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L’acier est produit aujourd’hui principalement en faisant appel à une technologie basée sur le procédé haut fourneau-convertisseur à l’oxygène, conduisant à trois types d’émissions principales: le gaz de haut fourneau (BFG), le gaz de cokerie (COG), et le gaz de convertisseur (BOFG). Dans le cadre du projet VALORCO, une analyse des possibilités de réduction des émissions carbonées, associée à une valorisation des émissions de la sidérurgie, a été réalisée. Une des voies étudiées est la production de composés d’intérêt industriel tel que méthanol, pouvant être produit par transformation chimique du CO et/ou CO2 contenus dans les émissions, associé à de l’hydrogène. L’objectif principal de ce travail de thèse consiste à évaluer les possibilités offertes par le procédé de perméation gazeuse, appliqué à la récupération sélective de ces composés dans les 3 types d’émissions. Dans un premier temps, un état de l’art des différents projets dédiés à la capture (CCS) et à la valorisation (CCU) des émissions dans l’industrie de l’acier est présenté, avec une attention particulière aux différentes technologies de séparation des gaz. Des mesures expérimentales de sélectivité et de perméance pour différentes conditions de température et de pression, réalisées sur banc dédié avec deux matériaux membranaires disponibles commercialement et sélectif à l’hydrogène (vitreux) et au CO2 (élastomère) ont permis une étude paramétrique systématique par simulation des performances de séparation du procédé appliqué au BFG, COG et BOFG. Une comparaison des procédés basés sur un seul ou plusieurs étages de perméation, y compris avec des boucles de recirculation, a ensuite été entreprise dans un environnement de type Process System Engineering (PSE, logiciel Aspen Plus). L’influence des paramètres opératoires (rapport de pression, température, taux de prélèvement) sur les performances de séparation a été réalisée, conduisant à une cartographie des compositions atteignables. La consommation énergétique et la surface membranaire nécessaires pour chaque configuration permettent au final une optimisation techno-économique du procédé, sur la base d’un modèle économique intégré aux conditions de simulation / Steel is produced today mainly in a blast furnace-oxygen converter process, leading to three main types of emissions: blast furnace gas (BFG), coke oven gas (COG), and converter gas (BOFG). In the framework of the VALORCO project, an analysis of the possibilities for reducing carbon emissions, combined with the valorization of emissions from the steel industry, was carried out. One of the routes studied is the production of compounds of industrial interest such as methanol, which can be produced by chemical transformation of the CO and / or CO2 contained in the emissions associated with hydrogen. The main objective of this thesis work is to evaluate the possibilities offered by the gas permeation process applied to the selective recovery of these compounds in the three types of emissions. Initially, a state of the art of the various projects dedicated to the capture (CCS) and the valorization (CCU) of the emissions in the steel industry is presented, with particular attention to the different gas separation technologies. Experimental measurements of selectivity and permeance for different temperature and pressure conditions, carried out on a dedicated bench with two commercially available membrane materials, one selective to hydrogen (glassy) and one to CO2 (rubbery), allowed a systematic parametric study by simulation of the separation performance of the process applied to the BFG, COG and BOFG. A comparison of the processes based on one or more permeation stages, including recirculation loops, was then undertaken in a Process System Engineering (PSE) environment (Aspen Plus software). The influence of the operating parameters (pressure ratio, temperature, stage cut) on the separation performance was evaluated, leading to a mapping of attainable compositions. The energy consumption and the membrane surface required for each configuration allow a techno-economic optimization of the process, on the basis of an economic model integrated to the simulation conditions

Dans les installations nucléaires, les particules en suspension sont le vecteur d’une grande partie de la contamination radiologique. Pour cette raison, l'IRSN (Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire) étudie les filtres THE (Très Haute Efficacité) plissés qui sont l'un des dispositifs permettant assurer la sécurité de l'exploitation nucléaire. Pour éviter les rejets dans l'environnement, la compréhension du comportement des filtres en particulier dans la situation accidentelle doit être aussi exhaustive que possible. L'accident le plus probable et le plus pénalisant pour les dispositifs de confinement est l’incendie qui conduit à une production massive de particules de suie. Dans ce cas, le colmatage des filtres est un problème qui doit être pris en compte. Jusqu'à présent, une corrélation empirique a été développée pour prédire l'augmentation de perte de charge. Toutefois, le caractère empirique de cette corrélation ne permet pas son utilisation dans toutes les situations. Une compréhension phénoménologique et un modèle de colmatage est alors nécessaire. Le travail de thèse qui suit vise à lier l'évolution de la perte de charge à des observations physiques pour chaque étape du colmatage. Pour ce faire, l'étude a été divisée en deux parties. La première se focalise sur le comportement du filtre plan en mesurant la pénétration de particules à l'intérieur du medium et la porosité du dépôt formé sur sa surface. La deuxième partie consiste en une expérience à petite échelle basée sur un seul pli. L'accumulation de particules à l'intérieur du pli a été directement observée, de plus, la déformation du pli ainsi que les écoulements d'air dans le pli (en utilisant une méthode de PIV) ont été mesurés. Au cours de ces expériences, la perte de charge a été mesurée et les paramètres mesurés ont été liés à l'évolution de la perte de charge. La finalité est de construire un modèle analytique simple afin de prédire l'évolution de la perte de charge des filtres en fonction de la masse déposée, des caractéristiques de l'aérosol et des conditions aérauliques. La principale perspective ouverte par ces résultats est la validation des modèles numériques complets pour surmonter les limites expérimentales. Le prolongement logique de ce travail sera l'étude du comportement d'un filtre colmaté soumis à des contraintes de température, d’humidité et aux agressions chimiques de produits de combustion / In nuclear facilities, airborne particles are the vector of most of the radiological contamination. For this reason, pleated HEPA filters are one of the containment devices which are actively studied by the IRSN (Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire) to ensure the safety of nuclear exploitation. To avoid contamination of the environment, the understanding of the behavior of the filters especially in accidental situation has to be as exhaustive as possible. The most probable accident and the most penalizing for the containment devices is fire which leads to a massive soot particle production. In this case, the clogging of the filters is a problematic which has to be taken into account. Up to now, an empirical correlation has been developed to predict the pressure drop increase. The empirical nature of this correlation doesn’t allow its use in all situations. A phenomenological understanding and model of the clogging is then necessary. The following PhD work aims to reduce the pressure drop evolution to physical observations for each step of the clogging in order to model it on the most physical basis as possible. To do so, the study has been divided in two parts. The first one focusing on the behavior of flat filter by measuring the penetration of particles inside the medium and the porosity of the deposit formed on its surface. In the second part a small scale experiment based on a single pleat has been developed. Accumulation of the particles inside the pleat has been directly observed, deformation of the pleat as well as airflow in the pleat (using a PIV method) has been measured. During these experiments, pressure drop has been monitored and the measured parameters have been linked to the pressure drop evolution. Finality is to build a simple analytical model to predict the pressure drop evolution of the filters as a function of the deposited mass, the aerosol characteristics and the ventilation conditions. The main perspective opened by these results is the validation of complete numerical models to overcome the experimental limits. The logical extension of this work will be the study of the interaction of a clogged filter with temperature, air moisture and chemical aggression

Afin de permettre la mise en place d’une filière de valorisation du CO2 issu de l’industrie sidérurgique, cette étude a pour but de proposer un nouveau procédé de dépoussiérage des fumées de hauts fourneaux qui serait placé à la suite des filières actuelles de traitement pour améliorer leur épuration. L’originalité de la technologie retenue, un lit granulaire arrosé, permet de maintenir la perte de charge constante en facilitant le réentraînement en continu des particules collectées à l’aide d’un écoulement de liquide (formant un film à la surface des collecteurs) pour ainsi pallier le problème de colmatage. Une étude hydrodynamique et des mesures d’efficacité vis-à-vis de particules de diamètre compris entre 0,5 et 10 µm ont montré que la perte de charge et l’efficacité initiale augmentaient avec la diminution du diamètre des collecteurs, ce qui est en accord avec les résultats de la littérature pour des lits granulaires secs. La présence d’un filet d’eau augmente l’efficacité initiale de collecte au détriment toutefois d’une perte de charge plus élevée. Ces observations sont liées à la diminution de la porosité du lit lorsque ce dernier est arrosé par un débit d’eau. Un bon compromis entre perte de charge et efficacité a été trouvé avec un lit composé de 50 cm de billes de 5 mm de diamètre et un débit d’eau de 12 L.min-1 pour un débit de gaz à traiter de 20 m3.h-1. Des essais de colmatage longue durée ont mis en évidence que l’efficacité du lit reste globalement constante au cours du temps, à une valeur proche de la valeur initiale. La perte de charge, bien que supérieure en début d’expérience à celle d’un lit granulaire sec, se stabilise rapidement à une valeur bien plus faible que celle mesurée pour un lit sec pour une même masse de particules collectées. Les expériences ayant été menées sur 30 h dans des conditions défavorables, nous pouvons nous attendre à ce que dans des conditions réelles de fonctionnement la perte de charge soit stable sur des temps beaucoup plus longs. Ainsi la présence de l’eau remplit bien le rôle prévu en limitant l’évolution du colmatage du lit granulaire par le réentrainement des particules collectées par le lit. Cette étude s’est achevée par le développement d’un modèle permettant de déterminer la perte de charge et l’efficacité initiale d’un lit granulaire arrosé, ce qui a abouti sur un exemple de pré-dimensionnement à échelle industrielle / In order to enable the establishment of a CO2 recovery chain sector from the steel industry, this study aims to propose a new filtration device for the dust removal of blast furnace fumes that would be placed after the current treatment chain to improve their purification. The originality of the chosen technology, a trickle bed, permits to maintain a constant pressure drop by re-entraining continuously the particles trapped on collectors thanks to a water film flow to overcome the clogging problem. A hydrodynamic study and efficiency measurements lead with particles (in a range of diameters between 0.5 and 10 μm) showed that the pressure drop and the initial efficiency increase with the decrease of the collector diameter, which is in agreement with the results of the literature for dry granular beds. The presence of water increases the initial collection efficiency at the expense of a higher pressure drop. These observations are related to the decrease of the bed porosity in presence of a water flow. A good compromise between pressure drop and efficiency was found for an air flow rate of 20 m3.h-1, a liquid flow rate of 12 L.min-1 and using a 50 cm bed composed of glass beads of 5 mm diameter. Long-term clogging tests showed that the efficiency of the bed remains globally constant over time at a value close to the initial one. The pressure drop, although higher at the beginning of the experiment than that of a dry granular bed, stabilizes rapidly at a much lower value than that measured for a dry granular bed for the same mass of particles collected. The experiments have been carried out over 30 h under disadvantageous conditions, and we can expect that under real operating conditions the pressure drop will be stable over much longer times. Thus, the presence of water plays its part by limiting the clogging evolution of the granular bed by the re-entrainment of particles collected by the bed. This study was completed by the development of a model to determine the pressure drop and initial efficiency of a trickle bed, which resulted in an example of pre-sizing of a process on an industrial scale

Les particules ultrafines (PUF) sont de nos jours susceptibles de se retrouver massivement dans l’air des lieux de travail et dans l’environnement, notamment de par leur génération non-intentionnelle par certains procédés industriels. Du fait de la toxicité de plus en plus avérée de ces particules, l’air contaminé doit être extrait des lieux de travail et filtré avant d’être rejeté dans l’atmosphère. Les filtres classiquement utilisés sont des filtres à fibres plissés présentant l’inconvénient vis-à-vis des PUF d’être rapidement et irréversiblement colmatés. Afin de trouver une alternative à ces filtres, il a été décidé d’étudier les lits granulaires. Pour ce faire, la cinétique de colmatage des lits granulaires par des PUF a dans un premier temps été étudiée à l’échelle macroscopique et microscopique par suivi des évolutions des performances ainsi qu’en procédant à des observations de structure de dépôt. Evaluer la capacité des lits granulaires à se positionner en tant qu’alternative aux médias fibreux peut nécessiter la connaissance des performances des lits granulaires dans un grand nombre de configurations. Pour s’affranchir des expériences correspondantes, un modèle théorique de prédictions des performances des lits granulaires en cours de colmatage a été développé. Ce modèle a par la suite permis par une optimisation multicritère de trouver la configuration optimale d’un lit granulaire amélioré. Enfin, des essais préliminaires très prometteurs d’une manche granulaire permettant d’augmenter la surface de filtration et l’efficacité de collecte ont posé les bases d’une potentielle utilisation des lits granulaires pour la filtration de PUF dans l’industrie / The air of workplaces and the environment can be contaminated by ultrafine particles (UFP) coming mainly from a non-intentional generation emitted by some industrial processes. The toxicity of these particles being more and more admitted nowadays, the polluted air of the workplaces has to be extracted and filtered in order to protect the workers and the public, respectively. The commonly used filters are pleated fiber filters which are rapidly and sometimes irreversibly clogged by the UFP. In order to find an alternative to these pleated filters, it was decided to study the granular beds. To do so, the clogging kinetic of granular bed by UFP was studied. This was achieved by conducting both macroscopic and microscopic studies of the granular bed clogging consisting in the monitoring of the evolution of the performances and in performing visualizations of UFP deposit structures. Evaluate the ability of granular beds to be an alternative to fiber filters can require the knowledge of the granular bed performances evolution for a large number of configurations. In order to avoid the realization of the corresponding experiments, a theoretical model was developed. Then, this model permitted by a multi-criteria optimization method to find the optimal configuration of an improved granular bed. Finally, some preliminary and very promising tests of a cylindrical granular bed filter permitting to increase the surface filtration and the collection efficiency laid the groundwork of a potential use of granular beds for the industrial UFP filtration

L'utilisation de filtres plissés dans le domaine du traitement de l'air est extrêmement fréquente en raison de leur simplicité d'utilisation et de maintenance. Néanmoins, au cours du colmatage, la perte de charge augmente considérablement avec le dépôt de particules. Par conséquent le débit de filtration n'est plus maintenu et une détérioration des médias peut se produire. Il est essentiel de caractériser cette évolution en fonction des conditions opératoires pour mieux concevoir ces équipements. Les travaux ont consisté en une étude expérimentale de l'influence des conditions opératoires sur la géométrie du dépôt par des observations en Tomographie d'Émission MonoPhotonique. Une approche numérique a consisté, dans un premier temps, en une étude de la perméabilité de médias bien caractérisés afin de valider le code GeoDict. Dans un deuxième temps, une étude de la vitesse de l'air a été entreprise sur les médias plissés. La confrontation des résultats numériques avec les données expérimentales nous a permis une validation du code dans les gammes de propriétés des médias et de vitesses typiques. Concernant les médias bimodaux, l'acquisition rapide de données a permis de tester différentes corrélations analytiques afin de classifier les modèles existants d'une manière qui facilite leur utilisation. Si les résultats expérimentaux obtenus sur la localisation du dépôt préférentiel initial dans les filtres plissés sont encourageants, notamment vis-à-vis des simulations d'écoulement réalisées avec GeoDict, ceux issus des acquisitions sur les filtres précolmatés sont à prendre avec prudence et suggèrent d'apporter un certain nombre d'amélioration à notre technique / Pleated filters are widely used in air treatments because of the advantageous effective surface to overall dimension ratio they offer. Their major drawback though resides in their reduced lifetime which still needs to be controlled. Indeed, when clogging, the pressure drop considerably increases, the filtration flow is then no longer maintained which might lead to the deterioration of the media. It is then crucial to characterize the evolution of the pressure drop under operating conditions in order to best design these equipments. Part of our work consisted in studying how the operating conditions influence the geometry of the deposit. To do so, we used Single-Photon Emission Computed Tomography (SPECT), a non-destructive imaging technique that keeps intact the particle structuring. The visualization of aerosol deposit at the beginning of the filtration process allows observing preferential particle deposition on the whole height of the pleat. A numerical approach was used to study the permeability of bimodal fibrous media and we experimentally studied the local velocity as well as the biphasic flow inside pleated filter media. Comparison between experiments and simulations allowed us to validate the Geodict code for a wide range of media properties and velocities. Regarding bimodal fibrous media, the fast data acquisition has allowed testing several existing models which resulted in classifying them in a unique way. If the experimental results on the initial deposition in pleated filters are encouraging, those related to beforehand clogging point to several improvements regarding the technique we used

Cette étude porte sur la filtration des particules métalliques contenues dans les fumées de métallisation. Des retours d'expériences spécifiques aux dépoussiéreurs filtrants les fumées de métallisation témoignent d'un colmatage des filtres très rapide ainsi que de l'inefficacité des techniques de décolmatage pneumatique habituellement utilisées. Il en résulte une durée de vie des éléments filtrants très réduite. L'objectif de cette étude est de caractériser le colmatage puis le décolmatage afin d'améliorer les performances des dépoussiéreurs à cartouches filtrantes vis-à-vis des fumées de métallisation. Trois axes de recherches ont été exploré sur un banc pilote spécialement équipé : - la caractérisation des fumées de métallisation. Elle a permis de qualifier la structure spatiale de la particule par la dimension fractale et le facteur de forme dynamique grâce au couplage série DMA-ELPI et à une méthodologie originale d'analyse des données validée sur différents aérosols. Les caractéristiques obtenues expliquent les propriétés colmatantes des fumées de métallisation. - La caractérisation du dépôt engendré au cours de la phase de filtration (ou de colmatage). Elle montre une structure incompressible dans la gamme de filtration habituellement pratiquée en industrie. Ces travaux ont permis d'estimer la porosité expérimentale du dépôt formé par les fumées de métallisation. - L'étude sur le décolmatage. Elle décrit et explique l'inefficacité des décolmatages utilisés en industrie. Il ressort que seule une très faible surface du média plissé est décolmatée. L'alternative du precoating se révèle très efficace mais seulement en mode off-line / This study deals with the filtration of metallic particles contained in the metallization fumes. Experience feedback specific to the filtration of metallization fumes by dust collectors report a rapid clogging of filters and the inefficiency of pneumatic cleaning techniques commonly used. This leads to a high reduction in filters lifetime. The objective of this study is characterize clogging then unclogging in order to improve the performance of dust cartridge filter against metallization fumes. Three research axes were explored on a dedicated bench : - Metallization fumes characterization. It allows describing the spatial structure of the particle by the fractal dimension and the dynamic shape factor with the DMA-ELPI serial coupling and thanks to an original data analysis methodology validated on various aerosols. The characteristics obtained explain the clogging properties of metallization fumes. - Characterization of the cake generated during the filtration phase (or clogging). It shows a incompressible structure in the velocities filtration range of industry. The experimental porosity of the cake formed by filtering metallization fumes is estimated thanks to these studies. - Study on cleaning. It describes and explains the inefficiency of pneumatic cleaning techniques employed in industry. It appears that only a very small surface of the pleated media is unclogged. The precoating alternative is shown to be very efficient provided that it is combined with off-line cleaning procedures

Cette étude a pour objectif de déterminer dans quelle mesure les APR, dont les performances sont qualifiées pour des particules supérieures à 100 nm, sont efficaces pour des nanoparticules. En effet, dans le cas où l'utilisation d'une filtration collective est insuffisante, le port d'un Appareil de Protection Respiratoire (APR) est le dernier rempart préconisé. Une synthèse bibliographique a montré qu'aucune recherche n'a porté sur l'efficacité de demi-masques avec filtres pour des nanoparticules. Le banc d'ETude des NAnoparticules a été dimensionné et réalisé afin de pallier ces manques. Deux demi-masques ont été testés selon différentes configurations d'essais : débit constant et débit cyclique (débit moyen de 84 L/min) ; taille des particules (de 5 à 100 nm) ; pose du masque (scellée, libre, ou avec des fuites calibrées). Les résultats montrent que, dès lors que les APR utilisés contiennent des media (non électrets) efficaces pour des particules de la zone MPPS (100 nm - 300 nm), les APR sont plus efficaces pour les particules nanométriques. De plus, les résultats obtenus, en présence de fuites réelles et calibrées, ont mis en évidence l'importance des fuites au visage dans la détermination des performances des APR. Un modèle de calcul du facteur de protection a été établi, basé sur la différenciation des débits d'air traversant la fuite et le filtre. Cette modélisation a été validée à l'aide des mesures obtenues en présence des fuites calibrées, et appliquée pour l'analyse de nos résultats en pose libre / This study aims to determine how the respiratory protective devices (RPD), whose performances are qualified for particles above 100 nm, are effective for nanoparticles. Indeed, if the use of a collective filtration is inadequate, wearing a RPD is the last protection recommended. A literature review showed that no research concerned the effectiveness of half-masks for nanoparticles. The test bench ETNA has been sized and built to overcome these lacks. Two half masks were tested according to different configurations: constant flow rate and cyclic flow rate (average flow of 84 L /min) ; particle size (from 5 to 100 nm) ; positions of the mask (sealed, usual, or with calibrated leaks). The results show that, since the RPD contain high efficiency filter media (without charged fibers) for the most penetrating particle size (100 nm - 300 nm), the RPD is more efficient for nanoparticles. Furthermore, the results obtained in the presence of actual and calibrated leaks, highlighted the importance of faceseal leakages in determining the performance of RPD. A model for calculating the protection factor was established based on the balance between the airflow through the filter and the leak. This model was validated using measurements obtained in the presence of calibrated leaks, and applied for the analysis of our results in usual position

La présente étude a été consacrée à l'étude du potentiel du PDMS pour l'élaboration d'un procédé de séparation membranaire à sélectivité variable et contrôlée. La nanofiltration se base une théorie relativement jeune. Les mécanismes impliqués dans les performances des membranes sont encore sujet à controverse au vu des données de la littérature. La caractérisation du gonflement solvo-dépendant du polymère, ainsi que de ses propriétés de compressibilité à l'état gonflé, ont permis de relier directement les propriétés de perméation et de tamisage moléculaire d'une membrane de PDMS à son état physico-chimique. L'étude de l'influence des paramètres opératoires a dans un premier temps permis d'apporter des éléments de compréhension significatifs concernant les propriétés de perméation résultant de la variabilité de l'agencement structural et géométrique du réseau polymérique. Degré de gonflement, compressibilité de la membrane lorsque soumise à la pression transmembranaire, affinités solvant/membrane et viscosité du solvant ont été mise en avant pour décrire le flux de solvant à travers la membrane. Au vu des résultats, ce dernier résulterait davantage d'un transport de type hydraulique à travers les interstices du PDMS gonflé, qui se comporte analogiquement à un système poreux dans cet état. Les mécanismes de transport impliqués ont pu être confirmés et agrémentés au cours d'une étude de la rétention de molécules modèles : les polyéthylèneglycols. Il a alors été montré, via l'étude de leur rétention individuelle, la faisabilité d'un procédé membranaire dont les performances sont variables et peuvent être ciblés par un choix adéquat des conditions opératoires. Deux types majeures d'influences ont alors pu être soulignée : celles liées à la structure du système solvant/PDMS et celles attribuées aux propriétés physico-chimique de la solution à traiter, présentant des effets synergique pour certains d'entre eux. Après avoir démontré la flexibilité contrôlée des performances de filtration, l'application du système de NF a été concrétisée par l'étude de la purification et du fractionnement de peptides : une purification d'un milieu issu d'une synthèse par voie chimique (un hydrazynopeptide) et le fractionnement ciblé d'un hydrolysat de protéines en provenance de ressources agroalimentaires. Cette étude prospective a alors permis de conclure à de prometteuses capacités du système de NF pour la mise en oeuvre de séparations membranaire dont la sélectivité et la productivité peut être appréhendée et ciblée par des conditions opératoires adaptées / The present study aimed to study the ability to build an adaptative and controlled separation process using PDMS membranes for organic solvent nanofiltration (OSN). Despite the well understanding of mechanisms implied in the performances of nanofiltration in aqueous media, the ones conditioning OSN productivity and sieving properties remains unclear. The characterization of the PDMS swelling when put in contact with several solvent and submitted under pressure allowed for correlating the structural conformation of the PDMS membrane to its permeation properties. The study of the influence of different operating parameters on the solvent fluxes has brought significant insights in the understanding of permeation mechanisms. Swelling degree (SL), membrane compressibility under transmembrane pressure (TMP), solvent/membrane affinity and solvent viscosity were pointed out as major parameters governing the filtration through PDMS membranes. The results concluded on a molecular transport attributed to hydraulic transport through the swollen PDMS, which behavior in this state was similar to a porous material. The transport mechanisms were confirmed and deepened with a study of solute retention using homologous series of polyethylenglycols as « model » molecules. The results have shown the ability to build a separation process with targeted performances when using the appropriate operating conditions (TMP, SL, temperature...). Two main categories of impact were shown to condition the selectivity and the productivity of the membrane: the ones attributed to the polymer/solvent layout and the ones concerning the physico-chemical properties of the filtrated solution. Both categories have in addition presented synergetic effects on the process performances. After the demonstration of the ability to vary and control the sieving properties of the PDMS membranes, the nanofiltration system was applied to two concrete case studies: a purification of a hydrazynopeptide after its production via a chemical synthesis and a fractionation of a protein hydrolyzate originating from renewable resources. In both cases, the prospection of the PDMS ability in terms of targeted selectivity and productivity showed interesting results that confirmed a promising development of a separation process among the sieving properties can be regulated by the application of suitable operating conditions

Le colmatage membranaire demeure l’un des verrous majeurs des bioréacteurs à membrane (BAM). Ces travaux visent à apporter une contribution à la compréhension de la dynamique de structuration de dépôts complexes formés lors de la filtration frontale de (bio)fluides et son impact sur les performances de filtration. Pour cela, différents outils permettant la mesure in-situ des propriétés structurelles locales des dépôts ont été utilisés de manière à pouvoir relier ces propriétés aux performances globales de filtration. Les propriétés électrocinétiques des dépôts ont également été étudiées. Deux méthodes, l’une optique et l’autre acoustique, ont été utilisées pour caractériser les propriétés structurelles locales des dépôts (épaisseur, cinétique de croissance). Dans un premier temps, les épaisseurs obtenues par les méthodes optiques et acoustiques ont été comparées. Il a été montré que, dans le cas de dépôts peu poreux, les deux méthodes conduisent aux mêmes épaisseurs de dépôts. Dans le cas de dépôts plus poreux, ces deux méthodes permettent l’obtention de données complémentaires à deux niveaux de profondeur différents au sein du dépôt. L’influence des conditions opératoires sur la structuration de dépôts de particules modèles a ensuite été étudiée. Grâce à la méthode optique il a été montré que, quelles que soient les conditions opératoires, il existe une variation temporelle des propriétés du dépôt. De plus, une répartition non homogène du dépôt à la surface de la membrane peut également exister, favorisée par de faibles répulsions entre particules. Enfin, l’applicabilité des différentes méthodes au cas des biofluides issus de BAM a été évaluée. La structure de dépôts complexes constitués lors de la filtration de ces biofluides a ensuite été étudiée. La compressibilité des dépôts, mise en évidence à l’échelle globale par suivi des performances de filtration, a également été observée à l’échelle locale : l’épaisseur du dépôt décroît avec une augmentation de la PTM. De plus, à l’échelle locale, une variabilité spatiale des propriétés du dépôt a été mise en évidence. Afin de contrôler la compressibilité des dépôts l’impact de l’ajout de particules au sein du biofluide a été évalué / Membrane fouling is one of the major drawbacks of membrane bioreactors. This study is thus a contribution to the understanding of the dynamic structuring of complex deposits build-up during dead-end filtration of complex biofluids. Several tools were used to perform in-situ characterization of cake layer structural properties at local scale and to link them to global filtration performances. The electrokinetics properties of the deposit were also investigated. An optical and an acoustic method were used to measure local cake thickness and growth kinetics. The thicknesses given by the two methods were first compared. It was shown that for compact deposits the two different methods lead to the same thickness of the deposit. For more porous deposits, these two methods allow to obtain complementary data at two different depths of the deposits. The influence of operating conditions on cake layer structuring during filtration of modelled particles was evaluated. Using the optical method it was shown that, whatever the operating conditions, the cake structure is not constant in time. Furthermore, a spatial variability of the cake layer thickness might exist especially in the case of weak particle-particle repulsion. Finally, it has been investigated whether the different methods could be applied or not to the case of biofluid filtration. The structural properties of the complex deposits built up during diluted activated sludge filtration were investigated. Cake compressibility was observed at global scale by a monitoring of process performances and was also observed at local scale: cake thickness decreases as TMP increases. Furthermore, at local scale, a spatial variability of deposit structure was found. Particle addition into the biofluid was assessed in order to mitigate compressibility effects