, to get the value of the fractal dimension (FD). After, the surface properties of contact angle (CA), wettability or spreading coefficient (Cs) and surface free energy (SFE) were characterized by measuring the contact angle by the method of the sessile drop (water: 5 µL, 1-Bromonaphthalene: 3 µL). For the calculation of the ELS, it was also applied the method of Owens-Wendt. These characterizations were made on both sides of the film (air side and plate side). The nature of the G/ATB film influenced the moisture and optical properties, while the films of G and G/MMT showed similar values. With regard to microstructure and roughness, the G film presented a more homogeneous and smooth surface, contrary to that was observed in films of G/MMT, who presented the highest roughness followed by G/ATB film. It was observed that there was a relationship between the roughness values and DF. According to the value of the CA, the three films had a hydrophobic character, because their values were above 65° (on both sides of the film), in the following order: G/MMT > G > G/ATB; the Cs followed the same trend. It should be also mentioned that a significant correlation between the values of CA and the roughness was found. According to the values of CA, Cs and SFE (specifically the polar component), the films of G/ATB had the lowest hydrophobicity, because had lower CA values and higher Cs values, as compared to the other two films. The values of the polar component of the film G/ATB were higher, which explains better the less hydrophobic character of this film. It can be concluded that the gelatin-based films produced in this work have hydrophobic properties (CA>65°), being the film G/MMT which showed better hydrophobic characteristics.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PaulaKLS.pdf: 655947 bytes, checksum: 42dfa97fce97ed099a5660c9d396a0eb (MD5) Previous issue date: 2008-02-29 / In the petroleum industry, water is always present in the reservoir formation together with petroleum and natural gas and this fact provokes the production of water with petroleum, resulting in a great environmental impact. Several methods can be applied for treatment of oily waters, such as: gravitational vases, granulated media filtration systems, flotation process, centrifugation process and the use of hydrocyclones, which can also be used in a combined way. However, the flotation process has showed a great efficiency as compared with other methods, because these methods do not remove great part of the emulsified oil. In this work was investigated the use of surfactants derived from vegetable oils, OSS and OGS, as collectors, using the flotation process in a glass column with a porous plate filter in its base for the input of the gaseous steam. For this purpose, oil/water emulsions were prepared using mechanical stirring, with concentrations around 300 ppm. The air flow rate was set at 700 cm3/min and the porous plate filter used for the generation of the air bubbles has pore size varying from 16 to 40 Pm. The column operated at constant volume (1500mL). A new methodology has been developed to collect the samples, where, instead of collecting the water phase, it was collected the oil phase removed by the process in the top of the flotation column. It has been observed that it is necessary to find an optimum surfactant concentration to achieve enhanced removal efficiency. Being for OSS 1.275 mmol/L and for OGS 0.840 mmol/L, with removal efficiencies of 93% and 99%, respectively, using synthetic solutions. For the produced water, the removal in these concentrations was 75% for OSS and 65% for OGS. It is possible to remove oil from water in a flotation process using surfactants of high HLB, fact that is against the own definition of HLB (Hydrophile-Lipophile Balance). The interfacial tension is an important factor in the oil removal process using a flotation process, because it has direct interference in the coalescence of the oil drops. The spreading of the oil of the air bubble should be considered in the process, and for the optimum surfactant concentrations it reached a maximum value. The removal kinetics for the flotation process using surfactants in the optimum concentration has been adjusted according to a first order model, for synthetic water as for the produced water. / Na ind?stria petrol?fera, a ?gua est? associada ao petr?leo e ao g?s natural, formando a ?gua de produ??o e gerando um grande impacto ambiental. Existem diversos m?todos de tratamento para as ?guas oleosas, tais como: vasos gravitacionais, sistemas de filtra??o em meio granular, flota??o, centrifuga??o e utiliza??o de hidrociclones, podendo ser utilizados de forma combinada. Entretanto, a flota??o tem mostrado maior efici?ncia com rela??o aos outros m?todos, pois eles n?o conseguem remover grande parte do ?leo emulsionado. O presente trabalho estuda a utiliza??o de tensoativos de origem vegetal, OSS (?leo de Soja Saponificado) e OGS (?leo de Girassol Saponificado), como coletores, atrav?s da flota??o em uma coluna com aera??o da suspens?o atrav?s de uma placa porosa. Para este fim, foram preparadas emuls?es ?leo/?gua por agita??o mec?nica, com concentra??es m?dias de 300 ppm. A vaz?o de ar utilizada foi de 700 cm3/min e o filtro de placa porosa utilizado para a gera??o das bolhas de ar foi de porosidade de (16-40) Pm. A coluna trabalhou a um volume constante de 1500mL. Desenvolveu-se uma nova metodologia para coletar as amostras, onde, ao inv?s de coletar a ?gua, coletou-se o ?leo removido na parte superior da c?lula de flota??o. Observou-se que ? necess?rio encontrar uma concentra??o ?tima de tensoativo para que haja uma maior efici?ncia de remo??o. S?o elas 1,275 mmol/L para o OSS e 0,840 mmol/L para o OGS, com efici?ncias de remo??o de 93 % e 99 %, respectivamente, em ?guas sint?ticas. Para a ?gua de produ??o, a remo??o nestas concentra??es foi de 75% para o OSS e 65% para o OGS. ? poss?vel remover ?leo de ?gua em um processo de flota??o utilizando tensoativos de BHL alto, fato que contraria a pr?pria defini??o de BHL (Balan?o Hidrof?lico-Lipof?lico). A tens?o interfacial ? um fator importante no processo de remo??o do ?leo na flota??o, pois interfere diretamente na coalesc?ncia das gotas de ?leo. O espalhamento do ?leo da bolha de ar deve ser considerado no processo, e para as concentra??es ?timas de tensoativo atingiu um valor m?ximo. A cin?tica da remo??o se ajustou para o modelo de primeira ordem na flota??o utilizando tensoativos na concentra??o ?tima, tanto para ?gua sint?tica como para a ?gua de produ??o.