O objetivo do presente trabalho foi avaliar o grau de conversão, bem como o padrão de microinfiltração, de uma resina composta frente às seguintes variações nas condições de fotopolimerização: intensidade de luz X tempo e distância fonte de luz-superfície do compósito. Espécimes cilíndricas do material Esthet-X A2 (5mm de diâmetro e 2mm de altura) foram polimerizadas de acordo com os seguintes parâmetros: 600mW/cm2 por 40s, 400mW/cm2 por 60s ou 200mW/cm2 por 20s + 500mW/cm2 por 40s; distância fonte-resina de 0, 3 ou 7mm, resultando em nove grupos experimentais (n=3). A densidade de energia (intensidade X tempo) para todos os grupos foi de 24J/cm 2 . Os corpos de prova foram então submetidos à análise através do espectrofotômetro FT-Raman (RFS 100/S, Bruker; resolução de 4 cm -1 e 64 scans) para o cálculo da quantidade de duplas ligações remanescentes no material, tanto da face irradiada (FI) como da não-irradiada (FNI). A razão entre os picos relativos às bandas de 1610 e 1640 cm -1 (duplas ligações aromáticas e alifáticas, respectivamente) foi utilizada para estimar o grau de conversão. A análise estatística (ANOVA, com a<0,05, e teste de Tukey) mostrou significância dos fatores distância da fonte, face analisada e da interação modo de irradiação X distância. As médias de grau de conversão (em%) para 600, 400 e 200+500mW/cm2 foram respectivamente de 58,29 (±2,87); 57,99 (±2,94) e 58,32 (±2,46). Para as distâncias de 0, 3 e 7mm os valores obtidos foram: 59, 13 (±2,32); 58,61 (±3,08) e 56,85 (±2,24). As faces irradiadas apresentaram grau de conversão médio de 59,01 (±2,56) enquanto as não irradiadas de 57,40 (±2,67). Para o teste de microinfiltração, cavidades classe V foram confeccionadas em 90 incisivos bovinos. O substrato foi condicionado com ácido fosfórico a 37% durante 15 segundos, lavado e seco para a remoção do excesso de água, deixando-se, entretanto, a dentina úmida. Foi então aplicado o sistema adesivo Prime & Bond NT (Dentsply/Caulk). O preenchimento da cavidade foi feito em um só incremento, seguindo o mesmo padrão de polimerização proposto para o estudo do grau de conversão. Após a restauração, os dentes foram ar mazenados e então submetidos ao protocolo de teste com nitrato de prata. Foi utilizado para a análise dos escores de microinfiltração o teste de Kruskal -Wallis, não-paramétrico. Assim, foi observado que o modo de irradiação em dois passos causou uma diminuição na microinfiltração; tal redução também foi observada com o aumento da distância fonte de luz-compósito, com exceção dos grupos irradiados com 400mW/cm2. As médias dos escores de microinfiltração variaram entre 0,25 (±0,17) para o grupo com irradiação em dois passos, 7mm de distância e 2,0 (±0,96) para o grupo de 600mW/cm, 0mm. Não houve correlação entre grau de conversão e microinfiltração, bem como não houve influência da densidade de energia sobre esses testes. Por outro lado, pode-se concluir que a forma de fornecimento da energia na fotoativação correlaciona-se com a conversão e a microinfiltração. / The aim of this study was to assess the degree of conversion and microleakage of a restorative composite in relation to the following variations on the photoactivation conditions: light intensity x exposure time and distance from the light source. Degree of conversion was analyzed on cylindrical specimens (5 mm in diameter and 2 mm in height), photoactivated according to one of the following methods: 600mW/cm 2 x 40s; 400 mW/cm 2 x 60 s or 200 mW/cm 2 x 20s, followed by 500 mW/cm 2 x 40s. The distance from the light source was also variable: 0, 3 or 7 mm. Therefore, nine experimental groups (n=3) were obtained. Energy density (power density x exposure time) for all groups was kept constant (24 J/cm 2 ). Specimens were then submitted to FT-Raman analyses (RFS 100/S, Burker, 4cm -1 , 64 scans) for remaining double-bonds estimative, both on the top and on the bottom surfaces. The relation between 1610 and 1640 cm -1 peaks (aromathic and aliphatic bonds, respectively) was taken into account. Statistical analyses (ANOVA and Tukey test, a=0,05) found significance for the distance from the light source, the surface considered and the interaction between photoactivation mode and distance from the light source. Degree of conversion (in %) was 58,29 (±2,87), 57,99 (±2,94) and 58,32 (±2,46) for 600, 400 and 200+500 mW/cm 2 , respectively. For source distances of 0, 3 and 7 mm, values were 59,13 (±2,32) , 58,61 (±3,08) and 56,85 (±2,24), respectively. Top surfaces showed degree of conversion of 59,01 (±2,56), while for the bottom surface it was 57,40 (±2,67). For the microleakage test, the same composite was used for the restoration of class V cavities, made in 90 bovine incisors. The substrate was conditioned for 15 s with phosphoric acid (37%), then rinsed and gently dried. Prime & Bond NT (Dentsply/ Caulk) was then applied, according to the manufacturer’s instructions. Preparations were restored in bulk and photoactivated according to the procedures described for the degree of conversion analyses. The teeth were then stored for 24 in distilled water (37ºC) before being submitted to the silver-nitrate microleakage protocol. The results were analyzed using scores, submitted to the Kruskall-Wallis test. It could be observed that the two-step irradiation mode lead to less microleakage, when compared to the continuous modes. With exception to the specimens irradiated with 400mW/cm 2 , higher microleakage was observed for smaller distances from the light source. Means for the microleakage scores ranged from 0,25 (±0,17) for the two-step groups, 7mm from the light source to 2,0 (±0,96) for 600mW/cm 2 , 0mm. Power density did not influence neither the degree of conversion nor the microleakage. It could be concluded that photoactivation mode has an influence on the degree of conversion and on the microleakage.

O objetivo do presente trabalho foi avaliar o grau de conversão, bem como o padrão de microinfiltração, de uma resina composta frente às seguintes variações nas condições de fotopolimerização: intensidade de luz X tempo e distância fonte de luz-superfície do compósito. Espécimes cilíndricas do material Esthet-X A2 (5mm de diâmetro e 2mm de altura) foram polimerizadas de acordo com os seguintes parâmetros: 600mW/cm2 por 40s, 400mW/cm2 por 60s ou 200mW/cm2 por 20s + 500mW/cm2 por 40s; distância fonte-resina de 0, 3 ou 7mm, resultando em nove grupos experimentais (n=3). A densidade de energia (intensidade X tempo) para todos os grupos foi de 24J/cm 2 . Os corpos de prova foram então submetidos à análise através do espectrofotômetro FT-Raman (RFS 100/S, Bruker; resolução de 4 cm -1 e 64 scans) para o cálculo da quantidade de duplas ligações remanescentes no material, tanto da face irradiada (FI) como da não-irradiada (FNI). A razão entre os picos relativos às bandas de 1610 e 1640 cm -1 (duplas ligações aromáticas e alifáticas, respectivamente) foi utilizada para estimar o grau de conversão. A análise estatística (ANOVA, com a<0,05, e teste de Tukey) mostrou significância dos fatores distância da fonte, face analisada e da interação modo de irradiação X distância. As médias de grau de conversão (em%) para 600, 400 e 200+500mW/cm2 foram respectivamente de 58,29 (±2,87); 57,99 (±2,94) e 58,32 (±2,46). Para as distâncias de 0, 3 e 7mm os valores obtidos foram: 59, 13 (±2,32); 58,61 (±3,08) e 56,85 (±2,24). As faces irradiadas apresentaram grau de conversão médio de 59,01 (±2,56) enquanto as não irradiadas de 57,40 (±2,67). Para o teste de microinfiltração, cavidades classe V foram confeccionadas em 90 incisivos bovinos. O substrato foi condicionado com ácido fosfórico a 37% durante 15 segundos, lavado e seco para a remoção do excesso de água, deixando-se, entretanto, a dentina úmida. Foi então aplicado o sistema adesivo Prime & Bond NT (Dentsply/Caulk). O preenchimento da cavidade foi feito em um só incremento, seguindo o mesmo padrão de polimerização proposto para o estudo do grau de conversão. Após a restauração, os dentes foram ar mazenados e então submetidos ao protocolo de teste com nitrato de prata. Foi utilizado para a análise dos escores de microinfiltração o teste de Kruskal -Wallis, não-paramétrico. Assim, foi observado que o modo de irradiação em dois passos causou uma diminuição na microinfiltração; tal redução também foi observada com o aumento da distância fonte de luz-compósito, com exceção dos grupos irradiados com 400mW/cm2. As médias dos escores de microinfiltração variaram entre 0,25 (±0,17) para o grupo com irradiação em dois passos, 7mm de distância e 2,0 (±0,96) para o grupo de 600mW/cm, 0mm. Não houve correlação entre grau de conversão e microinfiltração, bem como não houve influência da densidade de energia sobre esses testes. Por outro lado, pode-se concluir que a forma de fornecimento da energia na fotoativação correlaciona-se com a conversão e a microinfiltração. / The aim of this study was to assess the degree of conversion and microleakage of a restorative composite in relation to the following variations on the photoactivation conditions: light intensity x exposure time and distance from the light source. Degree of conversion was analyzed on cylindrical specimens (5 mm in diameter and 2 mm in height), photoactivated according to one of the following methods: 600mW/cm 2 x 40s; 400 mW/cm 2 x 60 s or 200 mW/cm 2 x 20s, followed by 500 mW/cm 2 x 40s. The distance from the light source was also variable: 0, 3 or 7 mm. Therefore, nine experimental groups (n=3) were obtained. Energy density (power density x exposure time) for all groups was kept constant (24 J/cm 2 ). Specimens were then submitted to FT-Raman analyses (RFS 100/S, Burker, 4cm -1 , 64 scans) for remaining double-bonds estimative, both on the top and on the bottom surfaces. The relation between 1610 and 1640 cm -1 peaks (aromathic and aliphatic bonds, respectively) was taken into account. Statistical analyses (ANOVA and Tukey test, a=0,05) found significance for the distance from the light source, the surface considered and the interaction between photoactivation mode and distance from the light source. Degree of conversion (in %) was 58,29 (±2,87), 57,99 (±2,94) and 58,32 (±2,46) for 600, 400 and 200+500 mW/cm 2 , respectively. For source distances of 0, 3 and 7 mm, values were 59,13 (±2,32) , 58,61 (±3,08) and 56,85 (±2,24), respectively. Top surfaces showed degree of conversion of 59,01 (±2,56), while for the bottom surface it was 57,40 (±2,67). For the microleakage test, the same composite was used for the restoration of class V cavities, made in 90 bovine incisors. The substrate was conditioned for 15 s with phosphoric acid (37%), then rinsed and gently dried. Prime & Bond NT (Dentsply/ Caulk) was then applied, according to the manufacturer’s instructions. Preparations were restored in bulk and photoactivated according to the procedures described for the degree of conversion analyses. The teeth were then stored for 24 in distilled water (37ºC) before being submitted to the silver-nitrate microleakage protocol. The results were analyzed using scores, submitted to the Kruskall-Wallis test. It could be observed that the two-step irradiation mode lead to less microleakage, when compared to the continuous modes. With exception to the specimens irradiated with 400mW/cm 2 , higher microleakage was observed for smaller distances from the light source. Means for the microleakage scores ranged from 0,25 (±0,17) for the two-step groups, 7mm from the light source to 2,0 (±0,96) for 600mW/cm 2 , 0mm. Power density did not influence neither the degree of conversion nor the microleakage. It could be concluded that photoactivation mode has an influence on the degree of conversion and on the microleakage.

Este estudo teve como objetivo investigar múltiplos aspectos relacionados a polimerização da resina composta como: o grau de conversão monomérica (GC), parâmetros da cinética de polimerização e a determinação de monômeros residuais TEGDMA e BisGMA, além de avaliar o desempenho de aparelhos fotoativadores. As resinas compostas experimentais foram manipuladas variando-se os fotoiniciadores R1-) canforoquinona/amina, R2-) PPD/amina, R3-) PPD + canforoquinona/amina) e foram utilizados dois aparelhos para a fotoativação (I-) lâmpada halógena (Demetron LC/ SDS Kerr-USA) e II-) LED (Poly 600/Kavo-Brasil) ambos com 600 mW cm-2, por 40 s. O GC após 300 s e os parâmetros de cinética como taxa máxima de conversão (Rpmáx), tempo em que ocorreu a taxa máxima de polimerização (tmáx) e a conversão quando ocorreu a Rpmáx, foram determinados por meio de espectroscopia de absorção no infravermelho em tempo real (RT-FTIR), Os espectros foram coletados dos espécimes (n=5) no modo cinética, durante 305 s, entre 1680 e 1550 cm-1. As 5 primeiras varreduras coletadas serviram para fornecer o espectro de absorção da resina não polimerizada (utilizado no cálculo do GC). Na 6&ordm; varredura, o fotoativador foi ligado (por 40 segundos) enquanto o espectro continuava a ser coletado até 300 s após a ativação da luz. A presença de monômeros residuais (TEGDMA e BisGMA) foi avaliada por meio da cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), sendo que os espécimes (n=6) foram imersos em acetonitrila (5 mL-24 h) com agitação mecânica, o método desenvolvido utilizou: HPLC, coluna C18, fase móvel A: água com trietilamina (0,05%) acidificada com ácido acético (pH 4) e B: acetonitrila, modo de eluição com gradiente (40-85%-17 min/ 55&deg;C), fluxo de 1 mL min-1, detector UV em 210 nm, injeção de 20 &micro;L. Em relação aos resultados de GC após 300 s os maiores valores foram para a resina R1 tanto fotoativada com LED (65,90% &plusmn;1,81) quanto com a lâmpada halógena (64,40% &plusmn;0,83), e os menores valores encontrados foram quando a resina R2 foi fotoativada pelo LED (35,64% &plusmn;1,73) e a única resina que apresentou diferenças significantes em relação as fontes de luz foi a R2. Os valores da Rpmáx diminuíram nas resinas que apresentavam o fotoiniciador PPD. O tempo de ocorrência da taxa máxima de conversão (tmáx) aconteceu mais rapidamente para a resina com CQ. Todas as resinas apresentaram valores de grau de conversão similares no tmáx. Em relação aos resultados de HPLC, a quantidade de monômeros extraídos (M/M%) variou de 1,98% &plusmn;0,16 à 3,34% &plusmn;0,07 para os monômeros TEGDMA e de 3,57% &plusmn;0,30 à 7,57% &plusmn;0,40 para os monômeros BisGMA. A resina R2 apresentou a maior quantidade de monômeros residuais quando fotoativada com ambas as fontes, principalmente quando fotoativada com o LED. As resinas R1 e R3 obtiveram comportamento parecidos para ambos fotoativadores. Conclui-se que a resina R3 pode ser uma boa opção, pois quando comparada com a resina R1 apresentou vantagens como: redução na Rpmáx, bem como o momento em que esta ocorreu (tmáx), além de ser adequadamente fotoativada com aparelhos de LED. / This study aimed to investigate multiple aspects of composite resin polymerization as the degree of monomer conversion (DC), the kinetic parameters of polymerization and the determination of residual monomers TEGDMA and BisGMA, and evaluate the performance of light curing units. The experimental composites were manipulated by varying the photoinitiators R1-) camphorquinone/amine, R2-) PPD/amine, R3-) PPD + camphorquinone/ amine) and two devices were used for the polymerization I-) halogen lamp (Demetron LC / SDS Kerr, USA) and II-) LED (Poly 600/Kavo-Brasil) both with 600 mW cm-2 for 40 s. DC after 300 s and the kinetic parameters such as maximum rate of polymerization conversion (Rpmax), time of occurrence of the maximum rate of polymerisation (tmax) and the conversion occurred when Rpmax were determined by infrared absorption spectroscopy in real time (RT-FTIR), the infrared spectrum was collected from the specimen (n=5) in order kinetics for 305 s, between 1680 and 1550 cm-1. The first 5 scans were used to provide the collected absorption spectrum of the uncured resin (calculated DC). In the sixth scan, the curing unit was connected (by 40 seconds) while the spectrum continued to be collected up to 300 s after activation of the light. The presence of residual monomers (TEGDMA and BisGMA) was assessed by high performance liquid chromatography (HPLC), and the specimens (n=6) were immersed in acetonitrile (5 mL-24 h) with mechanical stirring, the method developed used: HPLC, C18 column, mobile phase A: water with triethylamine (0,05%) acidified with acetic acid (pH 4) and phase B: acetonitrile, gradient elution mode (40-85% -17 min/55 &deg;C), flow 1 mL/min, UV detector at 210 nm, injection of 20 &micro;L. Regarding the results of DC after 300s were the highest values for both R1 resin polymerized with LED (65.90% &plusmn;1.81) and with a halogen lamp (64.40% &plusmn;0.83), and lower values when the resin was found that R2 was polymerized by LED (35.64% &plusmn;1.73) and the only resin that showed significant differences in the sources of light was the R2. The values of the resins decreased Rpmax who had PPD photoinitiator. The time of occurrence of the maximum rate of conversion (tmax) occurred more rapidly for the resin with CQ. And all resins showed values similar degree of conversion in tmax. For HPLC results, the amount of monomer extracted (M/M%) ranged from 1.98% &plusmn;0.16 to 3.34% &plusmn;0.07 for the monomers of TEGDMA and 3.57% &plusmn;0.30 to 7.57% &plusmn;0.40 for the monomers BisGMA. Resin R2 showed the highest amount of residual monomers as polymerized with both sources, especially when polymerized with LED. Resins R1 and R3 had similar behavior for both curing units. In conclusion, the resin R3 can be a good choice, as compared with the resin obtained R1 advantages as reduction in Rpmax as well as the time it occurred (tmax), and be suitably photoactivated with LED devices.

O objetivo do presente estudo foi avaliar o desenvolvimento das tensões de polimerização de um compósito resinoso restaurador ao longo das primeiras 24 horas após a fotoativação, segundo dois métodos de análise da propagação de trincas. A influência do armazenamento em água sobre a magnitude das tensões também foi avaliada. O grau de conversão (GC) e o módulo de elasticidade (E) do compósito foram determinados nos diferentes tempos de observação. As hipóteses nulas do trabalho foram: 1) tensão de polimerização, GC e E não variam de forma significativa ao longo do período de observação; 2) os dois métodos de análise de propagação de trincas fornecem resultados semelhantes; 3) os valores de tensão não são influenciados pelo meio de armazenamento. Foram confeccionados discos de vidro de soda-cal com 2 mm de espessura, diâmetro externo de 12 mm, com perfuração central de 4 mm de diâmetro. Os discos foram aleatorizados em três grupos. Em um deles, os discos foram restaurados (Charisma Diamond, Heraeus Kulzer) e, após os tempos de 10 min, 1, 2, 4, 8 ou 24 horas (n=10), os espécimes receberam quatro indentações Vickers, (9,8N por 20s) a 500m da margem da cavidade. O segundo grupo passou pelo mesmo processo, porém os discos ficaram armazenados em água antes de serem indentados. Em seguida, o comprimento das trincas e a diagonal da indentação foram mensurados em microscópio óptico. A tensão residual no vidro foi calculada de acordo com a norma 4-01 (The Society of Materials Science, JSMS, Japão). No terceiro grupo, os discos foram indentados e armazenados em dissecador por 24h antes de serem restaurados. As trincas foram medidas antes e após a restauração, nos mesmos tempos descritos acima, e a tensão calculada de acordo com a fórmula descrita por Yamamoto et al. (Dent Mater, 2009). O GC foi determinado por espectroscopia no infra-vermelho próximo (n=3). O E foi obtido através do teste de dobramento em três pontos (n=10). Os dados foram submetidos a ANOVA/Tukey (=0,05) e análise de regressão. A tensão de polimerização, assim como o GC e o E tiveram seus valores aumentados ao longo do tempo. O GC aumentou 28% entre 10 minutos e 24 horas, para o E houve um aumento de 1,7 GPa para 6,3 GPa entre 10 minutos e 24 horas. A tensão de polimerização aumentou 40% entre 10min e 24h para a norma 4-01 e 51% para o método do Yamamoto et al. O meio de armazenamento foi estatisticamente significativo até o tempo de 4 horas. Portanto, a primeira hipótese foi rejeitada. A segunda e a terceira hipótese podem ser apenas parcialmente rejeitadas. / The objective of this study was to evaluate composite resin restoration polymerization stress development over the first 24 hours after polymerization, according to two methods of analysis of crack propagation. The influence of water storage on the magnitude of the stresses was also evaluated. The degree of conversion (DC) and modulus of elasticity (E) of the composite were determined at various time points. The null hypotheses of this study were: 1) The polymerization stress, DC and E do not change significant throughout the observation period, 2) the two methods of analysis of crack propagation provide similar results, 3) the stress values are not influenced by storage medium. Disks were made of soda-lime glass with 2 mm thickness, 12 mm in outside diameter with central bore of 4 mm in diameter. The perforations were treated with hydrofluoric acid and silane. The discs were randomized into three groups. In one of them, the discs were restored (Charisma Diamond, Heraeus Kulzer), and, the times after 10 min, 1, 2, 4, 8 or 24 hours (n = 10), the specimens received four Vickers indentations (9.8 N for 20 s) at 500m cavity margin. The second group went through the same process, but the discs were stored in water prior to being indented. Then, the length diagonal of the indentation and crack was measured in an optical microscope. The residual stress in the glass was calculated according to standard 4-01 (The Society of Materials Science, JSMS, Japan). The third group of discs were treated similarly, indented and stored in a desiccator for 24 hours before being restored. The cracks were measured before and after the restoration following the same time, and the stress calculated according to the formula described by Yamamoto et al. (Dent Mater, 2009). The DC was determined by near-infrared spectroscopy (n = 3). The E was obtained through the bend test conducted at three-points. Data were subjected by ANOVA / Tukey test ( = 0.05) and regression analysis. The polymerization stress, as well as DC and E values were increased over time. GC increased 28% between 10 minutes and 24 hours, and for an increase of 1.7 GPa to 6.3 GPa between 10 minutes and 24 hours. The polymerization stress increased 40% between 10 min and 24 hours to the standard 4.1 and 51% for the method of Yamamoto et al. The storage medium was statistically significant at the time of 4 hours. Thus, the first hypothesis was rejected. The second and third hypothesis may only be partially rejected.

OBJETIVO: caracterizar a interação entre tensão e cinética de polimerização e seus parâmetros determinantes, e avaliar a qualidade da rede polimérica e propriedades mecânicas de compósitos comerciais para dentes posteriores a base de dimetacrilato ou de silorano. A cinética de polimerização foi avaliada sob influência da intensidade da fonte de luz, da temperatura e da umidade. Por fim, o grau de conversão (GC) do compósito a base de silorano foi avaliado por espectroscopia e titulação. MÉTODOS: foram utilizados três compósitos de baixa contração: Kalore (KAL - GC America) e N´Durance (NDUR Septodont), a base de dimetacrilatos; e Filtek P90 (P90 - 3MESPE), a base de silorano. O EsthetX HD (EHD - Dentsply) foi utilizado como controle. A tensão de polimerização (TP) dos espécimes (n = 5; Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) foi obtida em máquina universal de ensaios mecânicos. A contração volumétrica (CVol) foi determinada em linômetro (n = 3; Ø = 6 mm; h = 1,5 mm; 10 min). O módulo de elasticidade em flexão (MeFlex) e a resistência à flexão (RFlex) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) foram obtidos através do teste de dobramento em três pontos (8 mm entre apoios; 0.5 mm/min). O GC e a taxa de polimerização (Rp) dos espécimes (n = 3; Ø = 6,5 mm; h = 0,8 mm) foram determinados por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 e 4071 cm-1 para silorano). Para os testes acima descritos, a fotopolimerização foi realizada com 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 Ivoclar). A temperatura de transição vítrea (Tg), a tangente de delta (tan delta), o grau de heterogeneidade e a densidade de ligações cruzadas de espécimes (n = 3; 15 x 3 x 1 mm) com o máximo de conversão foram obtidos em analisador dinâmico-mecânico. A análise dos extratos obtidos após imersão dos espécimes (Ø = 12 mm; h = 0,8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) em diclorometano foi realizada através de 1H-NMR para verificar monômeros residuais. A cinética de polimerização de espécimes (n = 3; Ø = 5,5 mm; h = 1 mm) de todos os materiais, fotopolimerizados com Acticure 4000 EXFO e filtro 320-500 nm, foi analisada sob variação de irradiância (3, 30 ou 200 mW/cm2) e de temperatura (23, 35 ou 60 °C) por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 para silorano). A influência da umidade a 23, 35 ou 60 °C na cinética de polimerização foi verificada para Filtek P90 e EsthetX HD. Para auxiliar na identificação de bandas que possam ser utilizadas para o GC do Filtek P90, as conversões de bandas referentes a anéis epóxicos selecionadas com a caracterização espectroscópica (Mid-IR e NIR) de monômeros modelos e do Filtek P90 sem carga foram comparadas com os valores encontrados no teste de titulação ácido-base desses materiais. Os dados dos testes laboratoriais, quando necessário, foram submetidos à Anova e ao Teste de Tukey ( < 0,05). RESULTADOS: O EHD apresentou a maior TP, estatisticamente semelhante ao NDUR e maior que o KAL e o P90, estatisticamente semelhantes. A Cvol do EHD foi superior à do NDUR, e o P90 e o KAL obtiveram os menores valores, estatisticamente semelhantes. O P90 apresentou o maior MeFLex, sem diferença entre os outros materiais. O EHD obteve o maior valor de RFlex, e o KAL e o NDUR apresentaram os menores valores, sem diferença entre eles. O NDUR apresentou o maior GC, seguido do EHD e KAL, e o P90 apresentou o menor valor. O EHD apresentou a maior Tg, seguido de P90, KAL e NDUR. O NDUR e o P90 apresentaram, respectivamente, a maior e a menor tan delta. O NDUR e o KAL apresentaram a maior e a menor homogeneidade, respectivamente. O P90 apresentou a maior densidade de ligações cruzadas, sem diferença entre os outros compósitos. Diferentemente do EHD e do KAL, o P90 e o NUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. O P90 mostrou cinética de polimerização semelhante aos compósitos dimetacrilatos, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. A umidade aumentou ligeiramente o GCMáx do EHD a 23 e a 35 °C, porém a temperatura exerceu maior influência à 60° C. De uma maneira geral, a umidade não influenciou a cinética de polimerização do P90. Em Mid-IR, o P90 apresentou 60 % de conversão através da banda em 883 cm-1, próximo ao valor obtido com a titulação. Já em NIR, há conversão em duas bandas distintas: em 4156 cm-1 (42%) e em 4071 cm-1 (65%). CONCLUSÃO: o GC exerceu grande influência sobre os valores de TP. Altos valores de MeFlex e RFlex foram associados à alta densidade de ligações cruzadas. P90 e NDUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. Um maior GC é obtido quando o compósito alcança alto valor de conversão até o ponto de vitrificação. O P90 mostrou comportamento semelhante aos compósitos baseados em dimetacrilatos quanto à cinética de polimerização, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. De uma maneira geral, a umidade não exerceu grande influência na cinética de polimerização do P90 e do EHD. Como não se sabe a composição exata do Filtek P90, pode-se dizer apenas que a conversão deste material é cerca de 40 %. O teste de titulação precisa ser aperfeiçoado e são necessários estudos adicionais para se validar a metodologia FTIR X titulação utilizada. Como a composição monomérica exata do Filtek P90 não é conhecida, não foi possível precisar a conversão deste material com os métodos empregados, porém pode-se dizer que este material apresenta, no mínimo, cerca de 40 % de conversão, dada pela banda em 4156 cm-1. / OBJECTIVE: To characterize the interaction between polymerization kinetics and stress and its determining parameters, and evaluate polymer network quality and mechanical properties of commercial composites for posterior teeth based on dimethacrylate or silorane. Also, the influence of the intensity of the light source, temperature and humidity on the polymerization reaction was evaluated. Finally, the degree of conversion (DC) of the composite based on silorane was evaluated by spectroscopy and titration. METHODS: three \"low shrinkage\" composites were chosen: Kalore (KAL - GC America) and N\'Durance (NDUR - Septodont), based on dimethacrylates, and Filtek P90 (P90 - 3MESPE), based on silorane. EsthetX HD (EHD - Dentsply) was used as a control. Polymerization stress (PS) of samples (n = 5, Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) was obtained using a universal testing machine. Volumetric shrinkage (VS) was determined in a linometer (n = 3, Ø = 6 mm, h = 1.5 mm, 10 min). Elastic modulus (E) and flexural strength (FS) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) were obtained by three point bending test (8 mm between support, 0.5 mm/min). DC and polymerization rate (Rp) of specimen (n = 3, Ø = 6.5 mm, h = 0.8 mm) were determined by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 and 4071 cm-1 for silorane). For these tests, photopolymerization was performed with 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 - Ivoclar). Glass transition temperature (Tg), loss tangent (LT), degree of heterogeneity and crosslink density of specimens (n = 3, 15 x 3 x 1 mm) with maximum conversion was obtained in a dynamic mechanical analyzer. Analysis of extracts obtained after specimen immersion (Ø = 12 mm, h = 0.8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) in dichloromethane was carried out using 1H-NMR to determine residual monomers. Polymerization kinetics of specimens (n = 3; Ø = 5.5 mm, h = 1 mm) of all materials cured with Acticure 4000 - EXFO and 320-500 nm filter, was analyzed using different levels of irradiance (3, 30 or 200 mW/cm2) and temperature (23, 35 or 60 °C) by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 for silorane). The influence of moisture at 23, 35 or 60 °C on polymerization kinetics was observed for Filtek P90 and EsthetX HD. To assist in the identification of peaks that can be used to calculate the conversion of Filtek P90, peaks related to epoxy rings selected with the spectroscopic characterization (Mid-IR and NIR) of model monomers and Filtek P90 (after filler extraction with acetone) were compared with the values found in acid-base titration test of these materials. Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s test ( < 0.05). RESULTS: EHD showed the greatest TP, statistically similar to NDUR and greater than KAL and P90, statistically similar. EHD Cvol was superior to NDUR, and P90 and KAL had the lowest and statistically similar values. P90 had the highest MeFLex, with no difference between other materials. EHD had the highest RFlex value, and NDUR and KAL, the lowest one, with no difference between them. NDUR had the highest DC, followed by EHD and KAL, and P90 had the lowest value. EHD showed the highest Tg, followed by P90 and KAL and NDUR. NDUR and P90 showed respectively the highest and lowest LT. NDUR and KAL had the highest and the lowest homogeneity, respectively. P90 had the highest crosslink density, with no difference between other composites. Unlike EHD and KAL, NUR and P90 showed no leachable monomers. P90 showed similar polymerization kinetics to dimethacrylate composites, even with irradiation and temperature variation. Moisture slightly increased the DC of EHD at 23 and 35 °C, and temperature showed greater influence at 60 °C. In general, moisture did not influence P90 polymerization kinetics. P90 showed 60 % conversion in Mid-IR over the peak 883 cm-1, similar to the value obtained with titration. Two distinct peaks showed conversion in NIR: 4156 cm-1 (42 %) and 4071 cm-1 (65 %). CONCLUSION: DC had a great influence on PS values. Higher E and FS values were associated with higher crosslink density. NDUR and P90 showed no leachable monomers. A higher DC is obtained when the composite reaches high values of conversion before vitrification. P90 showed similar behavior to composites based on dimethacrylate regarding the polymerization kinetics, including under variation of irradiance and temperature. In general, moisture does not great influence P90 and EHD polymerization kinetics. As the exact composition of P90 is unknown, it was not possible to specify the conversion of this material with the methods employed, but it can be said that this material exhibits at least about 40 % conversion, provided by the peak 4156 cm-1.

Nesta pesquisa in vitro verificou-se a possível correlação do manchamento superficial de resinas compostas com grau de conversão, rugosidade, sorção e solubilidade. Foram testados cinco compósitos: Charisma Opal, Filtek P90, GrandioSO, IPS Empress Direct e NDurance; todos da cor A2. Foram confeccionados 40 espécimes de cada material. Dez espécimes foram destinados aos testes de sorção e solubilidade, que foram divididos em dois grupos (n=5): Grupo 1 (com desidratação prévia) e Grupo 2 (sem desidratação prévia). Trinta espécimes foram destinados aos testes de grau de conversão, rugosidade e manchamento superficial; que foram divididos em dois grupos: Imediato e 24 horas. No grupo Imediato, a leitura do espectro para o cálculo do grau de conversão e a leitura da cor inicial (baseline) foram realizadas imediatamente após a confecção dos espécimes, que foram imersos nas bebidas corantes na sequência. No grupo 24 horas, os espécimes foram mantidos em água destilada a 37oC por 24 h. A leitura do espetro final para o cálculo do grau de conversão e a leitura da cor inicial (baseline) foram realizadas 24 h após a confecção dos espécimes, que só então foram imersos nas bebidas corantes. O polimento e a leitura da rugosidade foram realizados após a leitura do espectro e antes da imersão nas bebidas. Os espécimes foram divididos em três grupos (n=5): água destilada (controle), café e vinho tinto. A amostra foi mantida imersa nas bebidas por 7 dias, com temperatura em 37oC. A leitura da cor final foi realizada após esse período, em ambos os grupos. A diferença de cor foi calcula a partir da fórmula CIEDE2000. A análise estatística foi realizada e o teste de Pearson foi aplicado para a análise da correlação das propriedades testadas. De acordo com a metodologia utilizada neste estudo, não foi possível estabelecer correlação entre manchamento dos compósitos resinosos com grau de conversão, rugosidade superficial, sorção e solubilidade; não foi encontrada diferença no manchamento do grupo que foi submetido imediatamente às bebidas corantes com o grupo que foi submetido ao manchamento após 24 horas da sua confecção; o vinho tinto causou maior alteração de cor do que o café; e o comportamento dos compósitos na presença das bebidas corantes não foi semelhante. Além disso, não houve diferença significativa nas duas metodologias usadas para o teste de sorção e solubilidade. / This in vitro research verified the possible correlation of superficial staining of resin composites with degree of conversion, roughness, sorption and solubility. Five composites were tested: Charisma Opal, Filtek P90, GrandioSO, IPS Empress Direct and NDurance; shade A2. Forty specimens of each material were prepared. Ten specimens were reserved for sorption/solubility tests and were divided into 2 groups (n=5): Group 1 (with previous dehydration) and Group 2 (without previous dehydration). Thirty specimens were reserved for degree of conversion, roughness and staining tests; which were divided into 2 groups: Immediate and 24 hours. In Immediate group, degree of conversion and initial color measurement (baseline) were calculated immediately after sample preparation, which was immersed in coloring beverages. In 24 hours group, specimens were maintained in distilled water at 37oC for 24 h. Initial color measurement (baseline) and degree of conversion were calculated 24 h after sample preparation. Polishing and roughness measurement were made before the immersion of specimens in beverages. Sample was divided into 3 groups (n=5): distilled water (control), coffee and red wine. The specimens were maintained immersed for staining during 7 days at 37oC. Final color measurement was made after this period, in both groups. Color difference was calculated based on CIEDE2000 formula. Statistical analysis was performed and Pearson test was applied to analyze correlation between the properties tested. According to the methodology used in this research, it was not possible to establish correlation between composite staining and degree of conversion, roughness, sorption and solubility; it was not found any difference between Immediate and 24 hours groups; staining caused by red wine were more intense than coffee; the composites behavior in staining was not similar. Despite of this result, there was no significant difference between the sorption/solubility methods tested.

O objetivo desta pesquisa foi avaliar a transmitância de diferentes tipos e cores de cerâmicas e seus efeitos no grau de conversão (GC) de dois tipos de cimentos resinosos com modo de polimerização dual. Foram confeccionadas 60 pastilhas com a cerâmica IPS e.max (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) e divididas em 3 grupos: LT, MO e Z, com 20 pastilhas cada um. Nos grupos LT e MO, as pastilhas foram confeccionadas com a cerâmica de dissilicato de lítio de baixa translucidez (LT - low transluscency) e de média opacidade (MO - medium opacity), respectivamente. No grupo Z, as pastilhas foram confeccionadas em zircônia. Cada grupo foi subdividido em 5 subgrupos (n=4), de acordo com a cor da cerâmica: A2; A3,5; B2; C2; D3. No grupo LT, as pastilhas foram prensadas nas cores anteriormente citadas e, nos grupos MO e Z, as pastilhas foram, inicialmente, confeccionadas para simular infraestruturas e, posteriormente, receberem aplicação de cerâmica de revestimento IPS e.max Ceram (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) nas mesmas cores. O espectrofotômetro UV 1800 Shimadzu foi utilizado para medir a transmitância de cada espécime de cerâmica (2,0 mm de espessura). Para medir o GC, espécimes dos cimentos resinosos Variolink II (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) e Rely X U200 (3M ESPE, St. Paul, MN, USA), com espessura de 100 &#x3BC;m, foram fotopolimerizados sob os discos de cerâmica por 40 s. Espécimes dos cimentos fotoativados sem a interposição da cerâmica foram usados como grupo controle. A polimerização dos cimentos foi avaliada através da espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) empregando o método de reflexão atenuada total (ATR) imediatamente após a fotopolimerização. Os resultados foram submetidos aos testes ANOVA a 1 critério e Teste de Tukey (&#x3B1;=5%). Os valores de transmitância foram inferiores a 1%, sendo que as do grupo LT apresentaram, em geral, os maiores valores de transmitância, seguidos dos grupos MO e Z. O GC do cimento Variolink II não sofreu influência da interposição da pastilha de cerâmica. Para o cimento Rely X U200, a interposição de alguns tipos/cores de cerâmica (LT A3,5; MO A2; MO A3,5 e Z A3,5) diminuíram o GC em relação ao grupo controle. Concluiu-se que os valores de transmitância e GC foram influenciados pelos tipos/cores de cerâmica. Entretanto, somente o grupo formado pela cerâmica de dissilicato de lítio LT, usando o Rely X U200, apresentou correlação negativa entre transmitância e GC. / The aim of the present study was to evaluate the transmittance of different ceramic types and shades and their effects on the degree of conversion (DC) of two dual-cure resin cements. Sixty discs were fabricated with IPS e.max ceramic (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) and divided into three groups (n= 20 in each group): LT, MO and Z. For LT and MO groups discs were fabricated with low translucency (LT) and medium opacity (MO) lithium disilicate ceramic, respectively. Discs from Z group were manufactured of zirconia. Each group was divided into five subgroups (n = 4), according to the ceramic shade: A2; A3,5; B2; C2; D3. In the LT group, specimens were heat-pressed in shades cited above and in the MO and Z groups, the discs were initially fabricated as core materials and then veneered with veneer ceramic (IPS e.max Ceram, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) in the same shades. A spectrophotometer UV-1800 Shimadzu was used to determine the transmittance percentage of each ceramic specimen (2.0-mm-thick). For DC measurements, the resin cements (Variolink II - Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein and Rely X U200 - 3M ESPE, St. Paul, MN, USA) specimens (thickness: 100 &#x3BC;m) were photocured under the ceramic discs (2.0-mm-thick) for 40 s. Specimens photocured without the ceramics discs were used as control group. ATR/FTIR spectrometry was used to evaluated the extent of polymerization for all cement specimens immediately after photocuring. The results were submitted to one-way ANOVA and Tukey test (&#x3B1;=5%). The transmittance percentage was less than 1% and the LT group had the highest transmittance values, followed by MO and Z groups. The %DC of Variolink II cement was not influenced by the ceramic disc interposition. For Rely X U200 cement, the interposition of some ceramics types/shades (LT A3,5, MO A2, MO A3,5 and Z A3,5) significantly decreased the %DC compared to control group. It was concluded that the transmittance values and %DC were influenced by the ceramics types/shades. However, only the LT group, using the Rely X U200, showed a negative correlation between transmittance and %DC.

Proposição: O objetivo deste estudo foi verificar a influência do pré-aquecimento e de regimes de fotoativação (dois contínuos e um em dois passos com baixa irradiância inicial) sobre a adaptação marginal de restaurações, grau de conversão (GC), resistência à flexão (RF) e microdureza Knoop (KHN) de um compósito. Material e Métodos: O nanocompósito Filtek Z350 foi submetido às seguintes condições experimentais: com ou sem pré-aquecimento a 68ºC através do dispositivo Calset; e fotoativado através de um dos três regimes a seguir: 600mW/cm2 por 20s ou 40s (12 ou 24J/cm2 respectivamente) ou 200mW/cm2 por 20s + intervalo de 1 minuto + 500mW/cm2 por 40s (24J/cm2). O teste de adaptação marginal foi realizado através de microscopia eletrônica de varredura, com a mensuração de gaps em réplicas de cavidades Classe V (n=10) em aumento de 200X. A interface adesiva foi dividida em sete segmentos para o cálculo de freqüência de gaps. GC foi obtido através de espectroscopia em FT-Raman nas faces irradiada e oposta de espécimes (n=3) mantidos durante 24h em ambiente escuro a 37°C. RF do compósito foi medida por ensaio de dobramento em três pontos em espécimes (n=10) armazenados em água destilada por 24h. KHN foi mensurada inicialmente (n=6) após 24h de estocagem a seco. Foi realizada armazenagem em etanol 100%, seguida de segunda medida para o cálculo da redução percentual de KHN. Os resultados foram analisados através de análise de variância e teste de Tukey (=0,05) para os testes de GC, RF e KHN e com os testes de Friedman, Wilcoxon e Kruskal-Wallis para a adaptação marginal. Resultados: As paredes axiais das restaurações apresentaram maior freqüência de gaps quando comparadas às laterais. O pré-aquecimento do compósito reduziu a freqüência de gaps. Os regimes de fotoativação demonstraram freqüência de gaps semelhantes entre si. No teste de GC apenas o fator face foi estatisticamente significativo (p<0,05), com maiores valores médios para as faces irradiadas. O regime de ativação em dois passos causou redução (p<0,01) dos valores médios de RF. No teste de KHN após 24h tanto os fatores principais como a interação apresentaram-se estatisticamente significativos (p<0,05 para modo de fotoativação, p<0,001 para pré-aquecimento e p<0,05 para a interação). Os grupos pré-aquecidos demonstraram em geral menores médias de KHN do que aqueles sem aquecimento. Comparando-se os grupos sem pré-aquecimento, não houve diferença em função do modo de fotoativação. Entre os grupos pré-aquecidos, houve diminuição de KHN para 600mW/cm2 por 20s. Na KHN após etanol apenas o fator pré-aquecimento foi significativo (p<0,001), com as menores médias apresentadas pelos grupos pré-aquecidos. A redução percentual da KHN após armazenamento em etanol ocorreu de forma uniforme para todos os grupos. Conclusões: O pré-aquecimento do compósito estudado promoveu melhor vedamento da interface adesiva sem, no entanto, afetar seu grau de conversão e resistência à flexão. O regime de fotoativação com baixa irradiância inicial reduziu a resistência à flexão do compósito, apesar de produzir grau de conversão similar ao de formas contínuas. O pré-aquecimento pode reduzir a microdureza da superfície irradiada de um compósito. / Proposition: The objective of this study was to verify the influence of preheating and photoactivation modes (two continuous and one in two steps with a low initial irradiance) on restoration marginal adaptation, degree of conversion (DC), flexural strength (FS) and Knoop microhardness (KHN) of a composite. Material and Methods: The nanocomposite Filtek Z350 was evaluated under the following experimental conditions: pre-heated up to 68ºC with the use of Calset device or without preheating; and photoactivated through one of the three regimens: 600mW/cm2 for 20s or 40s (12 and 24J/cm2 respectively) and one in two steps (200mW/cm2 for 20s + 1 minute delay + 500mW/cm2 for 40s (24J/cm2). Marginal adaptation test was performed by scanning electron microscopy, measuring gaps in Class V replica (n=10) under 200X magnification. The adhesive interface was segmented in seven parts for gaps frequency calculus. DC was obtained by FT-Raman spectroscopy in irradiated and non-irradiated surfaces (n=3) of samples stored in dark for 24h at 37C . FS was evaluated in a three-bending test in samples (n=10) after 24h storage in distilled water. KHN was measured (n=6) initially after 24h dark and dry storage. After that, samples were stored in 100% ethanol and KHN percentual reduction calculated. Results were analysed by ANOVA and Tukey\'s test (=0.05) DC, FS and KHN and with Friedman, Wilcoxon and Kruskal-Wallis tests for marginal adaptation. Results: Axial walls of the restorations showed higher gaps frequency than lateral walls. Composite preheating leaded to a lower gaps frequency. Photoactivation modes demonstrated similar gap frequency. In DC test only the main factor surface was significant (p<0.05), with higher mean values for irradiated surfaces. The two steps regimen reduced (p<0.01) mean FS values. About KHN after 24h, both main factors and their interaction were significant (p<0.05 for photoactivation mode, p<0.001 for pre-heating use and p<0.05 for interaction). Generally pre-heated groups showed lower KHN means than non-preheated. Comparing non-preheated groups there was not a statistical difference regardless the photoactivation mode. In preheated groups, KHN mean for 600mW/cm2 during 20s was lower than means for other irradiation regimens. In KHN after ethanol, the main factor pre-heating was significant (p<0.001). Preheated groups showed lower means than non-preheated. KHN percentual reduction after ethanol storage occured in a uniform way for all groups. Conclusions: Preheating of the nanocomposite in study promoted a better adhesive interface sealing without compromising the degree of conversion and flexural strength. The photoactivation method that uses a low initial irradiance reduced composite flexural strength in spite of the similar degree of conversion was reached, comparing to continuous modes. Pre-heating can reduce irradiated surface microhardness.

Os cimentos resinosos têm sido largamente utilizados em odontologia restauradora com a finalidade de reter o pino intra-radicular e dissipar tensões entre este e a raiz. Entretanto, o grau de conversão alcançado pelos mesmos influencia suas propriedades mecânicas, biocompatibilidade e degradação pela água e pelos ácidos bucais. Testes de microdureza podem ser aplicados para estimar o grau de conversão de compósitos, uma vez que apresentam boa correlação com a espectroscopia infravermelha. Este trabalho objetivou analisar a microdureza de quatro cimentos resinosos de polimerização dual utilizados na cimentação de pinos de fibra de vidro, nos períodos inicial, após 24 horas de imersão em etanol a 75% e após 3 meses de armazenamento em água, e testar a hipótese de que não há diferença entre a microdureza dos terços cervical, médio e apical na linha de cimento. Quarenta incisivos bovinos tratados endodonticamente foram distribuídos em quatro grupos para a cimentação de pinos Fibrekor® (Jeneric/Pentron) de 1mm de diâmetro, sendo: Grupo 1 - Panavia F 2.0 (Kuraray Medical Inc.), Grupo 2 - Variolink (Ivoclar), Grupo 3 - Rely X Unicem (3M ESPE) e Grupo 4 - Duolink (Bisco). Após a cimentação, as raízes foram divididas em 2 subgrupos, sendo 5 seccionadas após 7 dias para análise da microdureza inicial e 5 mantidas íntegras em água deionizada por 3 meses, para avaliação da microdureza final no microdurômetro Shimadzu HMV (Japan). Após a mensuração inicial, as raízes seccionadas eram armazenadas a 37º C por 24h em 10mL de solução de etanol a 75%, e reavaliadas. Foram identificadas diferenças estatisticamente significativas entre cimentos, terços e períodos (inicial ou após 24h de imersão em etanol a 75%), bem como interações entre cimento/terços e cimento/períodos de avaliação. O cimento Panavia exibiu os valores de microdureza inicial significativamente superiores, sem diferença estatística entre os demais cimentos. Os valores de microdureza inicial por terços não seguiram um padrão homogêneo; os cimentos Variolink e Duolink exibiram valores de microdureza significativamente superiores no terço cervical, sem diferença significativa entre os terços para os demais cimentos. A imersão em etanol reduziu significativamente a média dos valores de dureza para todos os cimentos; o comportamento por terços variou em função do material. O armazenamento em água por 3 meses não exerceu influência sobre a dureza da maioria dos cimentos, com exceção do Unicem, que exibiu aumento significativo dos valores de dureza após esse período. Portanto, a hipótese proposta neste estudo foi rejeitada. / Resin cements have been largely used in dentistry for retaining intraradicular posts and to minimize tension between them. However, the degree of conversion influences mechanical properties, biocompatibility and susceptibility of water and acid degradation of these polymers. Hardness tests are used to estimate the degree of conversion of composites, as it shows good correlation with infrared spectroscopy. The aim of this study was to evaluate the microhardness of four resin cements used for fiber posts cementation at the nitial period, 24h-immersion in a 75% ethanol solution and after 3-month water storage. Forty bovine incisives were endodontically treated and restored with 1mm diameter Fibrekor® posts (Jeneric/Pentron), being: Group 1 - Panavia F 2.0 (Kuraray Medical Inc.), Group 2 - Variolink (Ivoclar), Group 3 - Rely X Unicem (3M ESPE) and Group 4 - Duolink (Bisco). After cementation, each group was divided in two subgroups: 5 roots were sectioned 7 days after cementation for initial hardness measurement and 5 roots were immersed in deionized water for 3 months for final hardness measurements using Shimadzu Micro Hardness Tester (HMV, Japan). After the initial measurements, the sectioned roots were immersed in 10mL 75% ethanol solution for 24h at 37ºC, and tested again. Differences in hardness values have been detected among resin cements, radicular thirds and periods (initial or 24h-immersion in a 75% ethanol solution). Data also revealed significant interaction to cement/third and cement/period of evaluation. Panavia showed higher hardness values, with no statistical differences among the other cements. It was not verified a homogeneous pattern regarding radicular third; Variolink and Duolink exhibited higher hardness values for the cervical third, without differences among radicular thirds for the other cements. Hardness values decreased after ethanol immersion for all resin cements and the hardness according to radicular thirds varied among the materials. The hardness of tested resin cement showed no influence after 3-month water storage, except for Unicem as it showed an increase in Knoop hardness after this period. Therefore, the null hypotesis proposed was rejected.

É crescente a aplicação dos cimentos à base de resina em próteses em cerâmica por exibirem propriedades estéticas e biomecânicas superiores aos cimentos convencionais. O presente estudo teve por objetivo avaliar o grau de conversão (GC) de quatro cimentos resinosos, sendo um com modo de polimerização físico (ChoiceTM 2/Bisco Inc), 2 com modo de polimerização dual (DuolinkTM/ Bisco Inc; VariolinkII®/Ivoclar-Vivadent) e um cimento com modo de polimerização químico (C&BTM/Bisco Inc), empregados na cimentação de coroas confeccionadas em cerâmica. Foram utilizados 42 pré-molares humanos que foram preparados para receber coroas totais confeccionadas com 2 sistemas cerâmicos: cerâmica de dissilicato de lítio (IPS e.MaxPress/Ivoclar-Vivadent®) e cerâmica de óxido de Zircônia estabilizada por Itrio (IPS e.maxZirCAD/Ivoclar-Vivadent®) para confecção dos copings, tendo uma cerâmica a base de fluorapatita como cobertura (IPS e.maxZirPresss/Ivoclar-Vivadent). Para a cimentação os dentes/coroas/cimento foram subdivididos aleatoriamente e, a foto ativação dos cimentos dual e físico, foi realizada com dois protocolos: foto-ativação nas faces vestibular, oclusal e lingual, com o tempo de exposição de 20s sequencialmente e foto-ativação somente por oclusal pelo tempo de 60s. O cimento químico foi mantido sem aturdimento por 15 minutos. Após a cimentação, os espécimes foram armazenados em água deionizada em estufa com temperatura de ±36oC e seccionados transversalmente após 7 dias em 3 regiões: cervical, no centro da coroa e 2mm aquém da face oclusal. O grau de conversão foi determinado pela técnica da espectroscopia Micro-Raman ao longo da linha de cimento nas face vestibular, mesial, lingual e distal. Os resultados foram submetidos a uma análise estatística ANOVA os quais mostraram que o GC dos cimentos com ativação em três faces sequencialmente depende da interação entre o tipo da cerâmica e da marca comercial do cimento; o GC sob a cerâmica de dissilicato de lítio é maior do que sob as cerâmicas de zircônia; em relação as faces e terços, o GC mostrou ser material dependente. Conclui-se que, o protocolo de ativação e a composição da cerâmica tem influência no GC dos cimentos analisados. / There is a growing application of resin-based cements in ceramic prostheses for displaying aesthetic and biomechanical properties superior to conventional cements. The present study aimed to evaluate the degree conversion (DC) of four resin cements, one with physical curing mode (ChoiceTM 2/Bisco Inc), two dualcuring mode (DuolinkTM / Bisco Inc; VariolinkII® / Ivoclar-Vivadent) and one chemical curing mode (C&BTM / Bisco Inc) employed in the cementation of crowns made of ceramic. We used 42 human premolars were prepared to receive full crowns made with two ceramic systems: lithium disilicate ceramic (IPS eMaxPress/Ivoclar- Vivadent®) and Yttrium oxide stabilized zirconia (IPS e.maxZirCAD / Ivoclar - Vivadent®) for the fabrication of copings, with a ceramic veneer as fluorapatite based (IPS e.maxZirPresss / Ivoclar-Vivadent). For cementation, teeth/crowns/cement were randomly divided, and the photo activation of dual cements and physical, was performed with two protocols: photo-activation in the buccal, occlusal and lingual, with an exposure time of 20s in each face and photo-activation only by occlusal for 60s. The cement chemical was maintained for 15 minutes without stunning. After cementation, specimens were stored in deionized water in an oven at a temperature of 37°C and sectioned after 7 days in three regions : cervical, in the center of the crown and 2 mm below the occlusal surface. The degree of conversion was determined along the cement line in the buccal, mesial, lingual and distal by micro- Raman spectroscopy. The results were submitted to statistic analysis by ANOVA which showed that the DC of cements with activation in three sequentially faces depends on the relationship by ceramic composition and cement trademark; the DC under lithium dissilicate ceramic is greater than in the zirconia; regarding the faces and thirds, DC proved to be material dependent. In conclusion, curing protocol and ceramic composition has a influence on DC of the cements analyzed.