Estágio realizado no Imperial College London e orientado pelo Prof. Dr. Paul Robinson / Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

Tese de mestrado integrado. Engenharia Civil (especialização em Materiais e Processos de Construção). Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

Tese de doutoramento. Engenharia Civil. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

O objetivo deste estudo é analisar o comportamento de flambagem e pós-flambagem de painéis reforçados feitos de laminado fibra-metal sob um carregamento de cisalhamento puro através de modelos de elementos finitos. Tais painéis são avaliados com diferentes configurações, variando as especificações de empilhamento e espessuras. Para melhor compreender o comportamento do laminado fibra-metal, as análises são realizadas também para um alumínio monolítico, material comumente utilizado nas aeronaves, e os resultados obtidos são comparados. Neste trabalho, é possível observar que o laminado fibra-metal apresenta melhor desempenho para a carga crítica de flambagem e também é melhor na comparação da carga crítica de falha na pós-flambagem. Para a pós-flambagem, nas configurações de placa mais espessas, o laminado fibra-metal têm um desempenho inferior ao do alumínio monolítico.

O objetivo deste estudo é propor um modelo em elementos finitos e analisar o comportamento de flambagem e pós-flambagem de painéis laminados fibra-metal, FML - "fiber-metal laminate". A análise é feita para painéis simplesmente apoiados com diversas dimensões e especificações de empilhamentos. Esta tese apresenta solução numérica via elementos finitos, através de análise de flambagem e análise não-linear, usando o NASTRAN. Todos os resultados obtidos para os painéis de FML são comparados com a mesma estrutura em alumínio monolítico. Foi possível observar que o FML tem maior carga de flambagem no primeiro modo de flambagem em relação ao painel de alumínio monolítico de mesma massa. Entretanto os painéis estudados de alumínio monolítico apresentaram maior carga de falha na pósflambagem.

Os objetivos deste estudo foram: 1) avaliar a resistência à flexão em três pontos de um compósito para uso direto (Filtek Z350 XT, 3M ESPE) e um para uso indireto (Signum, Heraeus, Kulzer) reforçados por uma ou duas camadas de fibras de polietileno (Ribbond -THM, Ribbond®) ou de vidro (Interlig, Ângelus) tratados termicamente (170°C por 10 minutos), comparados com os grupos controle (não reforçados por fibras e/ou não tratados termicamente; 2) avaliar a sorção, a solubilidade e a estabilidade de cor dos compósitos reforçados, após armazenamento em água destilada à 37°C por 14 dias. A estabilidade de cor foi avaliada com auxílio de um espectrofotômetro de contato dental (Vita EasyShade, Vident, CA, USA). Para o ensaio de resistência à flexão, foram confeccionados espécimes retangulares com dimensões de 12 x 2 x 2mm (n=10), com os seguintes fatores de variação: a) compósito (para uso direto ou indireto); b) tipo e número de camadas de fibras (vidro ou polietileno/uma ou duas camadas); c) submetidos ou não a tratamento térmico. O tratamento térmico foi realizado 24 horas após fotoativação em estufa à temperatura de 170°C por 10 minutos. O ensaio foi realizado 24 horas após fotoativação ou tratamento térmico. Para avaliação de sorção/solubilidade e estabilidade de cor, foram confeccionados espécimes em forma de disco com dimensões de 15 x 2mm (n=5), em que foram analisados os seguinte fatores: a) compósito (para uso direto ou indireto); b) tipo de fibra (vidro ou polietileno); c) número de camadas de fibras (uma ou duas). Foi realizada análise dos parâmetros de cor antes e após imersão em água deionizada por 14 dias. Os resultados foram analisados por ANOVA e teste de contraste de Tukey, com nível de significância de 5% e revelaram que a fibra de vidro, quando utilizada em duas camadas, propiciou os maiores valores de resistência à flexão para os dois compósitos testados (165,4 MPa Z350XT e 208,7MPa Signum ). O tratamento térmico não apresentou significância estatística quanto à resistência à flexão do compósito direto. Para o compósito para uso indireto (Signum ) foi encontrada diferença estatisticamente significante para o fator tratamento térmico, que indicou valores de resistência à flexão inferiores para os grupos tratados termicamente. O compósito para uso direto apresentou valor de sorção superior (33,6/cm3) ao do compósito para uso indireto (19,1/cm3). Para solubilidade, foi encontrada interação para os fatores compósito e tipo de fibra, indicando maiores valores para o compósito para uso direto associado à fibra de vidro. A análise de alteração de cor demonstrou maior valor de E para a fibra de polietileno (E =1,5) quando comparado à fibra de vidro (E=1,0). Concluiu-se que: 1) a adição de fibras propicia aumento dos valores de resistência à flexão de compósitos para uso direto e indireto, o aumento da resistência foi observado quando do uso de duas camadas de fibras; 2) o tratamento térmico à 170°C por 10 minutos não indicou melhora nas propriedades mecânicas dos compósitos reforçados; 3) adicionar fibras aos compósitos não aumentou os valores de sorção/solubilidade quando imersos em água; 4) Imersão em água não produziu alterações de cor relevantes para os compósitos reforçados com fibras se comparados aos sem fibras. / The aims of this study were: 1) to evaluate the flexural strength of one composite for direct use (Filtek Z350 XT, 3M ESPE) and one for indirect use (Signum, Heraeus, Kulzer) as a function of the reinforcement by one or two layers of polyethylene (THM-Ribbond, Ribbond ®) or glass fibers (Interlig, Angelus) submitted to heat treatment (170°C for 10 minutes) compared with control groups (not reinforced by fibers and/or not heat-treated; 2) evaluate water sorption, solubility and color stability of the reinforced composites, after storage in distilled water at 37°C for 14 days. Color stability was evaluated using a spectrophotometer (Vita Easyshade, Vident, CA, USA). For three point flexural bending test, rectangular specimens were prepared with dimensions of 12 x 2 x 2 mm (n=10), according to the following variation factors: a) composite (for direct or indirect use); b) type of fibers and number of layers (glass or polyethylene/one or two layers; c) subjected or not to heat treatment. The heat treatment was performed 24 hours after curing, in a furnace, at 170 ° C for 10 minutes. Tests were performed 24 hours after curing or heat treatment. To evaluate the water sorption/solubility and color stability, disc-shaped specimens were prepared with dimensions of 15 x 2 mm (n=5) according to the following variation factors: a) composite (for direct or indirect uses); b) fiber type (glass or polyethylene); c) number of fiber layers (one or two). Color parameters were analyze before and after immersion in deionized water for 14 days. The results were analyzed by ANOVA and Tukeys test with significance level of 5%, and indicated that the glass fiber when used in two layers, showed the highest flexural strength for the two tested composites (165.4 MPa - Z350XT and 208.7 MPa - Signum ). The heat treatment did not significantly affect the flexural strength of the direct composite. For the composite for indirect use (Signum ), a statistical significance for the factor heat treatment was found, indicating lower values of flexural strength for heat-treated groups. The composite for direct use showed higher water sorption value (33.6 /cm3) when compared to the composite for indirect use (19.1 /cm3). For solubility, a significant interaction was found for composite and fiber type, indicating higher values for direct composite and glass fiber. Color stability analysis showed higher color difference value for polyethylene fiber (E =1.5) when compared to glass fiber (E=1.0). It was concluded that: a) adding fibers increased the flexural strength values of the composites for direct or indirect use, the increase in strength was more pronounced when using two fiber layers; 2) heat treatment at 170 ° C for 10 minutes showed no improvement of the mechanical properties of fiber reinforced composites; 3) adding fibers to the composite did not increase the sorption/solubility after water immersion, 4) Immersion in water did not change the color of the fiber reinforced composites when compared with those without fibers.

Esta tese apresenta o estudo da estabilidade estática de placas com uso de novos materiais aeronáuticos, apresentando especificamente o laminado fibra/metal híbrido GLARE, com a aplicação de soluções analíticas, modelos de Elementos Finitos e ensaios de laboratório. A análise da estabilidade estática de placas retangulares do material GLARE submetido a carregamento uniaxial é avaliada de três formas. Na primeira, faz-se uma análise da carga de flambagem através de soluções analíticas, e por se tratar de um laminado com compressão uniaxial nas bordas simplesmente apoiadas e sem carregamento nas bordas descarregadas livres, aplica-se o método de Lévy. Na segunda são gerados modelos de Elementos finitos utilizando o NASTRAN para o cálculo da carga de flambagem do laminado. A terceira forma é a análise da carga de flambagem através de ensaios em laboratório com corpos de provas do laminado GLARE. Os resultados das três análises descritas são comparados com os resultados da carga crítica de flambagem de placas de liga de alumínio AA2024T3 e placas de laminado de material compósito de fibra de vidro/Resina Epóxi 7781, calculados através de soluções analíticas e modelos de Elementos Finitos no NASTRAN. A segunda análise mostra a rápida convergência dos modelos de elementos finitos com um número reduzido de elementos na malha de discretização. Os resultados obtidos mostram a maior resistência à carga de flambagem para o laminado GLARE em comparação com os resultados da placa de liga de alumínio AA2024T3 e placas de laminado de material compósito de fibra de vidro/Resina Epóxi 7781. Esses mesmos resultados podem ser simulados numericamente via Método de Elementos Finitos com diferenças inferiores a 5% com malhas de 1024 elementos.

O objetivo desse trabalho foi preparar compósitos de matriz de PCL reforçados com microfibrilas de PLA preparadas in situ a partir do controle da morfologia de blendas PLA/PCL. Embora a formação da morfologia fibrilar não tenha sido observada nas condições de extrusão empregadas, estudos do comportamento reológico de blendas de composição 50% PLA / 45% PCL / 5% de compatibilizante (% em massa) mostraram que microfibrilas de PLA podem ser obtidas entre 102 e 104 s-1. Assim, a técnica de reometria capilar foi utilizada para controlar a morfologia de blendas PLA/PCL. Compósitos de matriz de PCL reforçados com 5, 10, 20 e 30% (% em massa) de microfibrilas de PLA foram preparados em extrusora rosca simples, utilizando perfil de temperatura acima da temperatura de fusão do PCL, mas abaixo da temperatura de fusão do PLA, visando preservar a morfologia do PLA. O comportamento morfológico, térmico e mecânico dos compósitos foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica com luz polarizada (POM), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise térmica dinâmico-mecânica (DMA) e ensaios mecânicos de tração e de impacto Izod. As curvas DSC mostraram um aumento no grau de cristalinidade da matriz de PCL com o aumento do teor de microfibrilas, o que provavelmente justifica os altos valores de módulo de Young determinados nos compósitos. A aplicação da Regra das Misturas comprovou que os compósitos fabricados exibiram boa orientação das microfibrilas na direção do esforço mecânico aplicado, com valores de módulos próximos ao limite superior da curva. No entanto, a adesão não uniforme entre a matriz e o reforço observada por MEV, resultou na queda da resistência à tração e resistência ao impacto dos compósitos, quando comparados ao PCL puro. A composição com 10% de microfibrilas apresentou um bom balanço de módulo de Young e resistência ao impacto, com potencial de viabilidade em uma série de aplicações biomédicas. / The aim of this work is to prepare PCL composites reinforced with PLA microfibrils prepared in situ from the morphology of PLA/PCL blends control. Although the formation of fibrillar morphology has not been observed under the extrusion conditions employed, studies of the rheological behavior of 50% PLA/ 45% PCL / 5% compatibilizer blends have shown that PLA microfibrils can be obtained between 102 and 104 s-1. Thus, the capillary rheometry technique was used to control the morphology of PLA /PCL blends. PCL composites reinforced with 5, 10, 20 and 30% (% by mass) PLA microfibrils were prepared in a single screw extruder using a temperature profile above the PCL melting temperature, but below the melt temperature of PLA, to preserve the PLA morphology. The morphology, thermal and mechanical behavior of the composites were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), optical polarized light microscopy (POM), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical-mechanical analysis (DMA) and mechanical tensile tests and Izod impact. DSC curves showed an increase in the degree of crystallinity of the PCL matrix with increasing the PLA microfibrils content, which probably justify the high Young\'s modulus values determined in the composites. The application of the Mix Rule proved that the composites showed good orientation of the PLA microfibrils in the direction of applied mechanical stress, presenting modules values near the upper limit of the curve. However, the non-uniform adhesion between the matrix and the reinforcement observed by MEV, caused the decrease of the tensile and impact strength when compared to pure PCL. The composition with 10% of PLA microfibrils exhibited a good balance of Young\'s modulus and impact strength, with potential viability in a number of biomedical applications.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Estruturas de Engenharia Civil, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação dos Professores Joaquim Figueiras e Luís Juvandes

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Six experimental groups were created by the interaction between the factors under study: heating, on two levels (without heating and heating at 60°C) and post-curing in 3 levels (conventional curing without post-curing, autoclave (120°C for 15 minutes) and microwaves (540 W for 5 minutes) The groups were: F - curing at 1500 mW/cm2 for 40 seconds; F + M - curing and post- polymerization in microwave; F + A - curing and post-curing in an autoclave , AQ + F - the composite heating prior to curing, AQ + F + M - heating prior to curing and post-curing in microwave;. AQ + F + A - heating prior to curing and post-curing and autoclave heating was conducted digital oven for 5 minutes at 60°C. Ten samples of the RF dimensions 25 x 2 x 2 mm and DTS in dimensions of 3 x 6 mm were tested in a universal testing machine Instron 5965, 0.5 mm/min. the KHN test was performed on samples of 3 x 6 mm with a load of 50 g for 30 sec, totaling 50 indentations per group. GC was obtained by Spectroscopy Fourier Transform Infrared (FTIR) on 5 samples. Data were analyzed by a factorial 2x3 and general linear model ANOVA and Tukey tests (α = 0.05). Factor analysis showed significant interaction between the factors just for RTD (p = 0.0001); preheating was significant factor for RF (p = 0.0001), RTD (p = 0.020) and KHN (p = 0.0001); post-curing factor for KHN was significant (p = 0.0001). ANOVA and Tukey tests showed statistically significant differences between groups for DTS (p = 0.001: AQ + F ≥ AQ + F + M = F + A = AQ + F + A = F + M ≥ F), FS (p = 0.016: AQ + F + M ≥ AQ + F + A + F = AQ = AQ + A + M ≥ F ≥ F) and KHN (p = 0.0001: AQ + F + M ≥ AQ + A + F = F = F + A + M ≥ F ≥ M + AQ). GC results showed no statistically significant difference. Through the Pearson correlation coefficient was observed significant positive correlation between the GC and RTD (r = 0.473, p = 0.008) and between DTS and FS (r = 0.263, p = 0.042). The pre-heating and post- polymerization were shown to be favorable to promote better mechanical properties of fiber reinforced composite by studied, specific for each property being analyzed. / O aquecimento prévio à polimerização e a pós-polimerização podem melhorar propriedades mecânicas em compósitos, embora inexistam estudos em compósitos reforçados com fibra. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do pré- aquecimento e da pós-polimerização em autoclave e microondas na resistência flexural (RF), resistência à tração diametral (RTD), microdureza knoop (KHN) e grau de conversão (GC) de um compósito experimental reforçado por fibra de vidro. O material experimental foi confeccionado com 30% de fibras de vidro (3 mm), 22,5% de matriz resinosa (40/60 Bis-GMA/TEGDMA) e 47,5% de partículas de silicato de bário. Seis grupos experimentais foram criados pela interação entre os fatores em estudo: aquecimento, em dois níveis (controle sem aquecimento e aquecimento a 60oC) e pós-polimerização, em 3 níveis (fotopolimerização convencional sem pós- polimerização, autoclave (120oC por 15 minutos) e microondas (540 W por 5 minutos). Os grupos foram: F - fotopolimerização à 1500 mW/cm2 por 40 segundos; F+M - fotopolimerização e pós- polimerização em microondas; F+A - fotopolimerizacão e pós-polimerização em autoclave; AQ+F - aquecimento do compósito previamente à fotopolimerização; AQ+F+M - aquecimento previamente à fotopolimerização e pós-polimerização em microondas; AQ+F+A - aquecimento previamente à fotopolimerização e pós-polimerização e autoclave. O aquecimento foi realizado em estufa digital por 5 minutos a 60oC. Dez amostras de RF nas dimensões de 25 x 2 x 2 mm e de RTD nas dimensões de 3 x 6 mm foram testadas em máquina de ensaio universal Instron 5965, a 0,5mm/min. O teste de KHN foi realizado em amostras de 3 x 6 mm com carga de 50 g por 30 s, totalizando 50 indentações por grupo. O GC foi obtido através de Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourrier (FTIR) em cinco amostras. Os dados foram analisados por um modelo linear geral fatorial 2x3 e testes de ANOVA e Tukey (α=0,05). A análise fatorial mostrou interação significativa entre os fatores apenas para RTD (p=0,0001); o fator pré-aquecimento foi significante para RF (p=0,0001), RTD (p=0,020) e KHN (p=0,0001); o fator pós-polimerização foi significante para KHN (p=0,0001). Os testes de ANOVA e Tukey mostraram diferença estatística entre os grupos para RTD (p = 0,001: AQ+F ≥ AQ+F+M = F+A = AQ+F+A = F+M ≥ F), RF (p = 0,016: AQ+F+M ≥ AQ+F+A = AQ+F = AQ+A ≥ F+M ≥ F) e KHN (p = 0,0001: AQ+F+M ≥ AQ+F+A = F+A= F+M ≥ AQ+F ≥ F). Os resultados de GC não apresentaram diferença estatisticamente significante. Através do coeficiente de correlação de Pearson foi possível observar correlação positiva significante entre o GC e RTD (r = 0,473, p = 0,008) e entre RTD e RF (r = 0,263, p = 0,042) . O pré- aquecimento e a pós-polimerização mostraram-se favoráveis para promover melhores propriedades mecânicas do compósito reforçado por fibra estudado, sendo específicos para cada propriedade analisada.