Made available in DSpace on 2017-05-12T14:46:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eleone.pdf: 876733 bytes, checksum: 2f0567d527719b99720313cb5c053b1e (MD5) Previous issue date: 2013-07-01 / Manipueira is generated in the process of making flour by pressing the grated cassava, resulting in a liquid residue which has a composition rich in nutrients and a high level of pollutant substances, so there are proposals based on research by several authors, with the goal to add value to manipueira as a byproduct in order to reduce environmental pollution. The growing demand for environmental safety elevates the importance of this analysis in order to provide the use of such waste. As a result, there is an increase in the need for analysts to develop fast, reliable and accurate methods. The solid phase microextraction (SPME) is a technical evolution, which reduces the sample preparation and therefore reduces the time of analysis and solvent extraction. There are few reports in the literature using this technique in the analysis of volatile organic acids and detection and quantification of organic acids in cassava, and it may be a promising technique for low generation of organic waste in the analysis, since there is no use of solvents in the extraction and in the chromatographic method. The anaerobic digestion process occurs in manipueira, in which there is the formation of volatile acids such as acetic, propionic, butyric. The objective of this study is to implement a method of analysis in a gas chromatograph using SPME Solid Phase Microextraction to detect and quantify organic acids in manipueira. To optimize the conditions of the method, the DCCR 23 experimental design was used, with the factors of exposure time of the fiber, NaCl concentration and heating, which contributed to determine the best conditions of the method. The factors that most influenced the determining recovery of the acids: acetic acid the time of exposure of the fiber and the concentration of NaCl; propionic acid concentration of NaCl and heating; and butyric acid heating and NaCl concentration. The desirability technique allowed the simultaneous evaluation of responses and the optimal conditions for the method. The process presented overall desirability of 91.86% and levels of the factors defined in the following condition: exposure time of the fiber of 23.24 minutes, NaCl concentration to 40% and heating of the solution equal to 65 °C. / A manipueira é gerada no processo de fabricação de farinha pela prensagem da massa ralada da mandioca, resultando em um resíduo líquido que apresenta uma composição rica em nutrientes e um elevado teor poluente e, por isso, existem propostas, baseadas em pesquisas de diversos autores, com o objetivo de agregar valor à manipueira como subproduto para diminuir a poluição ambiental. A crescente demanda pela segurança ambiental eleva a importância dessa análise a fim de proporcionar o aproveitamento desses resíduos. Com isso, amplia a necessidade dos analistas em desenvolver métodos rápidos, confiáveis e precisos. A Microextração em fase sólida (MEFS) é uma evolução técnica que reduz o preparo da amostra e, assim, reduz o tempo de análise e também da extração com solvente. Existem poucos trabalhos na literatura com a utilização dessa técnica na análise de ácidos orgânicos voláteis e na detecção e na quantificação de ácidos orgânicos em manipueira, podendo ser uma técnica promissora e de baixa geração de resíduos orgânicos na análise, uma vez que não há utilização de solvente na extração e no método cromatográfico. O processo de digestão anaeróbia ocorre na manipueira formando os ácidos voláteis, como: acético, propiônico e butírico, entre outros. O objetivo deste trabalho é propor a implantação de método de análise em cromatógrafo a gás utilizando o MEFS para detectar e quantificar ácidos orgânicos em manipueira. Para a otimização das condições do método foi utilizado o planejamento experimental DCCR 23, com os fatores tempo de exposição da fibra, concentração de NaCl e aquecimento que contribuíram para determinar as melhores condições do método. Os fatores que mais influenciaram na recuperação dos ácidos: acético foram o tempo de exposição da fibra e a concentração de NaCl; para propiônico foram concentração de NaCl e aquecimento; e, para o ácido butírico aquecimento e concentração de NaCl. A técnica de desejabilidade permitiu a avaliação simultânea das respostas e as condições ótimas para o método. O processo apresentou desejabilidade global de 91,86%, sendo os níveis dos fatores definidos na seguinte condição: tempo de exposição da fibra de 23:24 minutos, concentração de NaCl a 40% e aquecimento da solução igual a 65 ºC.

Made available in DSpace on 2017-07-10T19:23:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eleone.pdf: 876733 bytes, checksum: 2f0567d527719b99720313cb5c053b1e (MD5) Previous issue date: 2013-07-01 / Manipueira is generated in the process of making flour by pressing the grated cassava, resulting in a liquid residue which has a composition rich in nutrients and a high level of pollutant substances, so there are proposals based on research by several authors, with the goal to add value to manipueira as a byproduct in order to reduce environmental pollution. The growing demand for environmental safety elevates the importance of this analysis in order to provide the use of such waste. As a result, there is an increase in the need for analysts to develop fast, reliable and accurate methods. The solid phase microextraction (SPME) is a technical evolution, which reduces the sample preparation and therefore reduces the time of analysis and solvent extraction. There are few reports in the literature using this technique in the analysis of volatile organic acids and detection and quantification of organic acids in cassava, and it may be a promising technique for low generation of organic waste in the analysis, since there is no use of solvents in the extraction and in the chromatographic method. The anaerobic digestion process occurs in manipueira, in which there is the formation of volatile acids such as acetic, propionic, butyric. The objective of this study is to implement a method of analysis in a gas chromatograph using SPME Solid Phase Microextraction to detect and quantify organic acids in manipueira. To optimize the conditions of the method, the DCCR 23 experimental design was used, with the factors of exposure time of the fiber, NaCl concentration and heating, which contributed to determine the best conditions of the method. The factors that most influenced the determining recovery of the acids: acetic acid the time of exposure of the fiber and the concentration of NaCl; propionic acid concentration of NaCl and heating; and butyric acid heating and NaCl concentration. The desirability technique allowed the simultaneous evaluation of responses and the optimal conditions for the method. The process presented overall desirability of 91.86% and levels of the factors defined in the following condition: exposure time of the fiber of 23.24 minutes, NaCl concentration to 40% and heating of the solution equal to 65 °C. / A manipueira é gerada no processo de fabricação de farinha pela prensagem da massa ralada da mandioca, resultando em um resíduo líquido que apresenta uma composição rica em nutrientes e um elevado teor poluente e, por isso, existem propostas, baseadas em pesquisas de diversos autores, com o objetivo de agregar valor à manipueira como subproduto para diminuir a poluição ambiental. A crescente demanda pela segurança ambiental eleva a importância dessa análise a fim de proporcionar o aproveitamento desses resíduos. Com isso, amplia a necessidade dos analistas em desenvolver métodos rápidos, confiáveis e precisos. A Microextração em fase sólida (MEFS) é uma evolução técnica que reduz o preparo da amostra e, assim, reduz o tempo de análise e também da extração com solvente. Existem poucos trabalhos na literatura com a utilização dessa técnica na análise de ácidos orgânicos voláteis e na detecção e na quantificação de ácidos orgânicos em manipueira, podendo ser uma técnica promissora e de baixa geração de resíduos orgânicos na análise, uma vez que não há utilização de solvente na extração e no método cromatográfico. O processo de digestão anaeróbia ocorre na manipueira formando os ácidos voláteis, como: acético, propiônico e butírico, entre outros. O objetivo deste trabalho é propor a implantação de método de análise em cromatógrafo a gás utilizando o MEFS para detectar e quantificar ácidos orgânicos em manipueira. Para a otimização das condições do método foi utilizado o planejamento experimental DCCR 23, com os fatores tempo de exposição da fibra, concentração de NaCl e aquecimento que contribuíram para determinar as melhores condições do método. Os fatores que mais influenciaram na recuperação dos ácidos: acético foram o tempo de exposição da fibra e a concentração de NaCl; para propiônico foram concentração de NaCl e aquecimento; e, para o ácido butírico aquecimento e concentração de NaCl. A técnica de desejabilidade permitiu a avaliação simultânea das respostas e as condições ótimas para o método. O processo apresentou desejabilidade global de 91,86%, sendo os níveis dos fatores definidos na seguinte condição: tempo de exposição da fibra de 23:24 minutos, concentração de NaCl a 40% e aquecimento da solução igual a 65 ºC.

Seaweeds are organisms which live in oceans and seas. They have ability to perform photosynthesis and feed many species of aquatic organisms. Macroalgae, which can be divided by characteristic colors in: Red algae (Phylum Rhodopyta), Green algae (Phylum Chlorophyta) and Brown algae (Class Phaeophyceae). Seaweeds are used for centuries by Asians as an important part of their diet, and also as source of compounds to Pharmaceutical and Cosmetic industries. The Brazilian Northeastern has a large coastal area; it possesses several forms of marine organisms especially for being in a Tropical hot water zone. Based on the importance of macroalgae, a chemical study was conducted using five species of algae (Bryothamnion seaforthii; Colpomenia sinuosa; Dictyosphaeria versluysii, Digenea simplex and Galaxaura rugosa) to prepare methanolic extracts and sequential fractions. 72 substances were identified using the GC-MS technique under the following operation conditions: helium as the carrier gas; 1.52 mL/min flow rate; oven temperature 60 º (25 ºC/min 300 ºC, heating rate); Splitless; injected volume 1 μL; solvent cutting 3 minutes. The mass spectra were obtained in the same equipment by electron impact ionization (EI) at 70 eV; and the ion source was maintained at 300 ° C. Hexadecanoic acid, in all fractions; 1-isopropyl-1,3,4-trimethyl-cyclohexane, 1,4-diisopropyl-cyclohexane and isopentyl decanoate, first identified in seaweeds; several esters, hydrocarbons and fatty acids can be mentioned as identified substances. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Alga é uma forma de vida que vive em oceanos e mares e possui a capacidade de realizar fotossíntese e servir de alimento e/ou abrigo para muitas espécies de organismos aquáticos. As macroalgas, que podem ser divididas pela cor característica que possuem, em algas vermelhas (Filo Rhodophyta), verdes (Filo Chlorophyta) e pardas (Classe Phaeophyceae), são utilizadas pelos orientais como parte importante de sua alimentação há vários séculos, além de utilizá-las como fonte de produtos farmacêuticos e da indústria de cosméticos. O nordeste brasileiro possui uma vasta área litorânea e costeira sendo rico em diversas formas de vida marinha, principalmente por estar em uma zona tropical de águas quentes. Com base na importância destas macroalgas, foi realizado um estudo químico de cinco espécies de algas, Bryothamnion seaforthii, Colpomenia sinuosa, Dictyospharia versluysii, Digenea simplex e Galaxaura rugosa, através de extratos metanólicos e frações. A técnica de cromatografia gasosa acoplada à espectroscopia de massas foi utilizada com as seguintes condições de operação: hélio como gás de arraste; velocidade do fluxo, 1,52 mL/min; a temperatura inicial do forno foi 60 ºC, com uma taxa de aquecimento de 25 ºC/min até 300 ºC; “Splitless”, como modo de injeção; 1 μL de volume injetado; e corte do solvente em 3 minutos. O tempo total de corrida foi 25 minutos. Os espectros de massas foram obtidos no mesmo equipamento, através de ionização por impacto de elétrons (EI) de 70 eV; e a fonte de íons foi mantida a 300 ºC. Desse modo foram identificadas 72 substâncias, dentre as quais podem ser citadas: ácido hexadecanoico, presente em todas as frações; os hidrocarbonetos 1-isopropil-1,3,4-trimetilcicloexano, 1,4-di-isopropilcicloexano e decanoato de isopentila, identificados pela primeira vez em algas; além de diversos ésteres, hidrocarbonetos e ácidos graxos.