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Nanotubes de carbone comme sondes en microscopie à force atomique : nanomécanique et étude à l’interface air-liquide de fluides complexesBuchoux, Julien 28 January 2011 (has links)
La microscopie à force atomique exploite les interactions entre une sonde et un échantillon. Les nanotubes de carbone représentent la sonde idéale, ils sont: fins, robustes, peu réactifs et ont un haut rapport d'aspect. L'utilisation à grande échelle des sondes à nanotubes de carbone passe par l'étude de leur comportement mécanique en contact avec une surface. Nous étudions deux types de sondes: les sondes avec nanotubes multiparois et les sondes avec nanotubes monoparois. Pour les nanotubes multiparois nous avons utilisé trois mode de fonctionnement AFM différents que sont les modes contact, modulation de fréquence et bruit thermique. Les résultats expérimentaux sont comparés à des modèles mécaniques que nous avons développés. Les études des nanotubes monoparois ont été réalisées à partir d'un AFM interférométrique. Ces mesures nous ont permis de déterminer l'énergie d'adhésion par unité de longueur d'un nanotube monoparoi sur des surfaces de graphite et mica.Enfin nous présentons deux applications des sondes AFM avec nanotube multiparoi. La première est un projet de sondes électrochimiques pour lesquelles un nanotube multiparoi sert de nanolocalisateur. La seconde est une étude par AFM d'une interface air-liquide de fluides complexes. / Atomic force microscopy exploits interactions between a probe and a sample. Carbon nanotubes represent the ideal probe; they are thin with a high aspect ratio, robustes and few reactive. The widespread use of carbon nanotube probes needs the study of their mechanical behavior in contact with a surface. We study two types of probes: probes with multiwalled nanotubes and probes with singlewalled nanotubes. For multiwalled nanotubes, we used three differents AFM modes that are contact, frequency modulation and thermalnoise. The experimental results are compared with mechanical models that we developed. Studies of singlewalled nanotubes have been produced from an interferometric AFM. These measures have enabled us to determine the adhesion energy per unit length of singlewalled nanotubes on graphite and mica surfaces.Finally we present two applications of AFM probes with multiwall nanotubes. The first is a project of electrochemical sensors for which a multiwall nanotube is used as a nanolocalisator. The second is a study by AFM of air-liquid interface of complex fluids.
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Hochauflösender mikromechanischer Sensor zur Erfassung von OberflächenprofilenKotarsky, Ulf 13 February 2005 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung von ausschließlich elektrostatisch
arbeitenden Sensor-Aktor-Arrays zur Oberflächenprofilbestimmung an Mikroteilen
beschrieben. Ein wesentliches Merkmal der Strukturen ist ihr großer Eigenzustellbereich
von bis zu 20 Mikrometer. Die Auswertung atomarer Kräfte ermöglicht Wegauflösungen
im Nanometerbereich.
Auf Grund der geringen Abmessungen durch die mikromechanische Fertigung des
Sensorelements und der integrierten Sensor-Aktorfunktion sind Anordnungen als
Zeilenarray möglich.
Die Entwicklung richtet sich auf Strukturen, welche in klassischer
Oberflächentechnologie gefertigt werden können. Durchgeführte experimentelle Tests
wurden mit Sensoren in Silizium-bulk-Mikromechanik (SCREAM) realisiert.
Der Schwerpunkt der Arbeit behandelt die Charakterisierung der Sensorelemente und
damit verbundene Layoutverbesserungen, wie das Einbringen von Feldstoppern und die
Nutzbarkeit des Sensors zur Profilbestimmung von Oberflächen unter Beachtung
industrieller Anforderungen.
Vorteile des Einsatzes eines solchen Sensor-Aktor-Arrays liegen in der Miniaturisierung
und dem vergleichsweise großen Eigenzustellbereich jedes einzelnen Sensors. Dadurch
ist es möglich, technische Oberflächen, welche im Eigenzustellbereich des Sensorarrays
liegen, ohne das Nachregeln einer übergeordneten Positioniereinheit im Profil zu
bestimmen. Es wird gezeigt, wie die angewandte kapazitive Wirkungsweise des Sensors
mit den sehr kleinen Nutzkapazitäten im Beisein von großen Parasitärkapazitäten zur
Signalauswertung genutzt werden kann.
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Hochauflösender mikromechanischer Sensor zur Erfassung von OberflächenprofilenKotarsky, Ulf 26 November 2004 (has links)
In der vorliegenden Arbeit wird die Entwicklung von ausschließlich elektrostatisch
arbeitenden Sensor-Aktor-Arrays zur Oberflächenprofilbestimmung an Mikroteilen
beschrieben. Ein wesentliches Merkmal der Strukturen ist ihr großer Eigenzustellbereich
von bis zu 20 Mikrometer. Die Auswertung atomarer Kräfte ermöglicht Wegauflösungen
im Nanometerbereich.
Auf Grund der geringen Abmessungen durch die mikromechanische Fertigung des
Sensorelements und der integrierten Sensor-Aktorfunktion sind Anordnungen als
Zeilenarray möglich.
Die Entwicklung richtet sich auf Strukturen, welche in klassischer
Oberflächentechnologie gefertigt werden können. Durchgeführte experimentelle Tests
wurden mit Sensoren in Silizium-bulk-Mikromechanik (SCREAM) realisiert.
Der Schwerpunkt der Arbeit behandelt die Charakterisierung der Sensorelemente und
damit verbundene Layoutverbesserungen, wie das Einbringen von Feldstoppern und die
Nutzbarkeit des Sensors zur Profilbestimmung von Oberflächen unter Beachtung
industrieller Anforderungen.
Vorteile des Einsatzes eines solchen Sensor-Aktor-Arrays liegen in der Miniaturisierung
und dem vergleichsweise großen Eigenzustellbereich jedes einzelnen Sensors. Dadurch
ist es möglich, technische Oberflächen, welche im Eigenzustellbereich des Sensorarrays
liegen, ohne das Nachregeln einer übergeordneten Positioniereinheit im Profil zu
bestimmen. Es wird gezeigt, wie die angewandte kapazitive Wirkungsweise des Sensors
mit den sehr kleinen Nutzkapazitäten im Beisein von großen Parasitärkapazitäten zur
Signalauswertung genutzt werden kann.
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RASTERKRAFTMIKROSKOPIE IM UHV: Abbildungsprozesse im Kontaktmodus und im dynamischen Modus am Beispiel der Gold (111) 22 (±1) x v3- und der Si (111) 7 x 7 - Oberfläche / Scanning Force Microscopy in UHV:contrasts in contact mode and noncontact mode on Au(111) 22(±1) x v3 and on Si (111) 7x7Molitor, Susanne 01 November 2001 (has links)
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Kontrastbildung in der Rasterkraftmikroskopie im Kontaktmodus und im dynamischen Modus analysiert.
Kontaktmodus
Die Abbildungsprozesse im Kontaktmodus wurden anhand der Au (111) 22 (± 1) x Ö 3 - Oberfläche untersucht. Messungen an Terrassen zeigen, dass die rasternde Spitze Material transportiert. Die Transportrichtung wird durch die Lage der 22 (± 1) x Ö 3 - Überstruktur bezüglich der Rasterrichung vorgegeben.
Die Struktur der Goldoberfläche beeinflusst die Reibung, die aus der Lateralkraft bestimmt wird. Auf glatten Terrassen wurde eine deutlich größere Lateralkraft gemessen als auf rauhen.
Bisher konnte nur der Spitzenradius in Rasterrichtung abgeschätzt werden, indem über Stufenkanten gerastert wurde und die Stufenbreite im Linienprofil ausgemessen wurde. Die eigentliche Kontaktfläche zwischen Spitze und Probe ist dadurch nicht zugänglich. Hier hat sich die Verwendung der langreichweitigen Überstruktur als vorteilhaft erwiesen. Aus den unterschiedlichen Abbildungen der Überstruktur wurden Informationen über den Einfluss und die Größe der Kontaktfläche gewonnen.
Erstmals konnte im UHV die atomare Struktur einer Metalloberfläche reproduziert werden. Weder eine Schichtung der abzubildenden Proben, noch ein Wasserfilm zwischen Spitze und Probenoberfläche ist Voraussetzung zur Abbildung der atomaren Struktur.
Die bei den Abbildungen gefundenen Überhöhungen der atomaren Korrugation ist zum einen auf einen stick slip und buckling Prozess zwischen Spitze und Probe zurückzuführen, wie dies bereits für HOPG und Mica gefunden wurde. Zum anderen wird die "giant corrugation" durch die Kopplung von Normal- und Torsionsverbiegung der Blattfeder verstärkt.
Der Spitze - Probe - Kontakt stabilisiert sich, indem die Spitze beim Rastern Gold aufnimmt. Dies zeigen Z (V) - Kurven, in denen sich die Kontaktspannung zwischen Spitze und Probe vor und nach den Messungen um bis zu 1 V von ca. 1,2 V auf 0,3 V verringerte.
Durch Messungen an der Au (110) - Oberfläche konnte gezeigt werden, dass auch eine anisotrope Oberflächenstruktur durch die Rasterkraftmikroskopie im Kontaktmodus im atomaren Maßstab abgebildet werden kann. Eine hohe Symmetrie der Oberfläche ist, entgegen den bisherigen Annahmen keine zwingende Vorraussetzung für die Reproduktion der atomaren Struktur einer Oberfläche.
Strukturen mit großem Unterschied in den Gitterabständen, wie z.B. C60 - Inseln auf einem Cu (111) - Substrat, konnten nacheinander in ihrer atomaren Struktur abgebildet werden. Eine gleichzeitige Abbildung gelang nicht. Vermutlich muss die Spitze immer mit dem Material bedeckt sein, dessen Struktur gerade reproduziert werden soll.
Dynamischer Modus
Die Wechselwirkungsmechanismen zwischen Spitze und Probe im dynamischen Modus wurden an der Au (111) 22 (± 1) x Ö 3 - Oberfläche und an der Si (111) 7 x 7-Struktur untersucht. Die Topographie der Probenoberfläche wird aus der Verschiebung der Eigenfrequenz des in Resonanz schwingenden Cantilevers gewonnen. Zusätzlich enthält das Anregungssignal der Schwingung (Damping) Informationen über die Energiedissipation zwischen Spitze und Probe. In den Damping - Bildern gibt es besonders an Stufenkanten einen deutlichen Kontrast, der u.a. durch die Aufladung der Stufenkanten (Smoluchowski) verursacht wird. Die durch die schwingende Spitze bewegten Ladungen dämpfen die Cantilever -Schwingung durch Joulsche Reibung. Eine Anregung der Stufenkanten - Atome zu Schwingungen sowie eine veränderte chemische WW der Spitzenatome mit den Stufenatomen trägt ebenfalls zu einer von den Terrassen unterschiedlichen Energiedissipation und damit zu einem Kontrast im Damping an Stufen bei.
Während der Kontrast bei Stufen der Si (111) - Oberfläche immer einheitlich ist, gibt es einen wechselnden D - Kontrast bei Au (111) - Stufen. Es handelt sich um die beiden unterschiedliche Stufentypen ((111) bzw. (100)), die sich auf einer fcc -Oberfläche ausbilden können. Die Stufentypen unterscheiden sich in ihrer Austrittsarbeit. Dies äußert sich in einer unterschiedlichen Kontaktspannung UCPD zwischen Spitze und Probe. Die langreichweitige Dissipation GE ist proportional zu U2Spitze-Probe. Daher ist der D - Kontrast abhängig von UCPD .
Die Kontaktspannung erzeugt außerdem eine elektrostatische Wechselwirkung, die die Resonanzfrequenz des Cantilevers verschiebt. Dadurch wird die Kontrastbildung im Bild der Topographie abhängig von der lokalen Struktur der Oberfläche.
Einen großen Einfluss auf die Kontrastbildung im dynamischen Modus haben die Spitzengeometrie, die Schwingungsamplitude und der mittlere Spitze - Probe - Abstand. Alle drei Faktoren bestimmen den Anteil der langreichweitigen gegenüber der kurzreichweitigen Wechselwirkung.
Die Kontrastbildung bei atomarer Auflösung wurde anhand der Si (111) 7 x 7 - Oberfläche untersucht. Der Bildkontrast wird empfindlich von der angelegten Spannung zwischen Spitze und Probe beeinflusst. Je nach Wahl der extern angelegten Spannung sind Aufladungen von den Dotierungs - Atomen und den sie umgebenden Bildladungen sichtbar. Atomare Auflösung ist nur in einem sehr kleinen Abstandsbereich möglich. Der Abstand entspricht in etwa den Abständen in der RTM, wie gleichzeitige Aufnahmen des Tunnelstroms zwischen Spitze und Probe belegen.
Mit abnehmendem Spitz-Probe-Abstand wechselt der Kraftgradient das Vorzeichen. Wurden die Atome vorher als Erhebungen abgebildet, werden sie im Abstandsbereich kurzreichweitiger starker repulsiver WW als Löcher dargestellt (Kontrastinversion). Die Summe der Wechselwirkung bleibt aufgrund des großen langreichweitigen Anteils stets attraktiv.
Die unterschiedlichen Kontrastbereiche konnten sowohl anhand der Si (111) 7 x 7 - Oberfläche als auch anhand der Au (111) 22 (± 1) x Ö 3 - Oberfläche nachgewiesen werden.
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