Essen, Universiẗat Diss., 2005--Duisburg.

Die vorliegende Arbeit gründet auf einer neuartigen analytischen Theorie zum HERTZschen Kontakt am geschichtet aufgebauten Halbraum von N. SCHWARZER (1998). Der Kugeleindruckversuch in Schichtsysteme kann damit im linear-elastischen Bereich exakt beschrieben werden, was bereits erfolgreich zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls von ultradünnen Schichten ausgenutzt wurde. Mit der Theorie kann aber auch das Spannungsfeld im Grenzfall elastischer Deformation, zu Beginn des Materialversagens analysiert werden. Über die Kenntnis kritischer Spannungswerte ließen sich damit Versagensmechanismen identifizieren. So konnte kürzlich für Schichten im System Si3N4/SiO2 gezeigt werden, dass die VON MISES-Vergleichsspannung im Versagensfall kritische Werte annimmt. Dies ist wiederum typisch für das plastische Versagen, womit erstmals die Fließpannung von Dünnschichten bestimmt wurde. Im Rahmen dieser Arbeit sollte dieses Ergebnis an magnetronsputterten Schichten vom B4C-Target bestätigt werden, wobei die mechanischen Eigenschaften über die Gaszusammensetzung N2/Ar variiert wurden. Die Nanoindentermessungen mit dem UMIS 2000 erfolgten an Einzelschichten auf Silizium und Quarzglas sowie an einem speziellen Dreischichtsystem. Die Analyse zeigt, dass die plastische Deformation nicht in allen Fällen zum Versagen führte und bei geeignetem Schichtaufbau einstellbar ist. Ferner zeigt die rasterkraft- und rasterelektronenmikroskopische Schadensbildanalyse, dass das Versagen unter bestimmten Bedingungen wahrscheinlich durch star cracks verursacht wurde. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit einer anderen Problematik. Ausgangspunkt dafür bildet eine Weiterentwicklung der theoretischen Methode durch SCHWARZER (2001), mit der die Anwendung der elastischen Kugeleindruckmethode an begrenzten oder real geformten Festkörperoberflächen denkbar ist. Konzeptionell wird dabei die existierende Lösung für den geschichteten Halbraum auf geeignete krummlinige Koordinaten transformiert. Zur Überprüfung des Beschreibungskonzepts wurde die Lösung für das spezielle Kontaktproblem am Viertel- und Achtelraum entwickelt. Dabei war allerdings bereits wieder eine Annahme nötig, deren Überprüfung Gegenstand dieser Arbeit ist. Hierzu wurden zwei unabhängige Indenterexperimente in der Nähe von Kanten vorgenommen, die zunächst widersprüchliche Ergebnisse lieferten. Weiterführende Untersuchungen zeigen aber einerseits, dass die Empfindlichkeit einer der beiden Messmethoden nicht ausreichend ist. Andererseits liefern die Zusatzuntersuchungen Vorschläge zu Verbesserung der weiterentwickelten Theorie.

Die Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften von Stählen sind gefügeabhängige Größen. Die Einflüsse von Temperatur und Verformungsgeschwindigkeit auf die Werkstoffwiderstandsgrößen sind von grundlegender Bedeutung für das Verständnis und die Charakterisierung des Werkstoffverhaltens. Die Beschreibung des Werkstoffverhaltens durch geeignete konstitutive Modelle ist eine wesentliche Grundlage für die Simulation der in der Praxis auftretenden Verformungs- und Versagensvorgänge. Die Simulation hochgeschwindigkeits-belasteter Bauteile, wie sie in den ballistischen und Crash-Vorgängen sowie bei Hochgeschwindigkeitsumformprozessen erfolgt, erfordert die Kenntnis von dynamischen Werkstoffkennwerten sowie des Werkstoffverhaltens unter Berücksichtigung der Belastungsbedingungen. Die Ermittlung der relevanten Werkstoffeigenschaften für die niedrig legierten Stähle 28NiCrMoV10, 30CrMoV9, 30NiCrMo16-6 und 15NiCrMo10-6 steht im Vordergrund dieser Arbeit. Für die Ermittlung der Werkstoffkenndaten werden spezielle Prüfaufbauten sowie moderne, teilweise selbstentwickelte Messtechniken verwendet. Es ist gezeigt worden, dass die Anwendung des Konzeptes der thermischen Aktivierung durch das MTS-Modell auch bei hohen Verformungen und extremen Dehngeschwindigkeiten für die niedrig legierten Stähle zu sehr guten Ergebnissen führt. Bei niedrigen Geschwindigkeiten bzw. hohen Temperaturen kann durch Einfügen eines zusätzlichen Spannungsanteils der Effekt der dynamischen Reckalterung berücksichtigt und damit der Gültigkeitsbereich des MTS-Modells erweitert werden. Als dritte Neuheit wird eine Beziehung für die Abhängigkeit der thermisch aktivierten Spannung von der Menge der Legierungselemente erstellt. Mit FE-Rechnungen wurde der Grad der Spannungsmehrachsigkeit bei der Einschnürung und der Rissinitiierung bestimmt. Es wurde gezeigt, dass das Verfestigungsverhalten den Verlauf der Spannungsmehrachsigkeit stark beeinflusst. Zur Beschreibung der Versagensinitiierung wurden zwei Versagensmodelle herangezogen und ihre Parameter bestimmt. Die verschiedenen Einflüsse auf das Versagensverhalten werden eingehend diskutiert.

Universiẗat, Diss.--Siegen, 2006.

Zugl.: Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2006.

Zugl.: Erlangen, Nürnberg, Univ., Diss., 2009

Universiẗat, Diss., 2001--Freiburg (Breisgau).

Nürnberg, Universiẗat, Diss., 2002--Erlangen.

Im Rahmen dieser Arbeit wurde für ein magnetisches Hydrogel auf Alginat-Methylcellulose-Basis und Mikropartikeln aus Magnetit über einen Beobachtungszeit-raum von mindestens 14 Tagen eine umfassende Charakterisierung des Deformationsverhaltens auf makroskopischer Ebene und der Partikelanalyse auf mikrostruktureller Ebene in Abhängigkeit von Partikelgehalt, Alterung und Lagerungsbedingungen durchgeführt. Für diese Untersuchungen wurde ein, den Maxwell-Aufbau verwendender Versuchsstand konstruiert, der ein definiertes Feld mit einem annähernd konstanten Feldgradient in axialer Richtung aufweist. Die Hauptuntersuchungen wurden an Tag 0, 1 und 14 für Proben mit 5, 15, 25 und 35 wt% Magnetit durchgeführt. Schwerpunkte der Arbeit sind zum einen die Bestimmung von E-Modul, Zeitverhalten und Biegeverhalten und zum anderen die Erstellung von Modellen zur Beschreibung des Deformationsverhaltens. Als weitere Eigenschaften wurden das Fließverhalten, die Formstabilität, die Dichte und die magnetischen Eigenschaften analysiert. Hinsichtlich einer zyklischen Stimulation für eine medizinische Anwendung wurden Proben mit 25 wt% Magnetit über 14 Tage täglich einer Frequenz von 1 Hz über 3 h ausgesetzt. Dafür wurde im Rahmen dieser Arbeit der 9-Kammern-Bioreaktor CyMAD entwickelt und nach erfolgter Stimulation Untersuchungen zum Biegeverhalten und eine Partikelanalyse durchgeführt.:Inhaltsverzeichnis I Abkürzungsverzeichnis V Symbolverzeichnis VI 1 Einleitung 1 1.1 Medizinischer Hintergrund und Motivation 1 1.2 Lösungsansatz 2 1.3 Ziele und Inhalt der Arbeit 3 2 Grundlagen 5 2.1 Matrixmaterial 5 2.1.1 Alginat 5 2.1.2 Methylcellulose 6 2.1.3 Alginat-MC-Scaffolds 8 2.2 Magnetismus 9 2.3 Tissue Engineering 12 2.3.1 Additive Fertigung von Hydrogelen 13 2.3.2 Gestaltungs- und Einsatzmöglichkeiten von Alginatscaffolds 15 2.3.3 Smart Materials im Tissue Engineering - Ermittlung des Deformationsvermögens und Anwendungen von magnetischen Druckpasten 16 2.3.4 Stimulation von Zellen – applizierte Dehnungen und Versuchsaufbauten 17 3 Materialien und Probenherstellung 21 3.1 Wahl der magnetischen Partikel 21 3.2 Herstellung der Druckpaste 22 3.3 Probenherstellung 22 3.3.1 Versuche zum Biegeverhalten 22 3.3.2 Zugversuche 22 3.3.3 VSM-Messungen 23 3.4 Lagerungsbedingungen 24 4 Verwendete und angepasste Messtechnik 25 4.1 Rotationsviskosimeter und Zugprüfmaschine 25 4.1.1 Definition der mechanischen Eigenschaften 25 a) Fließverhalten 25 b) Elastizitätsmodul 26 4.1.2 Ermittlung der mechanischen Eigenschaften 27 a) Messgerät Physica MCR 301von Anton Paar 27 b) Aufbau als Rotationsviskosimeter und Versuchsdurchführung 28 c) Aufbau, Durchführung und Adaptionen der Zugversuche hinsichtlich der Messung von Hydrogelen 29 4.2 Vibrating Sample Magnetometer 30 4.2.1 Aufbau und Funktionsweise 31 4.2.2 Messgerät VSM 7407 32 4.3 Röntgencomputertomografie 32 4.3.1 Grundlagen der Erzeugung von Röntgenstrahlung 32 4.3.2 Messprinzip und Datenverarbeitung der Röntgencomputertomografie 33 4.3.3 Experimentelle Aufbauten für die Röntgencomputertomografie 36 a) Messtechnische Gegebenheiten der Labortomografieanlage TomoTU 36 b) Versuchsstand „Magnetmesszelle“ 37 5 Verarbeitung der Bilddaten 40 5.1 Makroskopische Betrachtungen 40 5.1.1 Ermittlung der Biegelinie 40 5.1.2 Ermittlung des Zeitverhaltens 42 5.1.3 Ermittlung der Formstabilität 42 5.2 Mikroskopische Betrachtungen 43 5.2.1 Ermittlung der Partikelverteilung mittels Watershed-Algorithmus 43 5.2.2 Ermittlung der richtungsabhängigen Paarkorrelationsfunktion 44 6 Modellierung des Deformationsverhaltens 46 6.1 Beschreibung des Zeitverhaltens 46 6.1.1 PTn-Glieder (Regelungstechnik) 46 6.1.2 Retardation von Kunststoffen 47 6.2 Modellierung der Durchbiegung mittels Balkentheorie 48 6.2.1 Annahmen und Vereinfachungen 48 6.2.2 Gestaltung der Probenaufnahme 49 6.2.3 Berechnungen der Biegelinie und der benötigten Kraft 51 6.3 Berechnung der magnetischen Kraft 52 6.4 Modellbereich 54 7 Grundcharakterisierung und Vorbetrachtungen 55 7.1 Reproduzierbarkeit der Alginat-PBS-Lösung 55 7.2 Charakterisierung des verwendeten Magnetits 57 7.2.1 Oberflächenbeschaffenheit und Form 57 7.2.2 Partikelgrößenverteilung 57 7.3 Sensitivitätsanalyse 58 7.3.1 Wahl der Parameter und deren Kombination 58 7.3.2 Einfluss von Temperatur und Lagermedium auf den Probendurchmesser 59 7.3.3 Zusammenfassung 62 7.4 Formstabilität der Proben 62 7.5 Dichte 63 7.6 Magnetische Eigenschaften 64 8 Experimentelle Untersuchungen zum Deformationsverhalten 67 8.1 Elastizitätsmodul 67 8.1.1 Grundlegendes zur Auswertung 67 8.1.2 E-Moduln nach der Vernetzung 70 8.1.3 E-Modul in Abhängigkeit von Zeit und Partikelkonzentration 73 8.1.4 E-Modul für 25 wt% Magnetit in Abhängigkeit von der Zeit 75 8.1.5 E-Modul für einen beschleunigten Alterungsprozess 76 8.2 Zeitverhalten 77 8.2.1 Sprungantwort 77 a) Fitfunktion zur Beschreibung des zeitabhängigen Deformationsverhaltens 77 b) Definition und Bestimmung der Parameter 81 8.2.2 Schlussfolgerungen für die Untersuchungen zum Deformationsverhalten 82 a) Bedeutung für die Erfassung der Biegelinie 82 b) Bedeutung für zyklische Belastungen 83 8.3 Biegeverhalten 83 8.3.1 Validierung des Fastscans 85 8.3.2 Biegelinien 88 a) Abhängigkeit der Biegelinie von Alter und Partikelkonzentration 88 b) Vergleich nicht stimulierter und stimulierter Proben mit 25 wt% Magnetit 91 8.3.3 Vergleich von Theorie und Praxis 92 8.3.4 Fehlerdiskussion 98 a) Korrektur der Biegelinie 98 b) Eignung des Modells 100 8.4 Partikelanalyse 101 8.4.1 Partikelverteilung 102 8.4.2 Paarkorrelationsfunktion 108 8.5 Bedeutung für das TE 114 8.5.1 Vergleich zu etablierten Verfahren im TE 114 8.5.2 Übertragbarkeit auf autoklaviertes Material 115 8.5.3 Gestaltungsansatz für Scaffolds 115 9 Zusammenfassung 118 10 Ausblick 121 Tabellenverzeichnis X Abbildungsverzeichnis XI Literaturverzeichnis XVI

Es wurden die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften bedingt durch dehnungsinduzierte Martensitbildung im metastabilen austenitischen Stahl X5CrNi18.10 und in einem niedrig legierten Mn-Si-Al Stahl untersucht. Dazu wurden Zugversuche bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt. Für den Stahl X5CrNi18.10 wird auf der Grundlage der Arbeit von Ludwigson und Berger ein Modell zur Beschreibung des Umwandlungsverhaltens als Funktion der Dehnung und der Temperatur entwickelt. Es kann weiterhin gezeigt werden, dass die erreichbare Gleichmaßdehnung in diesen Stahl durch eine maximal ertragbare Umformarbeit bestimmt wird. Die erhaltenen Fließkurven konnten mit Hilfe der FEM und einer modifizierten Mischungsregel für die Festigkeit erfolgreich modelliert werden. Die Ergebnisse für den Mn-Si-Al Stahl zeigen, dass neben dem Restaustenit, das Verbundverformungsverhalten der anderen Gefügebestandteile (Ferrit, Bainit, Martensit) wichtige Faktoren für die Optimierung der mechanischen Eigenschaften darstellen.