Cette étude porte sur la filtration des particules métalliques contenues dans les fumées de métallisation. Des retours d'expériences spécifiques aux dépoussiéreurs filtrants les fumées de métallisation témoignent d'un colmatage des filtres très rapide ainsi que de l'inefficacité des techniques de décolmatage pneumatique habituellement utilisées. Il en résulte une durée de vie des éléments filtrants très réduite. L'objectif de cette étude est de caractériser le colmatage puis le décolmatage afin d'améliorer les performances des dépoussiéreurs à cartouches filtrantes vis-à-vis des fumées de métallisation. Trois axes de recherches ont été exploré sur un banc pilote spécialement équipé : - la caractérisation des fumées de métallisation. Elle a permis de qualifier la structure spatiale de la particule par la dimension fractale et le facteur de forme dynamique grâce au couplage série DMA-ELPI et à une méthodologie originale d'analyse des données validée sur différents aérosols. Les caractéristiques obtenues expliquent les propriétés colmatantes des fumées de métallisation. - La caractérisation du dépôt engendré au cours de la phase de filtration (ou de colmatage). Elle montre une structure incompressible dans la gamme de filtration habituellement pratiquée en industrie. Ces travaux ont permis d'estimer la porosité expérimentale du dépôt formé par les fumées de métallisation. - L'étude sur le décolmatage. Elle décrit et explique l'inefficacité des décolmatages utilisés en industrie. Il ressort que seule une très faible surface du média plissé est décolmatée. L'alternative du precoating se révèle très efficace mais seulement en mode off-line / This study deals with the filtration of metallic particles contained in the metallization fumes. Experience feedback specific to the filtration of metallization fumes by dust collectors report a rapid clogging of filters and the inefficiency of pneumatic cleaning techniques commonly used. This leads to a high reduction in filters lifetime. The objective of this study is characterize clogging then unclogging in order to improve the performance of dust cartridge filter against metallization fumes. Three research axes were explored on a dedicated bench : - Metallization fumes characterization. It allows describing the spatial structure of the particle by the fractal dimension and the dynamic shape factor with the DMA-ELPI serial coupling and thanks to an original data analysis methodology validated on various aerosols. The characteristics obtained explain the clogging properties of metallization fumes. - Characterization of the cake generated during the filtration phase (or clogging). It shows a incompressible structure in the velocities filtration range of industry. The experimental porosity of the cake formed by filtering metallization fumes is estimated thanks to these studies. - Study on cleaning. It describes and explains the inefficiency of pneumatic cleaning techniques employed in industry. It appears that only a very small surface of the pleated media is unclogged. The precoating alternative is shown to be very efficient provided that it is combined with off-line cleaning procedures

L’électrodialyse (ED) est principalement basée sur l’action spécifique des membranes échangeuses d’ions (MEIs) et est largement répandue en industrie agroalimentaire pour la stabilisation tartrique des vins, la désacidification et le traitement des jus de fruits, la déminéralisation du lactosérum ou l’élimination et le fractionnement des protéines du lait. Le colmatage organique, accentué par la complexité de composition des effluents alimentaires et leur richesse en composés phénoliques, représente un facteur majeur de limitation de l’efficacité des procédés et des performances des MEIs. Ce phénomène provoque une diminution de la sélectivité de membranes, une augmentation de leur résistance électrique et réduit le rendement énergétique du procédé conduisant à des pertes économiques en industrie. Cette étude consiste principalement à étudier le décolmatage de MEIs par procédés chimiques et biologiques. Des lots de membranes échangeuses de cations (MECs) et d’anions (MEAs) neuves (1 lot de MEC et 1 lot de MEA) et usées (3 lots de MECs et 2 lots de MEAs) à différentes durées d’utilisation en ED dans l’industrie agroalimentaire –application confidentielle- ont été étudiés. L’ensemble des échantillons ont préalablement été caractérisés pour détermination des paramètres physicochimiques (capacité d’échange (CE), épaisseur (Tm), conductivité électrique (km), angle de contact (θ), teneur en eau (WC) ainsi que la fraction volumique de la solution inter-gel (f2) résultant de l’exploitation du modèle microhétérogène), de structure et morphologiques par spectroscopie IR-TF, microscopie optique, microscopie électronique à balayage et mécaniques par essais de traction. Les effets directs et indirects (causés par les opérations de lavage régulières en industrie) du colmatage ainsi que l’anisotropie des propriétés mécaniques de membrane ont été mis en évidence. Des méthodes de nettoyage non agressives et respectueuses de l’environnement ont été expérimentées en mode statique en ex-situ : Solutions salines (NaCl à 35 g.L-1 et eau de mer reconstituée), solution hydro-alcoolique (mélange eau-éthanol 12%, pH=3,5) et solutions biologique utilisant 3 catégories d’agents enzymatiques (Rohalase BX-BXL, β-glucanase / Corolase 7089, endo-peptidase / Tyrosinase, polyphenol-oxydase) dont les conditions opératoires d’activité enzymatiques optimale ont été déterminées. L’évolution de CE, km, θ et f2 ont été suivis en fonction de la durée de nettoyage. Les solutions salines ont un effet négligeable sur le nettoyage en profondeur mais restent efficaces pour le nettoyage de surface. Cependant, l’application de la solution hydro-alcoolique et des solutions d’enzymes se sont avérées être efficaces pour le décolmatage interne et externe et parviennent à rétablir significativement les paramètres suivis. Il a été démontré que les composés phénoliques, principaux constituants des effluents traités, sont en majeure partie responsables du colmatage des MEIs. Ceux-ci forment des nanoparticules colloïdales denses, non perméables aux ions dans les méso- et macropores des MEIs et ne pénètrent pas dans ses micropores. Une modification du modèle microhétérogène selon cette hypothèse a permis de fournir une interprétation adéquate du km et de modéliser la modification structurale de la phase inter-gel engendrée par les mécanismes de colmatages de polyphénols et expliquer les raisons de diminution du facteur f2app. Une méthode d’extraction utilisant un mélange de solvants (25%V/V, acétone/méthanol/isopropanol/eau) a été mise au point et a permis d’extraire certains composés phénoliques de différents lots de MECs et MEAs usées et ont été identifiés par chromatographie liquide à haute performance. Il a été démontré que les interactions entre les composés phénoliques et la matrice polymère étaient principalement régies par l’empilement des cycles aromatiques et des interactions électrostatiques du type CH-pi et pi-pi ainsi que les liaisons hydrogènes / Conventional electrodialysis (ED) is mainly based on the specific action of ion exchange membranes (IEMs) and is widely used in food industry for tartaric stabilization of wines, deacidification and treatment of fruit juices, demineralization of whey or elimination and fractionation of milk proteins. The organic fouling, accentuated by the complex composition of the food effluents and their richness in phenolic compounds, represents a major limitative factor of the process efficiency and the IEMs performance. This phenomenon causes a decrease in the selectivity of membranes, an increase in their electrical resistance and reduces the energy efficiency of the process leading to economic losses in industry. This study mainly consists in studying the IEMs cleaning by chemical and biological methods. Two batches of new membranes (cation- (CEMs) and anion-exchange membranes (AEMs)) and five batches of used ones (3 CEMs and 2 AEM) with different durations of use in ED units in food industry -confidential application- have been studied. All the samples have been previously characterized to determine their physicochemical parameters (ion-exchange capacity (IEC), thickness (Tm), electrical conductivity (km), contact angle (θ), water content (WC) and the volume fraction of the inter-gel solution (f2) resulting from the study of the micro heterogeneous model), structure and morphology by FTIR spectroscopy, optical microscopy, scanning electron microscopy and mechanical by tensile strength tests. The direct and indirect effects (caused by the regular cleaning operations in industry) of fouling as well as the anisotropy of the membranes mechanical properties have been highlighted. Non-aggressive and environmentally friendly cleaning methods have been experimentally tested in ex-situ static mode: Saline solutions (35 g.L-1 NaCl and reconstituted seawater), hydro-alcoholic solution (12% water-ethanol mixture, pH = 3,5) and biological solutions using 3 categories of enzymatic agents (Rohalase BX-BXL, β-glucanase / Corolase 7089, endo-peptidase / Tyrosinase, polyphenol oxidase) whose operating conditions of optimal enzymatic activity have been determined. The evolution of IEC, km, θ and f2 were followed in function of the cleaning duration. Saline solutions have a negligible effect on intern cleaning but remain efficient for extern cleaning. However, the application of the hydro-alcoholic solution and enzyme solutions have been found to be efficient for both intern and extern cleaning and led to significant recoveries of the studied parameters. It has been shown that phenolic compounds, the principal constituents of treated effluents, are mainly responsible for MEIs fouling. Apparently, they form dense colloidal nanoparticles not permeable for ions within membrane meso- and macropores, not penetrating into micropores. A modification of the micro heterogeneous model under this assumption allowed an adequate interpretation of km and the modelization of structural modifications of the inter-gel phase generated by the fouling mechanisms by polyphenols and explained the reasons why the f2app decreases. An extraction method using a mixture of solvents (25% V/V, acetone/methanol/ isopropanol/water) was developed and made it possible to extract certain phenolic compounds from different batches of used CEMs and AEMs that were identified by high performance liquid chromatography. It has also been demonstrated that the interactions between the phenolic compounds and the polymer matrix are mainly governed by the stacking of aromatic rings and electrostatic interactions of the CH-pi and pi-pi type as well as the hydrogen bonds

Les performances de filtration d’un filtre à manche vis-à-vis de particules submicroniques et nanométriques ont été évaluées à l’échelle du laboratoire durant plusieurs cycles de colmatage/décolmatage. La distribution granulométrique des particules (aérosol de combustion) était représentative de celle rencontrée en incinération de nano-déchets en sortie de chambre de combustion à l’échelle du laboratoire. Le filtre à manche opérait en conditions réalistes, représentatives de celles rencontrées dans les lignes de traitement des fumées d’incinération de déchets en termes de température, humidité, vitesse de filtration, présence de réactifs et conditions de décolmatage. Le flux d’air et le filtre à manche étaient chauffés à 150°C, la teneur en eau était de 10-12% (soit 3% d’humidité relative HR), et la vitesse de filtration était fixée à 1,9 cm.s⁻¹. Un mélange de particules de taille submicronique de charbon actif et de bicarbonate de sodium, utilisées dans les lignes de traitement des fumées d’incinération pour l’abattement des dioxines/furanes et des gaz acides, était généré simultanément avec l’aérosol de combustion. L’étude s’est centrée sur les performances de filtration au début de la durée de vie du filtre à manche, avant stabilisation de la perte de charge résiduelle du filtre résultant des précédents cycles de filtration. La perte de charge maximale du filtre était fixée à 150 Pa pour tous les cycles de filtration avant décolmatage par rétro-soufflage à air comprimé. Les performances du filtre à manche ont été évaluées en termes d’évolution de sa perte de charge et de son efficacité de collecte (totale et fractionnelle) au cours des cycles de colmatage/décolmatage. De plus, des études expérimentales et théoriques ont été menées afin d’étudier l’influence de divers paramètres sur les performances de filtration du filtre en configuration manche ou plane, tels que l’humidité de l’air (3% HR versus 0% HR à 150°C), la température (150°C versus 24°C), la vitesse de filtration (1,9 cm.s⁻¹ versus 1,4 cm.s⁻¹) et l’influence de l’injection de réactifs. Les principaux résultats de cette étude sont : (i) importante efficacité de capture des particules du filtre à manche en conditions représentatives des lignes de traitement des fumées d’incinération : efficacité minimale de collecte de 98,5% mesurée pour des particules de taille 74 ± 15 nm (diamètre de mobilité électrique), (ii) influence du gâteau résiduel de particules au début de chaque cycle de filtration sur les performances de traitement, (iii) influence significative de l’humidité de l’air sur la structure du gâteau de particules probablement due à l’augmentation des forces d’adhésion entre les particules en présence d’humidité (150°C – 3% HR soit environ 100 g d’eau par kg d’air sec) ; augmentation plus rapide de la perte de charge du filtre à manche en présence d’humidité (150°C – 3% HR) qu’en conditions d’air sec (150°C – 0% HR). / Filtration performance of a pulse-jet bag filter was evaluated at the laboratory-scale regarding submicronic particles with a nanosized fraction during clogging/unclogging cycles. The particle size distribution was representative to those encountered at the outlet of a nano-waste incineration device at laboratory-scale. The bag filter was operated in conditions as similar as possible to those found in flue gas treatment of waste incineration plants, in terms of temperature, humidity, filtration velocity, injection of sorbent reagents and unclogging conditions. The air flow and the bag filter were heated to 150°C, the water content was maintained in the air flow in the range of 10-12% (3% of relative humidity RH), and filtration velocity throughout the bag filter was fixed at 1.9 cm.s⁻¹. A mixture of submicronic suspended particles of activated carbon and sodium bicarbonate, both used in flue gas treatment systems mainly for the removal of dioxins/furans and acid gases, was generated simultaneously with the aerosol representative of combustion emissions.The study focused on the filtration performance at the beginning of the bag filter’s lifetime filter for the 11 first clogging-unclogging cycles before stabilizing the residual pressure drop reached after pulse-jet unclogging. The maximum pressure drop was set at 150 Pa for all filtration cycles. Once the maximum pressure drop was reached, the filter was unclogged using the pulse-jet system. The performance of the bag filter was evaluated in terms of the evolution of pressure drop, fractional and total particle collection efficiencies, during the clogging/unclogging cycles.Moreover, an experimental and theoretical study was carried out on the influence of different parameters on the filtration performance of bag filter and flat filter, such as influence of humidity (3% RH versus 0% RH at 150°C), temperature (150°C versus 24°C), filtration velocity (1.9 cm.s⁻¹ versus 1.4 cm.s⁻¹) and the influence of the injection of sorbent reagents.The main results of this study are: (i) high collection efficiency of the bag filter in representative conditions of flue gas treatment of waste incineration: minimun particle collection efficiency of 98.5% for particle diameter of 74 ± 15 nm (electrical mobility diameter), (ii) influence of residual particle cake at the beginning of the filtration cycles on the bag filter performance, (iii) significant influence of humidity on the porosity of the particle cake due to the capillary condensation of water between the particles in presence of humidity (150°C - 3% RH i.e. almost 100 g of water per kg of dry air). Faster increase of bag filter pressure drop in presence of humidiy (150°C - 3% RH) as compared to the dry conditions (150°C - 0% RH).